CN110057740A - 高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法 - Google Patents
高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法 Download PDFInfo
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Abstract
高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂‑蠕变‑渗流试验方法，在高温高压下煤岩的超临界二氧化碳流体压裂试验，并实时监测、记录超临界二氧化碳压裂过程中超临界二氧化碳的温度、压力的变化以及裂缝起裂、扩展的特性，以及实时监测、记录煤岩试样的轴向和径向变形，且可以保证在不卸载煤岩试样应力的条件下直接、有效地测量压裂前后煤岩的CH4渗透率，并且可以实现压裂后的煤岩在蠕变作用下CH4的渗透率的测量。本发明测量方法精度高、直观，且自动化程度高，所用装置结构简单。
Description
技术领域
本发明为一种高温高压下煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，压裂介质为超临界二氧化碳，属于岩体力学与工程技术领域范畴。具体涉及到深部煤层气开采中，采用超临界二氧化碳作为压裂介质进行压裂煤岩试样，实时监测、记录超临界二氧化碳压裂过程中超临界二氧化碳的温度、压力的变化以及裂缝起裂、扩展的特性，并同时实时监测、记录煤岩试样的轴向和径向变形，并在不卸载煤岩试样的应力条件下测量压裂前后的煤岩试样的气体渗透率，并得到压裂后的煤岩试样在蠕变作用下渗透率的变化规律。
技术背景
煤层水力压力可以是实现大范围的煤岩卸压，增加煤岩体的透气性，从而达到提高煤层瓦斯抽采率以及释放瓦斯压力的效果，但是由于煤层物理力学性质较复杂以及非均质性较强，具有水敏、吸附性强以及低渗的特征，因此，压裂效果并不理想。在煤层中进行水力压裂活动中，最常用的压裂液为水，在压裂过程中，由于存在滤失高、煤粉堵塞、水量较大的缺点，影响压裂施工效果。因此，采用气体作为压裂液进行压裂，具有较好的发展前景。
二氧化碳作为一种温室气体，可以作为压裂液进行压裂煤层，有利于减少大气中的二氧化碳含量，减轻温室效应。当二氧化碳的温度和压力同时大于31.10°C和7.38MPa时，二氧化碳将达到超临界状态。超临界二氧化碳具有类似气体的扩散性以及液体的溶解能力和密度，同时还具有表面张力低、粘度小的特性，渗透性以及流动性较好，因此，可以代替清水作为压裂液。超临界二氧化碳压裂是一种利用超临界态的二氧化碳作为压裂液的一种新型压裂技术，相对于常规的压裂液，超临界二氧化碳对储层无伤害，返排容易，因此，其在非常规储层的压裂增产上面具有很大的优势。但是，目前对于超临界二氧化碳压裂煤岩体的尚不清晰，且能实现超临界二氧化碳压裂煤岩体的试验装置较少。
在油气开采领域，压裂装置与方法已经取得了多项成果，其中，涉及真三轴压裂的方法与装置的发明专利主要有：CN 103821487 A，CN 102621000 B，CN 103883301 A，CN103728184 A， CN 103993867 A， CN 103592186 A，CN 104655495 A。现有的真三轴压裂模拟试验装置及方法可以实现模拟深埋地层温度、应力条件下的水力压裂及其他气体压裂试验，但真三轴压裂装置很难实现直接测量压裂后方形试样的气体渗透率。而对现有的三轴压裂装置(圆柱形试样)，如CN 105510142 A，难以克服在不卸载试样的应力条件下准确地直接测量压裂前后试样的渗透率，并很难实现在高温（300°C）、高压（70MPa）条件下，采用声发射技术准确、可靠地监测到压裂过程中试样的裂缝的起裂、扩展特性，观察、分析和掌握裂缝的形成及扩展机制。因此，为更好地真实模拟深部地下岩石的赋存条件，进行超临界二氧化碳压裂试验研究，同时可以在不卸载试样的应力条件下直接测量压裂前后煤岩试样的气体渗透率，并测量压裂后的煤岩试样在长时间作用下的气体渗透率，需要对试验装置和方法进行重要革新。
发明内容
本发明提供一种高温高压下煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其目的是能够实现高温高压下煤岩的超临界二氧化碳流体压裂实验，并实时监测、记录超临界二氧化碳压裂过程中超临界二氧化碳的温度、压力的变化以及裂缝起裂、扩展的特性，并同时实时监测、记录煤岩试样的轴向和径向变形，且可以保证在不卸载煤岩试样应力的条件下测量压裂前后煤岩试样的CH4渗透率，并能进行压裂后煤岩试样在蠕变作用下的CH4渗透率的测量。
