CN112834480A - 一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***及其测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***及其测量方法,该***包括激发模块、常温成像模块、低温成像模块、信号收集模块;激发模块主要包括拉曼激发光光源、窄带滤光片,扩束透镜组、平面反射镜;常温成像模块主要包括常温显微成像CCD、常温成像光源、半反半透镜、常温显微镜物镜;低温成像模块主要包括低温成像光源、低温成像CCD、低温显微镜物镜、半反半透镜;信号收集模块主要包括布拉格衍射光栅、平凸透镜、pinhole挡板、拉曼光谱仪。本发明将低温拉曼测量***和常温拉曼***集合在一起,实现大部分光路共用,从而极大的简化***的复杂度,缩减成本,提升***的稳定性和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于光学仪器领域,特别涉及到一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***及其测量方法。
背景技术
拉曼光谱(Raman spectra)是一种散射光谱,最开始由印度科学家C.V.拉曼(Raman)发现拉曼效应,并因此获得1930年诺贝尔物理学奖。基于拉曼光谱可以得到分子振动、转动方面的信息,是分子结构研究领域方便高效的技术手段。各种相关硬件软件的发展,尤其是具备优质高强单色光的激光器的问世极大促进了拉曼光谱的研究和应用,随后拉曼光谱广泛应用于化学、生物学、物理学和医学等多个领域,对于定性检测、半定量分析和分子结构信息研究都有很大的价值。
拉曼光谱的基本原理如下:稳定入射的激光频率为ν0,样品中的分子与激光相互作用,在光电场E中,分子产生诱导偶极矩ρ=αE,分子吸收频率为ν0的光子,处于E0基态的分子先跃迁到虚能级,随后又回到E0基态,释放频率为ν0的光子,这个过程只改变光子方向不改变频率,称为瑞利散射;由E0基态激发到虚能级后回到E1振动激发态,释放频率为ν0-Δν的光子,对应在拉曼光谱中称为斯托克斯线;由E1振动激发态吸收频率为ν0的光子,分子能级跃迁到虚能级,随后回到E0基态,释放频率为ν0+Δν的光子,对应在拉曼光谱中称为反斯托克斯线。鉴于处于E0基态的分子比处于E1振动激发态的多,因此斯托克斯线的强度会比反斯托克斯线强,他们可以统称为拉曼散射。瑞利散射强度只有激发激光强度的10-4—10-3量级,而拉曼散射只有瑞利散射的10-4—10-3量级。不同分子结构的斯托克斯和反斯托克斯线如同物质的指纹一样,可以用于研究分子振动、分子转动等内部信息。
目前通用的拉曼***主要包括激光器、扩束镜、滤光片、显微镜、单色仪等组件,能实现基于拉曼效应的许多功能。但高压物理实验对样品的装载要求高,样品需要装载在金刚石对顶砧(DAC)中,普通的拉曼***由于物镜焦距短、信号质量差等原因,不满足于高压物理实验拉曼测量,更不方便对金刚石对顶砧(DAC)加压过程中的拉曼测量。常温拉曼测量***只能测量室温条件下的拉曼,可测量温度范围窄;或者将常温和低温拉曼***分开设计,占用空间,成本高,复杂的光路也导致了稳定性差等问题。
发明内容
本发明是为了解决上述现有技术存在的不足之处,提出一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***及其测量方法,以期能将低温拉曼测量***和常温拉曼***集合在一起,实现大部分光路共用,从而极大的简化***的复杂度,缩减成本,提升***的稳定性和可靠性。
本发明为达到上述发明目的,采用如下技术方案:
本发明一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***的特点包括:激发模块、常温成像模块、低温成像模块、信号收集模块;
