CN112831069A - 一种果胶海藻酸复合保鲜膜及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以果胶、海藻酸、壳聚糖等天然多糖材料为基础材料的食品生物保鲜膜的制备方法及其应用。其特征在于以果胶、海藻酸为初原料，通过静电络合的方法交联壳聚糖制得复合水凝胶生物保鲜膜。所述方法制备工艺简便，过程绿色环保；所得复合凝胶膜具有良好的水蒸气透过率及光透过性，机械张力及拉伸张力性能良好，生物安全性高，且具有水溶性、可降解等特性，使用方便，去除简单，无残留；可有效延长水果的保鲜时间，减少水果在运输储存过程中水分及营养的流失。

Description

一种果胶海藻酸复合保鲜膜及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种以果胶、海藻酸、壳聚糖等天然多糖材料为基础材料的食品生物保鲜膜的制备方法及其应用。其特征在于以果胶、海藻酸为初原料，通过静电络合的方法交联壳聚糖制得复合水凝胶生物保鲜膜。所述方法制备工艺简便，过程绿色环保；所得复合凝胶膜具有良好的水蒸气透过率及光透过性，机械张力及拉伸张力性能良好，生物安全性高，可有效提高水果的保鲜时间，减少水果、肉类等食品在运输过程中水分及营养的流失。此高分子保鲜膜具有水溶性、可降解，使用方便，去除简单，无残留等特性。
背景技术
果胶是一种广泛存在于陆生高等植物细胞壁中的杂多糖，海藻酸是来源于褐藻的天然多糖，两种多糖均具有良好的生物相容性，且均可以和低价态阳离子通过静电络合作用形成凝胶，因此在生物医药、食品、化妆品等领域中常用作增稠剂、稳定剂、乳化剂、悬浮剂等添加剂应用。此外，在生物医药领域，果胶还可用作靶向制剂、基因载体等载体材料。近年来，由于果胶、海藻酸所具有的成膜、成凝胶等性能，具有良好的保水功效，其在食品加工、包装、保鲜等方面应用渐广。
果胶由于其来源及分子特性等原因，其与低价阳离子交联后所成凝胶膜虽然具有良好的保水性及力学性能，但由于其分子中支链结构的不规则空间分布，所成凝胶膜韧性较差，易断裂破碎。如引入其他水溶性多糖物质，如海藻酸等，及可以改善果胶膜的韧性，提高膜的力学性能。此外，通过和果胶的共混，海藻酸凝胶所存的孔隙率较大、抗水能力较差、膜力学性能较差等问题也得到进一步改善。此外，果胶材料所具有的良好的乳化性能和稳定性，有助于保鲜活性成分迷迭香的装载。因此两材料可发挥互补、协同发挥作用。
壳聚糖是从甲壳纲动物(虾、蟹等)的壳中提取的聚阳离子多糖，是具有不同脱乙酰度的线性嵌段共聚物。随着脱乙酰度的增大，壳聚糖分子链中—NH2增多，其与果胶、海藻酸分子链中—COOH结合位点就越多，越有利于凝胶的形成。此外壳聚糖的带正电性易于表面带负电的细菌相互作用，影响细菌的代谢从而抑制细菌生长。
基于此，通过果胶海藻酸复合物与壳聚糖的静电络合作用，制备复合凝胶生物保鲜膜，本复合膜具有良好的保水性能、成膜性及力学性能；通过迷迭香与壳聚糖发挥协同作用，提高了保鲜膜的阻隔及抗菌性能。该生物膜具有制备简便、安全无毒，可控降解等优点。
发明内容
本发明涉及一种以果胶、海藻酸、壳聚糖等天然多糖材料为基础材料的食品生物保鲜膜的制备方法及其应用。其特征在于以果胶、海藻酸为初原料，通过静电络合的方法交联壳聚糖制得复合水凝胶生物保鲜膜。所述方法制备工艺简便，过程绿色环保；所得复合凝胶膜具有良好的水蒸气透过率及光透过性，机械张力及拉伸张力性能良好，生物安全性高，可有效提高水果的保鲜时间，减少水果在运输过程中水分及营养的流失。这种高分子保鲜膜具有水溶性、可降解等特性，使用方便，去除简单，无残留。
为实现上述目的，本发明以果胶、海藻酸、壳聚糖为基础材料的复合水凝胶生物保鲜膜的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：
(1)分别称取果胶、海藻酸粉末溶于水中，溶胀后搅拌至完全溶解；果胶质量浓度为0.2～4％(优选2％，4％次之)，分子量(Mw)为5～20kD(20kD最优，15～18kD次之)，酯化度(DE)为18～40％(28％最优，35％次之)，来源为苹果、柑橘、火龙果、银杏外种皮、柚子等高等植物中一种或二种以上细胞壁的提取物；海藻酸质量浓度为0.5～3％，G(a—L一古罗糖醛酸)结构单元含量为25～55％；
(2)将步骤(1)制得的果胶溶液与海藻酸溶液按体积比为10:1～1:10(v/v)混合均匀，静置静置0.5小时以上脱气，得混合成膜液；
