CN112831196A - 一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法 - Google Patents

一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，包括以下步骤：先进行选料，选用合格的非浮型铝粉，非浮型铝粉分为全固含的干粉，选取浆料。本发明具有纯度高、装置简单、成本较低、清洗容易等优点，且使包覆好的铝粉不仅有较好的化学稳定性，其颜料特性也得到了增强，具有了一定的耐碱性能，解决了产品易氧化和不环保等问题；使用非浮型铝粉效果代替油漆效果；解决金属效果、上粉性、耐候性和安全性，且在方法内设置有酸碱度检测调整步骤，可使产品适应添加在相应酸碱度溶剂的要求，保持产品稳定性，且在该方法内设置有乙醇精馏回收步骤，对于制作反应过程中使用的乙醇可进行有效回收，避免了多余乙醇的浪费，节约了资源。

Description

一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法
技术领域
本发明属于包覆铝粉制作技术领域，具体涉及一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法。
背景技术
随着市场环境的变化，近年来金属效果被当作流行色用在商业建筑、汽车等户外产品上，这些多为液体涂料的金属效果，现有的非浮型铝粉颜料无论是效果和性能都受到挑战，市场对更接近油漆效果的期待，间接推动了金属效果颜料制造在高性能铝粉颜料研发上更多的投入，市场也期待粉末涂料厂家和金属效果颜料制造商共同努力，实现粉末涂料金属效果更多的突破。简而言之，环保新政下金属粉末涂料至少有两个新机会，一是使用镜面浮型铝粉效果代替电镀，二是使用非浮型铝粉效果代替油漆效果。但是目前这两个机会还存在一定的技术难度。
使用浮型铝粉颜料做出的镜面效果越强，市场接受度就越高。如果再加上“两涂两烤”技术，提高粉末涂料产品的抗氧化性和耐摩擦性，电镀产品 (如厨房和卫浴的金属挂件用品)就能被完全代替。目前仅有少数粉末涂料厂家掌握了量产的“两涂两烤”技术。
现如今要用非浮型铝粉效果的粉末涂料代替油漆，目前有两个技术难点：第一点是颜基比的差异，即粉末涂层中单位体积铝粉颜料的含量远远少于油漆涂层中单位体积铝粉颜料的含量，第二点则是铝粉颜料定向排列的差异，铝粉颜料在粉末涂膜中的定向排列混乱。
因此针对以上现象，既然金属粉末涂料有非常广阔的市场前景，而且在金属效果、上粉性、耐候性和安全性方面等优点，并满足市场不断变化的需求而发明该产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，以解决上述背景技术中提出的使用浮型铝粉颜料做出的镜面效果越强，市场接受度就越高。如果再加上“两涂两烤”技术，提高粉末涂料产品的抗氧化性和耐摩擦性，电镀产品(如厨房和卫浴的金属挂件用品)就能被完全代替。目前仅有少数粉末涂料厂家掌握了量产的“两涂两烤”技术，现如今要用非浮型铝粉效果的粉末涂料代替油漆，目前有两个技术难点：第一点是颜基比的差异，即粉末涂层中单位体积铝粉颜料的含量远远少于油漆涂层中单位体积铝粉颜料的含量，第二点则是铝粉颜料定向排列的差异，铝粉颜料在粉末涂膜中的定向排列混乱的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，该制作方法包括以下步骤：
S1、先进行选料，选用合格的非浮型铝粉，非浮型铝粉分为全固含的干粉，选取浆料；
S2、将S1中选取的原料粉进行粒径与白亮度等做一个全面的检测，筛选出质量合格的料粉，置于保存容器内，并贴上标签；
S3、配制氢氧化钠溶液，在配置过程中，使用PH计实时对氢氧化钠的PH 值进行检测，并使其PH值在一定范围内；
S4、选择合适的包覆剂，将包覆剂存于保存容器内，且贴上对应的标签；
S5、将S2内筛选后的原料加入分散机内，且向分散机内第一次加入一定浓度的乙醇溶液，对原料铝粉进行预分散处理一段时间；
S6、一段时间后，再向分散机内第二次加入一定浓度的乙醇溶液，对原料铝粉进行二次分散处理一段时间；
S7、分散处理后，将S6内的反应溶液取出，并注入反应釜内，将反应釜内提高至一定温度，分批分量加入包覆助剂，在反应釜内反应一段时间；
S8、反应一段时间后，再向反应釜内加入配置好的氢氧化钠溶液，调整PH值，温度保持基本不变，直到反应完毕；
S9、将S8内反应后的混合浆料加入平板密闭式离心机内，开启离心机对浆料进行离心分离一段时间，使浆料固含量达到一定标准；
S10、将分离出的液体取出，并导入精馏塔内，且提升精馏装置内的温度；
S11、精馏过程中易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，在精馏塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分，此时将分离的液体从塔的中部加入，进料口以上的塔段，上升蒸气中易挥发组分进一步增浓，进行精馏；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，进行提馏，此时对塔顶引出的蒸气进行冷凝处理，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液产生塔顶产品，塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体成为塔底产品；
S12、将分离后的浆料取出，并使用转料结构将浆料转移至真空干燥机内，提升烘干温度，且烘干干燥一段时间；
