CN1128782A - 用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂及制备 - Google Patents
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Abstract
用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂及制备。该胶粘剂以双马来酰亚胺树脂改性丁腈橡胶，辅以环氧、酚醛树脂，加入偶联剂、抗氧化剂，用化学反应法或物理混合法制成，可以粘接聚酰亚胺、聚酯等绝缘材料薄膜与金属箔(铜、铝等)，提高了柔性印刷电路基材的耐锡焊性和剥离强度，缩短了固化时间，有好的绝缘性和耐化学药品性。
Description
本发明属于高分子材料胶粘剂及制备，特别涉及绝缘薄膜与金属箔粘接的高分子胶粘剂及制备。
在制造柔性印刷电路的工业中，对绝缘薄膜与金属箔进行粘接，曾研究出多种胶粘剂，如日本公开特许昭49—33988用环氧—酚醛改性丁腈橡胶体系，该胶种的优点是固化温度低，配制简单，其缺点是固化时间长，耐热性差，剥离强度低。随后的研究对其进行了改进，日本公开特许昭61—100445采用液体端羧基丁腈橡胶代替固体丁腈，以氨基酚醛代替普通酚醛的办法提高胶粘剂的耐热性。日本公开特许平01—80009采用预涂一种底漆的办法来提高胶粘剂的剥离强度，这两种改进方法的缺点是原料成本高，加工工艺较复杂。日本公开特许昭61—174245用丙烯酸酯橡胶改性双马来酰亚胺粘接绝缘基材和金属箔，能赋于基材优异的粘接性，耐锡焊性，但存在固化温度高(190℃)，固化时间长(3小时)，还需后固化处理3小时等缺点。
本发明的目的就是要克服现有技术的不足，给出一种用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂及制法。该胶粘剂用于绝缘塑料薄膜如聚酰亚胺、聚酯与金属箔(如铜、铝箔)的粘接，有良好的耐锡焊性，较高的剥离强度，耐折性，耐化学药品性，同时工业实施方便，成本低廉。
实现本发明目的的技术方案是以双马来酰亚胺树脂改性丁腈橡胶为基料，用有机溶剂溶解后，引入抗氧化剂、偶联剂、酚醛树脂和环氧树脂交联树脂，配制成耐高温胶粘剂。
上述丁腈橡胶是固体丁腈橡胶、液体丁腈橡胶、和端羧基液体丁腈橡胶。双马来酰亚胺树脂是指结构为：
其中R为-CH2-，-O-或-S-的双马树脂。
环氧树脂是双酚A缩水甘油醚型的E-21，E-44，E-51，线性酚醛树脂多缩水甘油醚型的F-21、F-44、F-51的一种或一种以上的混合物。
酚醛树脂是醇溶性线型酚醛树脂。
偶联剂为硅烷型偶联剂，如γ-氨丙基三乙基硅烷(KH-550)，γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧硅烷(KH-560)，γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(KH-570)。
抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体，或硫化二丙酸二月桂酯的一种或一种以上混合物。溶剂是甲苯，二甲苯、氯苯、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、二氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮、环己酮、苯胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的一种或一种以上的混合物。
上述物料均是市售的产品。
本发明提供的用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂的组成按重量计为：
丁腈橡胶 100份
双马来酰亚胺树脂 5—60份
环氧树脂 1—20份
酚醛树脂 1—40份
偶联剂 1—5份
抗氧化剂 0.5—3份
溶 剂 300—700份