一种高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验装置，其特征在于所述试验装置能够对煤岩试样加载高应力、高温条件，煤岩试样的尺寸为Ф50×100mm，煤岩试样的轴压和围压达70MPa，煤岩试样的温度可达300°C，可模拟矿物埋藏深度达2500m的地质环境。
所述试验装置由三轴压力室、轴压和围压加载***、升温控温***、超临界二氧化碳发生器***、声发射监测***、压力-变形监测***、渗透率测量***共七部分组成。
三轴压力室是对煤岩试样提供一个模拟地层应力状态和温度的环境。
所述三轴压力室包括三轴压力室筒体（16）、多孔板b（3）、多孔板a（2）、左压头（4）、右压头（5）、轴向液压活塞（10）、轴压腔体（9）、轴压腔体固定装置（8）、橡胶套（22）、锥度套b（18）、锥度套a（23）、第一固定装置（24）、第二固定装置（25）。
所述的三轴压力室筒体（16）具有轴向贯通的三轴压力室腔体（21），轴压腔体固定装置（8）与三轴压力室腔体（21）同轴放置，三轴压力室筒体（16）的侧壁依次设置有围压入口（20）、围压出口（15）和测温入口（19）。
锥度套a（23）和锥度套b（18）分别设置在两个压头***。
橡胶套（22）与三轴压力室筒体（16）之间的空腔形成三轴压力室腔体（21）。
锥度套a（23）和锥度套b（18）前端成锥形，这样可以保证锥度套a、b和橡胶套之间达到很好的密封效果，与三轴压力室筒体（16）之间通过O型圈实现密封；第一固定装置（24）与三轴压力室筒体（16）连接，轴压腔体固定装置（8）与三轴压力室筒体（16）连接，并实现固定锥度套a（23）和锥度套b（18）的目的；
第二固定装置（25）连接到第一固定装置（24），轻轻抵在左压头（4）左端面，并挤压多孔板a（2），保证多孔板a（2）与煤岩试样（1）的左端面接触。轴向液压活塞（10）的左端放置一个端面直径为50mm的右压头（5），然后通过多孔板b（3），与煤岩试样的右端相抵；通过轴压恒流恒压泵（34）注水至轴压腔体（9）里，从而推动轴向液压活塞（10）进行加载。
所述左压头（4）和右压头（5）的表面均设置了三个声发射探头预留孔（7）（见图5、图6），安装时应尽可能地让探头的空间分布错落不一，保证任意四个探头都不在同一空间平面内，来实现声发射监测对破坏点空间位置采集的准确、可靠。
左压头（4）、右压头（5）都设置有循环水冷却装置进水口（44）和循环水冷却装置出水口（45），实现在高温试验条件下左、右压头的冷却，保证声发射探头的工作温度。
左压头（4）设有中心孔（46），不锈钢高压管线可以穿过中心孔进入煤岩试样（1），实现超临界二氧化碳压裂试验，同时不锈钢高压管线通过卡套与左压头进行密封，保证压裂试验和渗透率测量试验时，气体不从不锈钢高压管线与中心孔的间隙处流出。
左压头（4）的下部设有圆孔（6），通过阀门V8与量筒（28）相连，保证在渗透率的测量中，关闭阀门V1后，气体只从煤岩试样的左端面流出，并通过圆孔（6）通入到量筒中，以防气体从中心孔或不锈钢高压管线流出干扰渗透率测量的结果。
所述轴压和围压加载***，包括轴压恒流恒压泵（34）、围压恒流恒压泵（36）以及阀门V9、阀门V10和轴压冷却装置（42）及围压冷却装置（41），所述的轴压、围压冷却装置采用循环水方式对不锈钢高压管线进行冷却，确保高温条件（60°C以上）下泵的正常工作。
轴压恒流恒压泵（34），通过阀门V10接入到轴压冷却装置（42），连接到轴压腔体（9）内实现轴压加载；围压恒流恒压泵（36），通过阀门V9，连接到围压冷却装置（41）， 最后接入三轴压力室腔体（21）内，实现围压的加载；轴压、围压加载***采用恒流恒压水泵，并通过压力传感器监测压力值，并自动控制流量的大小，来满足恒压条件。
进一步说明，上述的轴压、围压加载***可以确保在压裂过程中，轴压、围压始终保持恒定。
所述升温控温***，包括加热套（17）和测温入口（19）以及加热装置（35）。
加热套（17）包裹在三轴压力室筒体外，连接到加热装置（35），实现加热煤岩试样（1）的目的，并通过测温入口（19）进行探测煤岩试样（1）的温度，由加热装置（35）进行温度的实时监测与控制。
所述超临界二氧化碳发生器***，由CO2气瓶（39）、压裂泵（38）、预热器（37）、阀门V2、阀门V4、阀门V5、四通阀（30）、第一温度传感器（31）、第一压力传感器（29）以及保温的不锈钢高压管线组成。
CH4气瓶用来提供气源，压裂泵（38）以恒流的模式，增加二氧化碳的压力，注入到煤岩试样（1）的内部，直至压裂试验成功；