S13、将干燥后的包覆有机无机杂化膜的铝粉取出，对于成品进行包装。
优选的，所述S1中，选取的全固含的干粉为不含水份及溶剂油的干粉，浆料的固含量为60％-70％。
优选的，所述S3中，保持配置的氢氧化钠溶液的PH值在9.2-9.5之间。
优选的，所述S4中，包覆剂为偶联剂及正硅酸。
优选的，所述S5中，乙醇溶液的浓度大于90％，对原料铝粉进行预分散处理一段时间为0.5-1.5h。
优选的，所述S6中，乙醇溶液的浓度大于95％，对原料铝粉进行预分散处理一段时间为1-2h。
优选的，所述S7中，包覆助剂分三批加入反应釜内，每次加入13份，反应釜内提高至60℃，反应时间为3h。
优选的，所述S8中，调整PH值在8.3-8.7之间。
优选的，所述S9中，离心机的分离时间为10-20min，浆料固含量达到90％。
优选的，所述S12中，提升烘干温度至235-275℃，烘干时间为55-75min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该制作方法具有纯度高、装置简单、成本较低、清洗容易等优点，可在铝粉表面包覆包覆有机无机杂化膜，好的铝粉不仅有较好的化学稳定性，其颜料特性也得到了增强，具有了一定的耐碱性能，解决了产品易氧化和不环保等问题；使用非浮型铝粉效果代替油漆效果；解决金属效果、上粉性、耐候性和安全性，且在方法内设置有酸碱度检测调整步骤，可使产品适应添加在相应酸碱度溶剂的要求，保持产品稳定性，该方法内设置有利用乙醇溶液二次对反应也进行处理的步骤，有效提高了在加工过程中，生产的产品质量，提高了整体工艺水平，且在该方法内设置有乙醇精馏回收步骤，对于制作反应过程中使用的乙醇可进行有效回收，从而有效避免了多余乙醇的浪费，节约了资源，实现了资源的二次利用，提高了整体工艺的节能性与环保性。
本发明中重要的详细情况如下：
偶联剂：偶联剂是一类具有两不同性质官能团的物质，其分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。因此偶联剂被称作“分子桥”，用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、电性能、热性能、光性能等。偶联剂用于橡胶工业中，可提高轮胎、胶板、胶管、胶鞋等产品的耐磨性和耐老化性能，并且能减小NR用量，从而降低成本。偶联剂在复合材料中的作用在于它既能与增强材料表面的某些基团反应，又能与基体树脂反应，在增强材料与树脂基体之间形成一个界面层，界面层能传递应力，从而增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善界面状态，有利于制品的耐老化、耐应力及电绝缘性能。
正硅酸：正硅酸的化学式为H4Si O4，电离平衡常数K1＝2.2*10-10(30℃)。是一个弱酸，它的盐在水溶液中有水解作用。硅酸是不溶于水的二元弱酸，可用Na2SiO3溶液和盐酸反应生成硅酸。当盐酸和Na2SiO3溶液起反应时生成白色胶状沉淀，这种白色胶状物沉淀叫做原硅酸，通常用H4SiO4来表示它的组成，但原硅酸不稳定，在空气里干燥，失去一部分水后，变成白色粉末，这种物质就是硅酸，可用H2SiO3表示。
氢氧化钠：氢氧化钠的化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有极强腐蚀性的强碱，一般为片状或块状形态，易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气(潮解)和二氧化碳(变质)，可加入盐酸检验是否变质，NaOH是化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。纯品是无色透明的晶体。密度2.130g/cm3。熔点318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的晶体。有块状，片状，粒状和棒状等。式量39.997。
乙醇：有机化合物，分子式C2H6O，结构简式CH3CH2OH或C2H5OH，俗称酒精，乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。易燃，其蒸气能与空气形成***性混合物，能与水以任意比互溶。能与氯仿、***、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，乙醇与甲醚互为同分异构体。
具体实施方式
下面将对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，该制作方法包括以下步骤：
S1、先进行选料，选用合格的非浮型铝粉，非浮型铝粉分为全固含的干粉，选取浆料；
S2、将S1中选取的原料粉进行粒径与白亮度等做一个全面的检测，筛选出质量合格的料粉，置于保存容器内，并贴上标签；
S3、配制氢氧化钠溶液，在配置过程中，使用PH计实时对氢氧化钠的PH 值进行检测，并使其PH值在一定范围内；
S4、选择合适的偶联剂及正硅酸作为包覆剂，将包覆剂存于保存容器内，且贴上对应的标签；
S5、将S2内筛选后的原料加入分散机内，且向分散机内第一次加入92％浓度的乙醇溶液，对原料铝粉进行0.5-1.5h的预分散处理，预分散机采用无极调速，液压升降，全防爆电控；
S6、一段时间后，再向分散机内第二次加入97％的乙醇溶液，对原料铝粉进行1-2h的二次分散处理一段时间；
S7、分散处理后，将S6内的反应溶液取出，并注入反应釜内，将反应釜内提高至60℃，分三批加入反应釜内，每次加入13份加入包覆助剂，在反应釜内反应3h；
