CN1128355C - 测量含碳耐火材料电阻率的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐火材料的测量领域。更适用于耐火材料随温度变化时电阻率连续测量的方法与设备。该设备的组成是在炉体内的固定座上卡有涂防氧化涂料的被测试样，并采用机械传导机构根据设计者要求，对试样施加适量压力，在测量时为防止试样氧化应采用保护气体保护加热。本发明测试方法与设备与现有技术相比较具有测量范围宽，测量精度高，可比性强，而且相对省时经济。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料的测量领域。特别适用于含碳耐火材料在随温度改变时的电阻率连续测量的方法及设备。
背景技术
随着冶炼技术不断发展，冶炼炉体的耐火材料也在不断的改进，例如在耐火材料中加入的炭素材料有石墨或焦炭等，使其耐火材料本体的电性能得到改善。在现有技术中，某些直流电弧炉和中间包上使用石墨含量在8-20％的导电镁碳砖，已经被作为电极使用。其理由是这种耐火砖本身具有使用性能好，寿命长，被使用在耐高温炉衬电极中是很好的导电耐火材料。目前在该类耐火材料的主要使用参数中，关键是测量耐火材料随温度变化的电阻率。在现有技术中，对含碳耐火材料电阻率的测量方法很简单，为防止耐火材料中炭素的氧化，先将待测试样埋在焦炭等炭素中预烧至设定温度后停烧，待试样冷却到室温后再测量试样的电阻率值。采用上述方法所测量耐火材料电阻率值的主要缺点是不能连续地真实地反映耐火材料在随温度改变时的电阻率值，测量范围窄，无法排除外界保护炭对试样测量值的干涉等。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够连续测量耐火材料随温度变化时的电阻率值，而且测量精度高，范围宽和经济的测量方法及设备。
根据本发明的目的，我们所提出的耐火材料电阻率的测试方法和设备必须在防氧化的保护气氛中进行测量，测试设备应保证被测试样随炉温升高而试样膨胀时恒压状态下测试电阻率，因此测量值具有可比性。下面根据本发明的附图来对本发明的方法及设备进行详细叙述，该附图是本发明含碳耐火材料电阻率测试设备的结构示意图，根据附图可看出，本发明设备的组成是在炉体支架12上装加热炉5，加热体8和测温电偶10应与控温仪7相联接，其特征是在加热炉5内的待测试样6两端卡有固定座9，一端固定座9应与炉壁固定安装，而另一端固定座9应与曲形顶杆3前端套装，曲形顶杆3的中部应由固定轴4定位，曲形顶杆3的后端应装有配重法码2，在待测试样6的两端外侧和固定座9的内侧分别装有的耐高温测试导线13应与直流电桥1相联接。在本发明的测试方法及设备的其它特征还有加热炉5内装有与保护气源相通的输气管11，在接触加热炉5的曲形顶杆3和输气管11的前端均镶有耐高温陶瓷材料，固定座9均为耐高温陶瓷材料制成，上述耐高温陶瓷材料应包括Al2O3、MgO、SiO2、ZrO2、SiC、SiN中的任意一种或两种或两种以上的组合陶瓷材料制品。为提高测试精确度，在本发明附图中所采用的为直流双臂电桥测试结构示意图，该测试方法是在固定座9内侧与待测试样6两端外侧各夹有与待测试样6相同材质的耐火材料标样，每块材料标样的测量端口应与固定座9、待测试样6的测量端口相平行，并按耐高温测试导线顺序A、a、B、b、C、c、D、d序号对应联接，在本发明采用直流双臂电桥的测试方法中所使用的保护气体为氩气或氮气中的任意一种气体，在测试中对待测试样6所施加压力为0.1MPa-2.0MPa，施加方法是通过改变配重法码2量来达到调节对试样施加压力的大小。在待测试样6的表面应涂有一层防氧化层涂料，该涂料应包含有Al2O3、B2O3、SiO2、SiC中的任意一种或两种以上的组合涂料。
本发明测试方法及设备的测试实施是将待测试样表面均匀涂有防氧化涂料，待涂料干燥后，再将试样装于固定座中，并按顺序分别夹住耐高温测试导线检测端，耐高温测试导线的另端也应按顺序接入直流双臂电桥的记录仪上，然后按设计者的要求在曲形顶杆末端装载适量的配重砝码，通过曲形顶杆将设定压力施加在固定座和待测试样上，此时在保护气氛下加温，同时可测量和记录在恒定压力下，在不同温度时试样当时的电阻率值的变化。
采用本发明测试方法和设备与现有技术相比较具有以下特点，测量范围宽，可从室温至1600℃以上的高温连续测量试样的电阻率值。测量精度高和可比性强，对待测试样是在恒温恒压和排除导电外界干扰的环境中进行相对静态测量的，由于待测试样两端端口与测量导线的接触力，是采用本发明设备根据设计者所要求的机械传导施加压力，因此耐高温测量导线与试样的接触方式为施压测量方法，这样可以避免，因随温度的变化而使试样体积改变，导致测点处压强的改变和测量误差因素的增大。
附图说明
在附图中1为直流电桥记录仪，2为配重砝码，3为曲形顶杆，4为固定轴，5为加热炉，6为待测试样，7为控温仪，8为发热体，9为固定座，10为测温电偶，11为输气管，12为炉体支架，13为耐高温测试导线。A、B、C、D与a、b、c、d均为耐高温测试导线中相对应的各联接端标号。
具体实施方式
