CN112897938A - 一种树脂陶瓷耐磨复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种树脂陶瓷耐磨复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种树脂陶瓷耐磨复合材料及其制备方法，该方法首先分别制备聚氨酯预聚体、环氧树脂组分和固化剂组分；然后将碳化硅和棕刚玉填料预混后再与聚氨酯预聚体、环氧树脂组分、固化剂组分、硅烷偶联剂、分散剂和消泡剂进行混合，得到复合材料的浇注料；最后将浇注料注入模具并固化成型，脱模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。该方法制备的复合材料陶瓷填料质量分数可达87%，复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，特别适合制作大型传输设备的过流部件，制备的耐磨复合材料过流部件，同等工况环境使用寿命最高可达传统高铬合金材料过流部件的8倍以上。

Description

一种树脂陶瓷耐磨复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂陶瓷复合材料，具体涉及一种环氧树脂陶瓷耐磨耐腐蚀复合材料及其制备方法。
背景技术
在矿山、火电、化工及水利工程等领域，各种介质传输设备被广泛应用。设备传输的介质大多数为液体和固体的混合物，这些介质中含有大量的坚硬固体颗粒，介质中往往还含有各种酸、碱性物质。因此，介质传输设备的过流部件在使用过程中，不仅会受到强烈的磨损，还会受到强烈的腐蚀，并且混合介质在高压运动时会产生很强的气蚀。因此要求介质传输设备的过流部件要具有耐磨、耐酸碱腐蚀和耐气蚀的特性。
目前介质传输设备的过流部件主要有三种，一种采用高铬合金材料制备，其材料成本高，加工难度大，而且实际使用的效果不理想，耐磨耐腐蚀和耐气蚀性并不好，使用过程中，需要频繁更换过流件，降低企业生产效率的同时，也增加了生产成本。一种采用氟塑料、高分子量聚乙烯等工程塑料，此类材料虽具有优异的耐腐蚀性，但其耐磨性不理想，同时由于塑料的膨胀系数大，造成使用过程的设备尺寸稳定性差。还有一种采用金属外壳结合陶瓷内衬，该方法在一定程度上提高了过流部件的耐磨耐腐蚀性能，但仍存在结合处易开裂腐蚀，陶瓷内衬需高温烧结和需定期更换等问题。
陶瓷材料具有优良的耐磨性能，环氧树脂具有优异的耐酸碱腐蚀性，采用陶瓷颗粒和环氧树脂制备的复合材料具有优异的耐磨损性和耐冲蚀性，陶瓷颗粒含量越高，其耐磨和耐冲蚀性越好。但高陶瓷颗粒含量的树脂浇注体系往往存在流动性差、充填模具有缺陷和固化后成型件内含有大量气泡等问题。对于大型浇注件，树脂体系的适用期和固化条件是浇注工艺能否成功的关键因素，常用的固化浇注体系由于适用期短，往往在浇注未完成前就凝胶固化，有时因反应集中放热而发生爆聚造成浇注失败。此外，大型浇注件在成型过程中存在较大内应力，在成型和使用过程中容易出现开裂。
发明内容
为解决现有技术中的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种树脂陶瓷复合材料，该复合材料具有优良的耐磨及耐腐蚀性能，适用于各种工程领域传输设备的过流部件，通过使用聚氨酯预聚体作为增韧剂，提高了树脂陶瓷复合材料的韧性，解决树脂陶瓷复合材料大型浇注件在成型或使用过程中由于应力造成的开裂的问题。本发明还提供该复合材料的制备方法，可制备上述复合材料的大型浇注件，制备的复合材料陶瓷含量高、气孔率低、内应力小。
本发明的技术方案为：首先分别制备聚氨酯预聚体、环氧树脂组分和固化剂组分；然后将碳化硅和棕刚玉填料预混后再与聚氨酯预聚体、环氧树脂组分、固化剂组分、硅烷偶联剂、分散剂和消泡剂进行混合，得到复合材料的浇注料；最后将浇注料注入模具并固化成型，脱模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
上述树脂陶瓷复合材料的制备具体通过以下工艺步骤实现：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体（BP-1）：将聚醚多元醇置于反应釜中，在100-110℃真空干燥1-3h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入异氰酸酯，在氮气保护下升温至75-80℃反应3-5h合成中间预聚体，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应3-5h，中间预聚体与腰果酚反应得到封闭聚氨酯预聚体（BP-1）；
（2）陶瓷填料预处理：将填料碳化硅和棕刚玉按配比在三维混料机中进行预混，预混后在100-120℃进行干燥；
（3）环氧树脂组分制备：将双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和环氧活性稀释剂按配比加入反应釜中，在90-110℃保温搅拌反应1.5-2h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：将脂环胺固化剂和固化促进剂按配比加入反应釜中，在75-80℃保温搅拌反应0.5-1h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将封闭聚氨酯预聚体、环氧树脂组分、固化剂组分以及硅烷偶联剂、分散剂和消泡剂加入混料罐中，搅拌加热至40-60℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，在真空条件下搅拌混合30-40min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口，保持振动并对模具抽真空；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化16-24h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在100-120℃固化4-8h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
