CN112897466A - 一种利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，包括以下步骤：(1)向含氟磷酸中加入硫酸钾沉淀氟硅酸，陈化、分离得脱氟磷酸和氟硅酸钾；(2)将氟硅酸钾与硫酸混合，加热反应，得硫酸钾固体以及四氟化氢和氟化氢的混合气体；硫酸钾返回到步骤(1)；(3)将四氟化氢和氟化氢的混合气体冷凝处理，得液相氟化氢和四氟化硅气体；(4)将四氟化硅气体水解反应，得硅渣和氟化氢；(5)将氟化氢冷凝处理，得液相氟化氢及残余的四氟化硅气体；(6)将液相氟化氢净化、精馏，得无水氟化氢。本发明同时实现了磷酸脱氟和无水氟化氢的生产，且处理过程中化学药品可循环回收利用，大大降低了无水氟化氢的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于废弃资源回收综合利用技术领域，尤其涉及一种利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法。
背景技术
氟化氢是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种含氟制冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物的最基本原料。近年内，随着现代科技水平快速提供，无水氟化氢的应用从国防军工不断扩大到制冷空调、航空航天、汽车、纺织、化工、医药等行业，无水氟化氢的需求量不断增加。
目前，国内生产无水氟化氢主要采用萤石-硫酸法。随着氟化工的快速发展和萤石资源的开采，萤石消耗量的极度增加，对环境资源造成了极大的破坏。因此，新型无水氟化氢生产技术的研究应用是氟化工产业持续发展的关键。
我国磷矿石的蕴藏量很大,其中氟质量分数为2.6～3.5％。当传统的萤石资源枯竭之时,磷矿石中的氟无疑将成为最重要的氟资源。磷矿石主要应用于磷酸生产，二水物法生产湿法磷酸是目前世界上应用最广泛的方法，其产量占全世界磷酸总量的80％左右；但是该方法生产的磷酸含氟量过高，必须经脱氟处理，这样才由利于磷酸进一步生产应用。湿法磷酸中氟以氟硅酸的形式存在，目前湿法磷酸中的氟主要以氟硅酸钠、氟硅酸钾产品回收利用，而市场对这些产品的消化能力又明显不够,使得磷化工中的氟资源利用经济效益低下,造成了氟资源浪费。因此，如何将湿法磷酸中的氟硅酸用于生产市场前景广阔的无水氟化氢，成为了磷化工产业研究者们关注、研究的重点。
如公开号为CN10917932A的专利公开了一种磷酸副产物氟硅酸生产无水氟化氢的脱色工艺，包括包括S1：采用BUSS法将氟硅酸浓缩并气化为HF-SiF4-H20混合物，然后利用多元醇有机溶剂选择吸收氟化氢，经真空蒸发从溶剂中解析氟化氢后，液化，得到含多元醇有机溶剂的氟化氢混合液；S2：稀酸预处理；S3：洗涤干燥；S4：脱色吸附；S5：活性炭再生。该专利是直接利用氟硅酸为原料气化生成氟化氢气体，再将氟化氢气体吸收制成无水氟化氢；该方法需要将湿法磷酸中的氟以氟硅酸回收浓缩后才能用于生产无水氟化氢，工艺复杂，生产成本高。
又如公开号为CN109179330A的专利公开了一种湿法磷酸副产物氟硅酸钠制备无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，将湿法磷酸副产物氟硅酸钠与氢氧化钠溶液反应，分离后得到氟化钠固体和硅酸钠溶液；氟化钠与石灰乳反应得到高纯氟化钙，母液是氢氧化钠溶液；氟化钙作为无水氟化氢的原料，与硫酸反应制备无水氟化氢产品。该专利是利用氢氧化钠分解氟硅酸钠生成氟化钠固体后，将氟化钠转化氟化钙，再将氟化钙与硫酸反应制成无水氟化氢，该方法流程长，生产成本过高。