本发明设计者是采用含碳14％的石墨镁炭砖试样做的性能检测对比试验，各种实验所采用的耐高温测试导线均为铁铬质测试导线，各种耐高温陶瓷材料则选用的SiN陶瓷制品，加热测量时采用的保护气体为氩气，对比试验的检测方法为现有技术中的埋炭法，因为实测繁锁，所以我们仅检测了五个温度点，冷却至室温的电阻率，并列入表2下面进行比较。表1为常温下接触压力对14％石墨镁炭试样电阻率测试结果。表2为本发明与现有技术的实测结果对比。在表2中序号1、2、3为本发明实施例，序号4为对比方法实例。从实验对比结果和实际生产中可看出采用本发明测试方法检测结果可重复性误差约为3％以下，而现有技术测量方法误差约大于30％。因此，本发明方法及测试设备的可比性明显优于现有技术。
表1接触压力对含14％石墨镁炭试样电阻率测试值的影响
| 接触压力/MPa | 0.10 | 0.15 | 0.20 | 0.25 | 0.30 | 0.35 | 0.40 | 0.45 |
| 电阻率相对值％ | 448 | 276 | 132 | 108 | 102 | 101 | 100 | 100 |
表2本发明与现有技术实测结果对比
| 温度/×100℃序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 1 0 | 12 | 14 | 16 | 施加压力/MPa | |
| 1 | 升温Ωm | 47 | 41 | 33 | 24 | 17 | 12 | 2.6 | 1.6 | 1.37 | 1.2 | 1.28 | 1.3 | 1.33 | 0.3 |
| 降温Ωm | 1.6 | 1.57 | 1.53 | 1.5 | 1.47 | 1.43 | 1.43 | 1.4 | 1.35 | 1.29 | 1.31 | 1.33 | 1.34 | ||
| 2 | 升温Ωm | 46.2 | 41 | 33.1 | 24.2 | 16.8 | 11.8 | 2.6 | 1.59 | 1.35 | 1.21 | 1.28 | 1.31 | 1.33 | 1.1 |
| 降温Ωm | 1.61 | 1.57 | 1.53 | 1.51 | 1.45 | 1.43 | 1.42 | 1.39 | 1.36 | 1.30 | 1.31 | 1.32 | 1.33 | ||
| 3 | 升温Ωm | 46.5 | 40.7 | 33.3 | 24.5 | 16.9 | 11.9 | 2.57 | 1.58 | 1.36 | 1.2 | 1.27 | 1.31 | 1.34 | 1.7 |
| 降温Ωm | 1.59 | 1.56 | 1.54 | 1.52 | 1.46 | 1.43 | 1.42 | 1.38 | 1.35 | 1.31 | 1.31 | 1.33 | 1.34 | ||
| 4 | Ωm | 22 | 17 | 2.9 | 2.6 | / | |||||||||
注：(1)以上电阻率测量单位×10-4Ωm(2)待测试样均涂用SiC防氧化涂料
Claims (9)
1、一种能够连续测量耐火材料随温度变化时的电阻率测量设备，该设备的组成是在炉体支架(12)上装有加热炉(5)，加热体(8)和热电偶(10)应与控温仪(7)相联接，其特征是在加热炉(5)内的待测试样(6)两端卡有固定座(9)，一端固定座(9)应与炉壁固定安装，而另一端固定座(9)应与曲形顶杆(3)前端套装，曲形顶杆(3)的中部应由固定轴(4)定位，曲形顶杆(3)的后端应装有配重法码(2)，在待测试样(6)的两端外侧和固定座(9)的内侧分别装有的耐高温测试导线(13)应与直流记录仪电桥(1)相联接，在加热炉(5)内装有与保护气源相通的输气管(11)，在接触加热炉(5)的曲形顶杆(3)和输气管(11)的前端均镶有耐高温陶瓷材料。
2、根据权利要求1所述设备，其特征在于直流电桥记录仪1可以是直流双臂电桥记录仪。
3、根据权利要求1所述设备，其特征在于固定座(9)为耐高温陶瓷材料制成。
4、根据权利要求1所述设备，其特征在于上述耐高温陶瓷材料应包括Al2O3、SiC、MgO、SiN、SiO2、ZrO2中的任意一种陶瓷材料制品。
5、根据权利要求4所述设备，其特征在于包括所述陶瓷材料制品中两种或两种以上的组合陶瓷材料制品。
6、根据权利要求1所述的测量设备，该电阻率测量设备的测试方法是将待测试样(6)表面均匀涂有防氧化涂料，待涂料干燥后，在固定座(9)内侧与待测试样(6)两端外侧各夹有与待测试样(6)相同材质的耐火材料标样，每块材料标样的测量端口应与固定座(9)、待测试样(6)的测量端口相平行，并按耐高温测试导线顺序A、a、B、b、C、c、D、d序号对应联接，其特征是采用直流电桥法在测试中对待测试样(6)所施加压力为0.1MPa-2.0MPa，施加方法是通过改变配重法码(2)量来达到调节对试样施加压力的大小，待测试样(6)的表面应涂有防氧化涂料，试样(6)加热时应通有保护气体保护。
7、根据权利要求6所述方法，其特征是保护气体应为氩气和氮气中的任意一种。
8、根据权利要求6所述方法，其特征是在待测试样(6)表面所涂防氧化涂料应为Al2O3、B2O3、SiO2、SiC中任意一种涂料。
9、根据权利要求8所述方法，其特征在于包括所述涂料中的两种或两种以上的组合涂料。
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