CN112813369A - 一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本申请涉及镍基高温合金制备工艺的技术领域，具体公开了一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材及其制备工艺。制备工艺包括以下步骤：制备带坯；一次冷轧：对带坯进行一次冷轧；水冷退火：对一次冷轧后的带坯进行水冷退火；二次冷轧：对水冷退火后的带坯进行二次冷轧；连续退火：将二次冷轧后的带坯进行连续退火处理；三次冷轧：将连续退火后的带坯进行三次冷轧得到成品带材。采用本申请制备工艺制得的镍基高温合金带材，晶粒度优、γ′强化相数量良好匹配、组织性能均匀好，兼具高强度和高塑性；该制备工艺简单，具有显著的推广应用价值。

Description

一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材及其制备工艺

技术领域

本申请涉及镍基高温合金制备工艺的技术领域，更具体地说，它涉及一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材及其制备工艺。

背景技术

高强高弹高塑性镍基高温合金按照强化方式分为固溶强化型高温合金和沉淀硬化型高温合金，在沉淀硬化型高温合金中加入大量Al、Ti等元素形成γ′时效强化相，加入W和Co等元素进行固溶强化，加入B、Ce和Mg等元素进行晶界强化。

高强高弹高塑性镍基沉淀硬化型高温合金带材用于制作某些特殊的弹性构件如卷簧时，不仅要求合金带材具有较高的塑性，以满足成型要求，还要求合金带材具有较高的强度，以满足对成型后构件回弹性能的要求。然而，相关技术中，采用传统工艺对合金成品带材冷轧前带坯进行退火处理，无法获得带材晶粒度和γ′强化相数量的良好匹配，导致成品带材无法兼具高强度和高塑性，且性能均匀性差，质量不稳定，难以同时满足构件成型和使用性能要求。

发明内容

为了改善高强高弹高塑性镍基高温合金带材无法同时兼具高强度和高塑性且性能均匀性差的缺陷，本申请提供一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材及其制备工艺。

本申请提供的一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材及其制备工艺，采用如下的技术方案：

一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，包括如下步骤：

制备带坯：合金铸锭冶炼、对铸锭进行均匀化处理、均匀化处理后的铸锭进行锻造开坯得到板坯、对板坯进行多火次热轧、对热轧后的板坯进行固溶处理；

一次冷轧：对固溶处理后的板坯进行机械修磨和边部线切割得到一次冷轧所需的带坯，对带坯进行一次冷轧；

水冷退火：对一次冷轧后的带坯进行水冷退火；

二次冷轧：对水冷退火后的带坯进行二次冷轧；

连续退火：将二次冷轧后的带坯进行连续退火处理；

连续退火的工艺参数：连续退火温度为1050～1160℃，当成品冷轧前的带坯厚度为1.8～2.5mm时，走带速度为0.8～1.3m/min；当带坯厚度为1.6～1.8mm时，走带速度为1.3～2.0m/min；当带坯厚度为1.3～1.6mm时，走带速度为2.0～2.5m/min。

通过采用上述技术方案，采用真空感应加电渣重熔或真空感应加真空自耗重熔双联铸锭的方式完成合金铸锭的冶炼，相较于单种方式进行铸锭冶炼，双联铸锭使得铸锭的成分更加均匀，杂质元素去除效果更好；

采用上述制备工艺制得的镍基高温合金带材具有晶粒度和γ′强化相数量良好匹配的显微组织，保证了带材组织和性能的均匀性，进而使得成品带材兼具高强度和高塑性，满足弹性构件成型和使用性能要求；

采用连续退火的处理工艺，通过优化惰性气体连续保温退火过程中的退火温度和走带速度，获得的成品带材表面光洁，平直度好，平整效率高、质量好；同时，成品带材的组织性能均匀性显著提高，综合力学性能提高，得到一种兼具高强度和高塑性的镍基高温合金带材，最终能够满足弹性构件的成型和使用性能；

同时，该制备工艺操作简单，所需时间短，生产效率高，可实现大规模工业化生产，工业前景广阔，适合推广应用。

优选的，所述水冷退火处理中，退火温度为1070～1170℃，保温时间按照t＝(2～4)d/min(d为坯料厚度)的公式计算得到，退火后采用风冷或水冷。

通过采用上述技术方案，选择合适的退火温度对带坯进行退火处理，退火处理后选择合适的冷却方式对退火后的的带坯进行冷却，降低硬度，保证了带坯在冷却后软化，减少加工硬化；同时，可降低残余应力，减少带坯变形与开裂倾向。

