CN112853052B - 一种取向硅钢高温退火的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种取向硅钢高温退火的控制方法，钢液转炉或电炉冶炼，连铸成板坯，板坯加热，进行热轧形成热轧板，热轧板退火，冷轧至0.23mm厚度，进行脱碳退火和渗氮处理后，表面涂覆MgO涂层获得脱碳退火钢卷，然后进行高温退火；在高温退火过程中，将高保温温度至玻璃膜底层形成温度之间的平均冷却速度控制在‑6℃/h～‑15℃/h；将高保温温度至出炉时的总冷却速度控制在‑6℃/h～‑25℃/h；当钢卷冷却至低于出炉温度时，将钢卷出炉，再将钢卷采用空冷或在保护气氛中进行离线冷却，所述出炉温度≤500℃。本发明通过合理控制高温退火的冷却速度，可在不增加制造成本的情况下，有效减少取向硅钢高温退火后的一些板形缺陷。

Description

一种取向硅钢高温退火的控制方法

技术领域

本发明涉及取向硅钢的制造方法，更具体地说，涉及一种取向硅钢高温退火的控制方法。

背景技术

取向硅钢是电力和国防工业不可或缺的软磁材料，由具有被称为Goss织构的晶粒组成，所述的Goss织构用Miller指数表示{110}<001>，晶粒的{110}晶面平行于轧制平面，晶粒的<001>晶向平行于轧制方向，从而在定向磁场下具有较佳的易磁化性能，充分利用磁晶各向异性实现多晶体材料的最佳磁性能。磁感B8低于1.88T的产品为普通取向硅钢，简称为CGO钢；磁感B8高于等于1.88T的产品为高磁感取向硅钢，简称为HiB钢。

取向硅钢的核心技术是利用细小弥散的第二相粒子来抑制初次再结晶晶粒的正常长大，并利用不同取向晶粒的界面能差，在高温退火过程中完成二次再结晶，形成锋锐的Goss织构。除了完成二次再结晶外，高温退火的冶金学目的还包括：使钢板表面涂覆的MgO与表面氧化膜中SiO₂发生化学反应，形成Mg₂SiO₄底层，该底层既可以与绝缘涂层结合改善产品的绝缘性能，又可以避免AIN等抑制剂在高温退火过程中被氧化或氮化，防止失去或降低抑制效果，并在约1200℃的温度下，长时间保温进行净化处理，去除钢板中过量的杂质元素，如S、N等。

高温退火工序通常在罩式炉或环形炉内完成，工艺流程可分为四个阶段：第一阶段，将脱碳后的卧式钢卷翻成立式钢卷装炉，在550℃～750℃排出MgO中的自由水盒化合水；第二阶段，形成硅酸镁底层并发展二次再结晶，在约850℃～950℃开始形成Mg₂SiO₄底层，在约950℃～1050℃开始发展二次再结晶；第三阶段，在完成二次再结晶和形成底层后，在约1200℃保温超过2小时，完成脱S、N等杂质元素，以消除杂质元素引起产品的磁时效的问题；第四阶段，将钢卷从1200℃左右冷却至室温。四个阶段组成一个完整的退火周期，一个周期通常要持续6～8天。

