CN112830805A - 一种碳陶耐磨复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳陶耐磨复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳陶耐磨复合材料及其制备方法，采用Ti‑Cu二元合金作为浸渗剂，碳纤维作为增强相，通过反应熔渗法低温制备组织和性能良好的C/C‑TiC‑Cu复合材料，所述复合材料的物相组成为TixCuy（x、y代表合金的原子比）、TiC、C和少量Cu相。其制备方法包括以下步骤:（1）C/C多孔体的制备与预处理；（2）C/C多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层；（3）增密带有界面保护涂层的C/C多孔体得到多孔C/C预制体；（4）Ti‑Cu二元合金的制备；（5）将Ti‑Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C‑TiC‑Cu复合材料。本发明制备方法简单，效率高，TiC陶瓷相的加入提高了复合材料整体的摩擦磨损性能，TixCuy合金相的引入可有效调控复合材料的摩擦磨损性能。

Description

一种碳陶耐磨复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳陶耐磨复合材料的制备方法，具体指一种以碳纤维为增强相、碳化钛和钛铜合金为基体的陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳陶摩擦材料具有密度低、耐高温、高强度、摩擦性能稳定、磨损量小、制动比大和使用寿命长等优点；碳陶复合材料以其优异的摩擦磨损性能常被用来生产制动盘，在高速列车、赛车、高档轿车等紧急制动***上具有广泛的应用前景，被认为是目前最有发展前途的摩擦制动材料。
碳化钛陶瓷熔点高、密度小，硬度高于碳化硅等陶瓷，抗磨损性能优异，在耐磨材料、切削刀具、机械抗磨零件等领域具有广泛的应用前景。
铜基粉末冶金材料具有稳定的摩擦因数、优良的耐磨性和耐热性、环境适应性好、对制动盘损伤小等特征，被广泛用于国内外高速列车；在高速制动时，铜基体的软化可有效减少对偶件的损伤，且制动盘表面无划痕、热斑、划伤等现象，性能优异。
本发明结合碳陶复合材料与铜基粉末冶金材料各自的优点，并克服其各自的不足，通过反应熔渗法采用Ti-Cu二元合金作为浸渗剂，碳纤维作为增强相低温制备一种新型的C/C-TiC-Cu复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型C/C-TiC-Cu复合材料及其低温、高效制备方法，本发明解决其技术问题的方案内容为：所述复合材料的物相组成为TixCuy（x、y代表合金的原子比）、TiC、C和少量Cu相，所述复合材料以碳纤维为增强相，TixCuy、TiC和C为基体，含有少量Cu相，碳纤维增强体的体积分数为10%-40%，碳基体的体积分数为10%-20%，TiC基体的体积分数为10%-50%，TixCuy基体体积分数为10%-40%，Cu体积分数为5%-10%。
本发明同时公开了该复合材料的一种制备方法，包括以下步骤。
1． C/C多孔体的制备与预处理。
C/C多孔体的制备是将碳纤维或碳纤维布制成三维编织结构、二维碳布叠层结构或针刺碳纤维毡体结构；C/C多孔体的预处理是将C/C多孔体在真空度为5.0×10-2Pa-3Pa温度为1200-1800℃的条件下热处理2-4h。
2． C/C多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层。
C/C多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层的方法是首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭或氮化硼界面层，厚度为40-300nm；然后，以TiC14-CH4-H2混合物为碳源和钛源，采用化学气相沉积工艺，在温度为950-1050℃的条件下热处理3-6h，在C/C多孔体界面层表面沉积生成一层厚度可控的碳化钛保护涂层。
3． 增密带有界面保护涂层的C/C多孔体得到多孔C/C预制体。
增密C/C多孔体的方法是以丙烯为碳源，在惰性气体气氛下，温度为960℃-1050℃下将C/C多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对C/C多孔体进行石墨化热处理，即在真空或惰性气氛下，对C/C多孔体在2100-2300℃下热处理2-4h，最后得到多孔C/C预制体。
4.Ti-Cu二元合金的制备。
Ti-Cu二元合金是采用电弧熔炼法或感应熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的钛金属块和铜金属块；设计制备出的Ti-Cu二元合金中Ti原子含量为20％-70％。
5.将Ti-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-TiC-Cu复合材料。
高温熔渗处理为采用反应熔渗法将制备好的Ti-Cu二元合金作为渗透剂，将Ti-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在真空或惰性气体气氛下以5-20℃/min的速率升温到Ti-Cu二元合金熔点以上100-200℃保温1-5h。
优选的，通过控制TiC14-CH4-H2混合物内部成分质量百分比和化学气相沉积时间可有效控制碳化钛保护涂层厚度。
