CN112871100A - 一种多喷雾装置及用于连续制备微胶囊的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多喷雾装置，包括如下部件：喷雾罐(G)；多个喷嘴(P)，布置在所述喷雾罐(G)内壁的上部；每个喷嘴分别外接喷雾管(T)；多个搅拌桨(M)，其中至少有一个搅拌桨布置在所述多个喷嘴的上部或下部，其中至少有一个搅拌桨布置在所述喷雾罐(G)的下部。本发明还公开了种使用所述的多喷雾装置用于连续制备微胶囊的方法。使用本发明的装置可以连续进行微胶囊的制备，得到的微胶囊的包封率明显提高。

Description

一种多喷雾装置及用于连续制备微胶囊的方法

技术领域

本发明属于香料制备技术领域，具体涉及一种多喷雾装置及用于连续制备微胶囊的方法。

背景技术

微胶囊以天然或合成、半合成的高分子材料为囊壁，将包埋物包裹在其中形成的壳核结构。包埋在聚合物载体中的物质可以缓慢释放，提高了有效成分的利用率、作用时间及稳定性。

挥发香味物质多具有挥发性强和易氧化变质的特点，微胶囊可有效的保护香味分子的稳定性，通过调控温度、囊壁材质和囊壁上的微孔大小，就能使香味物质以不同的释放速率由内经囊壁微孔扩散到囊表面，释放出香气成分。

香味物质微胶囊多以物理法制备，主要包括复凝聚法、单凝聚法和喷雾干燥法等。其中，复凝聚法是将两种或几种高分子材料作为壁材，将香味物质分散到壁材中，在改变定温度、pH值或无机盐等条件，壁材发生静电作用使其溶解度降低，壁材凝聚包裹形成微胶囊；在常温下操作，包合率和产率较高。喷雾干燥法先制备香味物质和壁材混合乳液，然后将乳化液在干燥器内进行喷雾干燥，壁材受热后形成网状结构，并将香味物质包裹于网孔中形成微胶胶囊；受热时，香味物质因分子热运动而透过“网孔”释放出来；喷雾干燥法一般在100-300℃内进行，适合包合性质稳定性的芯材，而对于挥发性强的香味物质不一定适合。单凝聚法是将挥发香味物质分散在一种高分子壁材中制成乳液，在高速分散条件下制备均匀乳液，调pH值，加入离子化盐，降低高分子材料的溶解度，并保持成囊的高盐度，凝聚然后将香味物质包裹于其中成微胶囊；单凝聚法采用单壁材，包合率高，常温操作，操作简便，适合香味物质的包裹和工艺的扩大化生产。目前单凝聚法制备微胶囊的相关文献报道有：刘军等在“负载香茅油微球驱蚊织物的制备及释放性能研究”中采用单凝聚法制备并优化了工艺方案，明胶浓度为2％时，明胶香茅油微球的产率、包封率、载油量及释放速率都达到较高值；其中香茅油的释放率与微球的粒径相关，微球粒径越小，被包覆物质的释放面积越大，释放率越高。

以上的复凝聚法、单凝聚法和喷雾干燥法等制备方法均得到的微胶囊，均能保持香味分子的稳定性，在一定温度下可稳定释放香气成分。制备方法简便，易工业化生产。但是，以上制备方法均为间歇式操作，可操控性不强，无法进行微胶囊的连续制备；并且制备得到的微胶囊包封率不高。

为解决上述问题提出本发明。

发明内容

本发明公开了一种多喷雾装置及使用该多喷雾装置用于连续制备微胶囊的方法。使用本发明的多喷雾装置可以连续制备微胶囊，并且得到的微胶囊包封率明显提高。本发明的装置操作简便易行，易于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