其制法是按以上重量组成，将双马来酰亚胺与固体丁腈进行混炼同时加入抗氧化剂，完成丁腈胶的改性薄片出料后剪成碎片溶解在溶剂中，待完全溶解后，加入环氧树脂酚醛树脂、偶联剂，然后用溶剂调配成含固量符合要求的胶粘剂，或者用双马来酰亚胺先与环氧苯胺在溶剂中预聚合，然后和液体丁腈或端羧基液体丁腈混合完成丁腈橡胶的改性，再用上述酚醛树脂，偶联剂、抗氧化剂和溶剂调制成用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂。所得胶粘剂粘接塑料薄膜与铜箔，制成柔性印刷电路基材，该基材具有如下特点：
(1)耐锡焊性：在锡浴中260℃＞60秒；288℃＞10秒；
(2)剥离强度＞2.0kg/cm；
(3)体积电阻＞1.0×105MΩ·m；
本用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂更佳配料重量比为：
丁腈橡胶 100份
双马来酰亚胺树脂 20—40份
环氧树脂 5—10份
酚醛树脂 10—30份
偶联剂 2—4份
抗氧化剂 1—2份
溶 剂 400—600份
本发明提供的用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂的优点是：
(1)胶粘剂是液体的单组分包装，贮存期长，12个月不变性，使用方便、毒性小，成本低；
(2)在聚酰亚胺(聚酯)薄膜与铜(铝)箔的粘接中固化温度低(150℃)，固化时间＜60分钟，而且无须后固化处理；
(3)胶粘剂配方中，采用了耐高温双马来酰亚胺树脂，可以提高柔性印刷电路的耐锡焊性，同时又能提高粘接性；
(4)由于采用了丁腈，双马、环氧、酚醛几种性质不同的高聚物组分及偶联剂、和多种溶剂，组成的单包装液体胶粘剂，它具有多用途，能用于多种绝缘塑料膜与金属箔的粘接复合。
本发明的实施例：
实施例1：取液体丁腈胶500克、二苯甲烷双马来酰亚胺100克，固含量40％醇溶性线型酚醛树脂150克，KH-550偶联剂2.5克、环氧树脂E-21 5克，E-44 15克，抗氧化剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚5克、溶剂苯胺5克、甲苯175克，丙酮∶乙酸乙酯∶丁酮＝1∶1∶1混合溶剂适量，并按下述步骤配制。
在带有搅拌器、冷凝器的三颈瓶中(工业生产上可用50-500升反应釜)加入二苯甲烷双马来酰亚胺、苯胺、环氧E-21和E-44、甲苯，加热回流预聚合120分钟，得固含量40％的棕色透明胶液，将此胶液与液体丁腈混合，加入固含量40％醇溶性线型酚醛树脂，抗氧化剂，偶联剂，然后用丙酮∶乙酸乙酯∶丁酮＝1∶1∶1的混合溶剂稀释到固含量为30％，即得用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂。
将得到的胶粘液均匀涂在聚酰亚胺薄膜上，与35微米厚的粗化铜箔叠合，制成柔性印刷电路基材。按标准测得剥离强度、耐锡焊性，和电性能等，结果见表1。
实施例2，取100克固体丁腈橡胶-40，二苯醚双马来酰亚胺树脂30克，环氧树脂E-515克，固含量40％的醇溶性线型酚醛树脂15克，偶联剂KH-550 2.5克，抗氧化剂2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体2克，乙酸乙酯∶丁酮＝1∶1的混合溶剂200余克，按下述步骤配制胶粘剂。
在橡胶开炼机上将固体丁腈-40进行塑炼，同时加入抗氧化剂，二苯醚双马来酰亚胺树脂进行混炼，然后薄片出料，剪成碎块后溶解在混合溶剂中，待完全溶解后加入40％固含量的醇溶性线型酚醛树脂，环氧树脂，偶联剂，并用混合溶剂液稀释到固含量为25％，即得到本发明的胶粘剂。
将所得的胶粘剂均匀涂在聚酰亚胺薄膜上与铜箔复合，制得柔性印刷电路基材，按标准测得剥离强度，耐锡焊性和电性能等数据，结果列于表1。
实施例3，取端羧基液体丁腈700克，实施例1中的含二苯甲烷双马来酰亚胺的固含量为40％预聚胶液500克(已含环氧)，固含量40％醇溶性线型酚醛树脂200克，偶联剂KH-560 10克、抗氧化剂硫代二丙酸二月桂酯15克，甲苯∶丙酮＝1∶1混合溶剂适量，按下述步骤配制胶粘剂。