进一步的，步骤（1）中所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇中的一种，优选为四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）中的一种，优选为甲苯二异氰酸酯（TDI）。
进一步的，步骤（2）中所述碳化硅为F14和F30两种粒度混合，F14和F30的质量比为（1-4）：1；所述棕刚玉为F500和F1200两种粒度混合，F500和F1200的质量比为1：（1-3）。预混时间为40-60min，干燥时间8-16h。
进一步的，步骤（3）中所述双酚A环氧树脂优选由双酚A和环氧氯丙烷反应得到的数均分子量≤700的环氧树脂；所述双酚F环氧树脂优选由双酚F和环氧氯丙烷反应得到的数均分子量≤700的环氧树脂；所述环氧活性稀释剂型号为669、692和AGE中的一种。
进一步的，步骤（4）中所述脂环胺固化剂为䓝烷二胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、1，3-双（氨甲基）环己烷（1，3-BAC）、4，4-二氨基二环己基甲烷（PACM）、3，3-二甲基-4，4-二氨基二环己基甲烷（DMDC）中的一种或两种；所述固化促进剂为双酚A、苯酚、壬基酚、十二烷基酚、水杨酸、2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚（DMP-30，K54）中的一种。
进一步的，步骤（5）中所述硅烷偶联剂含有氨基或环氧基，含有氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种；含有环氧基的硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
进一步的，步骤（5）中所述分散剂为含羧酸基的分散剂；所述消泡剂为含氟有机硅消泡剂；搅拌时的真空度为-0.098MPa。
进一步的，步骤（7）中模具的振动频率为150-180HZ/S，模具真空度为-0.098MPa。
本发明制备的树脂陶瓷耐磨复合材料组分和重量份数比例如下：
碳化硅：300-900
棕刚玉：100-300
环氧树脂组分：70-110
固化剂组分：20-50
封闭聚氨酯预聚体：10-15
硅烷偶联剂：2-5
分散剂：3-8
消泡剂：2-5。
本发明的有益效果：
本发明通过使用腰果酚封闭的聚氨酯预聚体作为增韧剂，提高了树脂陶瓷复合材料的韧性，封闭聚氨酯预聚体增韧环氧树脂的原理为：在含有封闭聚氨酯预聚体的环氧树脂-胺固化体系中，胺与环氧树脂发生化学反应的同时，封闭聚氨酯预聚体的封闭剂发生解封反应，生成的端异氰氢酸酯预聚体和胺发生反应成聚脲，这样就形成了聚氨酯（聚脲）-环氧树脂半互穿网络（SIPN）或互穿网络（lPN）聚合物，网络中的高弹性聚氨酯链段起到增加环氧树脂冲击韧性的目的。因此，本发明可有效解决树脂陶瓷复合材料大型浇注件在成型或使用过程中由于应力造成的开裂的问题。
本发明还通过对脂环胺固化剂和固化促进剂的选用以及固化工艺条件的控制，在提高复合材料耐热性的同时，解决了复合材料大型浇注件在浇注成型过程中对浇注料适用期和固化温度的要求，提高了复合材料浇注件的尺寸稳定性。通过对填料粒径的级配和分散剂、消泡剂的选用，主要解决了高陶瓷颗粒含量复合材料的堆积密度与浇注体系的流动性的矛盾，通过采用真空搅拌混料和真空加高频振动的浇注进料工艺进一步提高了复合材料的堆积密度和减少了其中的气孔含量。本发明制备方法制备的树脂陶瓷耐磨复合材料，陶瓷填料质量分数可达87%，总重可达190kg。复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，制备的耐磨复合材料过流部件，同等工况环境使用寿命最高可达传统高铬合金材料过流部件的8倍以上。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实例对本发明做进一步说明，但是本发明要求保护范围并不局限于实施例的表述范围。
实施例1
按以下步骤制备树脂陶瓷耐磨复合材料：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体：将聚氧化丙烯二醇于反应釜中，在100-110℃真空干燥1h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），在氮气保护下升温至75-80℃反应3h，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应3h，得到封闭聚氨酯预聚体（BP-1）；其中聚氧化丙烯二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和腰果酚的质量比为：100:25:35；
（2）陶瓷填料预处理：按质量份数将250份碳化硅F14、150份碳化硅F30、70份棕刚玉F500和186份棕刚玉F1200在三维混料机中进行预混，预混时间60min，然后在100-120℃干燥12h；
