CN112842924A - 一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶及其制备方法和应用，所述洗面奶原料包括：甘油、丁二醇、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰基苹果氨基酸钠、烷基糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、鲸蜡硬脂醇、乙二醇硬脂酸酯、柠檬酸、甘油硬脂酸酯、胶原蛋白、角鲨烷脂质体、乙二胺四乙酸二钠、对羟基苯乙酮、维生素E乙酸酯和水。本发明还提供了所述角鲨烷脂质体的制备方法。本发明通过增大氨基酸表活聚集基团，所述包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶解决了氨基酸表活体系产品用量高、难增稠的特性，使洗面奶的温和度、粘度、温和对皮肤污垢的清洁效果、使用后的保湿度都极大提高；同时降低了洗面奶的表活用量和产品使用时的使用量。

Description

一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于化妆品生产技术领域，具体涉及一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨 基酸洗面奶及其制备方法和应用。
背景技术
随着化妆品配方框架的更新，人们对化妆品质要求的提高，日化产品层出不 穷。现在中国的脸部清洁产品种类繁多，不难发现在已经备案的200多万化妆品 中，脸部主要的清洁类产品主要就是以洗面奶为主，现在市场上洗面奶产品以皂 基、阴离子表活剂、两性表活剂为主剂，这样的表活剂泡沫丰富、去污力性对比 较强，脱脂性较大，尤其是皂基刺激性大用后感觉紧绷，就算是有一些宣称是氨 基酸洗面奶的配方中，也需要加入大量的增稠剂和辅助表活剂。这样的配方结构 就破坏了氨基酸表活剂原本安全温和的属性。
以氨基酸为主表活的洗面奶其胶束粒径较小，临界胶束浓度较高，极难增稠， 市面上的氨基酸洗面奶基本都是加大氨基酸表活剂用量并且辅助各种大分子的 增稠剂，各种增稠剂来增加产品的粘度和稳定性。但是氨基酸表活剂的价格相比 皂基和阴离子表活剂价格较贵。这就是造成了氨基酸洁面乳的造价较高，产品配 方较难大批量生产。
比如：CN106726698A公开了一种氨基酸型洁面乳及其制备方法，该氨基酸 型洁面乳包括：0～30wt％氨基酸表面活性剂、1～15wt％非氨基酸表面活性剂、 0.5～2wt％增稠剂、5～30wt％保湿剂、0.2～2.5wt％中和剂、0.1～1wt％调理剂 和去离子水，呈中性，温和亲肤，安全无刺激，能够深层清洁肌肤，主要通过加 高含量的氨基酸表活剂、非氨基酸表面活性剂表面活性剂的添加和0.5～2wt％增 稠剂，来实现增稠成膏，造价成本较高，脱脂力度较大，会带来皮肤清洁后的缺 水紧绷感，为解决这个问题该配方保湿能力就添加了透明质酸等，此氨基酸型洁 面乳中高含量的表活剂再加上含有阳离子聚季铵盐作为皮肤调理剂，有明显的刺 激性，破坏了氨基酸表活剂的温和性的特点。市面上基本所有氨基酸表活剂的洗 面奶使用时难易克服氨基酸表活使用时长时间冲洗也会假滑的油膜感特征肤感。
发明内容
本发明的目的是提供了一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶及其制 备方法和应用，解决了现有技术中氨基酸为主表活剂的洗面奶为了增加粘度而使 用增稠剂的问题，并提供一种氨基酸为表活体系降低/避免非氨基酸表面活性剂 添加，兼顾安全性和温和性。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，所述洗面奶包括 以下组分，以重量份计：
