CN112876204B - 一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法,该材料由微波改性的再生聚酯纤维与粉煤灰、电石渣、脱硫石膏,经塑化挤出,蒸压养护制备而成。该材料密度1.2g/cm3~1.8g/cm3,抗折强度15MPa~25MPa,与传统硅酸钙板比较具有抗折强度高、吸水率低的优点。挤出成型工艺与抄制法成型工艺比较具有设备简单、自动化程度高,产品花样多、外观质量好的特征。
Description
技术领域
本发明公开了一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法,属聚酯纤维增强的硅酸钙材料,该材料由微波改性的再生聚酯纤维与粉煤灰、电石渣、脱硫石膏,经塑化挤出,蒸压养护制备而成。该材料密度1.2g/cm3~1.8g/cm3,抗折强度15MPa~25MPa,与传统硅酸钙板比较具有抗折强度高、吸水率低的优点。挤出成型与抄制法成型比较具有设备简单、自动化程度高,产品花样多、外观品质好的特点。
背景技术
模仿托莫来石的硅钙材料,在建筑领域被广泛应用。以石英砂为硅材,以氧化钙为钙材,制备硅酸钙板、加气混凝土等产品也被行业广泛认可。出于降低成本、保护环境,选择粉煤灰为硅材,电石渣为钙材也很普遍。引进的硅酸钙板就是用纸浆纤维增强的硅钙材料,用其他纤维替代显而易见。如中国专利CN 101182173A《针对加气混凝土绝热和材料力学性能提升的关键技术方案》增强纤维包括玻璃纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维、PBO纤维、Dyneema纤维、改性聚丙烯纤维或聚乙烯纤维;纤维的直径在1um~5um之间,长度约0.3~0.6mm;纤维的量占混凝土干料总重量的0.02%~5%。又如中国专利CN 107473681A《硅酸钙板材及其制备方法》增强纤维选自玻璃纤维、石棉纤维、金属纤维、纸浆纤维、纤维素纤维、尼龙、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维中的一种或多种。
发明内容
本文所述的硅钙材料是在高温、高压、高碱度条件下蒸压养护得到的莫来石相硅钙材料。不难理解,在高温时低熔点纤维会溶解或收缩变形,而含有氧化硅成分的纤维,在高温、高压、高碱度条件下会因氧化硅成分溶解,失去纤维结构或失去纤维强度,从而丧失纤维增强功能。硅钙材料中的硅材,就是氧化硅,蒸压养护提供的高温、高压和高碱度条件就是为了溶解氧化硅,进而再结晶,形成莫来石相的过程。纤维中所含的氧化硅成分在这一过程中溶解,纤维结构或纤维强度被破坏,低熔点的纤维也因这一过程溶解或收缩。发明人对部分常见纤维进行尝试,如:聚丙烯纤维、聚乙烯纤维以及含氧化硅成分的玻璃纤维、矿棉纤维、岩棉纤维等,其结果都是无法使用。发明人研究了聚酯纤维,相关学术文件注明了聚酯纤维应用场景在165℃以下,实践中为了降低成本,发明人使用了再生聚酯纤维,该再生纤维的加工温度是260~280℃。经研究证实,这种再生聚酯纤维,混合在pH≥12的硅钙原料中,经182℃、1.1MPa 蒸养24h,纤维形状、长度、拉伸强度没有明显变化。因此,发明人选择了再生聚酯纤维作为廉价的硅钙材料增强组分。另一个难点是纤维混合工艺,本行业技术人员清楚,硅酸钙板的传统制法是抄制,用大量的水提供空间才能舒展和分散纤维,与千年前的造纸术,如出一辙。然,微米及直径、厘米级长度的人造纤维,与木浆纤维截然不同,古法也不能胜任。发明人尝试了用CMC对硅钙原料塑化,以适合的水灰比,得到了理想的塑化原料,该塑化原料能够很好的分散聚酯纤维。似乎一切顺利,用上述混合好纤维的塑化料,挤出成型,经蒸压养护制备了纤维增强硅钙材料。但,结果却令人失望。抗折强度低,断口处的纤维能轻
松拔出。进而,发明人研究了界面改性方法,尝试用硅烷偶联剂,改变硅钙材料与聚酯纤维界面,以提高附着力,如:将偶联剂加入原料中,用偶联剂对纤维进行改性,结果都不尽人意。此时,技术方案走入了似乎无止境的黑暗。传统硅烷偶联剂改性纤维方法是:将纤维浸泡在溶入偶联剂的水中,并保持在90℃以上1~n小时,取出烘干。发明人认为,这种改性工艺,存在以下问题,1、偶联剂浓度过低,2、偶联剂水解过快,有机端反应缺乏动能,反应过慢。发明人尝试了用醇稀释偶联剂,用少量水与纤维拌合,提高了偶联剂浓度,用微波对上述拌合好的纤维辐射,以提供定向排列和有机端反应动能。用经过上述微波辐射改性的聚酯纤维为增强材料,用CMC为塑化剂,粉煤灰为硅材、电石渣为钙材,经塑化混合、挤出成型,蒸压养护得到了全新的改性聚酯纤维增强硅钙材料,新产品的抗折强度大幅度提高,没有平直的断口,断口处也看不到纤维。材料获得了理想的强度,同时吸水率也大幅下降。用挤出法生产的产品具有很好的外观品质,似乎实现了“固废深度开发,高端化应用”的传说。