S8、反应一段时间后，再向反应釜内加入配置好的氢氧化钠溶液，调整 PH值，温度保持基本不变，直到反应完毕；
S9、将S8内反应后的混合浆料加入平板密闭式离心机内，开启离心机对浆料进行离心分离15min，使浆料固含量达到90％；
S10、将分离出的液体取出，并导入精馏塔内，且提升精馏装置内的温度；
S11、精馏过程中易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，在精馏塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分，此时将分离的液体从塔的中部加入，进料口以上的塔段，上升蒸气中易挥发组分进一步增浓，进行精馏；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，进行提馏，此时对塔顶引出的蒸气进行冷凝处理，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液产生塔顶产品，塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体成为塔底产品；
S12、将分离后的浆料取出，并使用转料结构将浆料转移至真空干燥机内，提升烘干温度至250℃，且烘干干燥60min，真空干燥机采用油加热，自动控温，自动控压，全防爆电控；
S13、将干燥后的包覆有机无机杂化膜的铝粉成品取出，对于成品进行包装。
实施例2
S1、先进行选料，选用合格的非浮型铝粉，非浮型铝粉分为全固含的干粉，选取浆料；
S2、将S1中选取的原料粉进行粒径与白亮度等做一个全面的检测，筛选出质量合格的料粉，置于保存容器内，并贴上标签；
S3、配制氢氧化钠溶液，在配置过程中，使用PH计实时对氢氧化钠的PH 值进行检测，并使其PH值在一定范围内；
S4、选择合适的偶联剂及正硅酸作为包覆剂，将包覆剂存于保存容器内，且贴上对应的标签；
S5、将S2内筛选后的原料加入分散机内，且向分散机内第一次加入94％浓度的乙醇溶液，对原料铝粉进行1.2h的预分散处理，预分散机采用无极调速，液压升降，全防爆电控；
S6、一段时间后，再向分散机内第二次加入98％的乙醇溶液，对原料铝粉进行1.5h的二次分散处理一段时间；
S7、分散处理后，将S6内的反应溶液取出，并注入反应釜内，将反应釜内提高至60℃，分三批加入反应釜内，每次加入13份加入包覆助剂，在反应釜内反应3h；
S8、反应一段时间后，再向反应釜内加入配置好的氢氧化钠溶液，调整 PH值，温度保持基本不变，直到反应完毕；
S9、将S8内反应后的混合浆料加入平板密闭式离心机内，开启离心机对浆料进行离心分离18min，使浆料固含量达到90％；
S10、将分离出的液体取出，并导入精馏塔内，且提升精馏装置内的温度；
S11、精馏过程中易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，在精馏塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分，此时将分离的液体从塔的中部加入，进料口以上的塔段，上升蒸气中易挥发组分进一步增浓，进行精馏；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，进行提馏，此时对塔顶引出的蒸气进行冷凝处理，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液产生塔顶产品，塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体成为塔底产品；
S12、将分离后的浆料取出，并使用转料结构将浆料转移至真空干燥机内，提升烘干温度至267℃，且烘干干燥70min，真空干燥机采用油加热，自动控温，自动控压，全防爆电控；
S13、将干燥后的成品取出，对于成品进行包装。
实施例3
S1、先进行选料，选用合格的非浮型铝粉，非浮型铝粉分为全固含的干粉，选取浆料；
S2、将S1中选取的原料粉进行粒径与白亮度等做一个全面的检测，筛选出质量合格的料粉，置于保存容器内，并贴上标签；
S3、配制氢氧化钠溶液，在配置过程中，使用PH计实时对氢氧化钠的PH 值进行检测，并使其PH值在9.2-9.5范围内；
S4、选择合适的偶联剂及正硅酸作为包覆剂，将包覆剂存于保存容器内，且贴上对应的标签；
S5、将S2内筛选后的原料加入分散机内，且向分散机内第一次加入92％浓度的乙醇溶液，对原料铝粉进行1h的预分散处理，预分散机采用无极调速，液压升降，全防爆电控；
S6、一段时间后，再向分散机内第二次加入96％的乙醇溶液，对原料铝粉进行1.2h的二次分散处理一段时间；
S7、分散处理后，将S6内的反应溶液取出，并注入反应釜内，将反应釜内提高至60℃，分三批加入反应釜内，每次加入13份加入包覆助剂，在反应釜内反应3h；
S8、反应一段时间后，再向反应釜内加入配置好的氢氧化钠溶液，调整 PH值在8.3-8.7的范围内，温度保持基本不变，直到反应完毕；
S9、将S8内反应后的混合浆料加入平板密闭式离心机内，开启离心机对浆料进行离心分离12min，使浆料固含量达到90％；
S10、将分离出的液体取出，并导入精馏塔内，且提升精馏装置内的温度；