优选的，所述带坯冷轧变形量为30～45％。

优选的，所述成品带材终冷变形量为7～25％。

优选的，所述固溶处理温度为1050～1150℃，保温时间为20～60min，固溶处理后冷却方式采用水冷。

通过采用上述技术方案，在合适的温度、保温时间下对合金进行固溶处理，使得γ′强化相完全溶解到γ基体中，快速冷却使得合金元素来不及析出或发生相变，使带坯获得良好的软化效果。

优选的，所述合金铸锭的均匀化处理温度为1160～1190℃，保温时间按照t＝(13～20)d min/mm(d为合金铸锭直径)的公式计算得到。

通过采用上述技术方案，对合金铸锭进行均匀化处理，使得合金元素在合金铸锭中的分布更加均匀，同时可消除合金铸锭中存在的应力。

优选的，所述热轧加热温度为1100～1200℃，初次加热保温时间为1～3h，后续热轧加热保温时间根据坯料厚度、按照t＝(1.5～3.0)d/min(d为坯料厚度)的公式计算得到。

通过采用上述技术方案，选择合适的热轧温度和保温时间对板坯进行热轧处理，在该热轧温度和保温时间下进行保温处理，使得热轧后合金中的γ′强化相充分析出，且γ′强化相的数量以及分布得到良好的配合，进而使得得到的成品带材兼具高强度和高塑性。

优选的，所述热轧变形量为15～25％，每火次热轧道次为1～2。

通过采用上述技术方案，采用多火次的热轧方式对合金进行热轧处理，一方面，保证了合金受热均匀；另一方面，可降低合金在热轧过程中的开裂倾向，减少合金在热轧过程中的开裂，减少资源浪费，节约成本，提高成品率。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、通过优化惰性气体连续保护退火过程中的退火温度和走带速度，并控制最终冷轧变形量，使成品带材获得晶粒度和γ′强化相数量的良好匹配，且组织性能均匀性得到显著提高。

2、通过采用本申请的方法制备得到的带材，表面质量高，兼具高强度和高塑性，且组织均匀，性能优良。

3、本申请的制备方法，节能高效，工艺简单，时间短，推广价值高，可实现大规模工业化生产，生产效率高，大大提高了资源利用率，工业前景广阔，适合推广应用。

附图说明

图1为本申请实施例1的成品带材晶粒组织照片。

图2为本申请实施例1的成品带材γ′强化相形貌照片。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。

合金铸锭的均匀化处理：对合金铸锭进行均匀化处理，温度为1100～1200℃，保温时间按照t＝(13～20)dmin/mm(d为合金铸锭直径)的公式计算得到。

本申请中，均匀化处理温度典型但非限制性的为1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃。

在一种优选的实施方式中，均匀化处理温度为1100～1200℃，当均匀化处理在以上范围内时，对合金铸锭进行均匀化处理，使得合金中的元素分布更加均匀，得到的合金铸锭成分更加均匀，组织更加均匀，同时可消除合金的残余应力，减少合金铸锭的开裂倾向。

热轧加热温度为1100～1200℃，初次加热保温时间为2～3h，后续热轧加热保温时间根据坯料厚度、按照t＝(1.5～3.0)d/min(d为坯料厚度)的公式计算得到，热轧过程中变形量为15～25％，每火次热轧道次为1～2。

本申请中，热轧加热温度典型但非限制性的为1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃。

初次加热保温时间典型但非限制性的为2h、2.5h或3h。

热轧变形量典型但非限制性的为15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％、22％、22.5％、23％、23.5％、24％、24.5％或25％。

每火次热轧道次典型但非限制性的为1或2次。

在任一种优选的实施方式中，在1100～1200℃范围内，初次保温2-3h，然后进行热轧处理，使得合金中的γ′强化相充分析出，且γ′强化相的数量以及分布得到良好的配合，进而使得得到的成品带材兼具高强度和高塑性；当温度过高或者过低时，合金中的γ′强化相析出不充分，或者γ′强化相的尺寸过大，使得板坯的组织均匀性差，影响板坯热轧过程中的变形。

当板坯的热轧变形量在以上优先范围内时，所得板坯的组织均匀性更好，力学性能更高。

在热轧过程中，随热轧过程的进行，板坯的厚度随之减小，选择合适的热轧道次，减少板坯在热轧过程中的开裂倾向。

实施例

实施例1

本实施例以GH4578合金为原料。

本实施例提供的一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，包括如下步骤：制备带坯：

合金铸锭冶炼：采用真空感应加电渣重熔，完成合金铸锭冶炼，得到直径为120mm的电渣锭；均匀化处理：对合金铸锭进行均匀化处理，均匀化处理时间为1180℃，时间为40h为对均匀化处理后的合金铸锭进行初次机械修磨；