一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法由以下步骤实现,①改性聚酯纤维:硅烷偶联剂0.1~0.5份、乙醇0.75~1.25份、去离子水2.5~7.5份、再生聚酯纤维50~100份,混合均匀放入微波炉,开微波对上述混合好的纤维辐射15~30分钟,辐射完成后的上述纤维经105℃~115℃烘干,得到改性聚酯纤维,②塑化液:减水剂0.1~0.5份、CMC塑化剂0.2~0.8份、水50~100份混合均匀,得到塑化液,③成型:上述制备的改性聚酯纤维5~10份、粉煤灰80~120份、电石渣30~60份、脱硫石膏0.5~1.5份、上述制备的塑化液40~70份,混合均匀,入挤出机,经模口挤出成型,④蒸养:上述挤出成型的坯体,入蒸压反应釜,开蒸汽加压,到0.8MPa~1.1MPa,保压蒸养3~6小时,卸压冷却得到改性聚酯纤维增强的硅钙材料;上述“份”为质量份;上述“硅烷偶联剂”是171、173、560、570的一种或多种组合;上述“乙醇”是浓度≥95%的乙醇;上述“再生聚酯纤维”是涤纶回收料,制备的聚酯纤维;上述“水”是符合自来水标准的水;上述被改性纤维物料质量,与上述微波炉功率比,在5~10Kg/kW之间;上述“烘干”是自由水≤1%;上述“减水剂”是浓度25%~32%的聚羧酸减水剂;上述“CMC”是羧甲基纤维素;上述“粉煤灰”是火电厂静电除尘器收集的灰尘;上述“电石渣”是电石法乙炔生产排出的废渣,经堆放干燥后的工业固废;上述“挤出机”是代成型模口的单、双螺杆挤出机;上述“蒸压反应釜”是代冷凝水出口的蒸压反应釜。
具体实施方式
具体实施例1
以实验室放大为实施例,具体阐述:一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法。①改性聚酯纤维制备:570硅烷偶联剂100g、95%乙醇900g、去离子水6Kg混合均匀,加入到直径11~21μm长度0.5~25mm的再生聚酯纤维75Kg中,混合均匀放入10kW辐射功率的微波炉,开微波对上述混合好的纤维照射30分钟,辐射完成后的上述纤维经115℃烘干到恒重。②塑化液制备:28%浓度聚羧酸减水剂75g,自来水8Kg混合均匀,加入CMC塑化剂115g静置24h搅拌均匀。硅、钙原料准备:粉煤灰30kg,电石渣19Kg,脱硫石膏1.5Kg,研磨1h过100目筛。③成型:上述制备好的塑化液16Kg,加入上述全部过筛的硅、钙料,在混炼机中混合均匀,再加入上述改性好的聚酯纤维4.5kg,继续搅拌混炼均匀,上述料入单螺杆挤出机,挤出200×6mm的板条。④蒸养:上述板条入蒸压釜,2h升温到168℃,0.96Mpa,保温168℃8h,冷却到130℃卸压。取出板材,105℃烘干8h,得到改性聚酯纤维增强的硅钙材料。
实施例1检测:密度1.67g/cm3,抗折强度22.6Mpa,24h吸水率3.6%。
Claims (6)
1.一种改性聚酯纤维增强硅钙材料的制备方法,其特征在于,以微波辐射改性聚酯纤维为增强材料、粉煤灰为硅材、电石渣为钙材混炼后,经挤出机模口挤出成型,再经蒸压养护得到;组分中包含以下质量份数材料,改性聚酯纤维5~10份、粉煤灰80~120份、电石渣30~60份、脱硫石膏0.5~1.5份、塑化液40~70份;所述微波辐射改性聚酯纤维,是涤纶回收料经260~280℃再生的聚酯纤维与硅烷偶联剂、乙醇、去离子水混合均匀,再经微波辐射、烘干后得到。
2.根据权利要求1所述一种改性聚酯纤维增强硅钙材料的制备方法,其特征在于,所述微波辐射改性聚酯纤维的制备方法为:按质量份数,硅烷偶联剂0.1~0.5份、乙醇0.75~1.25份、去离子水2.5~7.5份、再生聚酯纤维50~100份,混合均匀得到聚酯纤维混合料,放入微波炉,开微波对上述混合好的纤维辐射15~30分钟,辐射完成后的上述纤维经105℃~115℃烘干到自由水≤1%;其中,硅烷偶联剂是171、173、560、570的一种或多种组合;改性聚酯纤维混合料与辐射功率比是5~10Kg/kW;乙醇是浓度≥95%的乙醇。
3.根据权利要求1所述一种改性聚酯纤维增强硅钙材料的制备方法,其特征在于,所述粉煤灰是火电厂静电除尘器收集的烟道尘;电石渣是电石法乙炔生产排出的废渣,经堆放干燥后的工业固废。
4.根据权利要求1所述一种改性聚酯纤维增强硅钙材料的制备方法,其特征在于,所述塑化液的制备方法为:按质量份数,减水剂0.1~0.5份、CMC塑化剂0.2~0.8份、水50~100份混合均匀得到,其中,减水剂是浓度25%~32%的聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求1所述一种改性聚酯纤维增强硅钙材料的制备方法,其特征在于,挤出成型的挤出机是单、双螺杆挤出机。
6.根据权利要求1所述一种改性聚酯纤维增强硅钙材料的制备方法,其特征在于,所述蒸压养护是将挤出成型的坯体,放入蒸压反应釜,开蒸汽加压到0.8MPa~1.1MPa保压3~6小时。
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