CN100513339C - 掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料，由Ga2O3、Bi2O3、GeO2、含铅化合物、稀土化合物制成。其制备方法包括将各组分混合后熔制，得到熔融玻璃液；熔融玻璃液澄清后将其浇注到模具中得到玻璃，快速将该玻璃放入已升温至该玻璃转变温度的马弗炉中保温，降温至室温。所述材料能够制成块状、片状、棒状或纤维状，用于制备全光学开关装置、光纤激光器、波导激光器、大屏幕彩色显示器或者光纤放大器等发光装置的增益介质。

Description

掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种发光玻璃材料，特别是一种掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料。
本发明还涉及上述发光玻璃材料的制备方法。
本发明还涉及上述发光玻璃材料的应用。
背景技术
目前密集波分复用(DWDM)技术和宽带放大器相结合的是光通信发展的趋势。现在用于波分复用(WDM)技术传输***的掺铒石英基光纤放大器(EDFA)的放大波段(1530—1565nm)仅覆盖了石英单模光纤的低损耗窗口的一部分，限制了可利用传输波长的信道数。因此，寻找在1.5μm波段具有带宽宽、增益高以及热稳定性和机械加工性能良好的掺铒基质玻璃仍是人们努力的方向；另一方面，为了充分利用石英基光纤的低损耗窗口(1450～1650nm)，掺铥的1.47μm波段光纤放大器(TDFA)成为人们关注的另一目标。如何选择合适的基质材料以提高1.47μm的发光性质再度成为研究的热点。上述领域的研究对于为了满足远程、大容量通信而寻找损耗低、功能强、性能高以及可高度集成的光纤放大器基质材料的电信公司来说，存在巨大的经济和社会效益。此外，随着信息处理、数据存储、水下通信、视频显示及表面处理等技术的迅速发展，对高效率、低价格、高性能的可见光波长激光器件的需求越来越紧迫，如蓝绿激光器件可显著提高现有激光打印机的打印速度和分辨率。此外，蓝绿激光器件在光通信、光纤传感和激光医疗等方面也显示出其巨大的商业和军事应用前景。另外，现有技术对一些特殊波段的发光也有着迫切的需求，如2.0μm波段发光在医疗诊断中有着极其重要的应用价值。
在各种基质材料中掺杂不同的稀土离子可实现可见—近红外波段的发光，现有技术中用于上述发光器件装置的基质玻璃材料有：传统氧化物玻璃、氟化物玻璃、硫化物玻璃、氯化物玻璃等。在这些玻璃中，用于上转换发光和1.47μm波段发光装置的基质材料通常是氟化物玻璃。但氟化物玻璃作为稀土掺杂光纤基质材料最大缺点是它的化学稳定性和机械强度差，并且由于易析晶而较难拉制光纤，这极大的限制了它的应用。而化学稳定性与机械强度都较好的传统氧化物玻璃由于声子能量高，难于获得高效率的上转换发光，此外Tm3+离子在高声子能量的玻璃中由于多声子驰豫的影响而较难观察到1.47μm波段的发光。另外，稀土离子在碲酸盐玻璃中的上转换发光效率虽远远高于硼酸盐、硅酸盐和磷酸盐等传统氧化物玻璃，但与非氧化物玻璃相比，还存在较大的差距；此外碲酸盐玻璃的抗析晶稳定性较差，在光纤拉制过程中容易产生析晶而使其难以得到实用化[参见U.S.patent 6356387，公布日期2002年3月12日，名称为TELLURITE GLASS，OPTICAL AMPLIFIER，AND LIGHTSOURCE]。
与上述玻璃***相比，不含任何传统氧化物玻璃形成体的Ga2O3-Bi2O3-PbO玻璃自发现以来就引起人们极大的兴趣。该玻璃***含有氧化锗、氧化铅、氧化铋，氧化镓等两种或两种以上的重金属氧化物，具有高的折射率、好的机械性质、良好的热稳定性、高的化学稳定性和极佳的红外透射范围(～8μm)等优异性质。重金属氧化物玻璃的声子能量较低而折射率较高，这有利于提高掺杂稀土离子的发光效率和发射截面，适合用作固体激光器和放大器的基质材料。