CN112830689A - 一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃纤维浸润剂技术领域，尤其是涉及一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂及其制备方法。包括以下组分制成：成膜剂、润滑剂、偶联剂、pH调节剂、去离子水，成膜剂是由低分子量的双酚A型环氧树脂乳液和中分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成，低分子量的双酚A型环氧树脂乳液中双酚A型环氧树脂的分子量范围为300‑450，中分子量的双酚A型环氧树脂乳液中双酚A型环氧树脂的分子量范围为1000‑1400。本发明能够减少低介电玻璃纤维直接纱的毛羽，提高纱线质量，在编制过程中不易产生磨毛，提高纱线质量，改善纱线的集束性，增加纱线的柔软性，提高纱线的抗拉伸和抗弯曲的强度，增强与树脂的界面结合力。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃纤维浸润剂技术领域，尤其是涉及一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维的拉制过程中，浸润剂起着全关重要的作用。它可使数百根玻璃纤维单丝集束成股原丝，并且使原丝缠绕成原丝筒后原丝不相互粘结，还可以使原丝在纺织过程中保持柔软、减少机械磨损，并赋于玻璃纤维制品各种加工性能和应用特性。玻璃纤维发展到今天,能有如此琳琅满目的品种，还有如此广阔的应用领域，在某种程度上都取决于浸润剂的质量不断提高、品种不断增多的关键作用。
我国玻璃纤维工业自上世纪五十年代末期诞生以来，一直到七十年代中期以前，全国各玻璃纤维厂一直沿用原苏联的石蜡乳剂作为拉丝浸润剂，无论是拉制纺织型玻璃纤维还是增强型玻璃纤维都采用它。国外的浸润剂大多数都是一剂专用，甚至根据某一用户的产品特殊要求定制专用的浸润剂，而我国却是一剂多用,还长年不变。导致纺织纱散丝、毛丝，增强纱的硬挺度、集束性、成带性、分散性及滑爽性都不符合质量标准,不能符合深加工及纺织性与增强性玻纤制品的技术性能要求。因此,长期以来浸润剂成为制约我国玻璃纤维工业产量提高、质量改善及品种开发急待解决的研究课题。
低介电玻璃纤维(简称D玻璃)是一种密度低、介电常数低、介电损耗低、介电性能受温度、频率等变化影响小的特种玻璃纤维，是一种具有宽频带、高透波的理想材料，广泛应用于雷达罩、电磁窗、隐身、印制线路板等领域。
目前低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂生产的纱线集束性差、稍硬、毛羽多，与树脂的界面结合差，不能满足市场的需求。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，该浸润剂能够改善低介电玻璃纤维直接纱的集束性、柔软性，减少毛羽，增加与基体树脂材料的相容性，并且能够提高纱线与树脂的界面结合力。本发明的第二目的在于提供一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法。
本发明提供的一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，包括以下组分制成：成膜剂、润滑剂、偶联剂、pH调节剂、去离子水，所述成膜剂是由低分子量的双酚A型环氧树脂乳液和中分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成，所述低分子量的双酚A型环氧树脂乳液中双酚A型环氧树脂的分子量范围为：300-450，所述中分子量的双酚A型环氧树脂乳液中双酚A型环氧树脂的分子量范围为：1000-1400。
低分子量的双酚A型环氧树脂乳液和中分子量的双酚A型环氧树脂乳液均为市售产品。
优选地，所述润滑剂包括润滑剂A和润滑剂B,所述润滑剂A为咪唑啉阳离子型润滑剂、咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物中的一种，所述润滑剂B为有机硅润滑剂。