所述激发模块是在拉曼激发光光源的前方依次设置有激光强度衰减片和窄带滤光片;在所述窄带滤光片的反射光路上设置有第一平面反射镜;在所述平面反射镜的前方依次设置有扩束透镜组、第二平面反射镜;在所述第二平面反射镜的反射光路上设置有第一布拉格衍射光栅,在所述第一布拉格衍射光栅的反射光路上依次设置有第三平面反射镜和第四平面反射镜;在所述第四平面反射镜的前方设置有第一半反半透镜;在所述第一半反半透镜的前方设置常温显微镜物镜,在所述常温显微镜物镜的焦点附近设置有常温三维位移台,在所述常温三维位移台上放置有样品;
所述信号收集模块是在第一布拉格衍射光栅的透射光路上设置有第二布拉格衍射光栅;在所述第二布拉格衍射光栅的透射光路上依次设置有第四平凸透镜、pinhole挡板、第五凸透镜;在所述第五凸透镜的前方设置有拉曼聚焦透镜,在所述拉曼聚焦透镜的焦点处设置有拉曼光谱仪;
所述常温成像模块是在第一半反半透镜的反射光路上设置有第二半反半透镜;在所述第二半反半透镜的反射光路上依次设置有第三凸透镜和常温显微成像CCD;在所述第二半反半透镜的透射光路上设置有第五平面反射镜;在所述第五平面反射镜的反射光路上设置有常温显微镜成像光源;
所述低温成像模块是在第四平面反射镜的反射光路上依次设置有第六平面反射镜、第七平面反射镜;在所述第七平面反射镜的反射光路上依次设置有第三半反半透镜、低温显微物镜;在所述低温显微物镜的前方设置有低温三维位移台,在所述低温三维位移台上放置有低温腔;在所述第三半反半透镜的反射光路上设置有第四半反半透镜,在所述第四半反半透镜的透射光路上设置有低温显微成像CCD,在所述第四半反半透镜的反射光路上设置有低温显微成像光源。
本发明所述的高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***的常温测量方法的特点是按如下步骤进行:
步骤1、所述常温显微镜可见光源发出可见平行光,并依次经过所述第五平面反射镜和第一半反半透镜的反射后,经过所述常温显微镜物镜,并照射在所述常温三维位移台的样品上;
步骤2、所述样品的反射光通过所述常温显微镜物镜后,依次经过所述第一半反半透镜和所述第二半反半透镜的反射,并经过焦距为250mm的第三凸透镜后聚焦得到样品光斑,所述样品光斑照射到所述常温显微成像CCD上,并经过计算机处理得到常温样品图像;
步骤3、所述拉曼激发光光源发出的原始激光经过所述激光强度衰减片调节所需激光强度后再经过所述窄带滤光片的作用,得到纯化激光;
所述纯化激光依次经过第一平面反射镜的反射和所述扩束透镜组后,得到展宽后的激光,再经过所述第二平面反射镜、所述第一布拉格衍射光栅、第三平面反射镜和第四平面反射镜的反射后到达第一半反半透镜;
步骤4、所述第一半反半透镜透射展宽后的激光,再经过所述常温显微镜物镜照射到所述样品上,所述样品上的激光反射光经过所述常温显微镜物镜后,又依次经过所述第一半反半透镜和所述第二半反半透镜的反射,再经过焦距为250mm的第三凸透镜的聚焦后得到成像激光斑点,所述成像激光斑点照射到所述常温显微成像CCD,并经过计算机处理得到常温样品上的激光斑点图像;
步骤5、所述第一半反半透镜挪开后,所述样品中的拉曼散射光经过所述常温显微镜物镜,再依次经过第四平面反射镜和第三平面反射镜的反射后,照射到所述第一布拉格衍射光栅上;
所述第一布拉格衍射光栅和所述第二布拉格衍射光栅依次滤除所述拉曼散射光中的部分瑞利散射,同时透射其他波长的拉曼散射光,从而得到常温低瑞利拉曼散射光;
步骤6、所述常温低瑞利拉曼散射光经过焦距为150mm的第四平凸透镜的聚焦,再经过所述pinhole挡板的空间滤波的作用,滤除杂光和非平行光,从而得到常温降噪发散拉曼散射光;