锻造开坯：对初次机械修磨后的铸锭进行锻造开坯，对锻造开坯后的板坯进行二次机械修磨和初次边部线切割，得到热轧所需的板坯，厚度为40mm；

板坯多火次热轧：对厚度为40mm的板坯进行初次加热，加热温度为1150℃，保温时间2.5h，分两个道次进行热轧，热轧变形量为25％，轧至厚度为30mm的板坯；回炉保温70min后，进行第二火次热轧，分两个道次进行热轧，热轧变形量为25％，轧至厚度为22.5mm的板坯；回炉保温50min后，进行第三次热轧，分两个道次进行，热轧变形量为24％，轧至厚度为17mm的板坯；回炉保温40min后，进行第四次热轧，分两个道次进行热轧，热轧变形量为25％，轧至厚度为12.8mm的板坯；回炉保温30min后，进行第五次热轧，分两个道次进行热轧，热轧变形量为25％，轧至厚度为9.6mm的板坯；前五火次热轧，坯料出炉后加盖保温棉进行热轧；回炉保温20min后，进行第六次热轧，单道次进行，热轧变形量为22％，轧至厚度为7.5mm的板坯；回炉保温15min后，进行第七次热轧，单道次进行，热轧变形量为23％，轧至厚度为5.8mm的板坯；回炉保温12min后，进行第八次热轧，单道次进行，热轧变形量为23％，轧至厚度为4.5mm的板坯；

板坯固溶处理：对热轧后的板坯进行固溶处理，温度为1100℃，保温时间为30min，固溶处理后采用水冷的冷却方式；

一次冷轧：对固溶处理后的板坯机械修磨和边部线切割，得到冷轧所需的带坯；变形量为35％，冷轧至厚度为2.7mm的带坯；

水冷退火：将一次冷轧后的带坯进行退火处理，保温温度为1100℃，时间为10min，然后进行水冷，采用机械修磨去除表面氧化皮；

二次冷轧：变形量为35％，冷轧至厚度为1.755mm的带坯；

连续退火：将二次冷轧后的带坯在1085℃下进行连续退火处理，走带速度为1.7m/min；

三次冷轧：变形量为20％，得到厚度为1.4mm的成品带材。

表1为本申请实施例1-11中处理工艺的工艺参数。

表1本申请实施例1-11中处理工艺的工艺参数

对比例

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于，对比例1对带坯的处理工艺为：一次轧制+水冷退火+二次轧制+水冷退火+三次轧制，其他操作同实施例1。

对比例2

对比例2与实施例1的区别在于，对比例2对带坯的处理工艺为：一次轧制+连续退火+二次轧制+水冷退火+三次轧制，其他操作同实施例1。

对比例3

对比例3与实施例1的区别在于，对比例3对带坯的处理工艺为：一次轧制+水冷退火+二次轧制，其他操作同实施例1。

对比例4

对比例4与实施例1的区别在于，对比例4对带坯的处理工艺为：一次轧制+连续退火+二次轧制，其他操作同实施例1。

性能检测试验

对本申请中得到的成品带材进行性能检测，得到本申请实施例1-11以及对比例1-4中连续退火工艺对镍基高温合金带材性能的影响。

(一)力学性能检测

对本申请实施例1-11以及对比例1-4中的成品带材进行室温拉伸试验检测，检测标准为《GB/T228.1-2010》，性能检测结果如下表所示。

表2实施例1-11以及对比例1-4中成品带材的拉伸性能参数

由表2可知，实施例1中成品带材的抗拉强度为1422MPa，屈服强度为1257MPa，延伸率为23.5％，可以看出，采用连续退火+冷轧处理的成品带材的抗拉强度较高，屈服强度较高，延伸率较高，因此，成品带材兼具良好的强度和塑性，实现了强度和塑性的良好配合，改善了成品带材的综合力学性能，可以满足由成品带材制成的弹性构件对高强度和高塑性的要求。

实施例2中成品带材的抗拉强度为1530MPa，屈服强度为1354MPa，延伸率为15.0％，可知，成品带材强度较高，延伸率较低，成品带材虽具有良好的强度，但是塑性差，无法同时满足成品带材对强度和塑性的要求；实施例3中成品带材的抗拉强度为1298MPa，屈服强度为1094MPa，延伸率为32.0％，可知，成品带材强度较低，延伸率较高，成品带材具有良好的塑性，但是强度较低。

对比实施例1与实施例2-3可知，实施例1中成品带材的综合力学性能优于实施例2-3，说明连续退火温度影响成品带材的综合力学性能，连续退火温度低，晶粒组织细小，成品带材强度高，延伸率越低；连续退火温度高，晶粒组织粗大，成品带材强度低，延伸率高；因此，通过优选连续退火的温度能进一步提高成品带材的综合力学性能，使得成品带材兼具良好的强度和塑性。