与氟化物玻璃和硫化物玻璃相比，镓锗铋铅玻璃***高的机械强度、化学稳定性、抗析晶能力以及易于拉制光纤的性能使其具有其独特的优势；而远远低于传统氧化物玻璃声子能量的特性使其可以作为掺杂Er3+、Tm3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Tb3+等多种稀土离子的基质材料实现可见—近红外多个波段的发光，从而在光纤放大器、光波导、激光器和上转换器件等发光装置中得到广泛应用。另外由于重金属氧化物玻璃具有大的非线性光学折射率、快的响应时间和小的吸收系数从而成为全光学开关装置的候选材料之一。因此重金属氧化物玻璃在以上各方面所具有的自身独特优势预示着此玻璃***在光电子领域有广阔的应用前景。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料，所述材料具有物化性质优良、机械加工性能好、发光效率高的特点。
本发明的另一目的在于提供了一种上述材料的制备方法及其应用。
本发明的掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料由Ga2O3、Bi2O3、GeO2、含铅化合物、稀土化合物制成，其中Ga2O3、Bi2O3、GeO2、含铅化合物的摩尔份数之和为100，各组分的摩尔份数如下：
Ga2O3      0～30
Bi2O3      15～50
GeO2        0～70
含铅化合物  0～60
稀土化合物  0～4。
所述含铅化合物优选铅的氧化物和/或铅的卤化物，所述铅的卤化物的摩尔份数为0～45。
所述稀土化合物优选铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)的氧化物中的一种或者一种以上混合物。
其中Er2O3和Yb2O3的摩尔份数为0～2.5，Tm2O3的摩尔份数为0～1.5，Ho2O3、Dy2O3和Tb2O3的摩尔份数为0～2。
本发明所述掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料可以采用现有技术通用的方法制备，也可以采用本发明的制备方法，包括如下步骤：
(1)将各组分混合后熔制，熔制温度为900～1100℃，熔制时间为15～30分钟，得到熔融玻璃液；
(2)熔融玻璃液澄清后将其浇注到模具中得到玻璃，放入已升温至该玻璃转变温度的马弗炉中保温1小时，然后以5～10℃/小时的速度降温至100℃后，关闭马弗炉电源自然降温至室温。
将本发明所述的材料制成块状、片状、棒状或纤维状，可应用于制备全光学开关装置、光纤激光器、波导激光器、大屏幕彩色显示器或者光纤放大器等发光装置的增益介质，具有廉价、高效、集成和小型化的优点。
例如，将退火后的玻璃制作成块状、片状、棒状或纤维状，用于制备激光二极管泵浦的激光器、放大器等发光装置的增益介质。
将本发明的掺杂Tm3+或Tm3+和Yb3+或Ho3+共掺的玻璃材料作为蓝色上转换激光器的增益介质，在980nm激光二极管泵浦下可以观察到强烈的蓝色上转换发光。
将本发明的掺杂Er3+或Er3+和Yb3+共掺的玻璃材料作为绿色上转换激光器的增益介质，在980nm激光二极管泵浦下可以观察到强烈的绿色上转换发光。
将本发明的掺杂Tm3+或Tm3+与Yb3+、Tb3+、Dy3+或Ho3+共掺的玻璃材料在800nm激光二极管泵浦下，可以观察到强烈的1.47μm波段发光，此波段的发光可使石英基通信光纤1450～1650nm的低损耗窗口得到充分利用，对于实现S波段放大器极其有利。
将本发明的掺杂Er3+或者Er3+与Yb3+共掺的玻璃材料在980nm激光二极管泵浦下，可以观察到强烈的1.53μm波段的发光，有利于实现宽带宽、高增益的1.53μm波段放大器。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明的材料的最高声子能量与氟化物玻璃相当，但化学稳定性、机械强度和抗析晶性能却远远高于氟化物玻璃，制备工艺也相当简单。
(2)本发明的材料与碲酸盐玻璃相比，具有机械加工性能和抗析晶稳定性好等优点。
(3)本发明的材料与硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐等传统氧化物玻璃相比，具有上转换效率高、发光波长多等优点。
(4)本发明的材料可实现上转换蓝绿发光、1.47μm波段、1.53μm波段以及2.0μm波段的发光。