预热器（37）对CO2气体进行加热，使CO2在压裂过程中一直保持超临界状态；保温的不锈钢高压管线主要是为了保证从预热器出来的超临界二氧化碳温度的恒定。
进一步说明，在预热器（37）前端连接一个四通阀（30），四通阀（30）分别连接第一温度传感器（31）和第一压力传感器（29），通过阀门V1，与压裂入口（26）相连；要求四通阀（30）尽可能的靠近压裂入口（26），确保准确地监测到压裂过程中二氧化碳的压力、温度变化。
所述的声发射监测***，采用声发射仪，监测超临界二氧化碳压裂煤岩试样过程中，裂缝的起裂、扩展特性，实现裂纹的定位与实时跟踪，三轴压力室中的左压头（4）和右压头（5）的厚度较薄，并在左压头的左端面、右压头的右端面均设置三个声发射探头预留孔（见图5和图6），保证声发射信号的准确、稳定的探测与传输；安装时注意尽可能的让探头的空间分布错落不一，保证任意四个探头都不在同一空间平面内，来实现声发射监测对破坏点空间位置采集的准确、可靠。
所述的压力-变形监测***（43）主要包括压力-温度采集装置，轴向变形采集装置以及径向位移采集装置，通过把上述所述的第一压力传感器（29）、第二压力传感器（32）、第一温度传感器（31）、第二温度传感器（33）、LVDT位移传感器（13）以及轴压恒流恒压泵（34）、围压恒流恒压泵（36）以及压裂泵（38）与多通道数据采集卡相连接，并接入到电脑，实现压力、流量、温度以及变形的实时采集。
所述的压力-温度采集装置，是通过把压裂泵（38），第一压力传感器（29）、第二压力传感器（32）、以及第一温度传感器（31）、第二温度传感器（33）与多通道数据采集卡连接，接入到电脑中，用于自动测量、记录实验过程中各个温度和压力传感器所测的温度及压力数值，并记录压裂泵的流量与压力。
所述的轴向变形采集装置包括LVDT位移传感器固定支架（11）和LVDT位移传感器（13）（见图1）以及多通道数据采集卡，LVDT位移传感器固定支架（11）固定在轴压腔体固定装置（8）上， LVDT位移传感器（13）对称地安装在轴压液压活塞（10）的两侧，LVDT位移传感器底端分别抵在轴压液压活塞（10）右端面，并保证LVDT位移传感器（13）、轴压液压活塞（10）以及三轴压力室筒体（16）的轴线相互平行。
作为进一步说明，高温条件下，LVDT位移传感器将不适合工作，因此，在轴压液压活塞（10）的外面加上一个循环水冷却装置（12）来降温，保证LVDT位移传感器所在位置的温度维持在室内温度。
所述的径向变形采集装置包括多通道数据采集卡，通过采集、记录围压恒流恒压泵中流体的体积变化进行测量压裂过程中煤岩试样的径向变形，具体方法如下：假设煤岩试样的长度为L 0 mm，直径为d 0 mm，在t 0=0时，围压恒流恒压泵的累积流量为V 0ml，LVDT位移传感器的读数为a 0 mm；在t 1时，围压恒流恒压泵的累积流量为V 1 ml， LVDT位移传感器读数为a 1 mm，煤岩试样长度的压缩量∆L（轴向变形量）为
则煤岩试样的径向直径d1为
该时刻t 1煤岩试样的径向应变为
作为进一步说明，高温条件下，轴压、围压恒流恒压泵的前面分别设置轴压冷却装置（42）、围压冷却装置（41）（见图1），确保轴压、围压恒流恒压泵的温度基本保持在室温，确保二者可以正常工作。
作为进一步说明，在常温下，可以选用水作为轴压、围压的加载介质，而在高温条件下，可以采用硅油作为轴压、围压的加载介质。
渗透率测量***由CH4气瓶（40）、压裂泵（38）、预热器（37）、量筒（28）、第二压力传感器（32）阀门V3、V4、V7、V8以及保温不锈钢高压管线组成。CH4气瓶（40）的CH4通过阀门V3进入压裂泵（38）， 压裂泵（38）以恒流模式注入CH4气体，通过阀门V4，连接到预热器（38），通过阀门V7至渗透压入口（14）；预热器（38）的作用在于加热CH4气体，保证其达到与煤岩试样相同的温度，可以准确地测量不同温度作用下CH4的渗透率；在煤岩试样的左端，关闭阀门V1，使得CH4仅从圆孔（6）流出，通过量筒（28）完成CH4气体的收集，经过计算，可得该温度、应力条件下煤岩试样的CH4渗透率，从而可以实现在不卸载煤岩试样的条件下，准确测量压裂前后煤岩试样的CH4渗透率。
作为进一步说明，测量压裂前后煤岩试样的渗透率，所用的气体并不限制为CH4，可以为氮气，超临界二氧化碳或者惰性气体。