优选地，润滑剂A为咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物，咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的质量比为1:1.5-1:3.5,更优选1:2.1，非离子型润滑剂优选为聚氧乙烯醚。咪唑啉阳离子型润滑剂和非离子润滑剂均为市售产品。咪唑啉阳离子型润滑剂能有效地减少毛纱现象，改善产品质量；咪唑啉阳离子型润滑与非离子润滑剂的复配物具有优良的润滑性能，可以广泛地用于直接纱、缠绕纱、短切纱、喷射纱各种玻璃纤维的加工；有机硅润滑剂可以提高玻璃纤维的强度，同时具有偶联效果。采用咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物、有机硅润滑剂混合使用比单独使用其中一种的润滑剂的效果更好，在提高玻璃纤维的强度的同时毛羽非常少。
优选地，各组分质量占浸润剂质量的百分比如下：成膜剂6-10％、润滑剂A0.1-0.5％、润滑剂B 0.3-0.9％、偶联剂0.4-1.2％、pH调节剂0.04-0.06％，余量为去离子水。
优选地，所述低分子量的双酚A型环氧树脂乳液与中分子量的双酚A型环氧树脂乳液的质量分数比值为1:1-1.8:1，更优选1:1。本发明采用低分子量的双酚A型环氧树脂乳液与中分子量的双酚A型环氧树脂乳液协同作用，制备得到的浸润剂生产出的纱线集束性好、破丝毛羽少且与基体材料相容性好。
优选地，所述偶联剂采用硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂OFS-6032中的一种或两种。作为一种优选的技术方案，偶联剂优选为硅烷偶联剂OFS-6032，硅烷偶联剂OFS-6032能与很多热塑性树脂结合，具有良好的树脂润湿性，能够提高抗弯、抗拉强度。作为另一种优选的技术方案，偶联剂优选为硅烷偶联剂KH570和硅烷偶联剂OFS-6032的混合物，将两种偶联剂结合制备得到的浸润剂，能提高采用该浸润剂制作的纱线与基体材料生产出的复合材料的机械性能。
本发明所述的低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)用pH调节剂调配去离子水的pH值，加入偶联剂搅拌后，静置，得到水解的偶联剂；
(2)分别用去离子水稀释润滑剂B、润滑剂A、成膜剂，并搅拌均匀，得到润滑剂B稀释液、润滑剂A稀释液、成膜剂稀释液；
(3)接着向容器中加入去离子水，再加入水解的偶联剂，搅拌均匀，再依次加入步骤(2)中得到的润滑剂B稀释液、润滑剂A稀释液、成膜剂稀释液，最后再加入去离子水搅拌均匀，得到浸润剂。
优选地，步骤(1)中搅拌的速度为60-80rpm，搅拌时间在30分钟以上，溶液澄清，表面无油花即水解完毕，然后静置，静置时间为1-4小时，静置的环境温度为0-10℃；步骤(1)中pH值的范围为3-4，所述pH调节剂为冰醋酸、柠檬酸、草酸中的一种。
优选地，步骤(2)为：将去离子水和润滑剂B按质量比为1:1-2:1混合，在58-62rmp的转速下搅拌10-20分钟，得到润滑剂B稀释液；将去离子水和润滑剂A按质量比为5:1-20:1混合，在58-62rmp的转速下搅拌5-10分钟，得到润滑剂A稀释液；将去离子水和成膜剂按质量比为1:1-1.2:1混合，在58-62rmp的转速下搅拌10-20分钟，得到成膜剂稀释液。
优选地，步骤(3)中向容器中加入去离子水的质量为浸润剂总质量的40-50％，步骤(3)中搅拌的时间为10-20分钟，搅拌的速度为60-80rmp。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明能够减少低介电玻璃纤维直接纱的毛羽，毛羽是影响纱线外观和风格的一个重要质量指标，纱线毛羽的状态直接影响到织造效率、布面风格和染色效果，采用本发明浸润剂制备的玻璃纤维纱毛羽少，在编制过程中不易产生磨毛，能够提高纱线质量，改善纱线的集束性，增加纱线的柔软性，提高纱线的抗拉伸和抗弯曲的强度，增强与树脂的界面结合力。
(2)本发明采用低分子量和中分子量的双酚A型环氧树脂乳液混合的成膜剂能够改善低介电玻璃纤维直接纱的集束性，使纱体紧密，减少毛羽且与基体材料的相容性好，从而增加纱线的强度，纱线的柔软性能更好。
(3)本发明将硅烷偶联剂OFS-6032加入到浸润剂中，使制备的纱线能够与很多热塑性树脂结合，具有良好的树脂润湿性，能够提高抗弯、抗拉强度，偶联剂采用硅烷偶联剂KH570和硅烷偶联剂OFS-6032的混合物，两种偶联剂结合使用能提高复合材料的机械性能。