步骤7、所述常温降噪发散拉曼散射光经过焦距为100mm的第五凸透镜的作用,得到常温降噪平行拉曼散射光;所述常温降噪平行拉曼散射光经过焦距为200mm的拉曼聚焦透镜的聚焦后,进入所述拉曼光谱仪,并经过计算机处理,得到常温拉曼数据。
本发明所述的高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***的低温测量方法的特点是按如下步骤进行:
步骤I、所述低温显微镜成像光源发出可见平行光,并依次经过所述第四半反半透镜和第三半反半透镜的反射后,进入所述低温显微镜物镜并照射在所述低温三维位移台的低温腔中的样品上;
步骤Ⅱ、所述低温腔中样品的反射光通过所述低温显微镜物镜后,依次经过所述第三半反半透镜的反射和所述第四半反半透镜的透射,并进入所述低温显微成像CCD后,经过计算机处理得到样品图像;
步骤Ⅲ、所述拉曼激发光光源发出的原始激光经过所述激光强度衰减片调节所需激光强度后再经过所述窄带滤光片的作用,得到纯化激光;
所述纯化激光依次经过第一平面反射镜的反射和所述扩束透镜组后,得到展宽后的激光,再经过所述第二平面反射镜、所述第一布拉格衍射光栅、第三平面反射镜和第四平面反射镜的反射后,依次经过所述第六平面反射镜和所述第七平面反射镜的反射,并透过所述第三半反半透镜进入所述低温显微物镜后,聚焦在所述低温腔中的样品上;
样品上的激光反射到所述低温显微镜物镜,并依次经过第三半反半透镜的反射与第四半反半透镜的透射后,进入所述低温显微成像CCD,并经过计算机处理得到低温样品图像;
步骤Ⅳ、将第三半反半透镜挪开后,所述低温腔中的样品的拉曼散射光经过所述低温显微物镜后,再依次经过所述第七平面反射镜、所述第六平面反射镜、所述第四平面反射镜、所述第三平面反射镜的反射,照射到第一布拉格衍射光栅上;
所述第一布拉格衍射光栅和所述第二布拉格衍射光栅依次滤除拉曼散射光的瑞利散射,同时透射其他波长的拉曼散射光,从而得到低温低瑞利拉曼散射光;
步骤Ⅴ、所述低温低瑞利拉曼散射光经过焦距为150mm的第四平凸透镜的聚焦,再经过所述pinhole挡板的空间滤波的作用,滤除杂光和非平行光,从而得到低温降噪发散拉曼散射光;
步骤Ⅵ、所述低温降噪发散拉曼散射光经过焦距为100mm的第五凸透镜的作用,得到低温降噪平行拉曼散射光;所述低温降噪平行拉曼散射光经过焦距为200mm的拉曼聚焦透镜的聚焦后,进入所述拉曼光谱仪,并经过计算机处理,得到低温拉曼数据。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明通过光路设计,集合常温拉曼测量子***Ⅰ和低温拉曼测量子***Ⅱ,方便对样品进行常温和低温拉曼测量,两个子***共用大部分光路,从而节约了空间和仪器成本,简化了***,提升了光学***的稳定性。
2、本发明选用数值孔径和焦距适宜的显微物镜,搭配高精度三维位移台,实现了测量空间范围的宽调谐,不仅满足一般样品的测量,也适合特殊装置如金刚石对顶砧(DAC)中样品的拉曼表征。
3、本发明降噪组件选用两个焦距适宜的平凸透镜,在这两个平凸透镜的共焦点处设置孔径30um的pinhole挡板,可以阻挡大多数杂光,尤其极大的减弱了高压实验中的金刚石信号,提升了信噪比。两片布拉格衍射光栅成外八字角度设置,而且微调角度,提升了低波数测量性能,最低能低于10cm-1。此外,其中一片布拉格衍射光栅起到了既应用在拉曼激发光路上用以反射激光,又用于在所述信号收集光路上起到滤光作用,简化了光路,充分利用了布拉格衍射光栅的性能。
4、本发明中选用光谱仪狭缝宽度10um,基于光学推导,定性上狭缝宽度越窄,拉曼***分辨率越高的原理,相比通常几十微米(如30um)的狭缝宽度,本发明提高了***分辨率,同时10um的狭缝宽度基本可以忽略衍射效应,是比较理想的尺寸搭配。
附图说明
图1是本发明中常温拉曼测量子***I的示意图;
图2是本发明中低温拉曼测量子***Ⅱ的示意图;
图3是本发明中降噪组件基本原理的示意图;