作为本发明的进一步的方案：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明可以实现模拟深部（高温、高压条件下）煤岩在超临界二氧化碳作用下的压裂试验，并监测压裂过程中超临界二氧化碳（压裂液）的压力、温度变化以及压裂过程中裂缝的起裂和扩展特性，同时还能实现监测压裂过程中煤岩的轴向、径向变形机制，从而可以更加全面地对超临界二氧化碳压裂煤岩的起裂、扩展机理以及变形机制进行研究和分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明还可以实现超临界二氧化碳压裂煤岩试样后，在不卸载煤岩试样的条件下直接对煤岩进行CH4渗流实验，这样可以避免加卸载历史对煤岩试样的损伤，也可以避免在卸载和重新装载过程中人为造成的对煤岩试样不可避免的破坏，压裂试验后，可以得到压裂前后的煤岩试样的CH4渗透率，并可得到压裂后的煤岩试样在长时间作用下CH4渗透率的演化规律，从工程实际的角度更真实地评价超临界二氧化碳压裂煤岩对煤层瓦斯抽采的有益效果。
与现有技术相比，煤岩试样的密封装置橡胶套可以耐高温（300°C），且耐腐蚀，能够实现在压裂过程中长期地密封二氧化碳的作用，避免部分二氧化碳通过橡胶套渗透到三轴压力室腔体中，影响实验结果。
附图说明
图1 是本发明中试验装置的结构示意图；
图2是多孔板a的结构剖面图；
图3是左压头的结构剖面图；
图4是加工的煤岩试样的结构示意图；
图5是左压头的左端面结构示意图；
图6是右压头的右端面结构示意图；
图中标号：1——煤岩试样；2——多孔板a；3——多孔板b；4——左压头；5——右压头；6——圆孔；7——声发射探头预留孔；8——轴压腔体固定装置；9——轴压腔体；10——轴向液压活塞；11——LVDT位移传感器固定支架；12——循环水冷却装置；13——LVDT位移传感器；14——渗透压入口；15——围压出口；16——三轴压力室筒体；17——加热套；18——锥度套b；19——测温入口；20——围压入口；21——三轴压力室腔体；22——橡胶套；23——锥度套a；24——第一固定装置；25——第二固定装置；26——压裂入口；27——渗透压出口；28——量筒；29——第一压力传感器；30——四通阀；31——第一温度传感器；32——第二压力传感器；33——第二温度传感器；34——轴压恒流恒压泵；35——加热装置；36——围压恒流恒压泵；37——预热器；38——压裂泵；39-——CO2气瓶；40——CH4气瓶；41——围压冷却装置；42——轴压冷却装置；43——压力-变形监测***；44——循环水冷却装置进水口；45——循环水冷却装置出水口；46——中心孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施方式：高温高压下煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验装置，其特征在于该装置能够对煤岩试样加载高应力和高温条件，煤岩试样的尺寸可以为Ф50×100mm，煤岩试样的轴压和围压达70MPa，煤岩试样的温度可达300°C，可模拟矿物埋藏深度达2500m的地质环境。
试验装置由三轴压力室、轴压和围压加载***、升温控温***、超临界二氧化碳发生器***、声发射监测***、压力-变形监测***、渗透率测量***共七部分组成；
三轴压力室是本装置的重要组成部分，是为煤岩试样提供一个地层应力和温度的环境。
所述三轴压力室包括三轴压力室筒体（16）、多孔板b（3）、多孔板a（2）、左压头（4）、右压头（5）、轴向液压活塞（10）、轴压腔体（9）、轴压腔体固定装置（8）、橡胶套（22）、锥度套b（18）、锥度套a（23）、第一固定装置（24）、第二固定装置（25）。
所述的三轴压力室筒体（16）具有轴向贯通的三轴压力室腔体（21），轴压腔体固定装置（8）与三轴压力室腔体（21）同轴，三轴压力室筒体（16）的侧壁依次设置有围压入口（20）、测温入口（19）和围压出口（15）。
锥度套a（23）和锥度套b（18）分别设置在两个压头***。
橡胶套（22）与三轴压力室筒体（16）之间的空腔形成三轴压力室腔体（21）。
锥度套a（23）和锥度套b（18）前端成锥形，这样可以保证锥度套a、b和橡胶套之间达到很好的密封效果，锥度套a（23）和锥度套b（18）均与三轴压力室筒体（16）之间通过O型圈实现密封；第一固定装置（24）与三轴压力室筒体（16）连接，轴压腔体固定装置（8）与三轴压力室筒体（16）连接，并实现固定锥度套a（23）和锥度套b（18）的目的；
第二固定装置（25）连接到第一固定装置（24），轻轻抵在左压头（4）左端面，并挤压多孔板a（2），保证多孔板a（2）与煤岩试样（1）的左端面接触。轴向液压活塞（10）的左端放置一个端面直径为50mm的右压头（5），然后通过多孔板b（3），与煤岩试样的右端相抵；通过轴压恒流恒压泵注水至轴压腔体（9）里，从而推动轴向液压活塞（10）进行加载。