Figure BDA0002849819950000021
本发明还提供了所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法， 所述制备方法包括如下步骤：
(1)加入所述用量的甘油、丁二醇、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰基苹果氨基酸 钠、烷基糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、鲸蜡硬脂醇、乙二醇硬脂酸酯、甘油硬脂 酸酯、乙二胺四乙酸二钠、维生素E乙酸酯、对羟基苯乙酮和去离子水第一部 分，抽真空，升温搅拌反应，得到A相；
(2)把柠檬酸加入到去离子水第二部分中，搅拌溶解得到柠檬酸水溶液为B 相；
(3)把胶原蛋白加入到去离子水第三部分，搅拌溶解后得到C相；
(4)将步骤(2)所得的B相加入到步骤(1)所得的A相中后，升温搅拌， 降温冷却后得到D相；
(5)将步骤(3)得到的C相加到步骤(4)所得的D相中后，保温搅拌， 降温冷却后得到E相；
(6)将所述用量的角鲨烷脂质体加到将步骤(5)得到的E相中，保持温度 并搅拌，降温后静置老化获得所述包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶。
进一步的：所述角鲨烷脂质体由方法a或者方法b制得：
方法a、(a1)：将乳化釜清洗消毒完毕后，将20～28份角鲨烷、3～8份辛酸/ 葵酸甘油三酯和5～6份植物甾醇加入乳化釜中，升温搅拌后降温放出至原料桶；
(a2)：将(a1)的所述原料桶放置冰箱中降温保存后取出升温保温，再降温 保存，如此冷热交替循环3～6周期后待用；
(a3)：将乳化釜清洗消毒完毕后，加入8～12份的去离子水，将10～15份氢 化卵磷脂加入乳化釜中，开启密封搅拌，通氮气并搅拌；
(a4)：将步骤(a2)处理后的原料，加入到步骤(a3)的乳化釜中，抽真空 搅拌，升温保温；再加入3份1，2-己二醇和去离子水，乳化釜抽真空，升高搅拌 速度，打开均质剪切8～12min后，降低搅拌速度，降温后放出，即得角鲨烷脂质 体；
或方法b、(b1)：将乳化釜清洗消毒完毕后，加入8～12份的去离子水，将10～15 份氢化卵磷脂加入乳化釜中，开启密封搅拌，通氮气并搅拌；
(b2)：将20～28份角鲨烷、3～8份辛酸/葵酸甘油三酯和5～6份植物甾醇加入 到乳化釜中，抽真空搅拌，升温保温；再加入3份1，2-己二醇和去离子水，升高搅 拌速度，打开均质剪切8～12min后，降低搅拌速度，降温后放出，即得角鲨烷脂 质体。
进一步的，所述步骤(1)的反应温度为71～80℃，搅拌转数300～500rpm。
进一步的，所述步骤(4)的升温温度为76～85℃，降温温度为56～65℃；搅 拌转速300～500rpm。
进一步的，所述去离子水第一部分、去离子水第二部分和去离子水第三部分 的重量分别为去离子水总重量的60～90％、5～20％、5～20％。
进一步的，所述步骤(5)的降温温度为36～45℃。
进一步的，所述(4)和(5)中降温时的降温速度为0.5～1.5℃/min。
进一步的，所述步骤(a3)和(a4)的去离子水总和为20～28份；所述步骤 (b1)和(b2)的去离子水总和为20～28份。
进一步的，所述步骤(1)抽真空的气压为-0.05MP以下。
进一步的，所述步骤(4)～(6)中B相、C相和角鲨烷脂质体的加入方式为 滴加，速度为50～100ml/min。
进一步的，所述步骤(1)的搅拌时间为26～35min；所述步骤(4)的搅拌时 间为26～35min；所述步骤(5)的搅拌时间为16～55min；所述步骤(6)的搅拌 时间为16～25min.