本发明第一方面公开了一种多喷雾装置，包括如下部件：

喷雾罐G；

多个喷嘴P，布置在所述喷雾罐G内壁的上部；每个喷嘴分别外接喷雾管T；

多个搅拌桨M，其中至少有一个搅拌桨布置在所述多个喷嘴的上部或下部，其中至少有一个搅拌桨布置在所述喷雾罐G的下部。

优选地，所述喷嘴为偶数个布置在同一水平面内，其中两两相对。

优选地，所述多个搅拌桨为2个，其中布置在所述多个喷嘴上部或下部的搅拌桨为第一搅拌桨M1，布置在所述喷雾罐G下部的为第二搅拌桨M2。

优选地，所述第一搅拌桨M1和第二搅拌桨M2为共有搅拌轴M，所述搅拌轴M上连有驱动装置D。

优选地，所述喷雾罐G中部有进料口J，底部有出料口C。

本发明第二方面公开了所述的多喷雾装置用于连续制备微胶囊的方法，包括如下步骤：

①制备含香味物质和壁材的乳液，将乳液通过喷雾管与喷嘴连接；

②制备盐溶液两份，其中一份浓度较大，另一份浓度较小；将浓度较大的盐溶液通过喷雾管与喷嘴连接；其中连接浓度较大的盐溶液的喷嘴与连接乳液的喷嘴相对；

③将步骤②制备的浓度较小的盐溶液通过进料口J注入到喷雾罐G中；

④启动驱动装置D开启搅拌桨M，开启喷嘴P，调控液滴尺寸进行喷雾；

⑤将所述喷雾罐G底部的溶液充分混合后通过出料口C排入到中间储存罐中；

⑥物料在中间储存罐内内继续混合；

⑦过滤、冷冻干燥得到所述微胶囊。

优选地，步骤①所述香味物质为薄荷油、紫苏油或香茅油中的一种或几种；所述壁材为明胶。

优选地，步骤②所述的盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化钾盐溶液的一种或几种；浓度较大盐溶液的浓度为20-40wt％；浓度较小盐溶液的浓度为10-15wt％。

优选地，步骤④中搅拌桨M的转速分别为500-1000rpm。

使用本发明的多喷雾装置用于连续制备微胶囊的方法的具体步骤如下，以壁材为明胶、香味物质为薄荷油为例进行说明：

步骤一，将适量的明胶溶于40-70℃的蒸馏水中，制备浓度为1-10wt％的明胶溶液；加入适量薄荷油，控制薄荷油与明胶的质量比为1:1-1:4，用乙酸调pH值为3.5-3.8，在13000-18000rpm下乳化2-3min，超声3-5min制得薄荷油明胶乳液；其中超声的频率为20-30kHz，功率为200-250W；

步骤二，将适量无水硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化钾中的一种或几种溶于水中，制备浓度为20-40wt％的浓盐溶液、和浓度为10-15wt％的稀盐溶液，乙酸分别调pH值为3.5-3.8，备用；

步骤三，将步骤二制备的浓度为10-15wt％的稀盐溶液通过进料口J注入喷雾罐G；

步骤四，开启驱动装置D，第一搅拌桨M1和第二搅拌桨M2分别以500-1000rpm的转速搅拌；开启喷嘴喷雾；

步骤五，将步骤一得到的薄荷油明胶乳液、和步骤二得到的浓盐溶液分别经第一喷嘴P1和第二喷嘴P2喷雾到所述喷雾罐G内，喷出的雾滴直径为300-1000μm；两个喷嘴布置在所述喷雾罐G内壁水平相对位置如图1所示，喷出的雾滴相互碰撞混合，并在第一搅拌桨M1作用下，以上两种雾滴充分混合，在浓盐溶液的作用下，明胶凝聚，将薄荷油包裹于其中形成微胶囊，在重力和第一搅拌桨M1惯性力的作用下，沉降或顺喷雾罐G内壁顺流到图1中的喷雾罐G底部；同时第二搅拌桨M2以500-1000rpm的转速将以上液滴与稀盐溶液充分混合，继续搅拌5-15min；

步骤六，将步骤五的液体物质通过出料口C排出置于中间储存装置中，继续以500-1000rpm的速度进行搅拌，降温到0-10℃；持续搅拌，缓缓滴加10-15M的甲醛溶液，然后再缓缓滴加15-25wt％的氢氧化钠溶液，调pH值为8-9，保持温度0-10℃不变，持续搅拌2-5h。加入甲醛是为了固化微胶囊，其反应机理是在碱性条件下，甲醛与明胶中NH₂反应，是不可逆的化学反应，反应后形成了固化的胶质，避免明胶解聚。