所述的轴压和围压加载***包括轴压恒流恒压泵（34）、围压恒流恒压泵（36）、阀门V9、阀门V10、轴压冷却装置（42）、围压冷却装置（41），所述的轴压、围压冷却装置采用循环水方式对管线进行冷却，确保60°C以上的高温条件下泵的正常工作；轴压恒流恒压泵（34），通过阀门V10接入到轴压冷却装置（42），并连接到轴压腔体（9）内实现轴压加载；围压恒流恒压泵（36），通过阀门V9，连接到围压冷却装置（41）， 最后接入三轴压力室腔体（21）内，实现围压的加载。
所述升温控温***，包括加热套（17）、温度传感器，（19）、加热装置（35），加热套（17）包裹在三轴压力室的腔体外，加热套（17）连接加热装置（35），加热煤岩试样（1）的目的，并通过测温入口（19）进行探测煤岩试样（1）的温度，由加热装置（35）进行温度的实时监测与控制。
所述超临界二氧化碳发生器***，由CO2气瓶（39）、压裂泵（38）和预热器（37）以及保温的不锈钢高压管线组成。CH4气瓶用来提供气源；压裂泵（38）以恒流的模式，增加CO2的压力，注入到煤岩试样（1）的内部，直至压裂试验成功；预热器（37）对二氧化碳气体进行加热，使二氧化碳在压裂过程中一直保持超临界状态；保温的不锈钢高压管线主要是为了保证从预热器出来的超临界二氧化碳温度的恒定。
所述的声发射监测***采用声发射仪，声发射监测***作用是监测超临界二氧化碳压裂煤岩试样过程中，裂缝的起裂、扩展特性，实现裂纹的定位与实时跟踪，三轴压力室中的左压头（4）和右压头（5）的厚度较薄，并在左压头的左端面、右压头的右端面分别设置三个声发射探头（见图5和图6），保证声发射信号的准确、稳定的探测与传输；安装时注意尽可能的让探头的空间分布错落不一，保证任意四个探头都不在同一空间平面内，来实现声发射监测对破坏点空间位置采集的准确、可靠。
所述的压力-变形监测***包括压力-温度采集装置、轴向变形采集装置以及径向位移采集装置，第一压力传感器（29）、第二压力传感器（32）、第一温度传感器（31）、第二温度传感器（33）、LVDT位移传感器（13）、轴压恒流恒压泵（36）、围压恒流恒压泵（34）、压裂泵（38）与多通道采集盒相连接，并接入到电脑，实现压力、流量、温度以及变形的实时采集。
渗透率测量***由CH4气瓶（40）、压裂泵（38）、预热器（37）、量筒（28）、阀门V3、阀门V4、阀门V7、阀门V8以及保温不锈钢高压管线组成。
CH4气瓶（40）的CH4通过阀门V3进入压裂泵（38），压裂泵（38）以恒流模式注入CH4气体；CH4通过阀门V4连接到预热器（38）；CH4通过阀门V7至渗透压入口（14）；预热器（38）的作用在于加热CH4气体，保证CH4气体达到与煤岩试样相同的温度，准确地测量不同温度作用下CH4的渗透率；在煤岩试样的左端，关闭阀门V1，使CH4从圆孔（6）流出，通过量筒（28）完成CH4气体的收集。经过计算，可得此时温度、应力条件下煤岩试样的CH4渗透率，从而实现在不卸载煤岩试样的条件下，准确测量压裂前后煤岩试样的CH4渗透率。
本发明高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验装置可以实现在不卸载煤岩试样应力的条件下，准确测量超临界二氧化碳压裂前后煤岩试样的CH4渗透率。
超临界二氧化碳压裂测量方法，具体操作步骤如下：
1. 将煤岩样品加工成直径是50 mm，长度是100mm的圆柱体煤岩试样；在煤岩试样的轴心钻孔，钻孔的直径为5mm，深度为60mm；清洗煤岩试样的钻孔，待干燥后，将不锈钢高压管线***钻孔中，并采用环氧树脂胶对不锈钢高压管线与钻孔壁的间隙进行浇筑；放置24小时；
2. 将不锈钢高压管线穿过试验装置的多孔板a（2）、左压头（4）的中心孔，并把不锈钢高压管线与左压头（4）通过卡套紧紧固定；之后，一并放入三轴压力室腔体内，安装第二固定装置（25），使其轻轻抵住左压头（4）； 然后，从三轴压力室右侧依次安装多孔板b（3）、右压头（5）以及轴压腔体固定装置（8），旋紧轴压腔体固定装置（8）、第二固定装置（25），使得左压头（4）、左多孔板（2）、煤岩试样（1）、多孔板b（3）以及右压头（5）紧紧地接触在一起；
3. 开启升温控温***，把温度设定为给定温度（25°C-300°C），设置一定的加热速率（5°C/min-40°C/min），达到给定温度后，保温4小时后，即可认为煤岩试样的温度达到给定温度；
4. 开启轴压、围压恒流恒压泵，并打开阀门V10、V9，并分别通过轴压冷却装置（42）、围压冷却装置（41），把加载介质（水或者硅油）分别通入到轴压腔体、三轴压力室腔体内，使轴压、围压分别达到设定值σ1、σ3 MPa，并保持恒定。
