CN112816525B - 一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器的制备方法，本发明开发了一种对三甲胺气体具有超快响应和良好选择性的半导体核壳结构纳米材料Co3O4@ZnO，该材料通过氧化核壳结构ZIF67@ZIF8制得，具有多孔性和空心结构；将Co3O4@ZnO纳米材料与松油醇混合研磨均匀，形成有一定粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热器的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，获得性能稳定的传感器件。本发明制备的传感器检测三甲胺气体时具有良好的选择性，不受乙醇、氨气等干扰，且受环境湿度影响极小，响应迅速、恢复彻底。
Description
技术领域
本发明是关于半导体气体传感器的，尤其涉及一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器。
背景技术
海鲜产品极易腐败，海鲜产品随放置时间加长会产生三甲胺气体，可通过三甲胺气体浓度来检测海鲜产品新鲜度。目前三甲胺半导体气体传感器选择性较差，检测浓度较高，响应/恢复时间较长，限制了其应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，通过核壳结构纳米材料的设计，开发了一种对三甲胺气体具有超高灵敏度和选择特异性的半导体气敏材料，制得一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器。
一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器，其制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、分别配制一定浓度的二水醋酸钴水溶液和二甲基咪唑水溶液，分别取一定量二水醋酸锌水溶液和二甲基咪唑水溶液，二者等体积充分混合均匀后将得到的混合溶液在室温下放置30min，将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空条件下烘干，获得产物ZIF67；
步骤二、取一定量步骤1的产物，分散到二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
步骤三、配制一定浓度的二水醋酸锌水溶液，加入到步骤2得到的混合溶液A中，二者等体积混合，充分混合均匀后在室温下放30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空干燥，获得具有核-壳纳米结构的ZIF67@ZIF8。
步骤四、将步骤3制得的ZIF核壳结构纳米材料在空气中煅烧，得到多孔空心的Co3O4@ZnO核壳结构。
步骤五、将步骤4中制备的Co3O4@ZnO核壳结构纳米材料与松油醇研磨混合均匀，形成有一定粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热器的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热器，除去有机溶剂松油醇，制得敏感材料为Co3O4@ZnO的半导体气体传感器，该传感器对三甲胺气体具有超灵敏的选择特异性，可用来检测海鲜新鲜度。
作为优选，ZIF67@ZIF8核壳结构的合成，是以ZIF67为核、ZIF8为外层壳，步骤1中先合成ZIF67，步骤三中在ZIF67表面包裹ZIF8外壳。
作为优选，所述步骤一和步骤三中的二水醋酸钴水溶液浓度为120mmol/L；二甲基咪唑水溶液浓度为6mol/L。
作为优选，所述的二水醋酸锌水溶液和二甲基咪唑水溶液的量分别为8－10mL。
有益效果：
1、本发明制备的气体传感器对三甲胺气体具有良好的选择探测性；
2、本发明制备的气体传感器对低浓度三甲胺气体具有超迅速的探测特性，且灵敏度较高；
3、本发明制备的气体传感器检测低浓度三甲胺气体时，几乎不受高浓度甲醛、乙醇、氨气等气体的影响。
4、本发明制备的气体传感器检测三甲胺气体时，受环境湿度影响极小。
附图说明
图1为实施例1制备的Co3O4@ZnO核壳结构纳米材料；
图2为实施例1制备的气体传感器对三甲胺、甲醛、乙醇、氨气气体的灵敏度比较；
图3为实施例1制备的气体传感器对不同浓度三甲胺气体的敏感响应/恢复曲线；
图4为实施例1制备的气体传感器在不同湿度下对三甲胺气体的敏感响应/恢复曲线；
图5为实施例1制备的气体传感器对33ppm三甲胺气体的敏感响应/恢复曲线；
图6为实施例2制备的气体传感器对不同浓度三甲胺气体的敏感响应/恢复曲线。
具体实施方式
实施例1
1)分别配制浓度为120mmol/L二水醋酸钴水溶液和6mol/L二甲基咪唑水溶液，分别取10mL二水醋酸锌水溶液和二甲基咪唑水溶液，二者等体积充分混合均匀后将得到的混合溶液在室温下放置30min，将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空条件下烘干，获得产物ZIF67；
2)取20mg步骤1的产物，分散到5mL浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
3)取浓度为120mmol/L的二水醋酸锌水溶液，加入到步骤2得到的混合溶液A中，其中二水醋酸锌水溶液与溶液A的体积比为1:1，充分混合均匀后在室温下放30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空干燥，获得具有核-壳纳米结构的ZIF67@ZIF8。