（3）环氧树脂组分制备：按质量份数将78份双酚A环氧树脂E-44、22份双酚F环氧树脂NPEL-170和6份环氧活性稀释剂669加入反应釜中，在95℃保温搅拌反应1.5h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：按质量份数将37份䓝烷二胺和4份双酚A加入反应釜中，在75℃保温搅拌反应0.5h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将封闭聚氨酯预聚体、环氧树脂组分、固化剂组分以及硅烷偶联剂3-氨基丙基三甲氧基硅烷、分散剂（德国毕克公司的BYK-W940）和消泡剂（德国毕克公司的BYK-A525）加入混料罐中，搅拌加热至40-60℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，加料完成后在真空度-0.098MPa条件下搅拌混合30-40min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注速率为5kg/min浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化16h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在110℃固化6h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
本实施例制备的树脂陶瓷耐磨复合材料具体组分及质量份数比例如下：
碳化硅F14：250
碳化硅F30：150
棕刚玉F500：70
棕刚玉F1200：186
环氧树脂组分：106
固化剂组分：41
封闭聚氨酯预聚体：10
硅烷偶联剂（3-氨基丙基三甲氧基硅烷）：2
分散剂（BYK-W940）：3
消泡剂（BYK-A525）：2
本实施例制备的复合材料在保证浇注料良好流动性的条件下，陶瓷填料的质量分数达80%，复合材料总重可达200kg，体积密度为2.75g/cm3，热变性温度135℃，线膨胀系数0.04%，线形收缩率0.03%，抗压强度135MPa。复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，制造的过流部件，同等工况环境使用寿命是高铬合金材料过流部件的5倍以上。
实施例2
按以下步骤制备树脂陶瓷耐磨复合材料：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体：将聚四氢呋喃二醇置于反应釜中，在100-110℃真空干燥1h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），在氮气保护下升温至75-80℃反应3h，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应3h，得到封闭聚氨酯预聚体（BP-1）；其中聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和腰果酚的质量比为100:23:35；
（2）陶瓷填料预处理：按质量份数将200份碳化硅F14、150份碳化硅F30、63份棕刚玉F500和120份棕刚玉F1200在三维混料机中进行预混，预混时间60min，然后在100-120℃干燥12h；
（3）环氧树脂组分制备：按质量份数将61份双酚A环氧树脂E-51、20份双酚F环氧树脂NPEL-170和4份环氧活性稀释剂692加入反应釜中，在95℃保温搅拌反应1.5h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：按质量份数将21份异佛尔酮二胺和2份苯酚加入反应釜中，在75℃保温搅拌反应0.5h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将封闭聚氨酯预聚体、环氧树脂组分、固化剂组分以及硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、分散剂（德国毕克公司的BYKP104S）和消泡剂（德国毕克公司的BYK-088）加入混料罐中，搅拌加热至40-60℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，加料完成后在真空度-0.098MPa条件下搅拌混合30-40min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注速率为5kg/min浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化16h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在110℃固化6h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
本实施例制备的树脂陶瓷耐磨复合材料具体组分及质量份数比例如下：
碳化硅F14：200
碳化硅F30：150
棕刚玉F500：63
棕刚玉F1200：120
环氧树脂组分：76
固化剂组分：23
封闭聚氨酯预聚体：11
硅烷偶联剂（3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷）：2
分散剂（BYKP104S）：3
消泡剂（BYK-088）：2
本实施例制备的复合材料在保证浇注料良好流动性的条件下，陶瓷填料的质量分数达82%，复合材料总重可达200kg，体积密度为2.78g/cm3，热变性温度137℃，线膨胀系数0.038%，线形收缩率0.028%，抗压强度136MPa。复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，制造的过流部件，同等工况环境使用寿命是高铬合金材料过流部件的5倍以上。
实施例3