5. 压裂前煤岩试样CH4渗透率k1的测量，具体步骤如下：CH4气瓶（40）中的气体通过阀门V3，通入到压裂泵（38）中，设置渗透压为给定压力P 0 MPa, 并保持P 0 MPa恒定，打开阀门V4，把气体通入到预热器中，设置与煤岩试样相同的温度（25°C-300°C），然后打开阀门V7，CH4气体通过第二压力传感器（32）通入到渗透压入口（14）中；关闭阀门V1，在左压头（4）的偏下位置设有一个圆孔（6），不锈钢高压管线和圆孔（6）连接，打开阀门V8，通入到量筒（28）中，采用排水集气法，测量单位时间内量筒内的气体体积，待气体体积稳定后，即通过该值计算出该煤岩试样在该温度、轴压、围压条件下的CH4渗透率，记为k1；
6. 关闭阀门V3和V7，并清空预热器和压裂泵内的气体，采用抽真空的方式，排空煤岩试样内部的CH4气体；
7. 打开压力-变形监测***，通过轴向变形采集装置采集煤岩试样轴向的变形；通过径向位移采集装置采集压裂过程中径向变形，通过采集的围压恒流恒压泵中流体的体积变化进行测量煤岩试样的径向变形；
测量径向变形的具体方法如下：假设煤岩试样的原始长度为L 0 mm，直径为d 0 mm；在t 0=0时，围压恒流恒压泵的累积流量为V 0ml，LVDT位移传感器的读数为a 0 mm；在t 1时，围压恒流恒压泵的累积流量为V 1 ml， LVDT位移传感器读数为a 1 mm，煤岩试样长度的压缩量∆L（轴向变形量）为
则变形后岩石煤岩试样的直径d 1为
则该时刻的煤岩试样的径向应变为
作为进一步说明，高温条件下，恒流恒压泵并不能很好地工作，因此，可以在恒流恒压泵的前面加一个冷却装置，采用水循环的方式进行冷却，使得恒流恒压泵的温度保持在恒定的温度（见图1）；作为进一步说明，在高温条件下，可以采用硅油作为加载轴压、围压的介质；作为进一步说明，高温条件下，LVDT位移传感器将不适合工作。因此，采用在轴压液压活塞的外面加上一个冷却水循环装置（12）来降温，保证LVDT位移传感器所在位置的温度维持在室内温度；
8. 打开声发射监测***，用来监测压裂过程中煤岩的起裂、扩展以及闭合特性；
9. 打开二氧化碳气瓶，打开阀门V2，并启动压裂泵，打开阀门V4，采用恒流模式，以恒定的流量，把二氧化碳注入到预热器中，并设定预热器温度，对二氧化碳进行加热，使其达到超临界状态，然后通过阀门V5，通过保温不锈钢高压管连接到一个四通阀（30），四通阀门分别连接温度传感器（31）和压力传感器（29），并接入阀门V1，穿过压裂入口（26），接入到试样内部， 然后，采用恒流的模式，压裂泵不断地往煤岩试样内部注入超临界二氧化碳，直至压裂成功；
进一步说明，上述的四通阀可以保证准确地测量压裂过程中超临界二氧化碳的温度、压力变化，从而可以更好地判断压裂过程中超临界二氧化碳的超临界的相态变化；
10. 关闭阀门V2、阀门V3，放空预热器和压裂泵中的超临界二氧化碳气体，重复步骤（5），得到压裂后煤岩试样的CH4气体渗透率k2；
11. 保持煤岩试样所设置的轴压、围压、温度不变，设定6小时为时间梯度，重复步骤5，测量压裂后的煤岩试样在不同时刻的CH4渗透率，如此便得到超临界二氧化碳压裂后煤岩试样在蠕变作用下的CH4渗透率的演化规律；同时，通过轴向变形采集装置和径向变形采集装置，也可得到压裂后的煤岩试样在蠕变作用下的轴向变形和径向变形的演化规律；
12. 待实验结束后，关闭电源，并把所有装置放回原样。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.高温高压下煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其特征是包括下述步骤：
（1）将煤岩样品加工成直径是50 mm，长度是100mm的圆柱体煤岩试样；在煤岩试样的轴心钻孔，钻孔的直径为5mm，深度为60mm；清洗煤岩试样的钻孔，待干燥后，将不锈钢高压管线***钻孔中，并采用环氧树脂胶对不锈钢高压管线与钻孔壁的间隙进行浇筑；放置24小时；
（2）将不锈钢高压管线穿过试验装置的多孔板a（2）、左压头（4）的中心孔，并把不锈钢高压管线与左压头（4）通过卡套紧紧固定；之后，一并放入三轴压力室腔体内，安装第二固定装置（25），使其轻轻抵住左压头（4）； 然后，从三轴压力室右侧依次安装多孔板b（3）、右压头（5）以及轴压腔体固定装置（8），旋紧轴压腔体固定装置（8）、第二固定装置（25），使得左压头（4）、左多孔板（2）、煤岩试样（1）、多孔板b（3）以及右压头（5）紧紧地接触在一起；
（3）开启升温控温***，并把温度设定为25°C-300°C，设置加热速率为5°C/min-40°C/min，达到给定温度后，保温4小时后；
