CN112897530B - 一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，将含硅无机固废或含硅天然沙土的粉体原料置于反应釜中，加入无机酸X、无机酸Y、无机酸Z、水溶性醇和水的混合酸作为浸取液，加热并在大于或等于0.1MPa的条件进行反应，反应结束后过滤得到酸性混合溶液和滤渣，将酸性混合溶液加热沸腾，用收集器收集含硅挥发组分，并使含硅挥发组分在收集器中分解、沉积；将收集器中分解、沉积出的无定型二氧化硅进行干燥，得到高纯氧化硅粉体；滤渣经过水洗、干燥后，得到二氧化硅。本发明不产生新的废渣，做到废渣不增量，从而使工业废弃物的减量化利用效果显著，减轻工业废渣对环境的污染，充分利用工业固废和闲置自然资源。

Description

一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及资源循环利用、化工、材料、矿物和冶金等技术领域。具体地说是提出一种高效率溶解含低品位硅的硅酸盐物质并高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法。
背景技术
高纯氧化硅是一种重要的工业原料，用于制造光学玻璃、光导纤维、功能材料、添加剂以及电子工业的重要部件。
目前合成高纯氧化硅的方法有很多，其中，气相法是以高纯度四氯化硅、四氟化硅和甲基三氯化硅等为原料，在氢氧焰中高温水解生成二氧化硅粒子，然后骤冷、聚集、分离、脱酸等处理得到高纯度氧化硅；水合-胶凝法制备高纯氧化硅的方法有，使用酸或碱分解反应物形成硅溶胶，用碱或酸调节PH值、经过过滤净化等形成硅凝胶；在水玻璃溶液中加入酸溶液得到反应液，用碱提交pH＝9-13，制得硅溶胶并加入水溶液形成硅凝胶。反应液也可经蒸发或浓缩制得硅溶胶；硅粉加入到65℃的氢氧化钠溶液中，加入氨水调整酸碱度pH为9-10时，制得硅溶胶；将稀释的水玻璃与稀硫酸混合制得硅凝胶；硅溶胶烘干后即得到提纯的二氧化硅。此外，将微米级二氧化硅、水、盐酸、氟化物、矿化剂混合液于长时间反应后，经冷却、过滤，滤液用石灰水处理，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。上述方法均使用了高纯度的二次原料，成本很高。
另一方面，矿山、电力、冶金等企业排出的工业废弃物数量巨大且占用大量土地，引起严重的环境污染，亟待开发高效、高附加值、低成本、不形成二次废弃物的资源再生方法。这些无机固废和天然沙土含有数量较大的氧化硅组分，如粉煤灰、沙漠沙、煤矸石、赤泥、金属或非金属尾矿等。从这些物质中提取包括氧化硅在内的高纯化合物是资源综合利用的发展方向，符合构建环境友好型、资源节约型社会以及生态环境保护的要求。
利用粉煤灰制备二氧化硅的方法之一是将粉煤灰与Na2CO3混合均匀、细磨,在800～900℃进行反应.反应产物以浓度为3.14mol/L的盐酸进行酸浸,滤除杂质后的碱使溶胶转变成凝胶,再次过滤、干燥得到纯度在98％以上的SiO2。将煤矸石粉在700-900℃焙烧后与盐酸反应，滤渣与HF反应生成SiF4，在乙醇溶液中水解得到沉淀，经过洗涤后得到氧化硅粉末(白炭黑)。滤渣也可加入氢氧化钠溶液继续反应，经过滤、盐析、烘干等得到白炭黑。将石英矿高温煅烧水淬后去杂、烘干，粉磨细，与一定量的氯化剂(四氯化碳、氯化氢、氯气、氯化铵、三氯乙烯)充分混合并在900℃焙烧60分钟。氯化后的氧化硅粉再用HCl、HNO3、HF的混合液泡40小时以上，用电渗析水或去离子水清洗氯化后的氧化硅粉至中性后，经200-900℃烘干得到氧化硅粉末。经盐酸溶解脱铝的富硅铁尾矿粉煅烧后与过量稀盐酸反应并过滤，滤渣和NaOH混合再次煅烧，倒入水中加热搅拌过滤。滤液中加入NaCl和盐酸，调节PH至8-9，对絮状沉淀超声洗涤，干燥得白炭黑。