又如公开号CN102557043A的专利公开了一种以氟硅酸钠为原料制备四氟化硅和无水氟化氢的方法，特点是包括如下步骤：1)将氟硅酸钠干燥除水；2)将干燥后的氟硅酸钠与硫酸按摩尔比1：1加入转窑反应器中，在160～220℃下，反应30～180min，生成硫酸钠固体及四氟化硅和氟化氢混合气体；3)然后除尘加压预冷到-20～-30℃；4)将预冷后的混合气体送入精馏塔进行分离，控制精馏塔压力0.6～0.75MPaG，塔顶冷凝器温度-70～-80℃，塔底采出无水氟化氢；5)四氟化硅从塔顶以液相形式采出，减压气化除尘后送入四氟化硅洗涤塔得到四氟化硅气体。该专利是将氟硅酸钠与硫酸混合热解生成四氟化硅和氟化混合气体，再将混合进行冷凝、精馏，得到无水氟化氢，该工艺方法不能将氟硅酸钠中的氟全部转化为氟化氢。
上述专利提供的方法是直接采用从湿法磷酸中回收的精制氟硅酸或氟硅酸钠作为原料，生产成本高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，能同时实现含氟磷酸脱氟与无水氟化氢的生产，处理过程中采用的化学药品可以循环回收利用，大大降低了无水氟化氢的生产成本；具体是通过以下技术方案实现的：
一种利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，包括以下过程：
(1)向含氟磷酸中加入硫酸钾反应，反应后陈化，沉淀分离，得到脱氟磷酸和氟硅酸钾；
该步骤的涉及的化学反应为：H2SiF6+K2SO4→H2SO4+K2SiF6↓；
(2)将氟硅酸钾与液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸混合，加热反应，得到硫酸钾固体以及四氟化氢和氟化氢的混合气体；硫酸钾返回到步骤(1)中用于脱氟处理；
该步骤的涉及的主要化学反应为：
(3)将四氟化氢和氟化氢的混合气体冷凝处理，得到液相氟化氢和四氟化硅气体；
(4)将四氟化硅气体与纯净水水蒸气混合，水解反应，分离，得到硅渣和水解气；
该步骤的涉及的化学反应为：
(5)将水解气冷凝处理，得到液相氟化氢及残余的四氟化硅气体，余的四氟化硅气体返回到步骤(4)进行水解反应；
(6)将步骤(3)和步骤(5)所得的液相氟化氢混合，经过净化、精馏处理，得到无水氟化氢产品；精馏过程中采用98％浓硫酸作为洗涤液，处理后的洗涤硫酸返回到步骤(2)中用于热分解反应。
优选地，所述步骤(1)，硫酸钾与含氟磷酸中氟硅酸的物质的量比例为1：1，反应温度控制在10℃～50℃，反应、陈化时间控制在10min～30min。
优选地，所述步骤(2)，氟硅酸钾用步骤(6)的洗涤硫酸反应，硫酸的加入量以H2SO4计为理论量的100％，分解反应的温度控制在140℃～175℃，反应时间控制在5min～30min。
优选地，所述步骤(4)，四氟化硅气体与纯净水水蒸气的物质的量比为1：1；水解反应温度100℃～1100℃，反应时间控制在5min～10min。
本发明的有益效果在于：
本发明通过采用硫酸钾将含氟磷酸中的氟硅酸沉降出来，再通过酸热解反应将氟硅酸钾中的氟离子以气体的形式挥发出来后，与水蒸气应转化成氟化氢。本发明通过将含氟硅酸中的氟硅酸以“沉淀—热挥发”的方法提取出来制成氟化氢，氟硅酸钾中的沉淀杂质在酸热解反应过程中几乎不会随着的四氟化氢和氟化氢的混合气体挥发出来而进入到无水氟化氢产物中，提高了无水氟化氢的纯度。而且本发明提供的方法，在沉淀反应、酸热解反应、四氟化氢和氟化氢的混合气体制备氟化氢的反应过程中，采用的硫酸钾、洗涤硫酸、水蒸气等化工原料的用量为理论用量，未过量，不仅减少了硫酸钾、洗涤硫酸等化工原料的用量，更避免了因过量而使硫酸钾、洗涤硫酸等化工原料变成了杂质，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
原料：湿法磷酸法制得的含氟磷酸，检测其中的氟化物含量:H2SiF6 4.8％。
利用上述原料生产无水氟化氢：