将端羧基液体丁腈与含二苯甲烷双马来酰亚胺预聚胶液混合，加入固含量40％醇溶性线型酚醛树脂，抗氧化剂、偶联剂，然后用甲苯∶丙酮＝1∶1的混合溶液稀释到固含量为35％的胶液，即得本发明胶粘剂。
将此胶粘剂用于聚酰亚胺与粗化铜箔粘接，制得柔性印刷电路基材，按标准测得使用性能，结果列于表1。
实施例4，取固体丁腈-40 100克，多胺基双马来酰亚胺树脂20克，固含量40％醇溶性线型酚醛树脂50克，F-51环氧树脂5克，KH-570偶联剂3克，抗氧化剂2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体2克，乙酸乙酯∶环己酮＝1∶1混合溶剂适量，按下述步骤配制胶粘剂。
将固体丁腈40放入开炼机上塑炼，同时加入抗氧化剂，和多胺基双来酰亚胺树脂进行混炼，薄片出样，剪成碎块后溶解在200克乙酸乙酯∶环己酮＝1∶1的混合溶剂中，待完全溶解后加入含固量40％的醇溶性线型酚醛树脂、F-51环氧树脂、和偶联剂KH-570，并用乙酸乙酯—环己酮混合溶剂稀释到含固量约为25％，即得本发明的胶粘剂。
将所得胶粘剂均匀涂在聚酰亚胺薄膜上，与粗化铜箔粘接复合，制得柔性印刷电路基材，按标准测得剥离强度，耐锡焊性和电性能，结果列于表1。
实施例5，将实施例2所得胶粘剂，用于聚酯薄膜和粗化铝箔粘接，制得柔性印刷电路基材，按标准测得剥离强度，耐锡焊性和电性能，结果列于表1。
实施例6，取固体丁腈橡胶-40 100克，二苯砜双马来酰亚胺5克，环氧E-51 5克，F-21 5克固含量40％醇溶性线型酚醛树脂40克，偶联剂KH-560 1克，抗氧化剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.5克，二甲苯∶环己烷＝2∶1溶剂适量，按下述步骤调配胶粘剂。
在橡胶开炼机上将固体丁腈-40进行塑炼，同时加入抗氧化剂，二苯砜双马来酰亚胺树脂进行混炼，然后薄片出料，剪成碎片后溶解在混合溶剂中，待完全溶解后，加入环氧树脂、酚醛树脂、偶联剂，然后用混合溶剂调配成含固量15％的胶液，即得本发明的胶粘剂。
将此胶粘剂用于聚酰亚胺薄膜与粗化铜箔的粘接，制成柔性印刷电路基材，按标准测定适用性能，结果列于表1。
实施例7，取固体丁腈-40 100克，二苯醚双马来酰亚胺树脂60克，环氧E-210.5克，F-44 0.5克，40％固含量醇溶性线型酚醛树脂1克，偶联剂KH-570 5克，抗氧化剂2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体1克，硫代二丙酸二月桂酯1克，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚1克，溶剂二氯乙烷∶丁酸丁酯＝1∶1的混合溶剂适量，按下述步骤调制胶粘剂。
在橡胶开炼机上将固体丁腈-40进行塑炼，同时加入抗氧化剂，二苯醚双马来酰亚胺树脂进行混炼，然后薄片出料，剪成碎片后溶解在混合溶剂中，待完全溶解后，加入环氧树脂、酚醛树脂、偶联剂、再用混合溶剂调配成含固量40％的胶液，即得本发明胶粘剂。
将此胶粘剂用于聚酯薄膜与粗化铜箔粘接，制成柔性印刷电路基材，按标准测定适用性，其数据列于表1。
比较例，不用双马来酰亚胺树酯改性丁腈橡胶。
1、在橡胶开炼机上，将100克固体丁腈-40进行塑炼，并加入抗氧化剂2，2，4-三甲基-1或2-二氢化喹啉了聚合体2克混炼，然后薄片出样，剪成碎块后溶解在环己酮中，加入含固量40％醇溶性线型酚醛树脂30克，E-51环氧树脂5克，用环己酮稀释至固含量为30％，室温搅拌溶解成胶粘剂。
用此胶粘剂粘接聚酰亚胺薄膜和粗化铜箔，制得柔性印刷电路基材，按标准测定其剥离强度，耐锡焊性和电性能，结果列于表1。
2、将100克液体丁腈橡胶与40克固含量40％的醇溶性线型酚醛树脂，10克E-44环氧树脂与1克2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体混合，用甲苯将上述混合物溶成固含量30％的胶粘液。用此胶粘液将聚酰亚胺薄膜和粗化铜箔复合粘接，制成柔性印刷电路基材，按标准测定剥削强度，耐锡焊性，电性能，结果同列于表1。
