CN112851352A - 一种超高温高熵碳化物粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超高温高熵碳化物粉体及其制备方法，超高温高熵碳化物粉体为单一相固溶体，具有岩盐相结构，其分子式为MxC，其中M为Zr、Ti、Hf、Mo、Ta和Nb中的4‑5种，其中5％＜x＜35％；本发明通过柠檬酸络合溶胶凝胶法结合球磨混合技术，再经过高温热处理后得到，在液相中进行的化学反应，能很短的时间内获得分子水平的混合，容易实现材料化学配比的精确控制，制备工艺简单、合成温度低，成本低；所制备的高熵碳化物粉体具有粒径小，纯度高等优点。

Description

一种超高温高熵碳化物粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超高温高熵碳化物粉体及其制备方法。
背景技术
在新一代飞行器高超声速长时间飞行、再入大气层、跨大气层飞行以及火箭推进***等极端苛刻环境服役条件下，飞行器的鼻锥、机翼前缘和发动机热端部件等对高性能防热材料强烈需求的背景下，现有的成熟材料己经很难满足应用的需求。
“高熵”一词第一次是在20世纪90年代由台湾学者叶均蔚教授提出的多主元高熵合金材料中出现的，大量研究表明，高熵合金拥有着比普通合金更加优异的物理化学性能，从最开始的高熵合金，人们把研究转移到高熵化合物上，期待与高熵合金一样拥有比普通化合物优异的性能，再加上单一碳化物与生俱来的优良性能，引起人们对高熵碳化物的兴趣与关注。高熵碳化物作为一种新型的超高温陶瓷材料，具有熔点高、硬度大、热导率和电导率优异、抗热震性等特点，在超高温，航天推进和能源等领域具有较大潜力。
东华大学的李飞等人发表文献“Liquid precursor-derived high-entropycarbide nanopowders[J].Ceramics International,2019,45(17):22437–22441.”和专利CN 110104648 A公开了一种高熵碳化物纳米粉体及其制备方法。其通过过渡金属盐、有机碳源之间的溶胶-凝胶反应，获得各组分在分子层级均匀混合的高熵碳化物液相前驱体，经干燥、高温热处理得到。该方法制备的高熵碳化物陶瓷所使用的部分氯化物原料价格昂贵，不利于实现其广泛应用。华南理工大学的褚衍辉等人发表文献“First-principles study,fabrication,and characterization of(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)C high-entropyceramic[J].Journal of the American Ceramic Society,2019,102(7):4344–4352.”和专利CN 108911751 A公开了一种ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料。该高熵陶瓷材料由Zr、Hf、Ta、Nb、Ti和C元素组成，为单一岩盐相结构。其通过将五种碳化物进行球磨后得到的混合均匀的悬浊液，再通过高温热压烧结得到该高熵陶瓷材料。但由于球磨法会引入大量的杂质元素，并且原料昂贵，限制了其广泛应用。哈尔滨工业大学的陈磊等人发表文献“Microstructure and mechanical properties of(TiZrNbTaMo)C high-entropyceramic[J].Journal of Materials Science and Technology,2020,39:99–105.”和专利CN 110330341 A公开了一种过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体及其制备方法。将金属氧化物和还原性碳粉混合后高能球磨得到的混合粉体置于石墨坩埚中，再在真空条件下进行煅烧，再进行过筛，得到过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体。碳热还原工艺需要调控合成温度和真空度等参数，而且所使用的氧化物原料活性差，导致粉体合成温度高达2200℃。
发明内容
为了避免上述技术的不足之处，本发明目的在于提供一种制备工艺简单、合成温度低的超高温高熵碳化物粉体及其制备方法，所制备的高熵碳化物粉体具有粒径小，纯度高等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超高温高熵碳化物粉体，碳化物粉体为单一相固溶体，具有岩盐相结构，其分子式为MxC，其中M为Zr、Ti、Hf、Mo、Ta和Nb中的4-5种，其中5％＜x＜35％。
超高温高熵碳化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Mo、Zr和Ti中的2-3种的过渡金属盐、聚乙二醇和碳源混合通过柠檬酸络合溶胶凝胶法得到液相前驱体，将液相前驱体与Ta、Hf和Nb中的2～3种的过渡金属氧化物粉末混合球磨，然后进行水浴凝胶化后烘干得到干凝胶；