优选的，所述Ti-Cu合金是采用电弧熔炼法或者感应熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的钛金属块和铜金属块；所述Ti-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Ti-Cu二元合金中Ti原子含量为20％-70％。
本发明通过将碳纤维和Cu引入到TiC相陶瓷基体中，利用碳纤维增韧作用克服TiC本体陶瓷的脆性，提高了材料的韧性和摩擦磨损性能。
与现有技术相比，本发明的上述制备方法的优点突出表现在。
（1）本发明的C/C-TiC-Cu复合材料通过引入熔点高、密度小、抗磨损性能优异的碳化钛陶瓷相，进而提高了复合材料整体的摩擦磨损性能。
（2）本发明的C/C-TiC-Cu复合材料通过引入TixCuy基体可有效调控复合材料整体的摩擦磨损性能，可有效减小对对偶件的损伤。
（3）本发明针对将碳化钛引入多孔C/C预制体时，钛单质熔点过高，实验条件难以达到，以Ti-Cu二元低熔点合金为熔渗剂，可降低600-800℃的反应温度，提高生产效率，节约资源。
（4）本发明制备的热解炭或氮化硼界面层和厚度可控的碳化钛界面保护涂层使得C/C-TiC-Cu复合材料具有良好的摩擦磨损性能和力学性能，材料的弯曲强度可达273.641MPa。
（5）本发明采用的工艺可以净尺寸成型摩擦副，制备工艺简单，对设备要求度低，生产效率高，且制备成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的C/C-TiC-Cu复合材料的光学照片。
图2为本发明实施例1制得的C/C-TiC-Cu复合材料的XRD图。
图3为本发明实施例1制得的C/C-TiC-Cu复合材料截面的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1制得的C/C-TiC-Cu复合材料的三点弯曲应力-位移曲线。
图5为本发明实施例2制得的C/C-TiC-Cu复合材料的XRD图。
图6为本发明实施例2制得的C/C-TiC-Cu复合材料截面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别说明，本申请实施例所述的原料均为市售。
实施例1
步骤一：C/C多孔体的制备与预处理。
采用连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，采用三维针刺编织的方法，制备得到的C/C多孔体，放入真空度为5.0×10-2Pa，温度为1300℃的条件下热处理2h。
步骤二：C/C多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层。
将步骤一制备的C/C多孔体首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭界面层，厚度为50nm；然后，以TiC14-CH4-H2混合物为碳源和钛源，采用化学气相沉积工艺，在温度为950℃的条件下热处理3h，在C/C多孔体界面层表面沉积生成一层厚度为50nm的碳化钛保护涂层。
步骤三：增密带有界面保护涂层的C/C多孔体得到多孔C/C预制体。
以丙烯为碳源，在氩气气氛下，温度为1050℃的条件下将步骤二中的C/C多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对C/C多孔体进行石墨化热处理，即在氩气气氛下，对C/C多孔体在2300℃下热处理2h，最后得到多孔C/C预制体。
步骤四：Ti-Cu二元合金的制备；
Ti-Cu二元合金采用电弧熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的钛金属块和铜金属块；所述Ti-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Ti-Cu二元合金中Ti原子含量为66.7％。
步骤五：将Ti-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-TiC-Cu复合材料。
以Ti原子含量为66.7％的Ti-Cu二元合金作为熔渗剂，将Ti-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在氩气气氛下以20℃/min的速率升温到1100℃保温2h，随炉冷却，便得到C/C-TiC-Cu复合材料。
本实施例1制备得到的C/C-TiC-Cu复合材料的截面的扫描电镜图如图3所示，其中暗相属于碳纤维，灰相属于TiC相，亮银相属于TixCuy基体；图1是本实施例1制备得到的C/C-TiC-Cu复合材料的光学照片；图2是本实施例1制备得到的C/C-TiC-Cu复合材料的XRD图。图4是本实施例1制备得到的C/C-TiC-Cu复合材料的三点弯曲应力-位移曲线图，其弯曲强度高达273.641MPa。
实施例2
步骤一：C/C多孔体的制备与预处理。
采用连续炭纤维织成无纬炭布或梳理成薄网胎，采用三维针刺编织的方法，制备得到的C/C多孔体，放入真空度为5.0×10-2Pa，温度为1200℃的条件下热处理3h。
步骤二：C/C多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层。
将步骤一制备的C/C多孔体首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭界面层，厚度为100nm；然后，以TiC14-CH4-H2混合物为碳源和钛源，采用化学气相沉积工艺，在温度为1000℃的条件下热处理4h，在C/C多孔体界面层表面沉积生成一层厚度为80nm的碳化钛保护涂层。