(5)本发明的材料可制成块状、片状、棒状或纤维状，应用于全光学开关装置、光纤激光器、波导激光器、大屏幕彩色显示器或者光纤放大器等发光装置，有利于实现廉价、高效、集成和小型化的光学、光子器件。
附图说明
图1是实施例1所制材料的差热分析曲线图；
图2为实施例1所制材料的上转换发光光谱图；
图3为实施例2所制材料的上转换发光光谱图；
图4为实施例3所制材料的发光光谱图；
图5为实施例4所制材料的上转换发光光谱图；
图6为实施例5所制材料的差热分析曲线图；
图7为实施例5所制材料的发光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细描述，本发明并不限于此。
实施例1
(1)称取下述摩尔百分含量的组分20g，混合均匀后放入有盖的铂金坩埚并置于硅炭棒电炉中进行熔制，熔化温度为1100℃，熔制时间为30分钟得到玻璃熔融液，待熔融液澄清后，将其浇注在预热的不锈钢模具中得到玻璃；
(2)快速将上述玻璃放入已升温至材料转变温度Tg(344℃)的马弗炉中保温1小时，然后以10℃/小时的速度降温至100℃，关闭电源，自动降温至室温，即可得到本发明所述的发光玻璃材料。
各组分及其摩尔百分含量为：
Ga2O3  0； GeO2   70；  Bi2O3  15；  PbO  10；
PbF2   5； Er2O3  1.5； Yb2O3  1.0。
取退火后的少部分样品用玛瑙研钵研磨成过80目的细粉，取10毫克进行差热分析，差热分析曲线如图1所示。通过差热分析测得样品的Tg为344℃，Tx为468℃，据此计算出样品抗析晶稳定性的参数ΔT为124℃，这对光纤拉制十分有利。
将其余样品加工成15mm×15mm×2mm、两大面抛光的玻璃片，经过光谱测试测得其紫外吸收截止波长为413nm，采用977nm的LD作为泵浦光源，在室温下可获得很强的上转换绿光，其上转换发光光谱图如图2所示。
实施例2
(1)称取下述摩尔百分含量的组分20g，混合均匀后放入有盖的铂金坩埚并置于硅炭棒电炉中进行熔制，熔化温度为900℃，熔制时间为30分钟得到玻璃熔融液，待熔融液澄清后，将其浇注在预热的不锈钢模具中得到玻璃；
(2)快速将上述玻璃放入已升温至材料转变温度Tg(357℃)的马弗炉中保温1小时，然后以5℃/小时的速度降温至100℃，关闭电源，自动降温至室温，即可得到本发明所述的发光玻璃材料。
各组分及其摩尔含量为：
Ga2O3  30； GeO2   0；   Bi2O3  20；  PbO  5；
PbF2   45； Tm2O3  1.5； Yb2O3  2。
取退火后的少部分样品用玛瑙研钵研磨成过80目的细粉，取10毫克进行差热分析。通过差热分析测得样品的Tg为357℃，Tx为481℃，据此计算出样品抗析晶稳定性的参数ΔT为124℃，这对光纤拉制十分有利。
将其余样品加工成15mm×15mm×2mm、两大面抛光的玻璃片，经过光谱测试测得其紫外吸收截止波长为424nm，采用977nm的LD作为泵浦光源，在室温下可获得很强的上转换蓝光，其上转换发光光谱图如图3所示。
实施例3
(1)称取下述摩尔百分含量的组分20g，混合均匀后放入有盖的铂金坩埚并置于硅炭棒电炉中进行熔制，熔化温度为1000℃，熔制时间为20分钟得到玻璃熔融液，待熔融液澄清后，将其浇注在预热的不锈钢模具中得到玻璃；
(2)快速将上述玻璃放入已升温至材料转变温度Tg(357℃)的马弗炉中保温1小时，然后以8℃/小时的速度降温至100℃，关闭电源，自动降温至室温，即可得到本发明所述的发光玻璃材料。
各组分及其摩尔含量为：
Ga2O3  15；  GeO2   20；  Bi2O3  50；  PbO  15；
PbF2   0；   Tm2O3  0.2； Ho2O3  2。
取退火后的样品加工成15mm×15mm×2mm、两大面抛光的玻璃片，经过光谱测试测得其紫外吸收截止波长为424nm，采用808nm的LD作为泵浦光源，在室温下可获得很宽的1.47μm波段的发光，荧光半高宽达123nm，有利于制备宽带S波段光纤放大器，其发光光谱图如图4所示。
实施例4
