CN112826894A - 一种中药饮片加工下脚料的利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药饮片加工下脚料的利用方法,涉及中药提取与分离技术领域,本发明以铁皮石斛水提药渣作为原料,采用醇提法进行总黄酮的提取,采用柱层析法进行总黄酮的分离纯化,制得高纯度的铁皮石斛总黄酮,通过洗脱剂浓度的控制可以使其纯度达到95%以上,从而实现铁皮石斛的有效利用,提高铁皮石斛的经济效益;并且操作简便易行,纯化效果远优于常规的沉淀法和树脂吸附法,纯化成本远低于常规的HPLC法。
Description
技术领域:
本发明涉及中药提取与分离技术领域,具体涉及一种中药饮片加工下脚料的利用方法。
背景技术:
铁皮石斛,兰科草本植物,生于海拔达1600米的山地半阴湿的岩石上,喜温暖湿润气候和半阴半阳的环境,不耐寒。铁皮石斛主要分布于中国安徽、浙江、福建等地,其茎入药,属补益药中的补阴药,具有生津养胃、滋阴清热、润肺益肾、明目强腰的功效。
铁皮石斛含有多糖、生物碱、黄酮、氨基酸等药效成分,其中多糖的含量较高,因此目前公开较多的是铁皮石斛多糖的提取方法,并且通常采用水提法,对提取液进行分离纯化得到铁皮石斛多糖。但水提药渣中还含有其他药效成分,如果直接废弃,那么将会导致资源的浪费,因此本发明旨在实现铁皮石斛水提药渣的高效利用,制得高纯度的铁皮石斛总黄酮。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种中药饮片加工下脚料的利用方法,以铁皮石斛水提药渣作为原料,采用醇提法进行总黄酮的提取,并采用柱层析法进行总黄酮的分离纯化,制得高纯度的铁皮石斛总黄酮。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种中药饮片加工下脚料的利用方法,包括以下步骤:
(1)将铁皮石斛水提药渣干燥后粉碎,得到药渣粉;
(2)向药渣粉中加入乙醇,超声波回流提取,过滤,取滤液,得到醇提液;
(3)将醇提液减压浓缩至乙醇挥干,得到粗提物;
(4)利用大孔吸附树脂对粗提物进行柱层析,依次采用纯水、乙醇作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(5)将步骤(4)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,得到总黄酮粗品;
(6)利用大孔吸附树脂对总黄酮粗品进行二次柱层析,采用乙醇作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(7)将步骤(6)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,浓缩剩余物真空干燥,得到总黄酮成品。
所述药渣粉与乙醇的料液比为1g:10-30mL。
所述乙醇为体积浓度60-100%的乙醇水溶液或者无水乙醇。
所述超声波的功率为300-800W,频率为20-40KHz。
所述减压浓缩的温度为60-90℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。
所述真空干燥的温度为60-90℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。
所述大孔吸附树脂为(3-氨基环戊基)苯甲酮改性的苯乙烯型大孔吸附树脂,其制备方法为:向溶剂中加入氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂,溶胀后再加入(3-氨基环戊基)苯甲酮,加热反应,停止反应,过滤,水洗数次,干燥,得到大孔吸附树脂。
所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯含量不低于5wt%。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液,N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为2-5:1。
所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂、(3-氨基环戊基)苯甲酮的摩尔比为1-2:1,氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂是以氯的摩尔量计。
本发明采用的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂是由苯乙烯型大孔吸附树脂经氯甲基化反应得到,引入氯甲基的目的是为了后续的化学改性。
本发明以氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂作为底物,采用(3-氨基环戊基)苯甲酮作为改性剂,通过氯原子与氨基反应制得改性苯乙烯型大孔吸附树脂,并将该改性苯乙烯型大孔吸附树脂用于铁皮石斛总黄酮的分离纯化,提高总黄酮成品的纯度,以利于作为药效成分得到充分利用。
本发明以N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液作为溶剂,一方面是考虑到原料的溶解性和溶剂的成本,另一方面是为了简化后处理,因为N,N-二甲基甲酰胺能与水混溶,通过水洗操作即可除去。
所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂可以直接从市场上采购也可以自制,但基于市售氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯含量偏低的问题,本发明还提供了一种氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的制备方法,制备的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯含量可以达到12wt%以上。
所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂由苯乙烯型大孔吸附树脂和氯甲醚制成,其制备方法为:无水条件下,将苯乙烯型大孔吸附树脂加入四氯化碳中溶胀,再加入氯甲醚和氯化胆碱加热反应,停止反应,过滤,水洗数次,干燥,得到氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂。
本领域通常以无水氯化锌作为氯甲基化反应的催化剂,但在用于苯乙烯型大孔吸附树脂的氯甲基化时,制备的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯含量较低,即苯环上氯甲基数量少,从而直接影响后续的改性效果。本发明以氯化胆碱作为催化剂,催化活性高,可以制得高氯含量的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂。
本发明的有益效果是:本发明以铁皮石斛水提药渣作为原料,采用醇提法进行总黄酮的提取,采用柱层析法进行总黄酮的分离纯化,制得高纯度的铁皮石斛总黄酮,通过洗脱剂浓度的控制可以使其纯度达到95%以上,从而实现铁皮石斛的有效利用,提高铁皮石斛的经济效益;并且操作简便易行,纯化效果远优于常规的沉淀法和树脂吸附法,纯化成本远低于常规的HPLC法。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1和实施例2中的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂来源于市售,氯含量为6.4wt%。
实施例1
1、大孔吸附树脂的制备:
向体积比4:1的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中加入0.1mol氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂(氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂是以氯的摩尔量计),溶胀后再加入0.1mol(3-氨基环戊基)苯甲酮,加热至55℃反应8h,停止反应,过滤,水洗数次,干燥,得到大孔吸附树脂。
2、铁皮石斛水提药渣的利用:
(1)将铁皮石斛水提药渣干燥后粉碎,得到药渣粉;
(2)向50g药渣粉中加入体积浓度80%的乙醇水溶液,药渣粉与乙醇的料液比为1g:20mL,超声波回流提取5h,超声波的功率为800W,频率为28KHz,过滤,取滤液,得到醇提液;