进一步的，所述步骤(a1)中，升温温度为58～65℃，降温温度为室温，搅 拌时间为18～25min。
进一步的，所述步骤(a2)中，降温温度为0℃以下，升温温度为21～30℃， 降温保存时间为16～50h，升温保温时间为16～50h。
进一步的，所述步骤(a3)和(b1)中，通氮气时间为3～6min，搅拌转速为 200～300rpm，搅拌时间为6～12min。
进一步的，所述步骤(a4)中，搅拌转速为200～300rpm，升温保温温度为 70～75℃，保温时间为18～25分钟；升高搅拌转速为400～500rpm，降低搅拌转速 为150～200rpm。
本发明还提出了所述包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶在制备化妆品 中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：
本发明造价低，生产简单，无增稠剂，适用于大批量操作生产。本发明以角 鲨烷脂质体和去离子水等原料配置而成。本发明极其温和，无增稠剂添加，但是 可以具有极高的粘度。能够保护、补充肌肤屏障，易于清洗，无常见氨基酸表活 剂特殊假滑感，锁水时间较长。所有原料的生物降解性好，对环境友好。
选用氨基酸框架配方的产品的人群基本以敏感肤质和过敏肤质消费者为主。 本发明所述氨基酸洗面奶温和性极高，没有氨基酸表活洗面奶体系中表活剂产品 用量高或者需添加大量的增稠剂实现增稠的特性，使洗面奶的温和度、粘度、温 和对皮肤污垢的清洁效果、使用后的保湿度都获得了极大的提高。
本发明的洗面奶中无增稠剂添加，是通过增大氨基酸表活聚集基团胶束粒径 进行增稠，并将角鲨烷双层包裹后形成的脂质体微囊包埋在已经增大氨基酸表活 胶束基团间隙间，同时角鲨烷进行变性处理，增加了角鲨烷的散逸性，利用脂质 体微球能快速达到良好的皮肤滋养效果，这就极大降低了洗面奶对皮肤的刺激性。 通过微囊包裹后的角鲨烷增大了皮肤渗透性，有利于对肌肤屏障的补充、保护、 修复。配方中利用低刺激烷基糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱和氨基酸表活复配，可 以增加泡沫度和改善皮肤清洗使用感，本发明降低了洗面奶体系的表活用量和产 品使用时的使用量。同时本发明对角鲨烷进行了变性处理，通过变性处理后的角 鲨烷的散逸性提升，利用脂质体微球能快速达到良好的皮肤滋养效果。
具体实施方式
下述实施方式更好地说明本发明内容。但本发明不限于下述实施例。
本发明所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶包括以下组分，以重量 份计：
Figure BDA0002849819950000051
上述包埋角鲨烷脂质体结构所用的原料如下，按重量份数计算：
Figure BDA0002849819950000061
本发明的配方中不添加增稠剂，通过增大椰油酰甘氨酸钾、椰油酰基苹果氨 基酸钠的胶束粒径进行体系增稠。将角鲨烷双层包裹后形成的脂质体微囊包埋在 已经增大的椰油酰甘氨酸钾、椰油酰基苹果氨基酸钠氨基酸表活胶束基团间隙间。 可以减少表活剂带来的刺激，同时可使被包裹角鲨烷的快速的渗透肌肤，补充、 修复肌肤屏障，达到持久保湿的效果。
实施例1：角鲨烷脂质体的两种制备方法
一、所述角鲨烷脂质体的制备方法a包括以下步骤：
1、将100L中试乳化釜(以下简称乳化釜)清洗消毒完毕后，将角鲨烷28 份、辛酸/葵酸甘油三酯8份、植物甾醇5份三种原料加入乳化釜中，200～300rpm 搅拌升温至60℃搅拌20min后降温，自然降温至室温后放出至原料桶。
2、将步骤1的原料桶放置冰箱中降温至-5℃保存48h后取出升温至25℃保 温48h；保温结束后再放入冰箱中降温至-5℃保存48小时，如此冷热交替循环5 周期后待用。
3、将乳化釜清洗消毒完毕后，加入10份的去离子水，将12份氢化卵磷脂 加入乳化釜中，点动开启搅拌，关闭乳化釜各阀门密封，通氮气5min，控制转 速200～300rpm保持10分钟。
4、将步骤2处理后的原料，通过油相锅加入到步骤3的乳化釜中，抽真空 至-0.05MP以下，控制转速200～300rpm，升温加热至70～75℃，保温20分钟； 通过水相锅加入1，2-己二醇和剩余的去离子水，乳化釜抽真空至-0.05MP以下， 保温70～75℃，升高搅拌转速400～500rpm，打开均质剪切，控制均质剪切转速 20000rpm，保持10min。降低搅拌速度，控制转速150～200rpm，降温至40℃， 控制降温速度1℃/min，40℃，通氮气排空后放出，即得角鲨烷脂质体。
二、所述角鲨烷脂质体的制备方法b包括以下步骤：
1、将乳化釜清洗消毒完毕后，加入10份的去离子水，将12份氢化卵磷脂 加入乳化釜中，点动开启搅拌，关闭乳化釜各阀门密封，通氮气5min，控制转 速200～300rpm保持10分钟。