(1)称取下述摩尔百分含量的组分20g，混合均匀后放入有盖的铂金坩埚并置于硅炭棒电炉中进行熔制，熔化温度为1050℃，熔制时间为15分钟得到玻璃熔融液，待熔融液澄清后，将其浇注在预热的不锈钢模具中得到玻璃；
(2)快速将上述玻璃放入已升温至材料转变温度Tg(412℃)的马弗炉中保温1小时，然后以10℃/小时的速度降温至100℃，关闭电源，自动降温至室温，即可得到本发明所述的发光玻璃材料。
各组分及其摩尔含量为：
GeO2   20；  Bi2O3  20；  PbO  30；  PbF2  30；
Er2O3  1.5； Yb2O3  0.5。
将退火后的样品加工成15mm×15mm×2mm、两大面抛光的玻璃片，经过光谱测试测得其紫外吸收截止波长为399nm，采用977nm的LD作为泵浦光源，在室温下可获得很强的上转换绿光，其上转换发光光谱图如图5所示。
实施例5
(1)称取下述摩尔百分含量的组分20g，混合均匀后放入有盖的铂金坩埚并置于硅炭棒电炉中进行熔制，熔化温度为1100℃，熔制时间为15分钟得到玻璃熔融液，待熔融液澄清后，将其浇注在预热的不锈钢模具中得到玻璃；
(2)快速将上述玻璃放入已升温至材料转变温度Tg(437℃)的马弗炉中保温1小时，然后以5℃/小时的速度降温至100℃，关闭电源，自动降温至室温，即可得到本发明所述的发光玻璃材料。
各组分及其摩尔含量为：
GeO2   62；  Bi2O3  25；  PbO  13；
Er2O3  0.5； Yb2O3  0.5。
取退火后的少部分样品用玛瑙研钵研磨成过80目的细粉，取10毫克进行差热分析，差热分析曲线如图6所示。通过差热分析测得样品的Tg为437℃，Tx为528℃，据此计算出样品抗析晶稳定性的参数ΔT为91℃，可满足光纤拉制的要求。
将其余样品加工成15mm×15mm×2mm、两大面抛光的玻璃片，经过光谱测试测得其紫外吸收截止波长为404nm，采用977nm的LD作为泵浦光源，在室温下可获得较宽的1.53μm波段的发光，荧光半高宽达60nm，有利于制备宽带、高增益的C波段光纤放大器，其发光光谱图如图7所示。

Claims (8)

1、一种掺杂稀土的镓锗铋铅发光玻璃材料，其特征在于由Ga2O3、Bi2O3、GeO2、含铅化合物、稀土化合物制成，其中Ga2O3、Bi2O3、GeO2、含铅化合物的摩尔份数之和为100，各组分的摩尔份数如下：
Ga2O3                           0～30
Bi2O3                           15～50
GeO2                            0～70
含铅化合物                      0～60
稀土化合物                      1.0～3.5；
所述含铅化合物为铅的氧化物和铅的卤化物的混合物，所述铅的卤化物的摩尔份数为0～45，铅的氧化物的摩尔份数为5、10、13、15或30，所述稀土化合物是铽、镝、钬、铒、铥、镱的氧化物中的两种以上混合物。
2、根据权利要求1所述的材料，其特征在于，其中Er2O3和Yb2O3的摩尔份数为0～2.5，Tm2O3的摩尔份数为0～1.5，Ho2O3、Dy2O3和Tb2O3的摩尔份数为0～2。
3、一种权利要求1～2之一所述的材料，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
(1)将各组分混合后熔制，熔制温度为900～1100℃，熔制时间为15～30分钟，得到熔融玻璃液；
(2)熔融玻璃液澄清后，将其浇注到模具中得到玻璃，放入已升温至该玻璃转变温度的马弗炉中保温1小时，然后以5～10℃/小时的速度降温至100℃后，关闭马弗炉电源自然降温至室温。
4、权利要求1～2之一所述材料在制备全光学开关装置的增益介质中的应用。
5、权利要求1～2之一所述材料在制备光纤激光器的增益介质中的应用。
6、权利要求1～2之一所述材料在制备波导激光器的增益介质中的应用。
7、权利要求1～2之一所述材料在制备大屏幕彩色显示器的增益介质中的应用。
8、权利要求1～2之一所述材料在制备光纤放大器的增益介质中的应用。
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