CN112812671A - 制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，包括配置二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液，将前驱体溶液与水性内墙漆各组分依次机械搅拌混合均匀得到混合涂料；将混合涂料微波反应合成，即得花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆。本发明首先将二氧化钛基复合光催化纳米颗粒以前驱体混合液的形式分散于水性内墙漆中，使得光催化颗粒稳定性，分散性更佳、不团聚，附着光催化纳米颗粒均匀分散包覆在花状的二氧化钛光催化颗粒上，并且合成的花状二氧化钛基复合光催化颗粒的比表面，二氧化钛基复合光催化颗粒也可以提供更多的活性位点数量，都可以有效提高制得光催化水性内墙漆抗菌效果。

Description

制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法
技术领域
本发明属于光催化环保涂料技术领域，具体涉及制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法。
背景技术
水性内墙漆被大量使用的室内墙壁装饰材料，由于其在居住和工作中长期和人体接触，则水性内墙漆中VOC、APEO和PFOS有害物含量，以及游离甲醛、铅、铬等重金属离子含量引起了人们对其长期使用的安全性引起了广泛关注。同时，随着人们对室内空气质量的要求也越来越高，尤其各种密闭空间空气传播疾病的持续影响，迫使我们对室内抗菌用装饰材料提出了更高的要求。现有光催化内墙漆基本都是将现成光催化颗粒与树脂乳液和其它添加剂通过简单机械搅拌制得，无法保证光催化颗粒分散性均匀和不发生团聚。此外，添加单一结构或者单一种类的光催化颗粒也会造成水性内墙漆的光催化抗菌效果欠佳。
发明内容
综上所述，本发明的目的在于提供制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，以解决现有技术中添加单一结构或者单一种类的光催化颗粒在水性内墙漆中容易发生团聚、分散性不均匀造成制备出的光催化水性内墙漆抗菌效果不佳的问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液，具体包括
步骤1.1，称取二氧化钛钛源溶解在超纯水中，通过加入氨水溶液控制钛氨络合物析出沉淀，随后通过抽滤使沉淀分离，再通过超纯水和无水乙醇充分清洗沉淀，恒温干燥箱烘干得到钛氨络合物沉淀；
步骤1.2，将6mg/mL附着光催化纳米颗粒的溶液加入到步骤1.1制备的钛氨络合物沉淀中，通过氨水和超纯水配置为2.0-3.0mol/L的前驱体溶液中，超声震荡30min使其充分分散，即得二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液；
步骤2，将步骤1中的复合前驱体溶液与水性内墙漆各组分依次在反应釜中机械搅拌混合均匀得到混合涂料；
步骤3，将所述混合涂料微波反应合成，即得花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆。
进一步的，所述二氧化钛基复合光催化颗粒包括二氧化钛光催化颗粒和附着光催化纳米颗粒。
进一步的，步骤1.2的二氧化钛钛源为四氯化钛、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、异丙醇钛、硫酸钛和二氟氧钛其中的一种或几种。
进一步的，步骤1.2的附着光催化纳米颗粒为纳米银线、石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或石墨烯量子点其中的一种或几种。
进一步的，步骤2中二氧化钛基复合光催化颗粒和水性内墙漆各组分质量百分数为二氧化钛基复合光催化颗粒13-15wt％，单组分水性树脂47-65wt％，颜填料14-20wt％，分散剂 2-3wt％，消泡剂2-3wt％，增稠剂1-2wt％和水17-20wt％。
进一步的，步骤2复合前驱体溶液与水性内墙漆各组分混合的方法是先在复合前驱体溶液添加单组分水性树脂，充分搅拌30min，搅拌速度为550-850r/min，然后再添加颜填料、分散剂、消泡剂和增稠剂的混合体，充分搅拌1h，搅拌速度为1600-1900r/min。
进一步的，步骤3中微波反应加热温度为75-105℃，反应时间为2-4min。
进一步的，所述单组分水性树脂为水性醇酸树脂、水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯树脂其中的一种或几种。
进一步的，所述颜填料为碳酸钙、煅烧高岭土和钛白粉其中的一种或几种。
将微波合成花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆置于扫描电镜下观测，得到的花状二氧化钛基复合光催化颗粒直径集中在2-3μm之间。
本发明的有益效果在于：