按以下步骤制备树脂陶瓷耐磨复合材料：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体：将聚四氢呋喃二醇置于反应釜中，在100-110℃真空干燥2h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI），在氮气保护下升温至75-80℃反应4h，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应4h，得到封闭聚氨酯预聚体；其中聚四氢呋喃二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）和腰果酚的质量比为100:27:35；
（2）陶瓷填料预处理：按质量份数将340份碳化硅F14、180份碳化硅F30、68份棕刚玉F500和110份棕刚玉F1200在三维混料机中进行预混，预混时间50min，然后在100-120℃干燥12h；
（3）环氧树脂组分制备：按质量份数将60份双酚A环氧树脂E-44、20份双酚F环氧树脂NPEL-170和5份环氧活性稀释剂AGE加入反应釜中，在95℃保温搅拌反应1.5h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：按质量份数将22份N-氨乙基哌嗪和3份固化促进剂壬基酚加入反应釜中，在80℃保温搅拌反应1h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将步骤（1）的封闭聚氨酯预聚体、步骤（3）的环氧树脂组分、步骤（4）的固化剂组分以及硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷、分散剂（德国毕克公司的DISPERBYK-2152）和消泡剂（德国毕克公司的BYK-A500）加入到混料罐中，搅拌加热至40℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，加料完成后在真空度-0.098MPa条件下搅拌混合50min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注速率约为5.2kg/min，浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化20h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在110℃固化8h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
本实施例制备的树脂陶瓷耐磨复合材料具体组分及质量份数比例如下：
碳化硅F14：340
碳化硅F30：180
棕刚玉F500：68
棕刚玉F1200：110
环氧树脂组分：85
固化剂组分：25
封闭聚氨酯预聚体：12
硅烷偶联剂（3-氨基丙基三乙氧基硅烷）：3
分散剂（DISPERBYK-2152）：5
消泡剂（BYK-A500）：3
本实施例制备的复合材料在保证浇注料良好流动性的条件下，陶瓷填料的质量分数达84%，复合材料总重可达200kg，体积密度为2.81g/cm3，热变性温度138℃，线膨胀系数0.036%，线形收缩率0.025%，抗压强度138MPa。复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，制造的过流部件，同等工况环境使用寿命是高铬合金材料过流部件的6倍以上。
实施例4
按以下步骤制备树脂陶瓷耐磨复合材料：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体：将聚四氢呋喃二醇置于反应釜中，在100-110℃真空干燥2h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入六亚甲基二异氰酸酯（HDI），在氮气保护下升温至75-80℃反应4h，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应4h，得到封闭聚氨酯预聚体；其中聚四氢呋喃二醇、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）和腰果酚的质量比为100:17:35；
（2）陶瓷填料预处理：按质量份数将460份碳化硅F14、200份碳化硅F30、65份棕刚玉F500和80份棕刚玉F1200在三维混料机中进行预混，预混时间50min，然后在100-120℃干燥12h；
（3）环氧树脂组分制备：按质量份数将63份双酚A环氧树脂（DGEBA）E-51、30份双酚F环氧树脂NPEL-170和5份环氧活性稀释剂AGE加入反应釜中，在95℃保温搅拌反应1.5h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：按质量份数将15份䓝烷二胺、6份1，3-双（氨甲基）环己烷（1，3-BAC）和2份十二烷基酚加入反应釜中，在80℃保温搅拌反应1h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将步骤（1）的封闭聚氨酯预聚体、步骤（3）的环氧树脂组分、步骤（4）的固化剂组分以及硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、分散剂（EliteHeritage Limited 公司的VATIX 2018）和消泡剂（Elite Heritage Limited 公司的VATIX1104）按比例加入到混料罐中，搅拌加热至40℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，加料完成后在真空度-0.098MPa条件下搅拌混合50min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注速率约为5.2kg/min，浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化20h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在110℃固化8h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