由表1中数据可见，实施例1-7用双马来酰亚胺改性丁腈橡胶，用有机溶剂溶解后，再引入抗氧化剂，偶联剂、酚醛树脂和环氧树脂，所得到的胶粘剂，比不用双马酰亚胺树脂改性的丁腈橡胶所制得的胶粘剂，用于聚酰亚胺(聚酯)薄膜与铜、(铝)箔粘接时，制得的柔性印刷电路的耐锡焊性，剥离强度，和电性能均优良些。
表1
| 测试项目 | 测试条件 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 比较例1 | 比较例2 | 测试方法 |
| 耐锡焊性(秒) | 260℃锡浴中 | ＞60 | ＞60 | ＞60 | ＞60 | - | ＞60 | - | ＞60 | ＞60 | IPC-TM-650-2.4B(方法A) |
| 268℃锡浴中 | ＞10 | ＞10 | ＞10 | ＞10 | - | ＞10 | - | 起泡分层 | 起泡分层 | IPC-TM-650-2.4B(方法B) | |
| (剥离强度kg/cm) | 常态 | 2.4 | 2.3 | 2.4 | 2.1 | 薄膜撕裂 | 2.1 | 薄膜撕裂 | 2.0 | 1.8 | GB/T 13557第3.1条 |
| 125℃处理30分钟后 | 2.4 | 2.3 | 2.4 | 2.1 | 薄膜撕裂 | 2.0 | 薄膜撕裂 | 2.0 | 1.7 | GB/T 13557第3.2条 | |
| 200℃热冲击处理 | 2.2 | 2.3 | 2.2 | 2.0 | 薄膜撕裂 | 1.9 | 薄膜撕裂 | 1.7 | 1.5 | GB/T 13557第3.3条 | |
| 三氯甲烷浸3分钟后 | 2.1 | 2.0 | 2.1 | 1.9 | 薄膜撕裂 | 1.8 | 薄膜撕裂 | 1.6 | 1.5 | GB/T 13557第3.5条 | |
| 体积电阻(MΩ·m) | 恒定湿热处理恢复后 | 2.3×106 | 1.8×106 | 2.9×106 | 1.4×106 | 1.2×106 | 2.0×106 | 1.2×106 | 1.4×106 | 1.3×106 | GB4722 第5章 |
| 表面电阻(MΩ) | 恒定湿热处理恢复后 | 4.2×105 | 3.7×105 | 5.4×105 | 2.6×105 | 1.4×105 | 1.6×105 | 1.3×105 | 2.4×105 | 1.5×105 | GB4722 第6章 |
| 介电常数(量大值) | 恒定湿热处理恢复后 | 2.3 | 2.6 | 2.4 | 2.8 | 3.5 | 3.2 | 3.5 | 2.3 | 2.7 | GB4722 第9章 |
| 介质损耗角正切(最大值) | 恒定湿热处理恢复后 | 0.035 | 0.026 | 0.042 | 0.029 | 0.033 | 0.021 | 0.031 | 0.041 | 0.043 | GB4722 第9章 |
| 垂直层向电气强度(Kv/m)最小值 | 74 | 72 | 82 | 75 | 63 | 68 | 65 | 59 | 68 | GB4722 第11章 | |
| 弯曲疲劳(最小值)(次)35μm铜箔 | 111 | 142 | 138 | 125 | 117 | 124 | 115 | 119 | 122 | GB/T 13557 第4章 | |
| 耐化学药品性 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | - | 无变化 | - | 无变化 | 无变化 | IPC-TM-650-2.3.2A |
Claims (4)
1、一种用于柔性印刷电路的耐高温胶粘剂，含有丁腈橡胶、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、偶联剂、抗氧化剂，其特征在于该胶粘剂的配方按重量计为：
丁腈橡胶 100份
双马来酰亚胺树脂 1—60份
环氧树脂 1—20份
酚醛树脂 1—40份
偶联剂 1—5份
抗氧化剂 0.5—3份
溶 剂 300—700份
按以上配方制成的胶粘剂，粘接聚酰亚胺、聚酯薄膜与铜、铝箔制成柔性印刷电路基材，其特点：
(1)胶粘剂固化温度＜150℃，固化时间＜60分钟，贮存期12个月，