图中标号:I为常温拉曼测量子***;Ⅱ为低温拉曼测量子***;1为拉曼激发光源;2为激光强度衰减片;3为窄带滤波片;4为第一平面反射镜;5为焦距100mm的第一平凸透镜;6为焦距200mm的第二平凸透镜;7为第二平面反射镜;8为第一布拉格衍射光栅;9为第三平面反射镜;10为第四平面反射镜;11为第一半反半透镜;12为常温显微镜物镜;13为常温三维位移台;14为样品;15为第二半反半透镜;16为焦距250mm的第三平凸透镜;17为常温显微成像CCD;18为常温显微镜可见光源;19为第五平面反射镜;20为第二布拉格衍射光栅;21为焦距为150mm的第四平凸透镜;22为pinhole挡板;23为焦距为100mm的第五平凸透镜;24为焦距为200mm的拉曼聚焦透镜;25为拉曼光谱仪;26为第六平面反射镜;27为第七平面反射镜;28为第三半反半透镜;29为低温显微物镜;30为低温腔;31为低温三维位移台;32为第四半反半透镜;33为低温显微成像CCD;34为低温显微成像光源。
具体实施方式
本实施例中,一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***包括:如图1所示的常温拉曼测量子***Ⅰ;如图2所示的低温拉曼测量子***Ⅱ。常温拉曼测量子***Ⅰ包括:激发模块、信号收集模块、常温成像模块。低温拉曼测量子***Ⅱ除了共用常温拉曼测量子***Ⅰ的激发模块和信号收集模块外,还具有自己的低温成像模块。
激发模块是在拉曼激发光光源1的前方依次设置有激光强度衰减片2和窄带滤光片3;在窄带滤光片3的反射光路上设置有第一平面反射镜4;在平面反射镜4的前方依次设置有扩束透镜组、第二平面反射镜7;在第二平面反射镜7的反射光路上设置有第一布拉格衍射光栅8,在第一布拉格衍射光栅8的反射光路上依次设置有第三平面反射镜9和第四平面反射镜10;在第四平面反射镜10的前方设置有第一半反半透镜11;在第一半反半透镜11的前方设置常温显微镜物镜12,在常温显微镜物镜12的焦点附近设置有常温三维位移台13,在常温三维位移台13上放置有样品14。拉曼激发光光源1出来的激光经由激光强度衰减片2手动调节所需激光强度,激光经过窄带滤光片3的作用,会反射波长为532nm的激光,透过包含谐波在内的偏离532nm中心波长的光,起到了纯化激光的作用。纯化激光经过扩束透镜组,即第一平凸透镜5(焦距f1=100mm)和第二平凸透镜6(焦距f2=200mm),激光线的宽度D会展宽,且激光束展宽比等于两个透镜的焦距比。扩束透镜组不仅起到准直激光的作用,宽度D得到展宽后激光经过平面反射镜改变方向,最后进入显微物镜聚焦可以得到更小,光束更集中的斑点,且根据艾里斑公式,斑点大小(其中λ是波长,F是显微物镜焦距,D是物镜中光线展宽)。
信号收集模块是在第一布拉格衍射光栅8的透射光路上设置有第二布拉格衍射光栅20;在第二布拉格衍射光栅20的透射光路上依次设置有第四平凸透镜21、pinhole挡板22、第五凸透镜23;在第五凸透镜23的前方设置有拉曼聚焦透镜24,在拉曼聚焦透镜24的焦点处设置有拉曼光谱仪25。样品的拉曼散射光夹杂着大量瑞利散射光和其他杂光,通过显微物镜的折射,再经过平面反射镜的反射,最后会照射到第一布拉格衍射光栅8和第二布拉格衍射光栅20,布拉格衍射光栅能反射95%以上瑞利散射光(波长532nm),透过非532波长的光。布拉格衍射光栅透射光的中心波长会随着入射光角度的变化而轻微偏离,微调第一布拉格衍射光栅8和第二布拉格衍射光栅20的角度,尽可能让透过光的中心波长靠近瑞利散射波长,即可以提升超低波数测量能力。本实施例中可以实现最低低于10cm-1的超低波数拉曼信号测量。宽波段范围的拉曼散射光经过第四平凸透镜21聚焦,在pinhole挡板22的小孔位置形成一个微小光斑,拉曼散射光能透过pinhole挡板的小孔。