（4）开启轴压、围压恒流恒压泵，并打开阀门V10、V9，并分别通过轴压冷却装置（42）、围压冷却装置（41），把加载介质分别通入到轴压腔体、三轴压力室腔体内，使轴压、围压分别达到设定值σ1、σ3 MPa，并保持恒定；
（5）压裂前煤岩试样CH4渗透率k1的测量步骤如下：CH4气瓶（40）中的气体通过阀门V3，通入到压裂泵（38）中，设置渗透压为给定压力P 0 MPa, 并保持P 0 MPa恒定，打开阀门V4，把气体通入到预热器中，设置与煤岩试样相同的温度是25°C-300°C，然后打开阀门V7，CH4气体通过压力传感器2（32）通入到渗透压入口（14）中；关闭阀门V1，在左压头（4）的偏下位置设有一个圆孔（6），不锈钢高压管线和圆孔（6）连接，打开阀门V8，通入到量筒（28）中，采用排水集气法，测量单位时间内量筒内的气体体积，待气体体积稳定后，即通过该值计算出该煤岩试样在该温度、轴压、围压条件下的CH4渗透率，记为k1；
（6）关闭阀门V3和V7，并清空预热器和压裂泵内的气体，采用抽真空的方式，排空煤岩试样内部的CH4气体；
（7）打开压力-变形监测***，通过轴向变形采集装置采集煤岩试样轴向的变形；通过径向位移采集装置采集压裂过程中径向变形，通过采集的围压恒流恒压泵中流体的体积变化进行测量煤岩试样的径向变形；
测量径向变形的具体方法如下：假设煤岩试样的原始长度为L 0 mm，直径为d 0 mm；在t 0=0时，围压恒流恒压泵的累积流量为V 0ml，LVDT位移传感器的读数为a 0 mm；在t 1时，围压恒流恒压泵的累积流量为V 1 ml， LVDT位移传感器读数为a 1 mm，煤岩试样长度的压缩量∆L为
则变形后煤岩试样的直径d 1为
则该时刻的煤岩试样的径向应变为
（8）打开声发射监测***，监测压裂过程中煤岩试样的起裂、扩展以及闭合特性；
（9）打开二氧化碳气瓶，打开阀门V2，并启动压裂泵，打开阀门V4，以恒定的流量把二氧化碳注入到预热器中，并设定预热器温度，对二氧化碳进行加热，使二氧化碳达到超临界状态，二氧化碳通过阀门V5、保温不锈钢高压管、四通阀（30）通入温度传感器（31）和压力传感器（29），并通入阀门V1，穿过压裂入口（26），通入到煤岩试样内部，压裂泵不断地将恒流的超临界二氧化碳注入煤岩试样内部，直至压裂成功；
（10）关闭阀门V2、V3，放空预热器和压裂泵中的超临界二氧化碳气体，重复步骤（5），得到压裂后煤岩试样的CH4气体渗透率k2；
（11）保持煤岩试样所设置的轴压、围压、温度不变，设定6小时为时间梯度，重复步骤5，测量压裂后的煤岩试样在不同时刻的CH4渗透率，如此便得到超临界二氧化碳压裂后煤岩试样在蠕变作用下的CH4渗透率的演化规律；同时，通过轴向变形采集装置和径向变形采集装置，也可得到压裂后的煤岩试样在蠕变作用下的轴向变形和径向变形的演化规律。
2.根据权利要求1所述的高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其特征在于试验温度可以达到300°C，轴压、围压可以达到70MPa。
3.根据权利要求1所述高温高压下煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其特征是所述试验装置，其特征是由三轴压力室、轴压和围压加载***、升温控温***、超临界二氧化碳发生器***、声发射监测***、压力-变形监测***、渗透率测量***组成；所述三轴压力室包括三轴压力室筒体（16）、多孔板b（3）、多孔板a（2）、左压头（4）、右压头（5）、轴向液压活塞（10）、轴压腔体（9）、轴压腔体固定装置（8）、橡胶套（22）、锥度套b（18）、锥度套a（23）、第一固定装置（24）、第二固定装置（25）；所述的三轴压力室筒体（16）具有轴向贯通的三轴压力室腔体（21），轴压腔体固定装置（8）与三轴压力室腔体（21）同轴，三轴压力室筒体（16）的侧壁依次设置有围压入口（20）、围压出口（15）和测温入口（19）；锥度套a（23）和锥度套b（18）分别设置在两个压头***；橡胶套（22）与三轴压力室筒体（16）之间的空腔形成三轴压力室腔体（21）；锥度套a（23）和锥度套b（18）前端成锥形，保证锥度套a、锥度套b和橡胶套之间密封，锥度套a（23）和锥度套b（18）均与三轴压力室筒体（16）之间通过O型圈密封；第一固定装置（24）与三轴压力室筒体（16）连接，轴压腔体固定装置（8）与三轴压力室筒体（16）连接，以实现固定锥度套a（23）和锥度套b（18）的目的；第二固定装置（25）连接第一固定装置（24），第二固定装置（25）抵在左压头（4）左端面并挤压多孔板a（2），保证多孔板a（2）与煤岩试样（1）的左端面接触；轴向液压活塞（10）的左端放置一个端面直径为50mm的右压头（5），右压头（5）左侧设置多孔板b（3），多孔板b（3）与煤岩试样的右端相抵；通过轴压恒流恒压泵注水至轴压腔体（9）里，从而推动轴向液压活塞（10）进行加载；