(2)基材耐锡焊性锡浴中260℃，＞60秒，288℃，＞10秒；
(3)基材剥离强度＞2.0kg/cm；
2、由权利要求1所述胶粘剂，其特征在于该胶粘剂的配方(按重量计)为：
丁腈橡胶 100份
双马来酰亚胺树脂 20—40份
环氧树脂 5—10份
酚醛树脂 10—30份
偶联剂 2—4份
抗氧化剂 1—2份
溶 剂 400—600份
3、制取权利要求1或2所述胶粘剂的方法，其特征是按重量组成将双马来酰亚胺与固体丁腈进行混炼，同时加入抗氧化剂，完成丁腈胶的改性薄片出料后，剪成碎片溶解在溶剂中，待完全溶解后，加入环氧树脂酚醛树脂，偶联剂，然后用溶剂调配而成。
4、制取权利要求1或2所述胶粘剂的方法，其特征是用双马来酰亚胺先与环氧、苯胺在溶剂中预聚合，然后和液体丁腈或端羧基液体丁腈混合完成丁腈橡胶的改性，再用酚醛树脂，偶联剂、抗氧化剂和溶剂调制而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: HUASHUO SCIENCE CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: HUBEI PROV. CHEMICAL RESEARCH INST. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Hubei Province, Wuhan City, Wuchang mountain Patentee after: Huashuo Technology Co., Ltd. Address before: Hubei Province, Wuhan City, Wuchang mountain Patentee before: Hubei Research Institute of Chemistry |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: High temp. resistant adhesive agent for flexible printed circuit and prepn. method thereof Effective date of registration: 20100907 Granted publication date: 20001011 Pledgee: Bank of Hankou, Limited by Share Ltd, Optics Valley branch Pledgor: Huashuo Technology Co., Ltd. Registration number: 2010990000869 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |
Expiration termination date: 20150803 Granted publication date: 20001011 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20151106 Granted publication date: 20001011 Pledgee: Bank of Hankou Limited by Share Ltd Optics Valley branch Pledgor: Huashuo Technology Co., Ltd. Registration number: 2010990000869 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |
Change date: 20151106 Registration number: 2010990000869 Pledgee after: Bank of Hankou Limited by Share Ltd Optics Valley branch Pledgee before: Bank of Hankou, Limited by Share Ltd, Optics Valley branch |