本实施例制备的树脂陶瓷耐磨复合材料具体组分及质量份数比例如下：
碳化硅F14：460
碳化硅F30：200
棕刚玉F500：65
棕刚玉F1200：80
环氧树脂组分：98
固化剂组分：23
封闭聚氨酯预聚体：10
硅烷偶联剂（3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）：3
分散剂（VATIX 2018）：5
消泡剂（VATIX 1104）：3
本实施例制备的复合材料在保证浇注料良好流动性的条件下，陶瓷填料的质量分数达85%，复合材料总重可达200kg，体积密度为2.84g/cm3，热变性温度139℃，线膨胀系数0.033%，线形收缩率0.022%，抗压强度140MPa。复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，制造的过流部件，同等工况环境使用寿命是高铬合金材料过流部件的6倍以上。
实施例5
按以下步骤制备树脂陶瓷耐磨复合材料：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体：将四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇置于反应釜中，在100-110℃真空干燥2h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入甲苯二异氰酸酯（TDI），在氮气保护下升温至75-80℃反应4h，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应4h，得到封闭聚氨酯预聚体；其中四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、甲苯二异氰酸酯（TDI）和腰果酚的质量比为500:87:155；
（2）陶瓷填料预处理：按质量份数将550份碳化硅F14、180份碳化硅F30、74份棕刚玉F500和160份棕刚玉F1200在三维混料机中进行预混，预混时间60min，然后在100-120℃干燥12h；
（3）环氧树脂组分制备：按质量份数将50份双酚A环氧树脂（DGEBA）E-44、45份双酚F环氧树脂NPEL-170和5份环氧活性稀释剂669加入反应釜中，在95℃保温搅拌反应1.5h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：按质量份数将21份4，4-二氨基二环己基甲烷（PACM）、5份异佛尔酮二胺和2份固化促进剂2，4，6-三（二甲基氨基甲基）苯酚（DMP-30，K54）加入反应釜中，在80℃保温搅拌反应1h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将步骤（1）的封闭聚氨酯预聚体、步骤（3）的环氧树脂组分、步骤（4）的固化剂组分以及硅烷偶联剂N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、分散剂（德国毕克公司的BYK-088）和消泡剂（Elite Heritage Limited 公司的VATIX 1007）按比例加入到混料罐中，搅拌加热至40℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，加料完成后在真空度-0.098MPa条件下搅拌混合50min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注速率约为5.4kg/min，浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化20h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在110℃固化8h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
本实施例制备的树脂陶瓷耐磨复合材料具体组分及质量份数比例如下：
碳化硅F14：550
碳化硅F30：180
棕刚玉F500：74
棕刚玉F1200：160
环氧树脂组分：100
固化剂组分：28
封闭聚氨酯预聚体：14
硅烷偶联剂（3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷）：5
分散剂（BYK-088）：6
消泡剂（VATIX 1007）：4
本实施例制备的复合材料在保证浇注料良好流动性的条件下，陶瓷填料的质量分数达86%，复合材料总重可达200kg，体积密度为2.86g/cm3，热变性温度140℃，线膨胀系数0.03%，线形收缩率0.02%，抗压强度143MPa。复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，制造的过流部件，同等工况环境使用寿命是高铬合金材料过流部件的7倍以上。
实施例6