(2)将上述得到的干凝胶进行研磨、压片，然后在保护气氛下、于1500～2000℃进行热处理，即得到单相的超高温高熵碳化物粉体。
进一步，所述步骤(1)中液相前驱体的合成方法是将柠檬酸与过渡金属盐中过渡金属离子按摩尔比1:(1-5)混合，再按柠檬酸与聚乙二醇的质量比为(1-8):1添加聚乙二醇，按照碳源与过渡金属盐中过渡金属离子按摩尔比1:1添加碳源，再多添加2％-10％的碳源，通过氨水调节溶胶pH为3-8。。
进一步，所述步骤(1)中水浴凝胶化过程是将液相前驱体与过渡金属氧化物粉末行超声分散后，进行球磨，使液相前驱体与过渡金属氧化物粉末混合均匀后进行水浴凝胶化使过渡金属氧化物粉末均匀分布在凝胶中。
进一步，所述的水浴凝胶化反应温度为60～90℃，搅拌时间为5～15h。
进一步，所述的步骤(1)中烘干温度为60℃-80℃。
进一步，所述的过渡金属盐为过渡金属的氧氯化盐、铵盐或硫酸盐。
进一步，所述的碳源为蔗糖、果糖、葡萄糖、糠醇树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
本发明的高熵碳化物粉体分子式为MxC，为单一相的固溶体，具有岩盐相结构。利用部分过渡金属无机盐与柠檬酸络合创造液相条件来降低合成温度，部分金属选用其氧化物来降低成本。
本发明采用柠檬酸为络合剂，与金属离子发生络合作用，形成链状结构。滴加氨水会增加柠檬酸的电离度，从而促进柠檬酸与金属离子的络合反应。聚乙二醇首先作为添加剂，对胶粒具有包裹作用，防止胶粒生长过大。其次聚乙二醇结构中的羟基与柠檬酸的羧基发生反应，形成环状网络结构，有利于稳定溶胶。
本发明通过球磨混合技术将氧化物粉体与液相前驱体混合均匀后搅拌水浴，再经过高温热处理后得到。在液相中进行的化学反应，能很短的时间内获得分子水平的混合，容易实现材料化学配比的精确控制，制备工艺简单、合成温度低(1550℃-1850℃)，成本低。
本发明所制备的高熵碳化物粉体具有粒径小，纯度高等优点。
附图说明
图1为实施例1得到的(ZrTiTaNb)C高熵碳化物粉体的XRD图片
图2为实施例3得到的(ZrTiTaNbHf)C高熵碳化物粉体的XRD图片
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)分别按照金属元素摩尔比为1:1称取2.8102gZrOCl2·8H2O、2.1819gTi(SO4)2溶于去离子水中，一水合柠檬酸按照与金属离子1:3的摩尔比例称取1.2655g后溶于去离子水中，分别加入以上溶液中并将两者混合。
(2)聚乙二醇按照与一水合柠檬酸1:5的质量比称取0.3021g后溶于去离子水，加入上述溶液中。称取4.0312g葡萄糖溶于去离子水中，加入上述溶液中，形成溶胶。并使用氨水对其pH进行调节至6。
(3)按照氧化物中金属元素与步骤1中无机盐金属元素的摩尔比为1:1，称取1.9167g的氧化钽和1.1529g的氧化铌。加入上述溶胶后球磨13h后进行水浴，在60℃水浴凝胶化过程中使氧化物颗粒均匀包裹在凝胶中，然后将得到的湿凝胶置于80℃烘箱中烘干，研磨成粉后压片。将压成的片置于管式炉中进行1550℃热处理3h，最终得到单相的(ZrTiTaNb)C高熵碳化物。
实施例2
(1)分别按照金属元素摩尔比为1:1称取2.3588gZrOCl2·8H2O、1.7569gTi(SO4)2溶于去离子水中，并进行混合，一水合柠檬酸按照与金属离子1:5的摩尔比例称取1.1235g后溶于去离子水中，加入以上溶液后出现沉淀，加入适量氨水后沉淀消失。
(2)聚乙二醇按照与一水合柠檬酸1:1的质量比称取0.3426g后溶于去离子水，加入上述溶液后出现沉淀。
实施例3
(1)分别按照金属元素摩尔比为1:1称取1.9787gZrOCl2·8H2O、1.4737gTi(SO4)2溶于去离子水中，一水合柠檬酸按照与金属离子1:3的摩尔比例称取0.8602g后溶于去离子水中，分别加入以上溶液中并将两者混合。
(2)聚乙二醇按照与一水合柠檬酸1:5的质量比称取0.1852后溶于去离子水，加入上述溶液中。称取3.4070g葡萄糖溶于去离子水中，加入上述溶液中，形成溶胶。并使用氨水对其pH进行调节至8。
(3)按照氧化物中金属元素与步骤1中无机盐金属元素的摩尔比为1:1，称取1.3567g的氧化钽、0.8161g的氧化铌和1.2925g的氧化铪。加入上述溶胶后球磨13h后进行水浴，在80℃水浴凝胶化过程中使氧化物颗粒均匀包裹在凝胶中，然后将得到的湿凝胶置于80℃烘箱中烘干，研磨成粉后压片。将压成的片在1850℃下进行热处理1h，最终得到单相的(ZrTiTaNbHf)C高熵碳化物。
实施例4
(1)分别按照金属元素摩尔比为1:1称取1.9335gZrOCl2·8H2O、1.4401gTi(SO4)2和1.0593g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，一水合柠檬酸按照与金属离子1:5的摩尔比例称取0.5161g后溶于去离子水中，分别加入以上溶液中并将三者混合。