2、将角鲨烷28份、辛酸/葵酸甘油三酯8份、植物甾醇5份通过油相锅加 入到乳化釜中，抽真空至-0.05MP以下，控制转速200～300rpm，升温加热至 70～75℃，保温20分钟；通过水相锅加入1，2-己二醇和剩余的去离子水，乳化釜 抽真空至-0.05MP以下，保温70～75℃，升高搅拌转速400～500rpm，打开均质剪 切，控制均质剪切转速20000rpm，保持10min，降低搅拌速度，控制转速 150～200rpm降温至40℃，控制降温速度1℃/min，40℃，通氮气排空后放出， 即得未变性的角鲨烷脂质体。
实施例2：包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备
本实施例所述包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法包括以下 步骤：
1、将甘油、丁二醇、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰基苹果氨基酸钠、烷基糖苷、 椰油酰胺丙基甜菜碱、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、对羟基苯乙酮、乙二醇硬脂 酸酯、乙二胺四乙酸二钠、维生素E乙酸酯、去离子水总重量的90％依次加入 到150L中试反应釜中(以下简称反应釜)，点动开启搅拌，调整转数至300rpm， 升温至75℃，抽真空至-0.05MP，搅拌30min.得到A相。
2、把柠檬酸加入到去离子水总重量的5％中，搅拌溶解得到柠檬酸水溶液， 得到B相。
3、把胶原蛋白加入到去离子水剩余的5％中，搅拌溶解后得到蛋白质分散胶 体态C相。
4、将步骤2所得的B相以50ml/min滴加到步骤1所得的A相中，滴加完 毕后，控制升温至80℃，搅拌转数500rpm，反应釜内压力小于-0.05MP，保温 30min后通冷却水降温至60℃，控制降温速度1℃/min，得到D相。
5、将步骤3得到的C相以100ml/min滴加到步骤4所得的D相中，滴加完 毕后，控制温度为60℃，转数500rpm，反应釜内压力小于-0.05MP，搅拌20min 后通冷却水降温至40℃，控制降温速度0.5℃/min，得到E相(降温至50℃后 调整转数为300rpm)。
6、将角鲨烷脂质体以100ml/min滴加到将步骤5得到的E相中，滴加完毕 后，控制温度为40℃，转数300rpm，反应釜内压力小于-0.05MP，搅拌20min 后降温至室温后放出，室温静置老化24小时后获得包埋角鲨烷的高粘度保湿氨 基酸洗面奶即是合格成品。
实施例3：包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的测试
一、配方
本发明中包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的原料配方及重量份数如 表1所示；
表1本发明所述氨基酸洗面奶的配方表
配方A 配方B 配方C 配方D
甘油 40份 35份 30份 25份
丁二醇 5份 5份 8份 8份
椰油酰甘氨酸钾 14份 12份 10份 8份
椰油酰基苹果氨基酸钠 4份 4份 6份 2份
烷基糖苷 10份 8份 6份 5份
椰油酰胺丙基甜菜碱 5份 5份 5份 8份
鲸蜡硬脂醇 2份 2份 1份 1份
乙二醇硬脂酸酯 4份 4份 2份 1.5份
柠檬酸 2份 2份 1.5份 1.5份
甘油硬脂酸酯 1份 1份 0.5份 0.5份
胶原蛋白 1份 1份 1份 0.5份
角鲨烷脂质体 8份 6份 6份 4份
乙二胺四乙酸二钠 0.05份 0.05份 0.05份 0.1份
对羟基苯乙酮 0.5份 0.5份 0.5份 0.5份
维生素E乙酸酯 1份 1份 1份 1份
去离子水 22.45份 33.45份 41.45份 53.4份
合计 120份 120份 120份 120份
所述角鲨烷脂质体的原料配方及重量份数如表2所示；
表2本发明所述角鲨烷脂质体配方表
Figure BDA0002849819950000081
Figure BDA0002849819950000091
本发明所使用的原料均为市售。
二、制备方法
1、按照实施例1所述制备方法制得角鲨烷脂质体，配方为实施例3中配方 E；取样在高倍显微镜下用显微图像控制分析选取大小不同的乳化颗粒取三点法 测定粒径，测量粒径为10nm～50nm角鲨烷脂质体。
2、按照实施例3所述制备方法制得洗面奶，配方为实施例3中配方A。
(1)所得洗面奶为包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，室温静置老化 24小时后粘度测试；
选用NDJ-1型旋转式粘度计测试条件：4号转子，12rpm；
41(指针读数)*500(系数)＝20500mPa.s。
(2)上述所得包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶室温静置老化24小时 后泡沫测试，测试方法按照GB/17173使用罗氏泡沫仪测定：