由于高温退火工艺复杂，退火温度高、持续时间长，工序制造成本高，对产品质量有重要影响，围绕工艺实现、成本控制、质量改善等已有不少研究。例如：中国专利CN106435102A公开了一种隧道式取向硅钢连续高温退火工艺，其特征在于，按下述步骤执行：第一步：装料；将预制好的钢卷放置在台车上，并用密封罩将钢卷扣住，确保钢卷处于密封的环境中；第二步：填炉；将装好钢卷的台车通过辅轨移动到退火炉进口处，通过液压推杆将台车推入退火炉内；第三步：退火处理；包括低温区、升温区和高温区；所述低温区的温度为550℃～600℃，保温20h～30h，在所述低温区密封罩内依次通入氮气和氨分解气；所述升温区内温度在30h～40h内从550℃上升到1200℃，在所述升温区密封罩内内通入氨分解气；所述高温区的温度为1100℃～1200℃，保温15h～25h，在所述高温区密封罩内通入氢气；第四步：冷却；包括自然冷却阶段和急速冷却阶段；所述自然冷却阶段在退火炉的高温区末端完成，关闭退火炉燃气自然冷却，将温度降至800℃～1000℃，在所述自然冷却阶段密封罩内通入氮气；所述急速冷却阶段在退火炉的冷却区完成，所述冷却区和高温区直接用隔板隔开，所述急速冷却阶段退火炉上部设置有多个风机，通过风机换气进行冷却，在所述急速冷却阶段将温度降至30℃～80℃，在所述急速冷却阶段密封罩内通入氮气；第五步：出炉；将完成冷却的台车推出退火炉外部；第六步：卸料；将台车牵引至辅轨的卸料区后，将完成退火的钢卷吊走；第七步：检修；将台车牵引至辅轨的检修区后，检修台车是否完整；若完整，直接进行装料，准备下一次进炉，若不完整，则进行修缮，待修缮完成后再进行装料，准备下一次进炉；第八步：重复第一步至第七步，实现连续退火处理。该专利主要侧重于取向硅钢高温退火生产各阶段的说明，未描述具体高温退火过程冷却阶段质量控制方面的技术实现方案，也未对高温退火工艺冷却阶段缺陷控制的机理进行描述。

中国专利CN104726760提出一种取向电工钢板的制造方法，其所述的高温退火二次再结晶过程是在施加电场的状态下进行，所述电场的大小为1kV/cm～3kV/cm。该制造方法可缩短高温退火的净化退火时间，从而可提高生产效率。

中国专利CN101573458B提出一种高产率地生产具有优异磁特性的取向电工钢板的方法，其所述的高温退火升温速度设为两段：二次再结晶未开始的温度范围内为高速度，升温速度为18～75℃/h；二次再结晶发生的温度范围内为常规速度，升温速度为10～15℃/h。可在不影响成品磁性能的情况下，缩短高温退火升温时间，从而可提升生产效率。该专利主要队取向硅钢高温退火生产的缩短加热阶段，提升生产效率进行描述，未提及冷却阶段质量控制的技术方案。

由于长时间高温退火，高温退火后的钢卷通常都会出现一些板形类缺陷，如：带钢两侧的浪性、内圈的拱起突出、外圈的凹凸不平等，这些板形类缺陷虽然可以通过随后的拉伸平整退火工序予以减轻，但并不能完全消除，进而造成正品收得率下降。正是存在所述的问题，提出了一种取向硅钢的制造方法，尤其是一种取向硅钢高温退火的制造方法，可在不增加制造成本的情况下，有效减少取向硅钢高温退火后的一些板形缺陷。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种取向硅钢高温退火的控制方法，通过合理控制高温退火的冷却速度，可在不增加制造成本的情况下，有效减少取向硅钢高温退火后的一些板形缺陷。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种取向硅钢高温退火的控制方法；

钢液转炉或电炉冶炼，连铸成板坯，板坯加热，进行热轧形成热轧板，热轧板退火，冷轧至0.15～0.35mm厚度，进行脱碳退火和渗氮处理后，表面涂覆MgO涂层获得脱碳退火钢卷，然后进行高温退火；在高温退火过程后，将高保温温度至玻璃膜底层形成温度之间的平均冷却速度控制在-6℃/h～-15℃/h之间；