(3)将步骤(2)制得的混合成膜液中加入增塑剂后，100～500rpm搅拌条件下逐滴加入迷迭香精油。完全混合后取1～2mL均匀涂布在水平板上(10cm×10cm)，自然流涎至水平平铺，静置5～20min干燥；
(4)将步骤(3)中玻璃板置于壳聚糖溶液中，交联成凝胶膜，室温(20～25℃)干燥；壳聚糖质量浓度为0.2％～1.5％，Mw为2.5～10kDa，脱乙酰度为大于等于90％；
(5)将步骤(4)所制干燥凝胶膜揭膜即得。
上述步骤(3)增塑剂为山梨醇、甘露醇、甘油、乙二醇、聚乙二醇、琥珀酸乙酯中的一种或两种以上，体积浓度为0.5％～5％。
上述步骤(3)迷迭香精油体积浓度为0.05％～1.5％。
上述步骤(4)中交联成膜温度为25～37℃条件。
上述多糖生物膜可用于水果、蔬菜、水产品、肉类等中的一种或二种以上食品的包裹或覆盖保鲜及储存。
本发明具有以下优点：
1.果胶与海藻酸通过互补作用制备得到具有理想机械强度及延展性能的复合复合生物膜；
2.果胶与海藻酸通过静电络合作用形成水凝胶，过程绿色，无有机溶剂，且三者之间通过优势互补，生物膜具有良好的保水、抗菌性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。以下实例将有助于本领域技术及研究人员进一步理解本发明，但不构成对本发明的任何限制。任何人在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，仍在本发明权利要求保护范围之内。
实施例1
(1)分别将1.5g柑橘果胶粉末(Mw＝2kDa，DE＝28％)、1.5g海藻酸(G含量42％)分别溶于100ml去离子水中，充分溶胀后搅拌至完全溶解。
(2)分别取5mL果胶、海藻酸溶液，按1：1体积比混合完全。
(3)在上述混合液中加入2％甘油，在300rpm磁力搅拌条件下逐滴滴入1mL迷迭香，搅拌至完全混合。静置脱气后取3mL溶液平铺在玻璃板上，自然流涎至水平平铺，静置10min。
(4)将玻璃板缓慢浸入1％壳聚糖溶液中(Mw＝30kDa，脱乙酰度>95％)，交联8min后取出，室温下置于通风橱中干燥，揭膜即得。
(5)将紫外线辐照杀菌后的生物膜裁剪成直径6mm大小，以无菌滤纸片及PE膜对照组。采用抑菌圈法体外测定(天津科技大学硕士论文，赵冉冉，中草药抗菌膜的制备及性能研究，2017)生物膜对大肠杆菌的抗菌活性，每组实验重复三次。培养24小时后，测定抑菌圈，复合水凝胶生物膜抑菌圈直径为2.84mm±0.31mm，对照组无抑菌圈产生，表明该生物膜体外抗菌活性良好。
实施例2
(1)分别将2.5g苹果果胶粉末(分子量10kDa，DE＝35％)、1.0g海藻酸(G含量55％)分别溶于100ml去离子水中，充分溶胀后搅拌至完全溶解。
(2)分别取5mL果胶、海藻酸溶液，按1:3体积比混合完全。
(3)在上述混合液中加入1.5％甘露醇，在500rpm磁力搅拌条件下逐滴滴入1.5mL迷迭香，搅拌至完全混合。静置脱气后取3mL溶液平铺在玻璃板上，自然流涎至水平平铺，静置5min。
(4)将玻璃板缓慢浸入0.5％壳聚糖溶液中(Mw＝85kDa，脱乙酰度>90％)，交联10min后取出，室温下置于通风橱中干燥，揭膜即得。
(5)采用千分尺测定膜厚，随机选取同一张膜上5个位点，膜厚均匀，平均膜厚为0.0258±0.0019mm。
实施例3
(1)分别将2.0g柑橘果胶粉末(分子量20kDa，DE＝30％)、1.8g海藻酸(G含量28％)分别溶于100ml去离子水中，充分溶胀后搅拌至完全溶解。
(2)分别取5mL果胶、海藻酸溶液，按2：1体积比混合完全。
(3)在上述混合液中加入0.8％乙二醇，在500rpm磁力搅拌条件下逐滴滴入0.5mL迷迭香，搅拌至完全混合。静置脱气后取3mL溶液平铺在玻璃板上，自然流涎至水平平铺，静置5min。
(4)将玻璃板缓慢浸入1.5％壳聚糖溶液中(Mw＝60kDa，脱乙酰度>90％)，交联10min后取出，室温下置于通风橱中干燥，揭膜即得。
(5)采用千分尺测定膜厚，随机选取同一张膜上5个位点，膜厚均匀，平均膜厚为0.035±0.003mm。
实施例4
(1)分别将3.0g柑橘果胶粉末(分子量20kDa，DE＝20％)、1.0g海藻酸(G含量36％)分别溶于100ml去离子水中，充分溶胀后搅拌至完全溶解。
(2)分别取5mL果胶、海藻酸溶液，按5:1体积比混合完全。
(3)在上述混合液中加入3％琥珀酸乙酯，在400rpm磁力搅拌条件下逐滴滴入2mL迷迭香，搅拌至完全混合。静置脱气后取3mL溶液平铺在玻璃板上，自然流涎至水平平铺，静置10min。
(4)将玻璃板缓慢浸入0.8％壳聚糖溶液中(Mw＝80kDa，脱乙酰度>95％)，交联15min后取出，室温下置于通风橱中干燥，揭膜即得。