(3)将醇提液减压浓缩至乙醇挥干,得到粗提物;
(4)利用大孔吸附树脂对粗提物进行柱层析,依次采用纯水、体积浓度65%的乙醇水溶液作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(5)将步骤(4)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,得到总黄酮粗品;
(6)利用大孔吸附树脂对总黄酮粗品进行二次柱层析,采用体积浓度80%的乙醇水溶液作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(7)将步骤(6)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,浓缩剩余物真空干燥,得到总黄酮成品。
其中,减压浓缩的温度为65℃,真空度为-0.09MPa;真空干燥的温度为65℃,真空度为-0.09MPa。
实施例2
1、大孔吸附树脂的制备:
向体积比4:1的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中加入0.15mol氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂(氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂是以氯的摩尔量计),溶胀后再加入0.1mol(3-氨基环戊基)苯甲酮,加热至55℃反应8h,停止反应,过滤,水洗数次,干燥,得到大孔吸附树脂。
2、铁皮石斛水提药渣的利用:
(1)将铁皮石斛水提药渣干燥后粉碎,得到药渣粉;
(2)向50g药渣粉中加入体积浓度80%的乙醇水溶液,药渣粉与乙醇的料液比为1g:20mL,超声波回流提取5h,超声波的功率为500W,频率为40KHz,过滤,取滤液,得到醇提液;
(3)将醇提液减压浓缩至乙醇挥干,得到粗提物;
(4)利用大孔吸附树脂对粗提物进行柱层析,依次采用纯水、体积浓度65%的乙醇水溶液作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(5)将步骤(4)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,得到总黄酮粗品;
(6)利用大孔吸附树脂对总黄酮粗品进行二次柱层析,采用体积浓度75%的乙醇水溶液作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(7)将步骤(6)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,浓缩剩余物真空干燥,得到总黄酮成品。
其中,减压浓缩的温度为65℃,真空度为-0.09MPa;真空干燥的温度为65℃,真空度为-0.09MPa。
实施例3
以实施例1为对照,将实施例1中的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂替换为等质量的自制氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂,得到实施例3。
氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的制备:
无水条件下,将20g苯乙烯型大孔吸附树脂D101加入四氯化碳中溶胀12h,再加入25g氯甲醚和5g氯化胆碱,加热至50℃反应5h,停止反应,过滤,水洗数次,干燥,得到氯含量12.5wt%的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂。
对比例1
以实施例3为对照,将实施例3中制备氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯化胆碱替换为等质量的无水氯化锌,得到对比例1,制得氯含量8.3wt%的氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂。
由实施例3和对比例1可以看出,采用氯化胆碱作为催化剂能够提高氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯含量,氯化胆碱的催化活性优于无水氯化锌。
对比例2
以实施例1为对照,将实施例1中制备大孔吸附树脂的(3-氨基环戊基)苯甲酮替换为等摩尔量的对氨基苯甲酸,得到对比例2。
采用HPLC法测定上述利用铁皮石斛水提药渣制备的总黄酮成品的纯度,结果见表1。
表1利用铁皮石斛水提药渣制备的总黄酮成品的纯度
测定项目 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例2 |
纯度/% | 96.3 | 95.8 | 84.7 |
由表1可以看出,实施例1和实施例2采用(3-氨基环戊基)苯甲酮作为改性剂制备的大孔吸附树脂可以使总黄酮的纯度达到95%以上,而现有技术中以对氨基苯甲酸作为改性剂虽然也能与氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂发生反应,但制备的大孔吸附树脂并不适用于总黄酮的纯化。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将铁皮石斛水提药渣干燥后粉碎,得到药渣粉;
(2)向药渣粉中加入乙醇,超声波回流提取,过滤,取滤液,得到醇提液;
(3)将醇提液减压浓缩至乙醇挥干,得到粗提物;
(4)利用大孔吸附树脂对粗提物进行柱层析,依次采用纯水、乙醇作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(5)将步骤(4)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,得到总黄酮粗品;
(6)利用大孔吸附树脂对总黄酮粗品进行二次柱层析,采用乙醇作为洗脱剂,收集乙醇洗脱液;
(7)将步骤(6)得到的乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱剂,浓缩剩余物真空干燥,得到总黄酮成品。
2.根据权利要求1所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述药渣粉与乙醇的料液比为1g:10-30mL。
3.根据权利要求1所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述乙醇为体积浓度60-100%的乙醇水溶液或者无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述超声波的功率为300-800W,频率为20-40KHz。
5.根据权利要求1所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述减压浓缩的温度为60-90℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述真空干燥的温度为60-90℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂为(3-氨基环戊基)苯甲酮改性的苯乙烯型大孔吸附树脂,其制备方法为:向溶剂中加入氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂,溶胀后再加入(3-氨基环戊基)苯甲酮,加热反应,停止反应,过滤,水洗数次,干燥,得到大孔吸附树脂。
8.根据权利要求7所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂的氯含量不低于5wt%。
9.根据权利要求7所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液,N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为2-5:1。
10.根据权利要求7所述的中药饮片加工下脚料的利用方法,其特征在于:所述氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂、(3-氨基环戊基)苯甲酮的摩尔比为1-2:1,氯甲基化苯乙烯型大孔吸附树脂是以氯的摩尔量计。
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