(1)向含氟磷酸中加入硫酸钾反应，陈化，沉淀分离，得到脱氟磷酸和氟硅酸钾；
上述步骤中，硫酸钾与含氟磷酸中氟硅酸的物质的量比为1:1，反应温度控制在10℃～50℃,反应、陈化时间控制在10min～30min；
(2)将氟硅酸钾与液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸混合，加热至140℃～175℃，反应5min～30min,得到硫酸钾固体以及四氟化氢和氟化氢的混合气体；硫酸钾返回到步骤(1)中用于脱氟处理；
上述步骤中，氟硅酸钾用步骤(6)中的液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸反应，硫酸的加入量以H2SO4计为理论量的100％
(3)将四氟化氢和氟化氢的混合气体经冷凝处理，得到液相氟化氢和四氟化硅气体；
(4)将四氟化硅气体与纯净水水蒸气混合，在100℃～1100℃下水解反应5min～10min，得到硅渣和水解气；
(5)将水解气冷凝处理，得到液相氟化氢及残余的四氟化硅气体，余的四氟化硅气体返回到步骤(4)进行水解反应；
(6)将步骤(3)和步骤(5)所得的液相氟化氢混合，经过净化、精馏处理，得到无水氟化氢产品；精馏过程中采用98％浓硫酸作为洗涤液，处理后的洗涤硫酸返回到步骤(2)中用于热分解反应；
上述实施例1中，2000kg含氟磷酸经处理后可获得125.32kg氟硅酸钾产品；125.32kg氟硅酸钾经后续处理后可获得43.72kg无水氟化氢产品，所获得的无水氟化氢产品的纯度为99.98％。
对比例1
采用实施例1的含氟磷酸为原料，按照常规方法将含氟磷酸与硫酸钠反应制得氟硅酸钠；将所得氟硅酸钠按照公开号为CN109179330A的专利实施例1中的方法生产无水氟化氢：
(1)将氟硅酸钠和NaOH浓度为198g/L氢氧化钠溶液，按照Na2SiF6与NaOH的摩尔比1:5.1进行混合；在65℃下搅拌，反应时间20min，分离得到氟化钠及硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的SiO2浓度63.2g/L，Na2O浓度为28.36g/L；
(2)氟化钠与石灰乳按照NaF与CaO的摩尔比为2：0.86混合，在90℃下，搅拌反应时间5h，分离后得到氟化钙及氢氧化钠溶液；氟化钙含量95.9％，氢氧化钠溶液中，NaOH浓度为210g/L；
(3)氟化钙与硫酸用传统的方法制备无水氟化氢，得到HF含量99.9％的无水氟化氢产品。
上述对比例1中，125.32kg氟硅酸钾经后续处理后可获得30.16kg无水氟化氢产品，所获得的无水氟化氢产品的纯度为99.92％。
对比例2
采用实施例1的含氟磷酸为原料，按照常规方法将含氟磷酸与硫酸钠反应制得氟硅酸钠；将所得氟硅酸钠按照公开号为CN102557043A的专利实施例1中的方法生产无水氟化氢：
(1)将氟硅酸钠固体经过干燥器1干燥除水，直至氟硅酸钠固体中水分的质量百分数低于1wt％，将干燥出来的水蒸汽送入碱洗塔2用30wt％的氢氧化钠溶液冷却吸收；
(2)将100～104wt％的硫酸中的硫酸与干燥后的氟硅酸钠固体按摩尔比1：1加入转窑反应器3中，控制转窑反应器3内的氟硅酸钠和硫酸混合物料在温度为160～220℃的条件下，反应30～180min后，生成硫酸钠固体及四氟化硅和氟化氢混合气体；
(3)将四氟化硅和氟化氢混合气体从转窑反应器3顶部排出送入混合气洗涤塔4除去固体粉尘和水蒸汽后，送入压缩机5加压到0.5MPaG，再经冷凝器6预冷到-20℃，其中混合气洗涤塔4的洗涤液为98wt％的硫酸；
(4)将预冷后的四氟化硅和氟化氢混合气体先通过精馏塔7的塔顶产品换热器8冷却到-25℃后，送入精馏塔7进行分离，控制该精馏塔7操作压力为0.6MPaG，控制精馏塔7的塔顶冷凝器(图中未显示)温度为-70℃，精馏塔7的塔底采出纯度为99.95wt％的无水氟化氢，经过冷冷却器9冷却至10℃后送至无水氟化氢储罐储存10；