高压实验中的金刚石拉曼信号光从显微物镜出来主要呈非平行光,这些金刚石拉曼非平行光和其他杂光经过第四平凸透镜21会发生更明显的偏折,无法通过pinhole挡板22的小孔,而是会由于偏离小孔太多而被pinhole挡板22小孔周边黑色镀膜所吸收,从而实现了过滤杂光的功能,过滤作用的原理示意图如图3所示。第四平凸透镜21的焦距一般大于第五平凸透镜23的焦距,大焦距凸透镜在焦点处会形成一个更细的光锥,更有利于拉曼散射光通过,从而得到更强的拉曼信号。拉曼散射光经过拉曼聚焦透镜24聚焦于拉曼光谱仪25的入口狭缝,拉曼光谱仪25的入口狭缝阻挡了外部杂光,而且定性上入口狭缝宽度减小,拉曼信号分辨率提升,本实施例中取入口狭缝宽度10um,则拉曼散射光以微小光斑,即类似于点光源的形式进入拉曼光谱仪25,可以得到信噪比好,分辨率高的拉曼信号。
常温成像模块是在第一半反半透镜11的反射光路上设置有第二半反半透镜15;在第二半反半透镜15的反射光路上依次设置有第三凸透镜16和常温显微成像CCD17;在第二半反半透镜15的透射光路上设置有第五平面反射镜19;在第五平面反射镜19的反射光路上设置有常温显微镜可见光源18。在拉曼测试之前,需要先找到清晰的样品图像和激光斑点。第一半反半透镜11和第二半反半透镜15起到透过光线同时反射光线的作用。显微成像光源18发出的可见光为平行光,经过第五平面反射镜19反射,部分光透过第二半反半透镜15,再经过第一半反半透镜11反射进常温显微物镜12,常温样品的反射光经过第一半反半透镜11和第二半反半透镜15的反射进入常温显微成像CCD17。调节样品14下的常温三维位移台13,可以得到清晰的常温样品图像和常温激光斑点。得到常温样品图像和常温激光斑点后,挪开第一半反半透镜11。
低温成像模块是在第四平面反射镜10的反射光路上依次设置有第六平面反射镜26、第七平面反射镜27;在第七平面反射镜27的反射光路上依次设置有第三半反半透镜28、低温显微物镜29;在低温显微物镜29的前方设置有低温三维位移台30,在低温三维位移台30上放置有低温腔31;在第三半反半透镜28的反射光路上设置有第四半反半透镜32,在第四半反半透镜32的透射光路上设置有低温显微成像CCD33,在第四半反半透镜32的反射光路上设置有低温显微成像光源34。低温显微镜成像光源34发出可见平行光,部分经过第四半反半透镜32和第三半反半透镜28的反射后,进入低温显微镜物镜29并照射在低温腔30中的低温样品上,低温腔30中低温样品的反射光通过低温显微镜物镜29后,依次经过第三半反半透镜28的反射和第四半反半透镜32的透射,并进入低温显微成像CCD33后,经过计算机处理得到低温样品图像,微调低温腔30下面的低温三维位移台31可以使低温样品图像清晰。得到清晰的低温样品图像和低温激光斑点后,挪开第三半反半透镜28。
本实施例中,如图1所示,一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***的常温测量方法是按如下步骤进行:
步骤1、常温显微镜可见光源18发出可见平行光,并依次经过第五平面反射镜19和第一半反半透镜11的反射后,经过常温显微镜物镜12,并照射在常温三维位移台13的样品14上;
步骤2、样品14的反射光通过常温显微镜物镜12后,依次经过第一半反半透镜11和第二半反半透镜15的反射,并经过焦距为250mm的第三凸透镜16后聚焦得到样品光斑,样品光斑照射到常温显微成像CCD17上,并经过计算机处理得到常温样品图像;
步骤3、拉曼激发光光源1发出的原始激光经过激光强度衰减片2调节所需激光强度后再经过窄带滤光片3的作用,得到纯化激光;
纯化激光依次经过第一平面反射镜4的反射和扩束透镜组后,得到展宽后的激光,再经过第二平面反射镜7、第一布拉格衍射光栅8、第三平面反射镜9和第四平面反射镜10的反射后到达第一半反半透镜11;