将高保温温度至出炉温度之间的冷却速度控制在-6℃/h～-25℃/h之间；

当钢卷冷却至低于出炉温度时，将钢卷出炉，再将钢卷采用空冷或在保护气氛中进行离线冷却，所述出炉温度≤500℃。

所述保护气氛为25％N₂+75％H₂。

所述高保温温度为1150～1250℃，所述玻璃膜底层形成温度为900～1050℃。

较佳地，在1050℃～900℃温度范围内的平均冷却速度控制在-6℃/h～-15℃/h之间。

所述玻璃膜底层为Mg₂SiO₄底层。

所述钢卷可选择放置于辅助装置内进行离线冷却。

所述辅助装置，包括圆形保温罩本体，其顶部连有多边形支撑架、还开设有数个散热窗，所述圆形保温罩本体的侧壁内设有夹层，所述侧壁的底部设有底座，所述圆形保温罩本体的侧壁外侧还设有数个吊耳。

本发明所提供的一种取向硅钢高温退火的控制方法，通过合理控制高温退火的冷却速度，可在不增加制造成本的情况下，使得取向硅钢高温退火后边浪小、板形优良、磁性能均匀性好。

附图说明

图1是本发明控制方法的冷却工艺曲线示意图；

图2是取向硅钢在高温退火过程中板形类缺陷产生原因的示意图；

图3是本发明控制方法中辅助装置的结构示意图；

图4是图3中辅助装置的俯视图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明所提供的一种取向硅钢高温退火的控制方法：

高保温温度T1(Temperature1)(1150～1250℃)至玻璃膜底层形成温度之间的平均冷却速度控制在-6℃/h～-15℃/h之间。优选的，1050℃～900℃温度范围内的平均冷却速度控制在-6℃/h～-15℃/h之间，这是因为，1050℃～900℃温度范围内最容易发生钢卷局部区域内的玻璃膜张力σ2高于带钢屈服强度σ1的情况。另外高保温温度T1至玻璃膜底层形成温度之间的平均冷却速度也不应控制的太低，当低于-6℃/h时会增加高保温时间，从而加重由于自身重力等引起钢卷蠕变。

高保温温度至出炉时的冷却速度控制在低于-25℃/h，记为C1(平均冷却速度最大值)，优选-6℃/h～-25℃/h之间。由于高保温温度至底层形成温度之间的平均冷却速度控制在低于-25℃/h，如果冷却速度高于-25℃/h，则底层形成温度以下必须加快冷却速度，需要明显增加冷却设备的投资；冷却速率控制也不是越慢越好，如果冷却速度低于-6℃/h，记为C2(平均冷却速度最小值)，钢卷的整个生产工艺用时延长，产量降低、能耗和成本会增加。

为进一步缩短钢卷在炉时间，当钢卷冷却至低于出炉温度T2(Temperature2)≤500℃时，钢卷可以出炉，随后采用空冷或在保护气氛中进行离线冷却。如果高于500℃进行空冷，由于玻璃膜底层并非完全致密，带钢表面会发生氧化反应，造成成品表面质量、磁性能和弯曲性能劣化。

为了更有效地对钢卷进行离线冷却，可将钢卷放置于辅助装置内进行离线冷却。借助该辅助装置可适当提高钢卷的出炉温度，缩短冷却时间，

并减少可能发生的下端部变形或开裂等质量问题。

如图1所示，高温退火冷却阶段冷速控制在平均冷却速度最大值C1和平均冷却速度最小值C2之间，满足上述技术方案选定一种均匀的冷却速度进行冷却，记为方式①；高温退火过程进行分段冷却，不限于分段数，符合上述技术方即可，记为方式②；高温退火过程冷却到一定温度后，借助于技术方案所述的冷却辅助装置进行冷却，记为方式③。

通过一组高温退火升温速度和冷却速度对比试验，采用常规涂敷有MgO的立式脱碳退火钢卷装入罩式炉，按下表1所列的升温速度从室温升至1200℃，保温25h，按照表1所列的冷却速度降温至约300℃，后将钢卷吊离炉台进行空冷，并经常规热拉伸平整机组后对板形缺陷进行评估。整个高温退火的升温和降温过程采用25％N₂+75％H₂进行保护。