测试质量浓度：2％；
测试温度：40℃；
起始泡沫高度为：125±3mm(测量3次取其平均值)；
10min后泡沫高度：116±3mm(测量3次取其平均值)。
(3)斑贴实验：选取31人受试者，受测者年龄为23岁～38岁；
要求敏感肌人数至少占总人数50％(敏感肌筛选卷+以5％乳酸溶液测定)， 实际敏感肌人数17人；
将包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的斑试贴敷于受试者前臂曲侧，用 手轻压，使之均匀贴敷于皮肤，持续24h，去除斑试贴后，待压痕消失后记录30min、 24h、48h记录反应结果；
测试者均为阴性反应。无微弱红斑、红斑、水肿、浸润、丘疹等。
(4)皮肤水分含量：皮肤水分含量是检测一个配方保湿性和对皮肤屏障影 响的主要的指标之一，本发明选用了市面上销售量较大的一款氨基酸配方的洗面 奶和本发明洗面奶进行参比；在感官测试实验室恒定温度、恒定相对湿度(25℃、 相对湿度35)测试条件下，使用皮肤水分含量测试探头由德国CK公司(德国 Courage+Khazaka公司)ComemeterCM825选取年龄为25岁～38岁11人受试 者，进行测试，测试结果如下表3；
表3测试结果
时间 空白 市售洗面奶 高粘度保湿氨基酸洗面奶
30min 27.31±1.97 23.15±1.65 31.38±3.35
1h 27.55±2.18 23.19±2.51 33.49±3.43
7h 28.63±3.31 27.89±2.64 31.15±2.57
所述高粘度保湿氨基酸洗面奶能够保护、补充皮肤屏障。在稳定的环境下， 测量数据可见锁水保湿时间仍高于空白值。
实施例4：包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的测试
1、按照实施例1所述制备方法制得角鲨烷脂质体，配方为实施例3中配方 E；取样在高倍显微镜下用显微图像控制分析选取大小不同的乳化颗粒取三点法 测定粒径，测量粒径为30nm～60nm角鲨烷脂质体。
2、按照实施例3所述制备方法制得洗面奶，配方为实施例3中配方A；
(1)所得洗面奶为包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，室温静置老化 24小时后粘度测试；
选用NDJ-1型旋转式粘度计测试条件：4号转子，12rpm；
40(指针读数)*500(系数)＝20000mPa.s。
(2)上述所得包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶室温静置老化24小时 后泡沫测试，测试方法按照GB/17173使用罗氏泡沫仪测定：
测试质量浓度：2％；
测试温度：40℃；
起始泡沫高度为：120±3mm(测量3次取其平均值)；
10min后泡沫高度：111±3mm(测量3次取其平均值)。
(3)斑贴实验：选取32人受试者，受测者年龄为23岁～38岁；
要求敏感肌人数至少占总人数50％(敏感肌筛选卷+以5％乳酸溶液测定)， 实际敏感肌人数18人；
将包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的斑试贴敷于受试者前臂曲侧，用 手轻压，使之均匀贴敷于皮肤，持续24h，去除斑试贴后，待压痕消失后记录30min、 24h、48h记录反应结果；
测试者均为阴性反应。无微弱红斑、红斑、水肿、浸润、丘疹等。
(4)皮肤水分含量：在感官测试实验室恒定温度、恒定相对湿度(25℃、 相对湿度35)测试条件下，使用皮肤水分含量测试探头由德国CK公司(德国 Courage+Khazaka公司)Comemeter CM825选取年龄为25岁～38岁11人受试 者，进行测试，测试结果如下表4。
表4测试结果
时间 空白 市售洗面奶 高粘度保湿氨基酸洗面奶
30min 27.21±1.75 23.06±1.59 30.35±2.65
1h 27.38±2.05 23.03±2.51 32.19±3.22
7h 28.54±3.28 27.88±2.56 30.56±2.85
高粘度保湿氨基酸洗面奶能够保护、补充皮肤屏障。在稳定的环境下，测量 数据可见锁水保湿时间仍高于空白值。
实施例5：包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的测试
1、按照实施例1所述制备方法制得角鲨烷脂质体，配方为实施例3中配方 F；取样在高倍显微镜下用显微图像控制分析选取大小不同的乳化颗粒取三点法 测定粒径，测量粒径为30nm～60nm角鲨烷脂质体。
2、按照实施例3所述制备方法制得洗面奶，配方为实施例3中配方B；
(1)所得洗面奶为包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，室温静置老化 24小时后粘度测试；
选用NDJ-1型旋转式粘度计测试条件：3号转子，6rpm；
84.0(指针读数)*200(系数)＝16800mPa.s。