此外，为获得最高的氧化铝浸出率，采用浓度为4.95mol/L的HCl和浓度为4.93mol/L的HF混合液浸出粉煤灰，并且液固质量比为(4.5～5.0)∶1，在90～95℃浸出3h，效果最好。并发现HF促进莫来石浸出，也会使浸出的Al3+生成氟化铝从而降低Al2O3的浸出，同时增大非莫来石相SiO2的浸出生成SiF6 2-加重环境负担，因此浸出过程严格控制HF的浓度。
由上可见，针对酸法、碱法浸出粉煤灰、煤矸石、铁尾矿提取氧化硅的缺点是碱性、酸性物质的消耗巨大且回收困难，水处理困难，排出的二次废渣数量巨大，产生新的固废处理难题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，以解决从无机固废和天然沙土等氧化硅含量较高的物质中提取氧化硅时，碱性、酸性物质的消耗巨大且回收困难，水处理困难，成本高，排出的二次废渣数量巨大，产生新的固废处理等问题，从而使工业固废和自然闲置资源得到充分利用，以节约矿物资源，保护生态环境。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，包括以下步骤：
步骤A：将含硅无机固废和/或含硅天然沙土的粉体原料置于反应釜中，加入无机酸X、无机酸Y、无机酸Z、水溶性醇和水的混合酸作为浸取液，加热并在大于或等于0.1MPa的条件进行反应，反应结束后过滤得到酸性混合溶液和滤渣；
步骤B：将步骤A中得到的酸性混合溶液加热沸腾，用收集器收集含硅挥发组分，并使含硅挥发组分在收集器中分解、沉积；
步骤C：将收集器中分解、沉积出的无定型二氧化硅进行干燥，得到高纯氧化硅粉体；
步骤D：步骤A中得到的滤渣经过水洗、干燥后，得到二氧化硅。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述含硅无机固废为粉煤灰、煤矸石、赤泥、金属尾矿和非金属尾矿中的一种或几种物质的组合；所述天然沙土为沙漠沙、河沙和粘土中的一种或几种物质的组合。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述无机酸X为盐酸、无机酸Y为氢氟酸、无机酸Z为硫酸；所述水溶性醇为乙醇。硝酸的酸性较硫酸和盐酸小，且硝酸不稳定,易见光、热分解，反应时会放出二氧化氮(N02)气体，降低酸性，不容易液化回收，且造成环境污染。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述粉体原料、无机酸X、无机酸Y、无机酸Z、水溶性醇、水的质量之比为(10-15)：(25-35)：(6-12)：(5-10)：(5-10)：(15-35)。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所用原料盐酸的浓度大于或等于36wt％，所用原料氢氟酸的浓度大于或等于40wt％，所用原料硫酸的浓度大于或等于95wt％，所用原料乙醇为无水乙醇、乙醇含量大于或等于99wt％。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述反应釜内压强为0.1-0.3MPa。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述反应温度为90-140℃。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述反应时间为0.5-2小时。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述步骤C中干燥温度为150℃。