S11、精馏过程中易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，在精馏塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分，此时将分离的液体从塔的中部加入，进料口以上的塔段，上升蒸气中易挥发组分进一步增浓，进行精馏；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，进行提馏，此时对塔顶引出的蒸气进行冷凝处理，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液产生塔顶产品，塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体成为塔底产品；
S12、将分离后的浆料取出，并使用转料结构将浆料转移至真空干燥机内，提升烘干温度至240℃，且烘干干燥66min，真空干燥机采用油加热，自动控温，自动控压，全防爆电控；
S13、将干燥后的包覆有机无机杂化膜的铝粉取出，对于成品进行包装。
制作过程中需要注意的是：
1、反应釜，进行压力测量、温度测量、PH值测量、浓度对照、分散转速无极调控，全防爆电控。
2、预分散机采用无极调速，液压升降，全防爆电控。
3、真空干燥机采用油加热，自动控温，自动控压，全防爆电控。
4、乙醇回收采用最先进安全的精馏***，全防爆电控。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，该制作方法包括以下步骤：
S1、先进行选料，选用合格的非浮型铝粉，非浮型铝粉分为全固含的干粉，选取浆料；
S2、将S1中选取的原料粉进行粒径与白亮度等做一个全面的检测，筛选出质量合格的料粉，置于保存容器内，并贴上标签；
S3、配制氢氧化钠溶液，在配置过程中，使用PH计实时对氢氧化钠的PH值进行检测，并使其PH值在一定范围内；
S4、选择合适的包覆剂，将包覆剂存于保存容器内，且贴上对应的标签；
S5、将S2内筛选后的原料加入分散机内，且向分散机内第一次加入一定浓度的乙醇溶液，对原料铝粉进行预分散处理一段时间；
S6、一段时间后，再向分散机内第二次加入一定浓度的乙醇溶液，对原料铝粉进行二次分散处理一段时间；
S7、分散处理后，将S6内的反应溶液取出，并注入反应釜内，将反应釜内提高至一定温度，分批分量加入包覆助剂，在反应釜内反应一段时间；
S8、反应一段时间后，再向反应釜内加入配置好的氢氧化钠溶液，调整PH值，温度保持基本不变，直到反应完毕；
S9、将S8内反应后的混合浆料加入平板密闭式离心机内，开启离心机对浆料进行离心分离一段时间，使浆料固含量达到一定标准；
S10、将分离出的液体取出，并导入精馏塔内，且提升精馏装置内的温度；
S11、精馏过程中易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，在精馏塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分，此时将分离的液体从塔的中部加入，进料口以上的塔段，上升蒸气中易挥发组分进一步增浓，进行精馏；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，进行提馏，此时对塔顶引出的蒸气进行冷凝处理，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液产生塔顶产品，塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体成为塔底产品；
S12、将分离后的浆料取出，并使用转料结构将浆料转移至真空干燥机内，提升烘干温度，且烘干干燥一段时间；
S13、将干燥后的包覆有机无机杂化膜的铝粉取出，对于成品进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S1中，选取的全固含的干粉为不含水份及溶剂油的干粉，浆料的固含量为60%-70%。
3.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S3中，保持配置的氢氧化钠溶液的PH值在9.2-9.5之间。
4.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S4中，包覆剂为偶联剂及正硅酸。
5.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S5中，乙醇溶液的浓度大于90%，对原料铝粉进行预分散处理一段时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S6中，乙醇溶液的浓度大于95%，对原料铝粉进行预分散处理一段时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S7中，包覆助剂分三批加入反应釜内，每次加入13份，反应釜内提高至60℃，反应时间为3h。
8.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S8中，调整PH值在8.3-8.7之间。
9.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S9中，离心机的分离时间为10-20min，浆料固含量达到90%。
10.根据权利要求1所述的一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，其特征在于：所述S12中，提升烘干温度至235-275℃，烘干时间为55-75min。
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