所述的轴压和围压加载***包括轴压恒流恒压泵（34）、围压恒流恒压泵（36）、阀门V9、阀门V10、轴压冷却装置（42）、围压冷却装置（41），轴压恒流恒压泵（34）通过阀门V10接入到轴压冷却装置（42），并连接到轴压腔体（9）内实现轴压加载；围压恒流恒压泵（36）通过阀门V9连接到围压冷却装置（41），并接入三轴压力室腔体（21）内，实现围压的加载；
所述升温控温***包括加热套（17）、加热装置（35）、第一温度传感器（33），加热套（17）包裹在三轴压力室的腔体外并连接加热装置（35），第一温度传感器（33）***测温入口（19）进行探测煤岩试样（1）的温度，通过加热装置（35）进行温度的实时控制；
所述超临界二氧化碳发生器***，由CO2气瓶（39）、压裂泵（38）、预热器（37）以及保温的不锈钢高压管线组成，预热器（37）与压裂泵（38）之间连接有阀门V4，压裂泵（38）与CO2气瓶（39）之间连接有阀门V2；
所述的压力-变形监测***（43）包括压力-温度采集装置，轴向变形采集装置、径向位移采集装置；
所述的压力-温度采集装置包括电脑、第一压力传感器（29）、第二压力传感器（32），第一压力传感器（29）、第二压力传感器（32）、第一温度传感器（31）、第二温度传感器（33）、LVDT位移传感器（13）、轴压恒流恒压泵（34）、围压恒流恒压泵（36）、压裂泵（38）通过多通道数据采集卡连接到电脑中，用于自动测量、记录实验过程中各个温度和压力传感器所测的温度及压力数值，并记录压裂泵的流量与压力；
所述的轴向变形采集装置包括LVDT位移传感器固定支架（11）和LVDT位移传感器（13）以及多通道数据采集卡，LVDT位移传感器固定支架（11）固定在轴压腔体固定装置（8）上，LVDT位移传感器（13）对称地安装在轴压液压活塞（10）的两侧，LVDT位移传感器底端分别抵在轴压液压活塞（10）右端面，并保证LVDT位移传感器（13）、轴压液压活塞（10）以及三轴压力室筒体（16）的轴线相互平行；
所述径向位移采集装置，压力-温度采集装置包括第一压力传感器（29）、第二压力传感器（32）、第一温度传感器（31）、第二温度传感器（33）、LVDT位移传感器（13）、轴压恒流恒压泵（36）、围压恒流恒压泵（34）、压裂泵（38）与多通道采集盒相连接，并接入到电脑，实现压力、流量、温度以及变形的实时采集；渗透率测量***由CH4气瓶（40）、压裂泵（38）、预热器（37）、量筒（28）、阀门V3、阀门V4、阀门V7、阀门V8以及保温不锈钢高压管线组成；
CH4气瓶（40）通过阀门V3连接压裂泵（38），CH4气瓶（40）通过阀门V4连接预热器（38）；CH4气瓶（40）通过阀门V7至渗透压入口（14）。
4.根据权利要求2所述的高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其特征在于所述的三轴压力室中的左压头（4）设有中心孔（46），不锈钢高压管线穿过中心孔进入煤岩试样（1），实现超临界二氧化碳压裂试验，同时不锈钢高压管线通过卡套与左压头进行密封，保证压裂试验和渗透率测量试验时，气体不从不锈钢高压管线与中心孔的间隙处流出。
5.根据权利要求3所述的高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其特征在于所述的三轴压力室中的左压头（4）的下部设有圆孔（6），通过阀门V8与量筒（28）相连，确保在煤岩试样渗透率的测量中，关闭阀门V1后，气体从煤岩试样的左端面流出，通过圆孔（6）通入到量筒中。
6.根据权利要求3所述的高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其特征在于在左压头的左端面、右压头的右端面分别设置三个声发射探头预留孔，左压头（4）、右压头（5）均设置有循环水冷却装置进水口（44）和循环水冷却装置出水口（45），实现在高温试验条件下左、右压头的冷却，保证声发射探头的工作温度。
7.根据权利要求3所述的高温高压煤岩超临界二氧化碳压裂-蠕变-渗流试验方法，其特征在于四通阀（30）分别接入第一温度传感器（31）和第一压力传感器（29），与压裂入口相连，可以保证准确地测量压裂过程中同一个位置处的超临界二氧化碳的温度、压力变化，以便更准确地判断压裂过程中超临界二氧化碳的相态变化。
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