按以下步骤制备树脂陶瓷耐磨复合材料：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体：将四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇置于反应釜中，在100-110℃真空干燥2h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入甲苯二异氰酸酯（TDI），在氮气保护下升温至75-80℃反应4h，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应4h，得到封闭聚氨酯预聚体；其中四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、甲苯二异氰酸酯（TDI）和腰果酚的质量比为500:87:155；
（2）陶瓷填料预处理：按质量份数将650份碳化硅F14、200份碳化硅F30、80份棕刚玉F500和180份棕刚玉F1200在三维混料机中进行预混，预混时间80min，然后在100-120℃干燥15h；
（3）环氧树脂组分制备：按质量份数将50份双酚A环氧树脂（DGEBA）E-44、45份双酚F环氧树脂NPEL-170和5份环氧活性稀释剂692加入反应釜中，在95℃保温搅拌反应1.5h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：按质量份数将26份3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷（DMDC）、6份N-氨乙基哌嗪和2份固化促进剂水杨酸按配比加入反应釜中，在75℃保温搅拌反应0.5h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将步骤（1）的封闭聚氨酯预聚体、步骤（3）的环氧树脂组分、步骤（4）的固化剂组分以及硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、分散剂（德国毕克公司的BYK-W940）和消泡剂（Elite Heritage Limited 公司的VATIX 1104）按比例加入到混料罐中，搅拌加热至40℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，加料完成后在真空度-0.098MPa条件下搅拌混合40min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注速率约为5.5kg/min，浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化24h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在120℃固化6h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
本实施例制备的树脂陶瓷耐磨复合材料具体组分及质量份数比例如下：
碳化硅F14：650
碳化硅F30：200
棕刚玉F500：80
棕刚玉F1200：180
环氧树脂组分：100
固化剂组分：34
封闭聚氨酯预聚体：15
硅烷偶联剂（3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷）：5
分散剂（BYK-W940）：7
消泡剂（VATIX 1104）：5
本实施例制备的复合材料在保证浇注料良好流动性的条件下，陶瓷填料的质量分数达87%，复合材料总重可达190kg，体积密度为2.87g/cm3，热变性温度140℃，线膨胀系数0.03%，线形收缩率0.018%，抗压强度145MPa。复合材料与预埋件结合紧固，无应力造成的裂纹，制造的过流部件，同等工况环境使用寿命是高铬合金材料过流部件的8倍以上。
对比例
按以下步骤制备树脂陶瓷耐磨复合材料：
（1）陶瓷填料预处理：按质量份数将650份碳化硅F14、200份碳化硅F30、80份棕刚玉F500和180份棕刚玉F1200在三维混料机中进行预混，预混时间80min，然后在100-120℃干燥15h；
（2）环氧树脂组分制备：按质量份数将50份双酚A环氧树脂（DGEBA）E-44、45份双酚F环氧树脂NPEL-170和5份环氧活性稀释剂692加入反应釜中，在95℃保温搅拌反应1.5h，得到环氧树脂组分；
（3）固化剂组分制备：按质量份数将26份3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷（DMDC）、6份N-氨乙基哌嗪和2份固化促进剂水杨酸按配比加入反应釜中，在75℃保温搅拌反应0.5h，得到固化剂组分；
（4）浇注料制备：将步骤（2）的环氧树脂组分、步骤（3）的固化剂组分以及硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、分散剂（德国毕克公司的BYK-W940）和消泡剂（Elite Heritage Limited 公司的VATIX 1104）按比例加入到混料罐中，搅拌加热至40℃，然后在搅拌过程中加入步骤（1）的碳化硅、棕刚玉填料，加料完成后在真空度-0.098MPa条件下搅拌混合40min，得到浇注料；
（5）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（6）浇注：将步骤（4）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注速率约为5.5kg/min，浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（7）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化24h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在120℃固化6h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
本实施例制备的树脂陶瓷耐磨复合材料具体组分及质量份数比例如下：