步骤4、第一半反半透镜11透射展宽后的激光,再经过常温显微镜物镜12照射到样品14上,样品14上的激光反射光经过常温显微镜物镜12后,又依次经过第一半反半透镜11和第二半反半透镜15的反射,再经过焦距为250mm的第三凸透镜16的聚焦后得到成像激光斑点,成像激光斑点照射到常温显微成像CCD17,并经过计算机处理得到样品上的激光斑点图像;
步骤5、第一半反半透镜11挪开后,样品14中的拉曼散射光经过常温显微镜物镜12,再依次经过第四平面反射镜10和第三平面反射镜9的反射后,照射到第一布拉格衍射光栅8上;
第一布拉格衍射光栅8和第二布拉格衍射光栅20依次滤除拉曼散射光中的部分瑞利散射,同时透射其他波长的拉曼散射光,从而得到常温低瑞利拉曼散射光;
步骤6、常温低瑞利拉曼散射光经过焦距为150mm的第四平凸透镜21的聚焦,再经过pinhole挡板22的空间滤波的作用,滤除杂光和非平行光,从而得到常温降噪发散拉曼散射光;
步骤7、常温降噪发散拉曼散射光经过焦距为100mm的第五凸透镜23的作用,得到常温降噪平行拉曼散射光;常温降噪平行拉曼散射光经过焦距为200mm的拉曼聚焦透镜24的聚焦后,进入拉曼光谱仪25,并经过计算机处理,得到常温拉曼数据。
本实施例中,如图2所示,一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***的低温测量方法是按如下步骤进行:
步骤I、低温显微镜成像光源34发出可见平行光,并依次经过第四半反半透镜32和第三半反半透镜28的反射后,进入低温显微镜物镜29并照射在低温三维位移台31的低温腔30中的样品上;
步骤Ⅱ、低温腔30中样品的反射光通过低温显微镜物镜29后,依次经过第三半反半透镜28的反射和第四半反半透镜32的透射,并进入低温显微成像CCD33后,经过计算机处理得到样品图像;
步骤Ⅲ、拉曼激发光光源1发出的原始激光经过激光强度衰减片2调节所需激光强度后再经过窄带滤光片3的作用,得到纯化激光;
纯化激光依次经过第一平面反射镜4的反射和扩束透镜组后,得到展宽后的激光,再经过第二平面反射镜7、第一布拉格衍射光栅8、第三平面反射镜9和第四平面反射镜10的反射后,依次经过第六平面反射镜26和第七平面反射镜27的反射,并透过第三半反半透镜28进入低温显微物镜29后,聚焦在低温腔30中的样品上;
样品上的激光反射到低温显微镜物镜29,并依次经过第三半反半透镜28的反射与第四半反半透镜32的透射后,进入低温显微成像CCD33,并经过计算机处理得到低温样品图像;
步骤Ⅳ、将第三半反半透镜28挪开后,低温腔30中的样品的拉曼散射光经过低温显微物镜29后,再依次经过第七平面反射镜27、第六平面反射镜26、第四平面反射镜10、第三平面反射镜9的反射,照射到第一布拉格衍射光栅8上;
第一布拉格衍射光栅8和第二布拉格衍射光栅20依次滤除拉曼散射光的瑞利散射,同时透射其他波长的拉曼散射光,从而得到低温低瑞利拉曼散射光;
步骤Ⅴ、低温低瑞利拉曼散射光经过焦距为150mm的第四平凸透镜21的聚焦,再经过pinhole挡板22的空间滤波的作用,滤除杂光和非平行光,从而得到低温降噪发散拉曼散射光;
步骤Ⅵ、低温降噪发散拉曼散射光经过焦距为100mm的第五凸透镜23的作用,得到低温降噪平行拉曼散射光;低温降噪平行拉曼散射光经过焦距为200mm的拉曼聚焦透镜24的聚焦后,进入拉曼光谱仪25,并经过计算机处理,得到低温拉曼数据。
综上所述,本发明一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***及其测量方法,不仅方便常压下常温和低温拉曼的测量,也适用于金刚石对顶砧(DAC)中的样品高质量拉曼信号的测量,且样品位置和深度可调谐范围广,可以实现最低低于10cm-1低波数拉曼信号的测量,***稳定,信噪比高,分辨率高,极大拓宽了拉曼光谱***的应用。