上述一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，在步骤A中：所述步骤D中干燥温度为150℃。
本方法的工艺原理：
工业固废和天然沙土等物质主要由石英(晶体和非晶态)、莫来石、铁钛氧化物、碳酸盐、镁、钙、钾、钠等碱金属和碱土金属离子与硅、铝等组成结构复杂的长石、高岭石类硅酸盐或硅铝酸盐等组成，成分非常复杂且不稳定。天然形成的石英中也固溶少量镁、钙、钾、钠、铝、铁等离子。盐酸对铁钛氧化物、碳酸盐和部分硅酸盐、硅铝酸盐的侵蚀性较强，可以很好溶出这些物质，但非常过量加入盐酸后这些物质的溶解率也不再增加，其原因之一是盐酸对石英和部分硅酸盐如莫来石(硅酸铝)的侵蚀性很弱。添加氢氟酸对于粉体原料的溶解影响很大；加入HF可破坏莫来石及其它化合物中的Al-Si键，对破坏石英的Si-Si键也有一定作用，因此可以有效溶解莫来石、石英等相。但是，过量氢氟酸会形成大量氟离子、氟铝酸根及氟硅酸根离子，它们会与游离的金属离子反应形成复杂的多元络合物如CaAlF5和CaSiF5、Al、Na、Fe、Mg等的氟化物，以及由这些带结晶水的氟化物络合而成的氟化络合物。它们倾向于形成沉淀，导致溶液中硅及金属离子含量下降，酸浸残渣纯度降低。因此，氢氟酸的添加量要适度。此外，在混合酸溶液中加入适量硫酸起到多元酸复合作用效果，可明显起到助溶解的作用，对后续非晶态氧化硅的蒸发沉积也有很好的促进作用。溶液的浓度对溶解效果和氟化物、富硅化合物沉淀的形成也有较大影响。
反应釜内液体为获得较高温度，可通过增加蒸气压进行调节。搅拌、加热和加压对溶解效果也有显著的改善，但过高的温度也容易引起更多硅酸盐沉淀物的产生。与现有技术相比，本发明中盐酸浓度相对较高，而氢氟酸浓度相对较低，特别是氢氟酸用量与石英的含量有关。只有在盐酸、氢氟酸和硫酸用量的合理配比、浓度以及合适的液体温度的情况下才能产生很好的溶解效果。
随着酸性混合液温度升高甚至到沸腾后，那些沸点较低的物质如H2O、HF、HCl、SiF4、SiCl4、H2SiF6和H2SiO3等组分被挥发或蒸发成气体。含硅气体在收集器中分解沉积出无定型或晶体氧化硅。而无定型氧化硅根据反应釜气压的不同，呈现凝胶或絮状沉淀。反应釜气压越大，气流进入收集器的速度越大，脱水、分解越容易进行，倾向于形成絮状沉淀；反之，形成胶体物质。适量添加乙醇不仅能够改善含硅气体的挥发、蒸发效果，而且对含硅气体的脱水、分解也起到很好的促进作用。凝胶或絮状沉淀物经过干燥进一步脱水，获得纯度高于99.8％的氧化硅粉体。气流中的氯化氢、氟化氢在收集器中凝结成盐酸和氢氟酸返回反应釜继续参与反应。
经过混合溶液浸渍的粉体原料中仍然存在未溶解的残留渣，它们经过水洗、干燥，氧化硅纯度也高于90.0％，其具体组分、残留量除了与混合酸液有关外，还与被溶解物的种类以及与各粉体原料中氧化硅晶体的含量有关。
由于酸液具有很强的腐蚀性，所有与酸液接触的反应釜、管道、检测仪器等的表面需要做好防腐处理。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
①使用无机固废，如粉煤灰、煤矸石、金属或非金属尾矿、赤泥等，以及天然沙土如沙漠沙、河沙、粘土等作为原料，在制备出高纯度氧化硅之外，还进一步从这些含低品位硅的硅酸盐物质中提取纯度较高的氧化硅。该方法显著降低残留渣的数量，工业废弃物的减量化利用效果显著，减轻工业废渣对环境的污染。