(2)上述所得包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶室温静置老化24小时 后泡沫测试，测试方法按照GB/17173使用罗氏泡沫仪测定：
测试质量浓度：2％；
测试温度：40℃；
起始泡沫高度为：118±3mm(测量3次取其平均值)；
10min后泡沫高度：114±3mm(测量3次取其平均值)。
(3)斑贴实验：选取33人受试者，受测者年龄为23岁～38岁；
要求敏感肌人数至少占总人数50％(敏感肌筛选卷+以5％乳酸溶液测定)， 实际敏感肌人数19人；
将包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的斑试贴敷于受试者前臂曲侧，用 手轻压，使之均匀贴敷于皮肤，持续24h，去除斑试贴后，待压痕消失后记录30min、 24h、48h记录反应结果；
测试者均为阴性反应。无微弱红斑、红斑、水肿、浸润、丘疹等。
(4)皮肤水分含量：在感官测试实验室恒定温度、恒定相对湿度(25℃、 相对湿度35)测试条件下，使用皮肤水分含量测试探头由德国CK公司(德国 Courage+Khazaka公司)Comemeter CM825选取年龄为25岁～38岁9人受试者， 进行测试，测试结果如下表5；
表5测试结果
时间 空白 市售洗面奶 高粘度保湿氨基酸洗面奶
30min 28.55±1.52 24.25±1.18 36.38±3.85
1h 28.95±2.42 25.26±2.91 38.72±2.36
7h 29.21±3.15 27.18±3.25 32.50±2.42
高粘度保湿氨基酸洗面奶能够保护、补充皮肤屏障。在稳定的环境下，测量 数据可见锁水保湿时间仍高于空白值。
实施例6：包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的测试
1、按照实施例1所述制备方法制得角鲨烷脂质体，配方为实施例3中配方 F；取样在高倍显微镜下用显微图像控制分析选取大小不同的乳化颗粒取三点法 测定粒径，测量粒径为10nm～50nm角鲨烷脂质体。
2、按照实施例3所述制备方法制得洗面奶，配方为实施例3中配方B；
(1)所得洗面奶为包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，室温静置老化 24小时后粘度测试；
选用NDJ-1型旋转式粘度计测试条件：3号转子，6rpm；
88.0(指针读数)*200(系数)＝17600mPa.s。
(2)上述所得包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶室温静置老化24小时 后泡沫测试，测试方法按照GB/17173使用罗氏泡沫仪测定：
测试质量浓度：2％；
测试温度：40℃；
起始泡沫高度为：125±3mm(测量3次取其平均值)；
10min后泡沫高度：120±3mm(测量3次取其平均值)。
(3)斑贴实验：选取33人受试者，受测者年龄为23岁～38岁；
要求敏感肌人数至少占总人数50％(敏感肌筛选卷+以5％乳酸溶液测定)， 实际敏感肌人数19人；
将包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的斑试贴敷于受试者前臂曲侧，用 手轻压，使之均匀贴敷于皮肤，持续24h，去除斑试贴后，待压痕消失后记录30min、 24h、48h记录反应结果；
测试者均为阴性反应。无微弱红斑、红斑、水肿、浸润、丘疹等。
(4)皮肤水分含量：在感官测试实验室恒定温度、恒定相对湿度(25℃、 相对湿度35)测试条件下，使用皮肤水分含量测试探头由德国CK公司(德国 Courage+Khazaka公司)Cornemeter CM825选取年龄为25岁～38岁10人受试 者，进行测试，测试结果如下表6；
表6测试结果
时间 空白 市售洗面奶 高粘度保湿氨基酸洗面奶
30min 28.05±1.88 24.11±1.58 37.88±1.65
1h 28.40±2.84 25.31±2.63 39.42±2.62
7h 29.21±3.30 27.83±3.66 33.80±3.48
高粘度保湿氨基酸洗面奶能够保护、补充皮肤屏障。在稳定的环境下，测量 数据可见锁水保湿时间仍高于空白值。
实施例7：包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的测试
1、按照实施例1所述制备方法制得角鲨烷脂质体，配方为实施例3中配方 G；取样在高倍显微镜下用显微图像控制分析选取大小不同的乳化颗粒取三点法 测定粒径，测量粒径为10nm～50nm角鲨烷脂质体。
2、按照实施例3所述制备方法制得洗面奶，配方为实施例3中配方C；
(1)所得洗面奶为包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，室温静置老化 24小时后粘度测试；