(5)上述四氟化硅从精馏塔7的塔顶以液相形式采出，采出的液体四氟化硅经精馏塔7的塔顶产品换热器8回收冷量后通过阀门减压汽化，送入四氟化硅洗涤塔11，吸收四氟化硅气体中存在的微量氟化氢和水后，得到纯度为99.5wt％的四氟化硅气体，再经加压冷却后，送入四氟化硅储罐12，其中四氟化硅洗涤塔11的洗涤液为98wt％的硫酸。
125.32kg氟硅酸钾经后续处理后可获得14.62kg无水氟化氢产品，所获得的无水氟化氢产品的纯度为99.95％。
实施例2
原料：湿法磷酸法制得的含氟磷酸，检测其中的氟化物含量:H2SiF6 5％。
利用上述原料生产无水氟化氢：
(1)向含氟磷酸中加入硫酸钾反应，陈化，沉淀分离，得到脱氟磷酸和氟硅酸钾；
上述步骤中，硫酸钾与含氟磷酸中氟硅酸的物质的量比为1:1，反应温度控制在10℃～50℃,反应、陈化时间控制在10min～30min；
(2)将氟硅酸钾与液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸混合，加热至140℃～175℃，反应5min～30min,得到硫酸钾固体以及四氟化氢和氟化氢的混合气体；硫酸钾返回到步骤(1)中用于脱氟处理；
上述步骤中，氟硅酸钾用步骤(6)中的液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸反应，硫酸的加入量以H2SO4计为理论量的100％
(3)将四氟化氢和氟化氢的混合气体经冷凝处理，得到液相氟化氢和四氟化硅气体；
(4)将四氟化硅气体与纯净水水蒸气混合，在100℃～1100℃下水解反应5min～10min，得到硅渣和水解气；
(5)将水解气冷凝处理，得到液相氟化氢及残余的四氟化硅气体，余的四氟化硅气体返回到步骤(4)进行水解反应；
(6)将步骤(3)和步骤(5)所得的液相氟化氢混合，经过净化、精馏处理，得到无水氟化氢产品；精馏过程中采用98％浓硫酸作为洗涤液，处理后的洗涤硫酸返回到步骤(2)中用于热分解反应；
上述实施例2中，2000kg含氟磷酸经处理后可获得130.39kg氟硅酸钾产品；130.39kg氟硅酸钾经后续处理后可获得45.49kg无水氟化氢产品，无水氟化氢产品的纯度为99.98％。
实施例3
原料：湿法磷酸法制得的含氟磷酸，检测其中的氟化物含量:H2SiF6 0.5％。
利用上述原料生产无水氟化氢：
(1)向含氟磷酸中加入硫酸钾反应，陈化，沉淀分离，得到脱氟磷酸和氟硅酸钾；
上述步骤中，硫酸钾与含氟磷酸中氟硅酸的物质的量比为1:1，反应温度控制在10℃～50℃,反应、陈化时间控制在10min～30min；
(2)将氟硅酸钾与液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸混合，加热至140℃～175℃，反应5min～30min,得到硫酸钾固体以及四氟化氢和氟化氢的混合气体；硫酸钾返回到步骤(1)中用于脱氟处理；
上述步骤中，氟硅酸钾用步骤(6)中的液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸反应，硫酸的加入量以H2SO4计为理论量的100％
(3)将四氟化氢和氟化氢的混合气体经冷凝处理，得到液相氟化氢和四氟化硅气体；
(4)将四氟化硅气体与纯净水水蒸气混合，在100℃～1100℃下水解反应5min～10min，得到硅渣和水解气；
(5)将水解气冷凝处理，得到液相氟化氢及残余的四氟化硅气体，余的四氟化硅气体返回到步骤(4)进行水解反应；
(6)将步骤(3)和步骤(5)所得的液相氟化氢混合，经过净化、精馏处理，得到无水氟化氢产品；精馏过程中采用98％浓硫酸作为洗涤液，处理后的洗涤硫酸返回到步骤(2)中用于热分解反应；