(5)采用千分尺测定膜厚，随机选取同一张膜上5个位点，膜厚均匀，平均膜厚为0.027±0.0025mm。采用分光光度法测定膜在600nm波长处的光透过性，每个用品重复三次，透光性为87.48±3.79％
实施例5
选用DPPH自由基清除率的测定方法(方法参见SEONG S.H.,SEOG G.L.,YONG C.,et al.Antioxidant activity of crude extract and pure compounds of Acerginnala Mix.[J]Bull Korean Chem Soc,2001,25(3):389-391)评价实施例1～4制备所得生物复合膜的体外抗氧化性能。结果表明，同等用量下4个样品均具有良好的体外抗氧化率，实施例1～4样本对DPPH自由基的清除率依次为30.74％、32.16％、28.53％、30.6％。经统计学分析，各分配方实施制例1～4得的组合物的自由基清除效果无显著性差异。
实施例6
选用拟杯子法将氯化钠、氯化镁、硝酸镁分别置于玻璃皿中，距瓶口1cm，将3×3cm的实施例1～4样品薄膜覆盖于瓶口，固定，称重。将试剂瓶放入相对湿度分别为76％和34％的饱和氯化钠、硝酸镁、氯化镁的干燥器中，恒重后记录重量。随后每12h测量重量，连续5天，每个样品重复称重三次。海藻酸-壳聚糖膜为对照组。水蒸气透过率以如下方程计算：
WVP＝(Wa-Wb)/T/S
式中WVP是水蒸气透过系数(mg·m-2d-1),Wa是称量瓶终重量，Wb为初始重量，T为持续时间(h)，S为薄膜面积(m2)。
结果显示，在相对湿度(RH)为76％条件下，四个薄膜的水蒸气透过系数分别为0.204、0.251、0.218、0.237mg·m-2d-1，各组之间并无显著性差异，对照组水蒸气透过率为0.343mg·m-2d-1，复合生物膜显著提高了海藻酸凝胶膜的保水效果(p<0.05)，可延缓水果、蔬菜等食品的水分散失，延长保鲜时间；RH为34％的条件下，样品的透过系数分别为0.181、0.168、0.173、0.187，对照组结果为0.207，各组间并无显著性差异。

Claims (7)

1.一种以果胶、海藻酸、壳聚糖为基础材料的复合水凝胶生物保鲜膜的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：
(1)分别称取果胶、海藻酸粉末溶于水中，溶胀后搅拌至完全溶解；果胶质量浓度为0.2～4％(优选2％，4％次之)，分子量(Mw)为5～20kD(20kD最优，15～18kD次之)，酯化度(DE)为18～40％(28％最优，35％次之)，来源为苹果、柑橘、火龙果、银杏外种皮、柚子等高等植物中一种或二种以上细胞壁的提取物；海藻酸质量浓度为0.5～3％，G(a—L一古罗糖醛酸)结构单元含量为25～55％；
(2)将步骤(1)制得的果胶溶液与海藻酸溶液按体积比为10:1～1:10(v/v)混合均匀，静置0.5小时以上脱气，得混合成膜液；
(3)将步骤(2)制得的混合成膜液中加入迷迭香精油、增塑剂后取1～2mL均匀涂布在水平板上(10cm×10cm)，自然流涎至水平平铺，静置5～20min干燥；
(4)将步骤(3)中玻璃板置于壳聚糖溶液中，交联成凝胶膜，室温(20～25℃)干燥；壳聚糖质量浓度为0.2％～1.5％，Mw为2.5～10kDa，脱乙酰度为大于等于90％；
(5)将步骤(4)所制干燥凝胶膜揭膜即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)增塑剂为山梨醇、甘露醇、甘油、乙二醇、聚乙二醇、琥珀酸乙酯中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)增塑剂体积浓度为0.5％～5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)迷迭香精油体积浓度为0.05％～1.5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中交联成膜温度为25～37℃条件。
6.一种权利要求1-7任一所述制备方法制备获得的果胶海藻酸复合保鲜膜。
7.一种权利要求8所述果胶海藻酸复合保鲜膜的应用，其特征在于：此多糖生物膜可用于水果、蔬菜、水产品、肉类等中的一种或二种以上食品的包裹或覆盖保鲜及储存。
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