(2)聚乙二醇按照与一水合柠檬酸1:2的质量比称取0.2580g后溶于去离子水，加入上述溶液中，形成了沉淀。加入氨水后沉淀消失后称取3.3352g葡萄糖溶于去离子水中，加入上述溶液中，形成溶胶。并使用氨水对其pH进行调节至3。
(3)按照氧化物中金属元素与步骤1中无机盐金属元素的摩尔比为1:1，称取1.3257g的氧化钽和1.2629g的氧化铪。加入上述溶胶后球磨5h后进行水浴，在90℃水浴凝胶化过程中使氧化物颗粒均匀包裹在凝胶中，水浴过程中形成了沉淀，得到的凝胶不均匀。然后将得到的湿凝胶置于70℃烘箱中烘干，研磨成粉后压片。将压成的片在1500℃下进行热处理2h。
(4)通过XRD对其进行分析，发现物质并非单相的高熵碳化物。
实施例5
(1)分别按照金属元素摩尔比为1:1称取2.2658gZrOCl2·8H2O、1.6876gTi(SO4)2和1.2414g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，一水合柠檬酸按照与金属离子1:1的摩尔比例称取0.1642g后溶于去离子水中，分别加入以上溶液中并将三者混合。
(2)聚乙二醇按照与一水合柠檬酸1:5的质量比称取0.2955g后溶于去离子水，加入上述溶液中。称取4.0234g葡萄糖溶于去离子水中，加入上述溶液中，形成溶胶。并使用氨水对其pH进行调节至5。
(3)按照氧化物中金属元素与步骤1中无机盐金属元素的摩尔比为1:1，称取1.5535g的氧化钽和0.9345g的氧化铌。加入上述溶胶后球磨15h后进行水浴，在75℃水浴凝胶化过程中使氧化物颗粒均匀包裹在凝胶中，然后将得到的湿凝胶置于60℃烘箱中烘干，研磨成粉后压片。将压成的片在2000℃下进行热处理1h。
(4)通过XRD对其进行分析发现，所合成的高熵碳化物并非单一的岩盐相结构，发现其中含有两种物相。
实施例6
(1)分别按照金属元素摩尔比为1:1称取2.7952gZrOCl2·8H2O、2.0819gTi(SO4)2溶于去离子水中，一水合柠檬酸按照与金属离子1:2的摩尔比例称取2.4806g后溶于去离子水中，分别加入以上溶液中并将两者混合。
(2)聚乙二醇按照与一水合柠檬酸1:8的质量比称取4.9612g后溶于去离子水，加入上述溶液中，形成了沉淀。
实施例1和实施例3均得到了单相的高熵碳化物粉体，其XRD结果如图1和2所示。
参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种超高温高熵碳化物粉体，其特征在于：碳化物粉体为单一相固溶体，具有岩盐相结构，其分子式为MxC，其中M为Zr、Ti、Hf、Mo、Ta和Nb中的4-5种，其中5％＜x＜35％。
2.如权利要求1所述的超高温高熵碳化物粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将Mo、Zr和Ti中的2-3种的过渡金属盐、聚乙二醇和碳源混合通过柠檬酸络合溶胶凝胶法得到液相前驱体，将液相前驱体与Ta、Hf和Nb中的2～3种的过渡金属氧化物粉末混合球磨，然后进行水浴凝胶化后烘干得到干凝胶；
(2)将上述得到的干凝胶进行研磨、压片，然后在保护气氛下、于1500～2000℃保温1-3h进行热处理，即得到单相的超高温高熵碳化物粉体。
3.根据权利要求2所述的超高温高熵碳化物粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中液相前驱体的合成方法是将柠檬酸与过渡金属盐中过渡金属离子按摩尔比1:(1-5)混合，再按柠檬酸与聚乙二醇的质量比为(1-8):1添加聚乙二醇，按照碳源与过渡金属盐中过渡金属离子按摩尔比1:1添加碳源，再多添加2％-10％的碳源，通过氨水调节溶胶pH为3-8。
4.根据权利要求2所述的超高温高熵碳化物粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水浴凝胶化过程是将液相前驱体与过渡金属氧化物粉末行超声分散后，进行球磨，使液相前驱体与过渡金属氧化物粉末混合均匀后进行水浴凝胶化使过渡金属氧化物粉末均匀分布在凝胶中。
5.根据权利要求2所述的超高温高熵碳化物粉体的制备方法，其特征在于：所述的水浴凝胶化反应温度为60～90℃，搅拌时间为5～15h。
6.根据权利要求2所述的超高温高熵碳化物粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中烘干温度为60℃-80℃。
7.根据权利要求2所述的超高温高熵碳化物粉体的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属盐为过渡金属的氧氯化盐、铵盐或硫酸盐。
8.根据权利要求2所述的超高温高熵碳化物粉体的制备方法，其特征在于：所述的碳源为蔗糖、果糖、葡萄糖、糠醇树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
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