CN112831641B - 一种制备纳米晶磁芯的热处理方法 - Google Patents

一种制备纳米晶磁芯的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备纳米晶磁芯的热处理方法，包括步骤如下：将淬态铁基非晶合金带材卷绕成环状磁芯；围绕环状磁芯的外周设置有铜带卷，所述铜带卷内侧与环状磁芯外侧的间距为0.5～1mm；之后置于石英管中，抽真空，再将石英管置于升温至退火温度的退火炉中，进行保温；保温结束后，随炉冷却至563K～583K，之后水冷降温至室温，拆掉铜带卷，得到纳米晶磁芯。本发明的热处理方法利用铜良好的导热性改善磁芯的温度分布，促进磁芯内部和外部达到同时结晶，提高初始磁导率，缩短退火时间，进而提高热处理效率。

Description

一种制备纳米晶磁芯的热处理方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米晶磁芯的热处理方法，属于金属材料加工技术领域。
背景技术
铁基非晶合金材料，是以铁元素为主，加入少量的Nb、Cu、Si、B元素，通过快速急冷技术形成的一种非晶态材料，其经热处理以后可获得直径为10-20nm的微晶，弥散分布在非晶态的基体上，从而得到铁基纳米晶合金材料。与非晶合金相比，纳米晶材料在高频下更具有优异的软磁性能，主要体现在损耗降低和磁导率升高等方面，这使得铁基纳米晶材料广泛应用于变压器、传感器以及微型电子设备上。
纳米晶磁芯是用非晶合金带材进行热处理，使得带材内部形成纳米晶晶粒，并具备一定导磁性能的环形器件，一般包括母材熔炼、带材喷制、绕制成环、热处理等加工环节，其中热处理对得到高性能的纳米晶磁芯至关重要。
目前，传统的热处理方法为将非晶合金材料在晶化温度以上热处理，使其变成非晶-纳米晶双相结构，从而得到纳米晶磁芯，但是现有的热处理工艺中，晶粒长大速度较快，同时不同位置的晶粒尺寸差距比较大，退火均匀性较差，所得纳米晶磁芯的初始磁导率较低，矫顽力较大，不利于获得优异软磁性能的纳米晶铁芯。现有技术中常常通过外加磁场退火来提高初始磁导率。例如：中国专利文件CN109192431A提供了一种抗直流偏置铁基纳米晶合金磁芯及制备方法，其中热处理工艺为在1200-2000GS的横向磁场下，520-570℃下保温100-150min，350-570之间分段设置工艺，冷却到200℃出炉。但是外加磁场对退火设备提出了较高较复杂的要求，对于不合格的产品还需进行二次磁场处理，工艺周期较长。
因此，寻求高效的热处理工艺对于制备纳米晶磁芯尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备纳米晶磁芯的热处理方法。本发明的热处理方法利用铜良好的导热性，调节合适的退火温度、退火时间以及合理的磁芯/铜厚度比例，控制晶化，提高初始磁导率，降低矫顽力，并可以缩短退火时间，提高热处理效率，从而得到高性能的纳米晶磁芯。
术语说明：
淬态：单辊旋淬法制备的非晶带材未经热处理的非晶状态。
本发明的技术方案如下：
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法，包括步骤如下：
将淬态铁基非晶合金带材卷绕成环状磁芯；围绕环状磁芯的外周设置有铜带卷，所述铜带卷内侧与环状磁芯外侧的间距为0.5～1mm；
之后置于石英管中，抽真空，再将石英管置于升温至退火温度的退火炉中，进行保温；保温结束后，随炉冷却至563K～583K，之后水冷降温至室温，拆掉铜带卷，得到纳米晶磁芯。
根据本发明优选的，所述的环状磁芯的厚度为2mm；所述环状磁芯的厚度为环状磁芯的内外半径之差，所述环状磁芯的绕制方法为本领域现有技术。
根据本发明优选的，所述的铜带卷是由铜带材绕制而成，所述铜带材的厚度为0.1mm；所述的铜带卷的高度与环状磁芯的高度相同。所述的铜带卷层与层之间紧密接触，铜带材卷绕制备铜带卷时，外侧收尾处使用点焊固定。
根据本发明优选的，所述的环状磁芯与铜带卷的厚度比为2.5～4:1。
根据本发明优选的，所述的升温速率为100K～200K/min，所述的退火温度为(Tx-50K)～Tx，其中Tx为铁基非晶合金带材的初始晶化温度。
根据本发明优选的，所述的保温时间为5～25min，进一步优选为5～20min。
根据本发明优选的，所述的热处后所得的纳米晶磁芯的初始磁导率为110000～125000。
根据本发明优选的，所述热处理后所得的纳米晶磁芯的矫顽力为1～1.25A/m。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的制备纳米晶磁芯的热处理方法，将铜带卷置于磁芯外侧，利用铜辅助退火可以影响导热，改善温度分布的均匀性，控制结晶。本发明合理设计了合金磁芯/铜带卷的厚度比、退火温度及时间，由于样品内部热量的传递方式主要是热传导，将铜带卷置于合金磁芯的外侧，强化传热，减小温差，提高了温度分布的均匀性，从而使得应力分布均匀，退火效率高，所得的纳米晶磁芯具有较好的软磁性能；同时需要严格控制铜带卷与环形磁芯的间距，因为纳米晶对应力比较敏感，因此，铜带卷与环形磁芯之间的间距可以防止高温状态下铜的热膨胀对环形磁芯产生新的应力。