选用NDJ-1型旋转式粘度计测试条件：3号转子，6rpm；
76.5(指针读数)*200(系数)＝15300mPa.s。
(2)上述所得包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶室温静置老化24小时 后泡沫测试，测试方法按照GB/17173使用罗氏泡沫仪测定：
测试质量浓度：2％；
测试温度：40℃；
起始泡沫高度为：133±3mm(测量3次取其平均值)；
10min后泡沫高度：116±3mm(测量3次取其平均值)。
(3)斑贴实验：选取28人受试者，受测者年龄为23岁～35岁；
要求敏感肌人数至少占总人数50％(敏感肌筛选卷+以5％乳酸溶液测定)， 实际敏感肌人数17人；
将包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的斑试贴敷于受试者前臂曲侧，用 手轻压，使之均匀贴敷于皮肤，持续24h，去除斑试贴后，待压痕消失后记录30min、 24h、48h记录反应结果；
测试者均为阴性反应。无微弱红斑、红斑、水肿、浸润、丘疹等。
(4)皮肤水分含量：在感官测试实验室恒定温度、恒定相对湿度(25℃、 相对湿度35)测试条件下，使用皮肤水分含量测试探头由德国CK公司(德国 Courage+Khazaka公司)Cornemeter CM825选取年龄为25岁～38岁10人受试 者，进行测试，测试结果如下表7；
表7测试结果
时间 空白 市售洗面奶 高粘度保湿氨基酸洗面奶
30min 27.31±1.97 23.15±1.65 33.54±2.25
1h 27.55±2.18 23.19±2.51 35.44±3.65
7h 28.63±3.31 26.89±2.64 32.19±2.56
高粘度保湿氨基酸洗面奶能够保护、补充皮肤屏障。在稳定的环境下，测量 数据可见锁水保湿时间仍高于空白值。
实施例8：包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的测试
1、按照实施例1所述制备方法制得角鲨烷脂质体，配方为实施例3中配方 H；取样在高倍显微镜下用显微图像控制分析选取大小不同的乳化颗粒取三点法 测定粒径，测量粒径为20nm～60nm角鲨烷脂质体。
2、按照实施例3所述制备方法制得洗面奶，配方为实施例3中配方D；
(1)所得洗面奶为包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，室温静置老化 24小时后粘度测试；
选用NDJ-1型旋转式粘度计测试条件：3号转子，6rpm；
74.5(指针读书)*200(系数)＝14900mPa.s。
(2)上述所得包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶室温静置老化24小时 后泡沫测试，测试方法按照GB/17173使用罗氏泡沫仪测定：
测试质量浓度：2％；
测试温度：40℃；
起始泡沫高度为：128±3mm(测量3次取其平均值)；
10min后泡沫高度：115±3mm(测量3次取其平均值)。
(3)斑贴实验：选取31人受试者，受测者年龄为23岁～38岁；
要求敏感肌人数至少占总人数50％(敏感肌筛选卷+以5％乳酸溶液测定)， 实际敏感肌人数17人；
将包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的斑试贴敷于受试者前臂曲侧，用 手轻压，使之均匀贴敷于皮肤，持续24h，去除斑试贴后，待压痕消失后记录30min、 24h、48h记录反应结果；
测试者均为阴性反应。无微弱红斑、红斑、水肿、浸润、丘疹等。
(4)皮肤水分含量：在感官测试实验室恒定温度、恒定相对湿度(25℃、 相对湿度35)测试条件下，使用皮肤水分含量测试探头由德国CK公司(德国 Courage+Khazaka公司)Cornemeter CM825选取年龄为25岁～38岁10人受试 者，进行测试，测试结果如下表8；
表8测试结果
时间 空白 市售洗面奶 高粘度保湿氨基酸洗面奶
30min 27.55±1.60 24.00±1.82 31.38±3.35
1h 27.90±2.20 24.85±2.90 33.49±3.43
7h 28.63±3.88 27.00±3.57 32.15±2.57
高粘度保湿氨基酸洗面奶能够保护、补充皮肤屏障。在稳定的环境下，测量 数据可见锁水保湿时间仍高于空白值。
通过实施例5～8测试结果对比可知，经过实施例1制得的高低温变性的角鲨 烷包裹脂质体微囊比实施例2制得的未变性的角鲨烷脂质体微囊无论在洗面奶 的粘度还是在保湿效果上有明显的优势。