步骤七，过滤，水洗涤滤饼，直至滤液不能使磷酸羟胺溶液由浅黄色变粉红色，冷冻干燥得到成品，即为微胶囊；得到微胶囊粒径为10-50μm。如果微胶囊残留甲醛，磷酸羟胺溶液为粉红色，如果没有残留，则溶液为浅黄色。

本发明的有益效果：

1、本发明的多喷雾装置首次设置多个喷嘴，可以根据乳液和盐溶液的性质，对多个喷嘴的数量和相对位置进行设置，使喷出的乳液雾滴和盐溶液雾滴充分混合。

2、本发明的多喷雾装置设置至少两个搅拌桨，其中至少一个搅拌桨用于雾滴的混合，保证喷出的乳液雾滴和浓盐溶液雾滴进一步混合。

3、本发明的多喷雾装置制备得到微胶囊香料的包封率明显提高。

4、本发明的多喷雾装置可以连续进行微胶囊的制备，相比现有技术的间歇式操作，可操控性强，生产效率提高。

附图说明

图1为实施例1的多喷雾装置示意图。

图2为实施例2的多喷雾装置的俯视图。

图3为实施例1制备得到的明胶薄荷油微胶囊的SEM图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

实施例1

本实施例使用的多喷雾装置示意图如图1所示。包括如下部件：喷雾罐G，底部有出料口C，两个喷嘴，分别为第一喷嘴P1和第二喷嘴P2，两个喷嘴相对布置在同一个水平面上；喷嘴P下部有进料口J；两个搅拌桨，其中布置在所述喷嘴下部的搅拌桨为第一搅拌桨M1，布置在所述喷雾罐G内下部的搅拌桨为第二搅拌桨M2，两个搅拌桨共有搅拌轴M，所述搅拌轴M上连有驱动装置D。

使用本实施例的多喷雾装置制备明胶薄荷油微胶囊步骤如下：

将适量的明胶溶于50℃的蒸馏水中，制备得到5wt％的明胶溶液；加入薄荷油，控制薄荷油与明胶的质量比为1:2，使用乙酸调pH值至3.8，在13000rpm转速下乳化2min，超声3min，得到薄荷油明胶乳液；其中超声的频率为20kHz，功率为200W。

将适量无水硫酸钠溶于水中，浓度控制于40wt％，乙酸调pH值为3.8，制得浓无水硫酸钠溶液；将适量无水硫酸钠溶于水中，浓度控制于10wt％，乙酸调pH值为3.8，制得稀无水硫酸钠溶液。

将10wt％的稀无水硫酸钠溶液通过进料口J注入喷雾罐G中。

开启驱动装置D，第一搅拌桨M1和第二搅拌桨M2分别以800rpm的转速搅拌；开启喷嘴喷雾，两个喷嘴布置在所述喷雾罐G内的水平相对位置如图1所示。

将制备好的明胶乳液经第一喷嘴P1喷雾到所述喷雾罐G内，将浓无水硫酸钠溶液经第二喷嘴P2喷雾到所述喷雾罐G内，喷出的雾滴相互碰撞混合后，经第一搅拌桨M1作用下充分混合后，在重力或搅拌桨惯性力作用下，雾滴沉降或顺喷雾罐G内壁顺流到喷雾罐G底部的稀无水硫酸钠溶液中，同时第二搅拌桨M2将以上液体充分混合，继续搅拌10min；

将以上液体通过出料口C排出到中间储存装置(附图未画出)中，持续以800rpm的速度进行搅拌，降温到5℃，持续搅拌，缓缓滴加12M的甲醛溶液，然后再缓缓滴加20wt％的氢氧化钠溶液，调pH值为8.5，保持温度5℃不变，持续搅拌2h。

过滤，水洗涤滤饼，直至滤液不能使磷酸羟胺溶液由浅黄色变粉红色为止，冷冻干燥得到成品明胶薄荷油微胶囊，其SEM图如图3所示，其粒径为40-50微米。测试得到包封率为80.4％。