2、本发明的制备纳米晶磁芯的热处理方法操作简单，热处理时间短，提高了纳米晶磁芯的初始磁导率，降低了矫顽力，有效提高热处理工艺的生产效率，得到具有较好的软磁性能的纳米晶磁芯；并且降低对退火炉内温度均匀控制的要求，降低退火炉设备成本和退火时间成本，可以满足实际应用需求。
附图说明
图1为实施例1～3及对比例1～15热处理后所得纳米晶磁芯初始磁导率的柱状图。
图2为实施例1和对比例1热处理后所得纳米晶磁芯不同位置Hc的变化图。
图3为实施例1和对比例1热处理后所得纳米晶磁芯不同位置晶粒尺寸的变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用材料均为常规材料，可市场获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例中所用淬态铁基非晶合金带材为牌号为1K107(Tx为798K)的淬态带材Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9。
实施例1
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法，包括步骤如下：
(1)选择牌号为1K107(Tx为798K)的淬态带材Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，将宽度为5mm的带材用卷绕机绕制成外径14mm、内径10mm的环状磁芯，环状磁芯厚度为2mm；
(2)选取与铁基非晶合金带材等宽的厚度为0.1mm的铜带材，绕制成圆环状铜带卷，外侧收尾处使用点焊固定，所述铜带卷的层数是5层，对应的环状磁芯与铜带卷的厚度比为4:1，铜带卷层与层之间紧密接触，铜带卷内侧与磁芯外侧的间距为1mm；之后置于石英管中，抽真空至0.5Pa，保持真空；将真空退火炉以200K/min的升温速率升温至798K(Tx)，放入石英管，保温5min，保温结束后，随炉冷却至573K，之后从真空退火炉中取出，水冷降温至室温，拆掉铜带卷，得到纳米晶磁芯。
实施例2
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为10:3，退火温度为785K(Tx-13K)，保温时间为7min。
实施例3
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为2.5:1，退火温度为773K(Tx-25K)，保温时间为20min。
对比例1
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是环形磁芯外侧不设置铜带卷。
对比例2
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为20:3。
对比例3
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为2:1。
对比例4
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为1:1。
对比例5
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例2所述，所不同的是环形磁芯外侧不设置铜带卷。
对比例6
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例2所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为2:1。
对比例7
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例2所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为1:1。
对比例8
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例3所述，所不同的是环形磁芯外侧不设置铜带卷。
对比例9
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例3所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为2:1。
对比例10
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例3所述，所不同的是环形磁芯与铜带卷的厚度比为1:1。
对比例11
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例3所述，所不同的是保温时间为3min。
对比例12
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例3所述，所不同的是保温时间为30min。
对比例13