本发明氨基酸洗面奶主要以氨基酸类表面活性剂为主，泡沫比较细腻，清洁 力适中，使用时肤感轻柔比较温和，整体配方呈现呈弱酸性，与人体健康肤质的 PH值比较接近。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前 述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可 以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同 替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的 技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶，其特征在于：所述洗面奶包括以下组分，以重量份计：
Figure FDA0002849819940000011
2.权利要求1所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)加入所述用量的甘油、丁二醇、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰基苹果氨基酸钠、烷基糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、鲸蜡硬脂醇、乙二醇硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、乙二胺四乙酸二钠、维生素E乙酸酯、对羟基苯乙酮和去离子水第一部分，抽真空，升温搅拌反应，得到A相；
(2)把柠檬酸加入到去离子水第二部分中，搅拌溶解得到柠檬酸水溶液为B相；
(3)把胶原蛋白加入到去离子水第三部分，搅拌溶解后得到C相；
(4)将步骤(2)所得的B相加入到步骤(1)所得的A相中后，升温搅拌，降温冷却后得到D相；
(5)将步骤(3)得到的C相加到步骤(4)所得的D相中后，保温搅拌，降温冷却后得到E相；
(6)将所述用量的角鲨烷脂质体加到将步骤(5)得到的E相中，保持温度并搅拌，降温后静置老化获得所述包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶。
3.根据权利要求1或2所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于所述角鲨烷脂质体由方法a或者方法b制得：
方法a、(a1)：将乳化釜清洗消毒完毕后，将20～28份角鲨烷、3～8份辛酸/葵酸甘油三酯和5～6份植物甾醇加入乳化釜中，升温搅拌后降温放出至原料桶；
(a2)：将(a1)的所述原料桶放置冰箱中降温保存后取出升温保温，再降温保存，如此冷热交替循环3～6周期后待用；
(a3)：将乳化釜清洗消毒完毕后，加入8～12份的去离子水，将10～15份氢化卵磷脂加入乳化釜中，开启密封搅拌，通氮气并搅拌；
(a4)：将步骤(a2)处理后的原料，加入到步骤(a3)的乳化釜中，抽真空搅拌，升温保温；再加入3份1,2-己二醇和去离子水，乳化釜抽真空，升高搅拌速度，打开均质剪切8～12min后，降低搅拌速度，降温后放出，即得角鲨烷脂质体；
或方法b、(b1)：将乳化釜清洗消毒完毕后，加入8～12份的去离子水，将10～15份氢化卵磷脂加入乳化釜中，开启密封搅拌，通氮气并搅拌；
(b2)：将20～28份角鲨烷、3～8份辛酸/葵酸甘油三酯和5～6份植物甾醇加入到乳化釜中，抽真空搅拌，升温保温；再加入3份1,2-己二醇和去离子水，升高搅拌速度，打开均质剪切8～12min后，降低搅拌速度，降温后放出，即得角鲨烷脂质体。
4.根据权利要求2所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为71～80℃，搅拌转数300～500rpm。
5.根据权利要求2所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的升温温度为76～85℃，降温温度为56～65℃；搅拌转速300～500rpm。
6.根据权利要求2所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，所述去离子水第一部分、去离子水第二部分和去离子水第三部分的重量分别为去离子水总重量的60～90％、5～20％、5～20％。
7.根据权利要求2所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的降温温度为36～45℃。
8.根据权利要求2所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，所述(4)和(5)中降温时的降温速度为0.5～1.5℃/min。
9.根据权利要求3所述的包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，所述步骤(a3)和(a4)的去离子水总和为20～28份；所述步骤(b1)和(b2)的去离子水总和为20～28份。
10.权利要求1所述包埋角鲨烷的高粘度保湿氨基酸洗面奶在制备化妆品中的应用。
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