Claims (3)
1.一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***,其特征包括:激发模块、常温成像模块、低温成像模块、信号收集模块;
所述激发模块是在拉曼激发光光源(1)的前方依次设置有激光强度衰减片(2)和窄带滤光片(3);在所述窄带滤光片(3)的反射光路上设置有第一平面反射镜(4);在所述平面反射镜(4)的前方依次设置有扩束透镜组、第二平面反射镜(7);在所述第二平面反射镜(7)的反射光路上设置有第一布拉格衍射光栅(8),在所述第一布拉格衍射光栅(8)的反射光路上依次设置有第三平面反射镜(9)和第四平面反射镜(10);在所述第四平面反射镜(10)的前方设置有第一半反半透镜(11);在所述第一半反半透镜(11)的前方设置常温显微镜物镜(12),在所述常温显微镜物镜(12)的焦点附近设置有常温三维位移台(13),在所述常温三维位移台(13)上放置有样品(14);
所述信号收集模块是在第一布拉格衍射光栅(8)的透射光路上设置有第二布拉格衍射光栅(20);在所述第二布拉格衍射光栅(20)的透射光路上依次设置有第四平凸透镜(21)、pinhole挡板(22)、第五凸透镜(23);在所述第五凸透镜(23)的前方设置有拉曼聚焦透镜(24),在所述拉曼聚焦透镜(24)的焦点处设置有拉曼光谱仪(25);
所述常温成像模块是在第一半反半透镜(11)的反射光路上设置有第二半反半透镜(15);在所述第二半反半透镜(15)的反射光路上依次设置有第三凸透镜(16)和常温显微成像CCD(17);在所述第二半反半透镜(15)的透射光路上设置有第五平面反射镜(19);在所述第五平面反射镜(19)的反射光路上设置有常温显微镜成像光源(18);
所述低温成像模块是在第四平面反射镜(10)的反射光路上依次设置有第六平面反射镜(26)、第七平面反射镜(27);在所述第七平面反射镜(27)的反射光路上依次设置有第三半反半透镜(28)、低温显微物镜(29);在所述低温显微物镜(29)的前方设置有低温三维位移台(30),在所述低温三维位移台(30)上放置有低温腔(31);在所述第三半反半透镜(28)的反射光路上设置有第四半反半透镜(32),在所述第四半反半透镜(32)的透射光路上设置有低温显微成像CCD(33),在所述第四半反半透镜(32)的反射光路上设置有低温显微成像光源(34)。
2.基于权利要求1所述的高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***的常温测量方法,其特征是按如下步骤进行:
步骤1、所述常温显微镜可见光源(18)发出可见平行光,并依次经过所述第五平面反射镜(19)和第一半反半透镜(11)的反射后,经过所述常温显微镜物镜(12),并照射在所述常温三维位移台(13)的样品(14)上;
步骤2、所述样品(14)的反射光通过所述常温显微镜物镜(12)后,依次经过所述第一半反半透镜(11)和所述第二半反半透镜(15)的反射,并经过焦距为250mm的第三凸透镜(16)后聚焦得到样品光斑,所述样品光斑照射到所述常温显微成像CCD(17)上,并经过计算机处理得到常温样品图像;
步骤3、所述拉曼激发光光源(1)发出的原始激光经过所述激光强度衰减片(2)调节所需激光强度后再经过所述窄带滤光片(3)的作用,得到纯化激光;
所述纯化激光依次经过第一平面反射镜(4)的反射和所述扩束透镜组后,得到展宽后的激光,再经过所述第二平面反射镜(7)、所述第一布拉格衍射光栅(8)、第三平面反射镜(9)和第四平面反射镜(10)的反射后到达第一半反半透镜(11);