对比例：

制备法与文献报道的常规单凝聚一致。40wt％和10wt％无水硫酸钠溶液、薄荷油明胶乳液、甲醛和氢氧化钠等溶液的配置方法与实施例1相同。

步骤为：取适量薄荷油明胶乳液于烧杯中，加入适量乙酸溶液调pH值为3.8，缓缓滴加适量40wt％的无水硫酸钠溶液，持续搅拌5min，加入适量的10wt％无水硫酸钠溶液，搅拌5min。降温到5℃，持续搅拌，缓缓滴加12M的甲醛溶液，然后缓缓滴加20wt％的氢氧化钠溶液，调pH值为8.5，保持温度5℃不变，持续搅拌2h。过滤，水洗涤滤饼，直至滤液不能使磷酸羟胺溶液由浅黄色变粉红色，冷冻干燥得到成品明胶薄荷油微胶囊，粒径为10-80微米。测试得到包封率为71.9％。

实施例2

本实施例使用的多喷雾装置同实施例1，不同之处为喷嘴为四个，四个喷嘴布置在所述喷雾罐G内，所有的喷嘴布置在一个水平面内，该平面平行于喷雾罐G底部，如图2所示的俯视图，四个喷嘴喷出的雾滴相互碰撞混合后，再经过第一搅拌桨M1作用下进一步混合后，在重力或搅拌桨的桨叶惯性力作用下，雾滴沉降或沿喷雾罐G内壁顺流到喷雾罐G底部，与稀无水硫酸钠溶液混合。其他同实施例1。测试得到明胶薄荷油微胶囊粒径为40-50微米，包封率为82.5％。

实施例3

本实施例使用的多喷雾装置同实施例1。原料的成分和浓度同实施例1，不同之处为：香料为紫苏油。得到成品明胶紫苏油微胶囊的包封率为80.8％。

实施例4

本实施例使用的多喷雾装置同实施例2。原料的成分和浓度同实施例2，不同之处为：香料为香茅油。得到成品明胶香茅油微胶囊的包封率为82.7％。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种多喷雾装置，其特征在于，包括如下部件：

喷雾罐(G)；

多个喷嘴(P)，布置在所述喷雾罐(G)内壁的上部；每个喷嘴分别外接喷雾管(T)；

多个搅拌桨(M)，其中至少有一个搅拌桨布置在所述多个喷嘴的上部或下部，其中至少有一个搅拌桨布置在所述喷雾罐(G)的下部。

2.根据权利要求1所述的多喷雾装置，其特征在于，所述喷嘴为偶数个布置在同一水平面内，其中两两相对。

3.根据权利要求1所述的多喷雾装置，其特征在于，所述多个搅拌桨为2个，其中布置在所述多个喷嘴上部或下部的搅拌桨为第一搅拌桨(M1)，布置在所述喷雾罐(G)下部的为第二搅拌桨(M2)。

4.根据权利要求4所述的多喷雾装置，其特征在于，所述第一搅拌桨(M1)和第二搅拌桨(M2)为共有搅拌轴(M)，所述搅拌轴(M)上连有驱动装置(D)。

5.根据权利要求1所述的多喷雾装置，其特征在于，所述喷雾罐(G)中部有进料口(J)，底部有出料口(C)。

6.一种使用权利要求1-6所述的多喷雾装置用于连续制备微胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：

①制备含香味物质和壁材的乳液，将乳液通过喷雾管与喷嘴连接；

②制备盐溶液两份，其中一份浓度较大，另一份浓度较小；将浓度较大的盐溶液通过喷雾管与喷嘴连接；其中连接浓度较大的盐溶液的喷嘴与连接乳液的喷嘴相对；

③将步骤②制备的浓度较小的盐溶液通过进料口(J)注入到喷雾罐(G)中；

④启动驱动装置(D)开启搅拌桨(M)，开启喷嘴(P)，调控液滴尺寸进行喷雾；

⑤将所述喷雾罐(G)底部的溶液充分混合后通过出料口(C)排入到中间储存罐中；

⑥物料在中间储存罐内内继续混合；

⑦过滤、冷冻干燥得到所述微胶囊。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤①所述香味物质为薄荷油、紫苏油或香茅油中的一种或几种；所述壁材为明胶。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤②所述的盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化钾盐溶液的一种或几种；浓度较大盐溶液的浓度为20-40wt％；浓度较小盐溶液的浓度为10-15wt％。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤④中搅拌桨(M)的转速分别为500-1000rpm。

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