4)将步骤3制得的ZIF核壳结构纳米材料在400℃空气中煅烧2h，升温速率为1℃/min，得到多孔空心的Co3O4@ZnO核壳结构。
5)将步骤4中制备的Co3O4@ZnO核壳结构纳米材料与松油醇按质量比5：1研磨混合均匀，形成有一定粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热器的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热器，除去有机溶剂松油醇，制得敏感材料为Co3O4@ZnO的半导体气体传感器，该传感器对三甲胺气体具有超灵敏的选择特异性，可用来检测海鲜新鲜度。
实施例1制备的Co3O4@ZnO核壳结构如图1所示，内核为Co3O4，外壳为ZnO；
实施例1中制备的气体传感器对三甲胺、甲醛、乙醇、氨气的灵敏度比较如图2所示，该传感器对低浓度三甲胺气体具有良好的选择特异性；
实施例1中制备的气体传感器对不同浓度三甲胺气体的敏感响应/恢复曲线如图3所示，当接触三甲胺气体时，传感器电流迅速上升，并很快达到稳定，探测不同浓度三甲胺气体的响应时间均在3s左右；去除三甲胺气体后，传感器电流迅速下降到初始值，探测不同浓度三甲胺气体后的恢复时间均在2s左右；对33ppm三甲胺气体的灵敏度约为42，当浓度超过33ppm时，其灵敏度的值趋于饱和。
实施例1中制备的气体传感器在60％、70％、80％不同湿度下对33ppm三甲胺气体的敏感响应/恢复曲线如图4所示，在工作温度250℃下，环境湿度对传感器灵敏度的影响很小，灵敏度波动值约6％。
实施例1中制备的气体传感器对33ppm三甲胺气体的重复性敏感响应/恢复曲线如图5所示，该传感器检测三甲胺气体的重复性很好，且对乙醇、氨气的交叉敏感性很弱，检测三甲胺时几乎不受乙醇、氨气的影响。
实施例2
本实施例与实施例1相似，不同之处在于步骤2)中取5mg步骤1的产物，分散到5mL浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A。
实施例2制备的气体传感器对不同浓度三甲胺气体的敏感响应/恢复曲线如图6所示。
实施例3
本实施例与实施例1相似，不同之处在于步骤4)将步骤3制得的ZIF核壳结构纳米材料在380℃空气中煅烧2h，升温速率为1.5℃/min，得到多孔空心的Co3O4@ZnO核壳结构。
本发明采用静态配气法测量半导体传感器的敏感特性，检测气体时的灵敏度定义为(Is-I0)/I0，其中，Is表示该传感器在一定浓度待检测气体中的电流值，I0表示该传感器在背景气体中的电流值。
Claims (4)
1.一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、分别配制二水醋酸钴水溶液和二甲基咪唑水溶液，取二水醋酸锌水溶液和二甲基咪唑水溶液，二者等体积充分混合均匀后将得到的混合溶液在室温下放置30min，将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空条件下烘干，获得产物ZIF67；
步骤二、取5－20mg步骤1的产物，分散到4－6mL浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
步骤三、取一定量浓度为120mmol/L的二水醋酸锌水溶液，加入到步骤2得到的混合溶液A中，其中二水醋酸锌水溶液与溶液A的体积比为1:1，充分混合均匀后在室温下放30min；将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空干燥，获得具有核-壳纳米结构的ZIF67@ZIF8；
步骤四、将步骤3制得的ZIF核壳结构纳米材料在350－450℃空气中煅烧2h，升温速率为1－2℃/min，得到多孔空心的Co3O4@ZnO核壳结构；
步骤五、将步骤4中制备的Co3O4@ZnO核壳结构纳米材料与松油醇研磨混合均匀，形成有粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热器的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热器，除去有机溶剂松油醇，制得敏感材料为Co3O4@ZnO的半导体气体传感器，该传感器对三甲胺气体具有超灵敏的选择特异性，可用来检测海鲜新鲜度。
2.根据权利要求1所述的一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器的制备方法，其特征在于:ZIF67@ZIF8核壳结构的合成，是以ZIF67为核、ZIF8为外层壳，步骤1中先合成ZIF67，步骤三中在ZIF67表面包裹ZIF8外壳。
3.根据权利要求1所述的一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤一和步骤三中的二水醋酸钴水溶液浓度为120mmol/L；二甲基咪唑水溶液浓度为6mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种用于海鲜新鲜度检测的半导体气体传感器的制备方法，其特征在于:所述的二水醋酸锌水溶液和二甲基咪唑水溶液的量分别为8－10mL。
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