表1列出试验结果，可以看出，相比升温速度，高温退火冷却速度对板形缺陷的影响更为明显；当冷却速度为-6℃/h，高温退火后的板形未见板形类缺陷或非常轻微。然而，降低高温退火后的冷却速度，会显著地降低生产效率。

表1高温退火升温速度和冷却速度对比试验

再进一步结合图2所示，立式钢卷由室温缓慢升温，在升温过程中，带钢的屈服强度σ1不断下降；当加热到t1(time1)时，开始形成玻璃膜底层，由于玻璃膜底层与带钢的膨胀系数不同，开始在带钢内产生张力σ2，随着温度的继续升高，带钢不断膨胀，带动高温下软玻璃膜也随之延伸，张力σ2增加不明显，至高保温结束时，张力σ2没有超过带钢的屈服强度σ1，因此这一阶段对板形缺陷影响小。

高保温结束钢卷开始冷却，带钢的屈服强度σ1逐渐提高，由于带钢比玻璃膜收缩得更快，至t2(time2)时玻璃膜产生的张力σ2由压应力转变为张应力并迅速增加，尤其是在钢卷***两者收缩率差异更为明显，如果局部温度区域内张力σ2增加至高于带钢的屈服强度σ1，就会使带钢发生塑性变形，导致所述的板形类缺陷。

不同钢种的玻璃膜底层形成温度介于900～1050℃，如果玻璃膜形成温度低，不难理解，冷却时可形成的玻璃膜张力会增大，更容易出现所述的板形类缺陷。

实际过程远比上述过程复杂，例如，立式钢卷还会受到自身重力、温度场、膨胀曲线不均匀等因素的影响，但这并不妨碍本技术方案的完成。

如图3、图4所示，本发明控制方法对钢卷进行离线冷却所采用的辅助装置，包括圆形保温罩本体1，其顶部连有多边形支撑架2，该多边形支撑架2内还连有几根固定杆3，同时在圆形保温罩本体的顶部还开设有六个均匀分布的散热窗4。圆形保温罩本体1的圆周侧壁内均设置有夹层5，侧壁的底部安装有底座6，圆形保温罩本体1的侧壁外侧上端还设有数个吊耳7，便于吊装。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

按照常规取向硅钢制造方法生产出脱碳退火钢卷，生产步骤包括：转炉或电炉冶炼；连铸成板坯；板坯加热；热轧；热轧板退火；冷轧至0.23mm厚度；脱碳退火和渗氮处理；涂覆MgO涂层后获得脱碳退火卷。卧式钢卷翻成立式钢卷后装罩式炉进行高温退火，按平均升温速度10℃/h升温至1200℃，保温25h，按下表2所列冷却速度进行冷却至约300℃，后将钢卷吊离炉台进行空冷。整个高温退火的升温和降温过程采用25％N₂+75％H₂进行保护。随后开卷并涂敷绝缘涂层以及热拉伸平整退火后获得成品，并评估成品板形类缺陷及磁性能。

取上述方法制备的脱碳退火板，在试验室进行相同的高温退火升温过程，在升温至860℃至1000℃温度区间内，每间隔10℃抽出试样，观察基板的底层形成情况，确认上述工艺的底层形成温度介于900℃～930℃之间，由此进行重点控制。

表2

在表2中，发明例1～8中将高保温温度1200℃至玻璃膜形成温度900℃之间的平均冷却速度控制在-8～-15℃/h，并将1050℃至900℃温度范围内的平均冷却速度控制在-6～-15℃/h，对应的高温退火后板形缺陷相对较好，没有出现严重缺陷，且磁性能较好。相比而言，比较例1～4由于900℃以上的冷速没有控制在要求的范围内，板形缺陷相对较差。