(4)本发明采用咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物加入到浸润剂中效果更好，制备的纱线毛羽少，有机硅润滑剂可以提高玻璃纤维的强度，同时具有偶联效果。采用咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物、有机硅润滑剂混合，具有很好的协同作用，制备的纱线质量更好，毛羽更少。
(5)采用本发明的成膜剂、有机硅润滑剂和偶联剂制备的浸润剂能够提高纱线的抗弯和抗拉强度，增强与基体树脂的界面结合力。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，包括以下质量百分数的组分：成膜剂10％、润滑剂A 0.3％、有机硅润滑剂0.8％、硅烷偶联剂OFS-60320.6％、冰醋酸0.05％，其余为去离子水。成膜剂由平均分子量为420的低分子量的双酚A型环氧树脂乳液和平均分子量为1200的中分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成，其中低分子量的双酚A型环氧树脂乳液与中分子量的双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:1。润滑剂A由咪唑啉阳离子型润滑剂和聚氧乙烯醚按质量比为1:2.1复配得到。
一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)用冰醋酸将去离子水的pH值调节为4，加入硅烷偶联剂OFS-6032搅拌，搅拌转速为60rmp，搅拌时间为30分钟，然后放在0℃下静置4小时，得到水解的硅烷偶联剂OFS-6032；
(2)将有机硅润滑剂和去离子水按质量比为1:1.5混合，在60rmp的转速下搅拌15分钟，得到有机硅润滑剂稀释液；用将去离子水和润滑剂A按质量比为20:1，在60rmp的转速下搅拌5分钟，得到润滑剂A稀释液；将去离子水和成膜剂按质量比为1:1混合，在60rmp的转速下搅拌15分钟，得到成膜剂稀释液；
(3)接着向配制釜中加入占浸润剂总质量的40％的去离子水，再加入步骤(1)水解的硅烷偶联剂OFS-6032，在80rmp的转速下搅拌10分钟，再依次加入步骤(2)中得到的有机硅润滑剂稀释液、润滑剂A稀释液、成膜剂稀释液，最后再加入去离子水,在80rmp的转速下搅拌20分钟，得到浸润剂。
实施例2
一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，包括以下质量百分数的组分：成膜剂6％、咪唑啉阳离子型润滑剂0.25％、有机硅润滑剂0.6％、硅烷偶联剂0.6％、柠檬酸0.04％，其余为去离子水。其中，成膜剂由平均分子量为430的低分子量的双酚A型环氧树脂乳液和平均分子量为1400的中分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成，其中低分子量的双酚A型环氧树脂乳液与中分子量的双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1.8:1；硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570与硅烷偶联剂OFS-6032按质量比为1:1混合制成。
一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)用柠檬酸将去离子水的pH值调节为3，加入硅烷偶联剂搅拌，搅拌转速为80rmp，搅拌时间为40分钟，溶液澄清，表面无油花即水解完毕，放在10℃下静置3小时，得到水解的硅烷偶联剂；
(2)将去离子水和有机硅润滑剂按质量比为2:1混合，在62rmp的转速下搅拌20分钟，得到有机硅润滑剂稀释液；将去离子水和咪唑啉阳离子型润滑剂按质量比为10:1混合，在60rmp的转速下搅拌10分钟，得到咪唑啉阳离子型润滑剂稀释液；将成膜剂和去离子水按质量比为1:1混合，在60rmp的转速下搅拌20分钟，得到成膜剂稀释液；