碳化硅F14：650
碳化硅F30：200
棕刚玉F500：80
棕刚玉F1200：180
环氧树脂组分：100
固化剂组分：34
硅烷偶联剂（3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷）：5
分散剂（BYK-W940）：7
消泡剂（VATIX 1104）：5
对比例在与实施例6其他条件相同的情况下，没有添加封闭聚氨酯预聚体，开模取出浇注成型的过流部件，发现在浇注件中预埋件的周围产生大量的应力裂纹。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于该复合材料的组分和重量份数比例如下：
碳化硅：300-900
棕刚玉：100-300
环氧树脂组分：70-110
固化剂组分：20-50
封闭聚氨酯预聚体：10-15
硅烷偶联剂：2-5
分散剂：3-8
消泡剂：2-5。
2.如权利要求1所述的树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于所述碳化硅为F14和F30两种粒度混合，F14和F30的质量比为（1-4）：1；所述棕刚玉为F500和F1200两种粒度混合，F500和F1200的质量比为1：（1-3）。
3.如权利要求1所述的树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于所述环氧树脂组分由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和环氧活性稀释剂反应制得，双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和环氧活性稀释剂的质量比为（6-8）：（4-10）：（1-2）。
4.如权利要求3所述的树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于所述双酚A环氧树脂的数均分子量≤700，所述双酚F环氧树脂的数均分子量≤700，所述环氧活性稀释剂型号为669、692和AGE中的一种。
5.如权利要求1所述的树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于所述固化剂组分由脂环胺固化剂和固化促进剂反应制得，脂环胺固化剂和固化促进剂的质量比为（20-55）：（3-10）。
6.如权利要求5所述的树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于所述脂环胺固化剂为䓝烷二胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、1，3-双（氨甲基）环己烷（1，3-BAC）、4，4-二氨基二环己基甲烷（PACM）、3，3-二甲基-4，4-二氨基二环己基甲烷（DMDC）中的一种或两种；所述固化促进剂为双酚A、苯酚、壬基酚、十二烷基酚、水杨酸、2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚（DMP-30，K54）中的一种。
7.如权利要求1所述的树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于所述封闭聚氨酯预聚体是先由聚醚多元醇与异氰酸酯反应得到中间预聚体，中间预聚体再和腰果酚反应制得。
8.如权利要求7所述的树脂陶瓷耐磨复合材料，其特征在于所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇中的一种；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）中的一种。
9.一种制备权利要求1所述树脂陶瓷耐磨复合材料的制备方法，
其特征在于包括以下步骤：
（1）制备封闭聚氨酯预聚体（BP-1）：将聚醚多元醇置于反应釜中，在100-110℃真空干燥1-3h，充入氮气保护并降温至55℃-60℃，然后加入异氰酸酯，在氮气保护下升温至75-80℃反应3-5h合成中间预聚体，最后加入腰果酚，升温至85-90℃反应3-5h，中间预聚体与腰果酚反应得到封闭聚氨酯预聚体（BP-1）；
（2）陶瓷填料预处理：将填料碳化硅和棕刚玉按配比在三维混料机中进行预混，预混后在100-120℃进行干燥；
（3）环氧树脂组分制备：将双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和环氧活性稀释剂按配比加入反应釜中，在90-110℃保温搅拌反应1.5-2h，得到环氧树脂组分；
（4）固化剂组分制备：将脂环胺固化剂和固化促进剂按配比加入反应釜中，在75-80℃保温搅拌反应0.5-1h，得到固化剂组分；
（5）浇注料制备：将封闭聚氨酯预聚体、环氧树脂组分、固化剂组分以及硅烷偶联剂、分散剂和消泡剂加入混料罐中，搅拌加热至40-60℃，然后在搅拌过程中加入步骤（2）的碳化硅、棕刚玉填料，在真空条件下搅拌混合30-40min，得到浇注料；
（6）模具准备：去除模具和预埋件表面油污后固定预埋件，模具组件表面涂脱模剂，组装模具后抽真空检查模具密封性，将模具固定在高频振动台上，连接真空***；
（7）浇注：将步骤（5）的浇注料浇入组装好的模具中，浇注过程模具保持振动，浇注完成后封闭浇注口；
（8）固化：将浇注好的模具在室温条件下固化16-24h，然后放入带有鼓风装置的烘箱中，在100-120℃固化4-8h，最后自然降温冷却至室温，开模后得到树脂陶瓷耐磨复合材料。
10.如权利要求9所述树脂陶瓷耐磨复合材料的制备方法，其特征在于步骤（7）中模具的振动频率为150-180HZ/S，模具真空度为-0.098MPa。
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