实施例2

按照常规取向硅钢制造方法生产出脱碳退火钢卷，生产步骤包括：转炉或电炉冶炼；连铸成板坯；板坯加热；热轧；热轧板退火；冷轧至0.30mm厚度；脱碳退火和渗氮处理；涂覆MgO涂层后获得脱碳退火卷。卧式钢卷翻成立式钢卷后装环形炉进行高温退火，升温至1200℃，保温25h，按下表3所列冷却速度进行冷却至约300℃，后将钢卷吊离炉台进行空冷。整个高温退火的升温和降温过程采用25％N₂+75％H₂进行保护。随后开卷并涂敷绝缘涂层以及热拉伸平整退火后获得成品，并评估成品板形类缺陷及磁性能。

表3

在表3中，发明例1～6中将1200℃至900℃之间的平均冷却速度控制在-6～-15℃/h，1200℃至出炉的平均冷却速度在-6～-20.5℃/h之间，对应的高温退火后板形缺陷相对较好，没有出现严重缺陷，且磁性能较好。相比而言，比较例1由于1200℃至出炉的冷速为-4.5℃/h，冷却段在炉时间明显延长，影响生产效率，且没有明显改善高温退火后的板形缺陷；比较例2和比较例3，由于冷却速度过快，高温退火后的板形缺陷出现劣化。

实施例3

按照常规取向硅钢制造方法生产出脱碳退火钢卷，生产步骤包括：转炉或电炉冶炼；连铸成板坯；板坯加热；热轧；热轧板退火；冷轧至0.23mm厚度；脱碳退火和渗氮处理；涂覆MgO涂层后获得脱碳退火卷。卧式钢卷翻成立式钢卷后装环形炉进行高温退火，升温至1200℃，保温25h，按下表4所列冷却速度进行冷却至不同出炉温度，后将钢卷吊离炉台进行空冷或进行N₂保护气氛离线冷却。整个高温退火的升温和降温过程采用25％N₂+75％H₂进行保护。随后开卷并涂敷绝缘涂层以及热拉伸平整退火后获得成品，评估成品板形类缺陷、表面颜色均匀性和反弯性能。

表4

在表4中，发明例1～6中出炉温度低于500℃，对应的高温退火后板形缺陷相对较好，没有出现严重缺陷，成品表面颜色均匀。相比而言，比较例1～3出炉温度高于500℃，无论是否采用N₂保护气氛，成品反弯或表面颜色出现劣化。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (6)

1.一种取向硅钢高温退火的控制方法，其特征在于：

钢液转炉或电炉冶炼，连铸成板坯，板坯加热，进行热轧形成热轧板，热轧板退火，冷轧至0.15～0.35mm厚度，进行脱碳退火和渗氮处理后，表面涂覆MgO涂层获得脱碳退火钢卷，然后进行高温退火；

在高温退火过程后，将高保温温度至玻璃膜底层形成温度之间的平均冷却速度控制在-6℃/h～-15℃/h之间；

将高保温温度至出炉温度之间的冷却速度控制在-6℃/h～-25℃/h之间；

当钢卷冷却至出炉温度时，将钢卷出炉，再将钢卷采用空冷或在保护气氛中进行离线冷却；

所述高保温温度1150～1250℃，所述玻璃膜底层形成温度为900～1050℃；

在1050℃～900℃温度范围内的平均冷却速度控制在-6℃/h～-15℃/h之间。

2.如权利要求1所述的取向硅钢高温退火的控制方法，其特征在于：所述出炉温度≤500℃。

3.如权利要求1所述的取向硅钢高温退火的控制方法，其特征在于：所述保护气氛为氮和氢。

4.如权利要求1所述的取向硅钢高温退火的控制方法，其特征在于：所述玻璃膜底层为Mg₂Si O₄底层。

5.如权利要求1所述的取向硅钢高温退火的控制方法，其特征在于：所述钢卷放置于辅助装置内进行离线冷却。

6.如权利要求5所述的取向硅钢高温退火的控制方法，其特征在于：所述辅助装置，包括圆形保温罩本体，其顶部连有多边形支撑架、还开设有数个散热窗，所述圆形保温罩本体的侧壁内设有夹层，所述侧壁的底部设有底座，所述圆形保温罩本体的侧壁外侧还设有数个吊耳。

Images