上述实施例中，2000kg含氟磷酸经处理后可获得11.19kg氟硅酸钾产品；11.19kg氟硅酸钾经后续处理后可获得3.92kg无水氟化氢产品，所获得的无水氟化氢产品的纯度为99.96％。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员做出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (7)
1.一种利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，其特征在于，包括以下过程：
(1)向含氟磷酸中加入硫酸钾反应，反应后陈化，沉淀分离，得到脱氟磷酸和氟硅酸钾；化学反应为：
H2SiF6+K2SO4→H2SO4+K2SiF6↓；
(2)将氟硅酸钾与液相氟化氢精馏制备无水氟化氢产生的洗涤硫酸混合，加热反应，得到硫酸钾固体以及四氟化氢和氟化氢的混合气体；硫酸钾返回到步骤(1)中用于脱氟处理；化学反应为：
(3)将四氟化氢和氟化氢的混合气体冷凝处理，得到液相氟化氢和四氟化硅气体；
(4)将四氟化硅气体与纯净水水蒸气混合，水解反应，分离，得到硅渣和氟化氢；化学反应为：
(5)将氟化氢冷凝处理，得到液相氟化氢及残余的四氟化硅气体，余的四氟化硅气体返回到步骤(4)进行水解反应；
(6)将步骤(3)和步骤(5)所得的液相氟化氢混合，经过净化、精馏处理，得到无水氟化氢产品；净化过程中采用98％浓硫酸作为洗涤液，处理后的洗涤硫酸返回到步骤(2)中用于热分解反应。
2.如权利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤(1)，硫酸钾与含氟磷酸中氟硅酸的物质的量比为1：1。
3.如权利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤(1)，硫酸钾与含氟磷酸中氟硅酸的反应温度控制在10℃～50℃，反应、陈化时间控制在10min～30min。
4.如权利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤(2)，氟硅酸钾用步骤(6)的洗涤硫酸反应，硫酸的加入量以H2SO4计为理论量的100％。
5.如权利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤(2)，分解反应的温度控制在140℃～175℃，反应时间控制在5min～30min。
6.如权利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤(4)，四氟化硅气体与纯净水水蒸气的物质的量比为1：1。
7.如权利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤(4)，水解反应温度100℃～1100℃，反应时间控制在5min～10min。
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| 刘松林等: "利用氟硅酸生产氟化氢的技术进展", 《硫磷设计与粉体工程》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113816339A (zh) * | 2021-10-13 | 2021-12-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氟化钠制备无水氟化氢的方法 |
| CN117509548A (zh) * | 2023-12-04 | 2024-02-06 | 云南氟磷电子科技有限公司 | 一种氟硅酸制备氢氟酸联产白炭黑的方法 |
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