②充分利用工业固废和闲置自然资源，节约矿物资源，保护国土资源，保护生态环境。
③由于不添加强碱性物质，不产生其它新的废渣，做到了废渣不增量。
④在合理调控混合酸液比例和温度的条件下，原料溶解率高，减量效果显著。
⑤在收集器中凝结的盐酸、氢氟酸和硫酸返回反应釜继续参与反应，不需排放，环保效果好。
⑥通过蒸发、分解沉积出的无定型氧化硅粉体纯度高，达到99.8％以上；而未溶解的残渣中氧化硅含量也高于90.0％，其具体含量、残留量与被溶解物种类有关。
⑦反应发生在90-140℃，不需要经过高温煅烧，节能效果好。
⑧提取氧化硅后的尾液可采用电化学方法进一步分离铝、铁、镁、钙、钛等离子，形成它们的氢氧化物或氧化物，废液经沉淀、净化后为含氟溶液，也可以重复使用。最终实现无机固废和自然资源的高效、高附加值利用。
附图说明
图1本发明实施例1蒸发沉积的无定型氧化硅形貌(a)、成分(b)和相组成(c)；
图2本发明实施例1未溶解残留渣的形貌(a)、成分(b)和相组成(c)；
注：由于蒸发沉积物和未溶解残留渣在各实例中的化学组成和相组成比较接近，因此在后面实施例图中不再展示，以免过多重复。只当化学组成或相组成有特殊现象出现时给出。
图3本发明实施例2中蒸发沉积的氧化硅(a)和未溶解残留渣的形貌(b)；
图4本发明实施例3蒸发沉积的氧化硅形貌(a)和相组成(b)以及未溶解残留渣的形貌(c)；
图5本发明实施例5中蒸发沉积的氧化硅(a)和未溶解残留渣(b)的形貌。
具体实施方式
实施例1
本实施例使用粉煤灰200g，粉煤灰:盐酸:氢氟酸:硫酸：乙醇：水的质量比为10：30：12：5：10：35，所用原料盐酸的浓度大于或等于36wt％，所用原料氢氟酸的浓度大于或等于40wt％，所用原料硫酸的浓度大于或等于95wt％，所用原料乙醇为无水乙醇、乙醇含量大于或等于99wt％。将上述原料一起加入到反应釜内并使其温度维持为100℃，在蒸气压为0.1MPa(相当于1个大气压)的条件下搅拌反应1.5小时，蒸发沉积出的氧化硅为胶体状，在150℃干燥，纯度为99.85％；未溶解的残渣经过水洗，在150℃干燥，残留量46.3g，氧化硅含量为91.16％。
图1为本实施例蒸发沉积的无定型氧化硅形貌(a)、成分(b)和相组成(c)，图2为未溶解残留渣的形貌(a)、成分(b)和相组成(c)。从图中可以看出，蒸发沉积物为胶体结构，主要成分为氧化硅，但含有微量杂质，该沉积物为非晶态氧化硅；而经过酸液寖渍的残留渣呈颗粒状，主要为氧化硅成分，但含有较多的杂质元素，该颗粒状残留渣为氧化硅晶体。
实施例2
本实施例使用沙漠沙磨细粉200g，沙漠沙粉:盐酸:氢氟酸:硫酸：乙醇：水的质量比为15：25：9：10：5：15，所用原料盐酸的浓度大于或等于36wt％，所用原料氢氟酸的浓度大于或等于40wt％，所用原料硫酸的浓度大于或等于95wt％，所用原料乙醇为无水乙醇、乙醇含量大于或等于99wt％。将上述原料一起加入到反应釜内并使其温度维持为90℃，在蒸气压为0.1MPa的条件下搅拌反应2小时，蒸发沉积出的氧化硅为胶体状，在150℃干燥，纯度为99.82％；未溶解的残渣经过水洗，在150℃干燥，残留量128.5g，氧化硅含量为92.63％。如图3所示，未溶解部分为颗粒状，基本为氧化硅晶体相。
实施例3
本实施例使用铁尾矿磨细粉200g，铁尾矿细粉:盐酸:氢氟酸:硫酸：乙醇：水的质量比为15：35：11：7：8：20，所用原料盐酸的浓度大于或等于36wt％，所用原料氢氟酸的浓度大于或等于40wt％，所用原料硫酸的浓度大于或等于95wt％，所用原料乙醇为无水乙醇、乙醇含量大于或等于99wt％。将上述原料一起加入到反应釜内并使其温度维持为140℃，在蒸气压为0.3MPa的条件下搅拌反应0.5小时，蒸发沉积出的氧化硅为絮状，在150℃干燥，纯度为99.86％；未溶解的残渣经过水洗，在150℃干燥，残留量86.5g，氧化硅含量为92.87％。如图4所示，沉积物为团絮结构，其中有晶体相，均为氧化硅成分。