步骤三：增密带有界面保护涂层的C/C多孔体得到多孔C/C预制体。
以丙烯为碳源，在氩气气氛下，温度为1050℃下将步骤二中的C/C多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对C/C多孔体进行石墨化热处理，即在氩气气氛下，对C/C多孔体在2200℃下热处理2h，最后得到多孔C/C预制体。
步骤四：Ti-Cu二元合金的制备。
Ti-Cu二元合金采用电弧熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的钛金属块和铜金属块；所述Ti-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Ti-Cu二元合金中Ti原子含量为50％。
步骤五：将Ti-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-TiC-Cu复合材料。
以Ti原子含量为50％的Ti-Cu二元合金作为熔渗剂，将Ti-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在氩气气氛下以15℃/min的速率升温到1100℃保温2h，随炉冷却，便得到C/C-TiC-Cu复合材料。
本实施例2制备得到的C/C-TiC-Cu复合材料的截面的扫描电镜图如图6所示，其中暗相属于碳纤维，灰相属于TiC相，亮银相属于TixCuy基体；图5是本实施例制备得到的C/C-TiC-Cu复合材料的XRD图。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的；因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种碳陶耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）C/C多孔体的制备与预处理；
（2）C/C多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层；
（3）增密带有界面保护涂层的C/C多孔体得到多孔C/C预制体；
（4）Ti-Cu二元合金的制备；
（5）将Ti-Cu二元合金与多孔C/C预制体进行高温熔渗处理，得到C/C-TiC-Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳陶耐磨复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料的物相组成为TixCuy（x、y代表合金的原子比）、TiC、C和少量Cu相，所述复合材料以碳纤维为增强相，TixCuy、TiC和C为基体，含有少量Cu相，碳纤维增强体的体积分数为10%-40%，碳基体的体积分数为10%-20%，TiC基体的体积分数为10%-50%，TixCuy基体体积分数为10%-40%，Cu体积分数为5%-10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中C/C多孔体的制备是将碳纤维或碳纤维布制成三维编织结构、二维碳布叠层结构或针刺碳纤维毡体结构；步骤（1）中C/C多孔体的预处理是将C/C多孔体在真空度为5.0×10-2Pa-3Pa，温度为1200-1800℃的条件下热处理2-4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中C/C多孔体的碳纤维表面制备界面保护涂层的方法是首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面生成一层热解炭或氮化硼界面层，厚度为40-300nm；然后，以TiC14-CH4-H2混合物为碳源和钛源，采用化学气相沉积工艺，在温度为950-1050℃的条件下热处理3-6h，在C/C多孔体界面层表面沉积生成一层厚度可控的碳化钛保护涂层；通过控制TiC14-CH4-H2混合物内部成分质量百分比和化学气相沉积时间可有效控制碳化钛保护涂层厚度。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中增密C/C多孔体的方法是以丙烯为碳源，在惰性气体气氛下，温度为960℃-1050℃下将C/C多孔体进行化学气相沉积增密；然后，对C/C多孔体进行石墨化热处理，即在真空或惰性气氛下，对C/C多孔体在2100-2300℃下热处理2-4h，最后得到多孔C/C预制体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中Ti-Cu二元合金是采用电弧熔炼法或感应熔炼法制备，所用原料为纯度大于等于99.9%的钛金属块和铜金属块；所述Ti-Cu二元合金基于合金与碳的原位反应和反应动力学，设计出Ti-Cu二元合金中Ti原子含量为20％-70％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中高温熔渗处理为高温熔渗处理为采用反应熔渗法将制备好的Ti-Cu二元合金作为渗透剂，将Ti-Cu二元合金放置在多孔C/C预制体上面，在真空或惰性气体气氛下以5-20℃/min的速率升温到Ti-Cu二元合金熔点以上100-200℃保温1-5h，得到C/C-TiC-Cu复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种碳陶耐磨复合材料，其特征在于：所述材料应用于摩擦制动领域。
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