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是在环形磁芯外侧不设置铜带卷，且保温时间为60min。
对比例14
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是铜带卷紧密缠绕于环状磁芯外侧。
对比例15
一种制备纳米晶磁芯的热处理方法如实施例1所述，所不同的是铜带卷内侧与环状磁芯外侧的间距为2mm。
试验例
对实施例1～3及对比例1～15的样品进行检测。
对实施例1～3及对比例1～15热处理后所得纳米晶磁芯绕上生料带，分别用0.62mm和0.31mm的漆包线绕制初级线圈和次级线圈，采用冲击法测量其软磁直流性能(初始磁导率-μi、最大磁导率-μm、饱和磁感应强度-Bs、矫顽力-Hc)。
实施例1～3及对比例1～15热处理后所得纳米晶磁芯的μi、μm、Bs、Hc数据如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1～15热处理后所得纳米晶磁芯的μi、μm、Bs、Hc数据
Figure BDA0002888274350000051
Figure BDA0002888274350000061
图1是实施例1～3及对比例1～15热处理后所得纳米晶磁芯初始磁导率的柱状图。结合表1和图1，本发明工艺在缩短热处理时间的基础上，能明显提高纳米晶磁芯的初始磁导率和最大磁导率，降低矫顽力，满足对磁导率要求严格的传感器的应用要求。并且从表1和图1可以看出，铜带卷与磁芯的厚度比至关重要，在不加铜，铜的厚度过少或者保温时间过短时，所得纳米晶磁芯初始磁导率较低，矫顽力较大；并且保温时间过长，或者铜的厚度过高时，由于纳米晶对应力极其敏感，加之铜受热膨胀，导致材料内部的磁化状态发生改变，所得纳米晶磁芯初始磁导率较低，矫顽力较大。对比实施例1和对比例14-15可以看出，铜带卷与环形磁芯之间的间距也至关重要，铜带卷与环形磁芯之间的间距过小，铜受热膨胀，导致材料内部的磁化状态发生改变，所得纳米晶磁芯初始磁导率较低，矫顽力较大；铜带卷与环形磁芯之间的间距过大，所得纳米晶磁芯初始磁导率较低。
将实施例1和对比例1热处理后所得纳米晶磁芯拆开，有间隔的选取5段不同位置的带材，最外层是位置1，最内层是位置5，5段带材之间的间隔相同，测其矫顽力，并通过X射线衍射分析(XRD)计算晶粒尺寸。
图2为实施例1和对比例1热处理所得纳米晶磁芯不同位置Hc的变化图，图3为实施例1和对比例1热处理所得纳米晶磁芯不同位置晶粒尺寸的变化图。从图2可以看出，与常规热处理工艺相比，本发明将铜带卷置于环形磁芯外侧，铜带卷优良的导热性能使得磁芯的温差减小，促进其内应力分布的均匀，从而使热处理后所得纳米晶磁芯在不同位置的Hc均有明显下降趋势。从图3可以看出，实施例1热处理所得纳米晶磁芯在不同位置的晶粒尺寸波动在1nm之间，离散程度小；而对比例1热处理所得纳米晶磁芯不同位置的晶粒尺寸呈下降趋势，说明磁芯内部未达到最佳温度或保温时间不够，晶粒还在生长阶段，磁芯的退火温度均匀程度不如实施例1好。
综上分析，在磁芯退火的过程中，加铜能有效地控制其温度场的分布，使合金磁芯在保温阶段不同位置的温差减小，促进磁芯内部和外部达到同时晶化，提高初始磁导率，缩短退火时间，进而提高热处理效率。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备纳米晶磁芯的热处理方法，包括步骤如下：
将淬态铁基非晶合金带材卷绕成环状磁芯；围绕环状磁芯的外周设置有铜带卷，所述铜带卷内侧与环状磁芯外侧的间距为0.5~1mm；所述的环状磁芯与铜带卷的厚度比为2.5~4:1；
之后置于石英管中，抽真空，再将石英管置于升温至退火温度的退火炉中，进行保温，所述的保温时间为5~25min；保温结束后，随炉冷却至563K~583K，之后水冷降温至室温，拆掉铜带卷，得到纳米晶磁芯。
2.根据权利要求1所述的制备纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述的环状磁芯的厚度为2mm。
3.根据权利要求1所述的制备纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述的铜带卷是由铜带材绕制而成，所述铜带材的厚度为0.1mm；所述的铜带卷的高度与环状磁芯的高度相同。
4.根据权利要求1所述的制备纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述的升温速率为100K~200K/min。
5.根据权利要求1所述的制备纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述的退火温度为（T x-50K）~T x，其中T x为铁基非晶合金带材的初始晶化温度。
6.根据权利要求1所述的制备纳米晶磁芯的热处理方法，其特征在于，所述的保温时间为5~20min。
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