实施例4
本实施例使用赤泥磨细粉200g，赤泥细粉:盐酸:氢氟酸:硫酸：乙醇：水的质量比为10：33：6：8：6：25，所用原料盐酸的浓度大于或等于36wt％，所用原料氢氟酸的浓度大于或等于40wt％，所用原料硫酸的浓度大于或等于95wt％，所用原料乙醇为无水乙醇、乙醇含量大于或等于99wt％。将上述原料一起加入到反应釜内并使其温度维持为100℃，在蒸气压为0.1MPa的条件下搅拌反应1.5小时，蒸发沉积出的氧化硅为絮状+胶体状，在150℃干燥，纯度为99.85％；未溶解的残渣经过水洗，在150℃干燥，残留量75.2g，氧化硅含量为91.9％。
实施例5
使用煤矸石磨细粉200g，煤矸石细粉:盐酸:氢氟酸:硫酸:乙醇：水的质量比为12：32：10：5：5：30，所用原料盐酸的浓度大于或等于36wt％，所用原料氢氟酸的浓度大于或等于40wt％，所用原料硫酸的浓度大于或等于95wt％，所用原料乙醇为无水乙醇、乙醇含量大于或等于99wt％。将上述原料一起加入到反应釜内并使其温度维持为120℃，在蒸气压为0.2MPa的条件下搅拌反应1小时，蒸发沉积出的氧化硅为絮状，在150℃干燥，纯度为99.80％；未溶解的残渣经过水洗，在150℃干燥，残留量103.6g，氧化硅含量为92.3％。如图5所示，沉积物主要为团絮结构，其中有少量晶体相，经测定均为氧化硅成分。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将含硅无机固废和/或含硅天然沙土的粉体原料置于反应釜中，加入无机酸X、无机酸Y、无机酸Z、水溶性醇和水组成的混合酸作为浸取液，加热并在大于或等于0.1MPa的条件进行反应，反应结束后过滤得到酸性混合溶液和滤渣；
步骤B：将步骤A中得到的酸性混合溶液加热沸腾，用收集器收集含硅挥发组分，并使含硅挥发组分在收集器中分解、沉积；
步骤C：将收集器中分解、沉积出的无定型二氧化硅进行干燥，得到高纯氧化硅粉体；
步骤D：步骤A中得到的滤渣经过水洗、干燥后，得到二氧化硅；
在步骤A中：所述含硅无机固废为粉煤灰、煤矸石、赤泥、金属尾矿和非金属尾矿中的一种或几种物质的组合；所述天然沙土为沙漠沙、河沙和粘土中的一种或几种物质的组合；
在步骤A中：所述无机酸X为盐酸、无机酸Y为氢氟酸、无机酸Z为硫酸；所述水溶性醇为乙醇；所述粉体原料、无机酸X、无机酸Y、无机酸Z、水溶性醇、水的质量之比为(10-15):(25-35):(6-12):(5-10):(5-10):(15-35)；
在步骤A中：所用原料盐酸的浓度大于或等于36wt％，所用原料氢氟酸的浓度大于或等于40wt％，所用原料硫酸的浓度大于或等于95wt％，所用原料乙醇为无水乙醇、乙醇含量大于或等于99wt％；
在步骤A中：所述反应釜内压强为0.1-0.3MPa；所述反应釜内反应温度为90-140℃；所述反应时间为0.5-2小时。
2.根据权利要求1所述的一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，其特征在于，步骤C中所述干燥温度为150℃。
3.根据权利要求2所述的一种高效溶解硅酸盐类物质并提取高纯氧化硅的方法，其特征在于，步骤D中所述干燥温度为150℃。
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