步骤4、所述第一半反半透镜(11)透射展宽后的激光,再经过所述常温显微镜物镜(12)照射到所述样品(14)上,所述样品(14)上的激光反射光经过所述常温显微镜物镜(12)后,又依次经过所述第一半反半透镜(11)和所述第二半反半透镜(15)的反射,再经过焦距为250mm的第三凸透镜(16)的聚焦后得到成像激光斑点,所述成像激光斑点照射到所述常温显微成像CCD(17),并经过计算机处理得到常温样品上的激光斑点图像;
步骤5、所述第一半反半透镜(11)挪开后,所述样品(14)中的拉曼散射光经过所述常温显微镜物镜(12),再依次经过第四平面反射镜(10)和第三平面反射镜(9)的反射后,照射到所述第一布拉格衍射光栅(8)上;
所述第一布拉格衍射光栅(8)和所述第二布拉格衍射光栅(20)依次滤除所述拉曼散射光中的部分瑞利散射,同时透射其他波长的拉曼散射光,从而得到常温低瑞利拉曼散射光;
步骤6、所述常温低瑞利拉曼散射光经过焦距为150mm的第四平凸透镜(21)的聚焦,再经过所述pinhole挡板(22)的空间滤波的作用,滤除杂光和非平行光,从而得到常温降噪发散拉曼散射光;
步骤7、所述常温降噪发散拉曼散射光经过焦距为100mm的第五凸透镜(23)的作用,得到常温降噪平行拉曼散射光;所述常温降噪平行拉曼散射光经过焦距为200mm的拉曼聚焦透镜(24)的聚焦后,进入所述拉曼光谱仪(25),并经过计算机处理,得到常温拉曼数据。
3.基于权利要求1所述的高压常温和低温实验的共聚焦拉曼***的低温测量方法,其特征是按如下步骤进行:
步骤I、所述低温显微镜成像光源(34)发出可见平行光,并依次经过所述第四半反半透镜(32)和第三半反半透镜(28)的反射后,进入所述低温显微镜物镜(29)并照射在所述低温三维位移台(31)的低温腔(30)中的样品上;
步骤Ⅱ、所述低温腔(30)中样品的反射光通过所述低温显微镜物镜(29)后,依次经过所述第三半反半透镜(28)的反射和所述第四半反半透镜(32)的透射,并进入所述低温显微成像CCD(33)后,经过计算机处理得到样品图像;
步骤Ⅲ、所述拉曼激发光光源(1)发出的原始激光经过所述激光强度衰减片(2)调节所需激光强度后再经过所述窄带滤光片(3)的作用,得到纯化激光;
所述纯化激光依次经过第一平面反射镜(4)的反射和所述扩束透镜组后,得到展宽后的激光,再经过所述第二平面反射镜(7)、所述第一布拉格衍射光栅(8)、第三平面反射镜(9)和第四平面反射镜(10)的反射后,依次经过所述第六平面反射镜(26)和所述第七平面反射镜(27)的反射,并透过所述第三半反半透镜(28)进入所述低温显微物镜(29)后,聚焦在所述低温腔(30)中的样品上;
样品上的激光反射到所述低温显微镜物镜(29),并依次经过第三半反半透镜(28)的反射与第四半反半透镜(32)的透射后,进入所述低温显微成像CCD(33),并经过计算机处理得到低温样品图像;
步骤Ⅳ、将第三半反半透镜(28)挪开后,所述低温腔(30)中的样品的拉曼散射光经过所述低温显微物镜(29)后,再依次经过所述第七平面反射镜(27)、所述第六平面反射镜(26)、所述第四平面反射镜(10)、所述第三平面反射镜(9)的反射,照射到第一布拉格衍射光栅(8)上;
所述第一布拉格衍射光栅(8)和所述第二布拉格衍射光栅(20)依次滤除拉曼散射光的瑞利散射,同时透射其他波长的拉曼散射光,从而得到低温低瑞利拉曼散射光;
步骤Ⅴ、所述低温低瑞利拉曼散射光经过焦距为150mm的第四平凸透镜(21)的聚焦,再经过所述pinhole挡板(22)的空间滤波的作用,滤除杂光和非平行光,从而得到低温降噪发散拉曼散射光;
步骤Ⅵ、所述低温降噪发散拉曼散射光经过焦距为100mm的第五凸透镜(23)的作用,得到低温降噪平行拉曼散射光;所述低温降噪平行拉曼散射光经过焦距为200mm的拉曼聚焦透镜(24)的聚焦后,进入所述拉曼光谱仪(25),并经过计算机处理,得到低温拉曼数据。
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