(3)接着向配制釜中加入占浸润剂总质量的50％的去离子水，再加入步骤(1)水解的硅烷偶联剂，在70rmp的转速搅拌20分钟，再依次加入步骤(2)中得到的有机硅润滑剂稀释液、咪唑啉阳离子型润滑剂稀释液、成膜剂稀释液，最后再加入去离子水，在70rmp的转速搅拌15分钟，得到浸润剂。
实施例3
一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，包括以下质量百分数的组分：成膜剂6％、聚氧乙烯醚0.25％、有机硅润滑剂0.6％、硅烷偶联剂KH5700.6％、草酸0.06％，其余为去离子水。
成膜剂由平均分子量为410的低分子量的双酚A型环氧树脂乳液和平均分子量为1100的中分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成，其中低分子量的双酚A型环氧树脂乳液与中分子量的双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1.5:1。
一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)用草酸将去离子水的pH值调节为3.5，加入偶联剂搅拌，搅拌转速为70rmp，搅拌时间为50分钟，然后放置在5℃静置1小时，得到水解的硅烷偶联剂KH570；
(2)将有机硅润滑剂和去离子水按质量比1:1混合，在60rmp的转速下搅拌10分钟，得到有机硅润滑剂稀释液；将去离子水和聚氧乙烯醚按质量比为5:1混合，在60rmp的转速下搅拌8分钟，得到聚氧乙烯醚稀释液；将去离子水和成膜剂按质量比为1:1混合，在60rmp的转速下搅拌10分钟，得到成膜剂稀释液；
(3)接着向配制釜中加入占浸润剂总质量的40％的去离子水，再加入水解的硅烷偶联剂KH570，在70rmp的转速下搅拌10分钟，再依次加入步骤(2)中得到的有机硅润滑剂稀释液、聚氧乙烯醚稀释液、成膜剂稀释液，最后再加入去离子水，在70rmp的转速下搅拌10分钟，得到浸润剂。
对比例1
本对比例与实施例1的技术方案基本一致，不同之处在于：所述成膜剂仅由平均分子量为420的低分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成。
对比例2
本对比例与实施例1的技术方案基本一致，不同之处在于：所述成膜剂仅由平均分子量为1200的中分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成。
将上述实施例与对比例制备的浸润剂按照本领域常规的低介电玻璃纤维生产工艺生产低介电玻璃纤维纱，对生产得到的低介电玻璃纤维纱进行以下测试。
采用YG172A型纱线毛羽测试仪、YG063单纱强力仪，分别测试了各组纱线的毛羽、断裂强度等指标。测试条件为相对湿度62％、温度24℃，实验数据如表1所示。
表1纱线各项测试指标对比
表1中的“O”代表采用纱线集束性好，“X”代表纱线的集束性差。从表1数据可以看出，采用本发明的浸润剂制作的纱线的毛羽指数明显比采用对比例的浸润剂制作的纱线降低，而且采用本发明的浸润剂制作的纱线集束性好、断裂强度高，因此纱线表面光洁、手感柔软，弹性和延伸性较好。实施例1采用咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物比单独使用其中一种的润滑剂的效果更好，毛羽最少。
分别采用本实施例1-3和对比例1的浸润剂制备的玻璃纤维与聚丙烯树脂采用本领域常用的现有技术制作成树脂玻璃纤维复合材料，并分别对这四种树脂玻璃纤维复合材料进行的拉伸性能、弯曲性能及与基体树脂的相容性的测试，测试结果如表2所示：
表2树脂玻璃纤维复合材料的性能测试
| 组别 | 与基体树脂的相容性 | 弯曲强度/MPa | 拉伸强度/MPa |
| 实施例1 | O | 163.1 | 94.55 |
| 实施例2 | O | 158.3 | 91.03 |
| 实施例3 | O | 159.7 | 91.98 |
| 对比例1 | X | 143.6 | 84.98 |