对比实施例1与实施例4-5可知，实施例1中成品带材的综合力学性能优于实施例4-5，说明连续退火过程中走带速度影响成品带材的综合力学性能，通过优选连续退火过程中的走带速度能进一步提高成品带材的综合力学性能，使得成品带材兼具良好的强度和塑性。

对比实施例1与实施例6-7可知，实施例1中成品带材的综合力学性能优于实施例6-7，可以推测出，固溶处理对成品带材的综合力学性能有影响，固溶处理温度温度越高，γ′强化相回溶到γ基体的数量较少，板坯的硬度越低，使得后续的带坯具有良好的软化效果；固溶处理温度越低，γ′强化相回溶到γ基体的数量较多，板坯的硬度越高，影响后续的冷轧处理；因此，通过优选固溶处理的温度能进一步提高成品带材的综合力学性能，使使得成品带材兼具良好的强度和塑性。

对比实施例1与对比例1-4可知，实施例1中成品带材的综合力学性能优于对比例1-4，可以推测出，本申请实施例1中带材的制备工艺要优于对比例中1-4带材的制备工艺，说明通过连续退火+冷轧处理工艺能进一步提高成品带材的综合力学性能，使得成品带材的兼具良好的强度和塑性。

(二)晶粒度检测

对本申请实施例1-11以及对比例1-4中的成品带材进行晶粒度检测，统计结果如下表所示。

表3本申请实施例1-11以及对比例1-4中成品带材的晶粒度统计

由表3可知，对本申请实施例1-11以及对比例1-4中的成品带材进行晶粒度检测，实施例1中的成品带材晶粒度达到8级，晶粒度优，晶粒细小，且组织分布均匀，成品带材具有优良的组织均匀性。

(三)金相组织检测

选用实施例1中的成品带材，对其进行金相组织观察，如图1所示，可以看出，经连续退火工艺处理的成品带材晶粒组织细小且分布均匀。

(四)γ′强化相扫描组织检测

选用实施例1中的成品带材，对γ′强化相进行扫描组织观察，如图2所示，可以看出，经连续退火的工艺处理的成品带材析出γ′强化相数量多且分布均匀，因此，可以推测出，连续退火使得γ′强化相析出稳定，进而提高了成品带材的强化作用，使得成品带材兼具良好的强度和塑性。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

制备带坯：合金铸锭冶炼、对铸锭进行均匀化处理、均匀化处理后的铸锭进行锻造开坯得到板坯、对板坯进行多火次热轧、对热轧后的板坯进行固溶处理；

一次冷轧：对固溶处理后的板坯进行机械修磨和边部线切割得到一次冷轧所需的带坯，对带坯进行一次冷轧；

水冷退火：对一次冷轧后的带坯进行水冷退火；

二次冷轧：对水冷退火后的带坯进行二次冷轧；

连续退火：将二次冷轧后的带坯进行连续退火处理；

连续退火的工艺参数：连续退火温度为1050~1160℃，当成品冷轧前的带坯厚度为1.8~2.5mm时，走带速度为0.8~1.3m/min；当带坯厚度为1.6~1.8mm时，走带速度为1.3~2.0m/min；当带坯厚度为1.3~1.6mm时，走带速度为2.0~2.5m/min；

三次冷轧：将连续退火后的带坯进行三次冷轧得到成品带材。

2.根据权利要求1所述的高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，其特征在于：所述水冷退火处理中，退火温度为1070~1170℃，保温时间按照t=（2~4）d/min（d为坯料厚度）的公式计算得到，退火后采用风冷或水冷。

3.根据权利要求1所述的高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，其特征在于：所述带坯冷轧变形量为30~45%。

4.根据权利要求1所述的一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，其特征在于：所述成品带材终冷变形量为7~25%。

5.根据权利要求1所述的一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，其特征在于：所述固溶处理温度为1050~1150℃，保温时间为20~60min，固溶处理后冷却方式采用水冷。

6.根据权利要求1所述的一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，其特征在于：所述合金铸锭的均匀化处理温度为1160~1190℃，保温时间按照t=（13~20）d min/mm（d为合金铸锭直径）的公式计算得到。

7.根据权利要求1所述的一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺，其特征在于：所述热轧加热温度为1100~1200℃，初次加热保温时间为2~3h，后续热轧加热保温时间根据坯料厚度、按照t=（1.5~3.0）d/min（d为坯料厚度）的公式计算得到。

8.根据权利要求1所述的一种高强高弹高塑性镍基高温合金带材的制备工艺：所述热轧变形量为15~25%，每火次热轧道次为1~2。

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