表2中的“O”代表采用纱线与基体树脂材料的相容性好，“X”代表纱线与基体树脂材料的相容性不好。从表2数据可知，采用本发明制备的浸润剂制备的纱线合成的树脂玻璃纤维复合材料拉伸强度达到163.1MPa,弯曲强度达到94.55MPa，采用实施例1-3提供的浸润剂制备的纱线与基体树脂材料的相容性好，抗拉伸强度和弯曲强度也好，说明采用本发明的浸润剂制备的纱线与树脂的界面结合力更强。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，其特征在于，包括以下组分制成：成膜剂、润滑剂、偶联剂、pH调节剂、去离子水，所述成膜剂是由低分子量的双酚A型环氧树脂乳液和中分子量的双酚A型环氧树脂乳液组成，所述低分子量的双酚A型环氧树脂乳液中双酚A型环氧树脂的分子量范围为：300-450，所述中分子量的双酚A型环氧树脂乳液中双酚A型环氧树脂的分子量范围为：1000-1400。
2.根据权利要求1所述的一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，其特征在于：所述润滑剂包括润滑剂A和润滑剂B,所述润滑剂A为咪唑啉阳离子型润滑剂、咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物中的一种，所述润滑剂B为有机硅润滑剂。
3.根据权利要求2所述的一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，其特征在于：润滑剂A为咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的复配物，咪唑啉阳离子型润滑剂与非离子型润滑剂的质量比为1:1.5-1:3.5。
4.根据权利要求2所述的一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，其特征在于，各组分质量占浸润剂质量的百分比如下：成膜剂6-10％、润滑剂A 0.1-0.5％、润滑剂B 0.3-0.9％、偶联剂0.4-1.2％、pH调节剂0.04-0.06％，余量为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，其特征在于：所述低分子量的双酚A型环氧树脂乳液与中分子量的双酚A型环氧树脂乳液质量比值为1:1-1.8:1。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂，其特征在于：所述偶联剂采用硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂OFS-6032中的一种或两种。
7.一种权利要求2-4任一所述的低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用pH调节剂调配去离子水的pH值，加入偶联剂搅拌后，静置，得到水解的偶联剂；
(2)分别用去离子水稀释润滑剂B、润滑剂A、成膜剂，并搅拌均匀，得到润滑剂B稀释液、润滑剂A稀释液、成膜剂稀释液；
(3)接着向容器中加入去离子水，再加入水解的偶联剂，搅拌均匀，再依次加入步骤(2)中得到的润滑剂B稀释液、润滑剂A稀释液、成膜剂稀释液，最后再加入去离子水搅拌均匀，得到浸润剂。
8.根据权利要求7所述的低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌的速度为60-80rpm，搅拌时间在30分钟以上，静置时间为1-4小时，静置的环境温度为0-10℃；步骤(1)中pH值的范围为3-4，所述pH调节剂为冰醋酸、柠檬酸、草酸中的一种。
9.根据权利要求7所述的低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)为：将去离子水和润滑剂B按质量比为1:1-2:1混合，在58-62rmp的转速下搅拌10-20分钟，得到润滑剂B稀释液；将去离子水和润滑剂A按质量比为5:1-20:1混合，在58-62rmp的转速下搅拌5-10分钟，得到润滑剂A稀释液；将去离子水和成膜剂按质量比为1:1-1.2:1混合，在58-62rmp的转速下搅拌10-20分钟，得到成膜剂稀释液。
10.根据权利要求7所述的低介电玻璃纤维直接纱用浸润剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中向容器中加入去离子水的质量为浸润剂总质量的40-50％，步骤(3)中搅拌的时间为10-20分钟，搅拌的速度为60-80rmp。
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