1、本发明首先将二氧化钛基复合光催化纳米颗粒以前驱体混合液的形式分散于水性内墙漆中，使得光催化颗粒稳定性更好，二氧化钛基复合光催化颗粒在水性内墙漆中分散性更佳、颗粒不易发生团聚，造成最后制备出的水性内墙漆光催化抗菌性能更加优异；
2、本发明通过微波快速反应在水性内墙漆中合成花状钛基复合光催化颗粒，相比于传统的光催化颗粒，本发明的附着光催化纳米颗粒均匀分散包覆在花状的二氧化钛光催化颗粒上，并且合成的花状二氧化钛基复合光催化颗粒的比表面积更大，提供更多的活性位点数量，都可以有效提高制得复合水性内墙漆的抗菌杀菌效果，最终使得于复合水性内墙漆在可见光的条件下在短时间内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌实现光催化抗菌灭活；
3、本发明通过二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体混合液与各水性内墙漆原料不同的添加顺序和添加工艺，一方面使得水性内墙漆中树脂有良好的力学性能、机械加工性能、成膜性好、附着力强和干燥速度快等优点，解决了光催化颗粒与水性内墙漆各原料直接混合力学性能不足等缺点。另一方面花状二氧化钛基复合光催化颗粒和水性内墙漆结合更加紧密，在施工和长期使用过程中光催化颗粒不易脱落和团聚，解决了单一结构或单一组分的光催化颗粒与水性内墙漆结合不紧密，光催化颗粒易脱落或团聚的问题；
4、二氧化钛基复合光催化颗粒可以使得水性内墙漆在可见光照射下自身能产生强氧化性的羟基自由基；同时，花状二氧化钛基复合光催化颗粒也可以提供更多的活性位点数量，都可以有效提高制得光催化水性内墙漆抗菌效果。
5、相比于其它形状二氧化钛复合光催化颗粒，如颗粒状、棒状等，花状二氧化钛复合光催化颗粒比表面积更大，表面可承载附着光催化纳米颗粒的量更多，而且负载的空间方向和活性位点更加丰富，造成在相同光催化颗粒负载量下，花状二氧化钛基复合光催化颗粒抗菌水性内墙漆在可见光下的降解性和杀菌性都更高。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆放大7000倍显微结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落后于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
制备花状二氧化钛基复合光催化颗粒抗菌水性内墙漆的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液：称取二氧化钛钛源四氯化钛溶解在超纯水中，通过加入氨水溶液控制钛氨络合物析出沉淀，随后通过抽滤使沉淀分离，再通过超纯水和无水乙醇充分清洗沉淀，恒温干燥箱烘干得到钛氨络合物沉淀。随后将6mg/mL 附着光催化纳米颗粒石墨烯和还原氧化石墨烯的溶液加入到制备出的钛氨络合物沉淀中，通过氨水和超纯水配置为2mol/L的前驱体溶液中，超声震荡30min制得分散均匀的二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液。步骤2，选取30wt％步骤1中制得的复合前驱体溶液与51wt％的水性聚氨酯树脂在反应釜内以750r/min的搅拌速度充分搅拌30min，然后再添加14wt％颜填料、2wt％分散剂、2wt％消泡剂和1wt％增稠剂的混合体在反应釜内以1700r/min的搅拌速度下充分搅拌1h，其中所述颜填料包括33wt％份碳酸钙、11wt％煅烧高岭土和56wt％份的钛白粉。步骤3，将步骤2制得的混合涂料放入微波快速反应合成器中75℃反应2min。最终制备出的花状二氧化钛基复合光催化颗粒抗菌水性内墙漆的光催化降解性能达到在可见光的条件下45min降解94％的10mg/L的罗丹明B溶液,对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌在可见光的条件下55min内100％杀死，VOC含量0，耐碱性(24h)无异常，干燥时间30min(表干)。
实施例2
制备花状二氧化钛基复合光催化颗粒抗菌水性内墙漆的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液：称取二氧化钛钛源四氯化钛溶解在超纯水中，通过加入氨水溶液控制钛氨络合物析出沉淀，随后通过抽滤使沉淀分离，再通过超纯水和无水乙醇充分清洗沉淀，恒温干燥箱烘干得到钛氨络合物沉淀。随后将6mg/mL 附着光催化纳米颗粒石墨烯和还原氧化石墨烯的溶液加入到制备出的钛氨络合物沉淀中，通过氨水和超纯水配置为2.5mol/L的前驱体溶液中，超声震荡30min制得分散均匀的二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液。步骤2，选取31wt％步骤1中制得的复合前驱体溶液与50wt％的水性聚氨酯树脂在反应釜内以800r/min的搅拌速度充分搅拌30min，然后再添加14wt％颜填料、2wt％分散剂、2wt％消泡剂和1wt％增稠剂的混合体在反应釜内以1800r/min的搅拌速度下充分搅拌1h，其中所述颜填料包括33wt％份碳酸钙、11wt％煅烧高岭土和56wt％份的钛白粉。步骤3，将步骤2制得的混合涂料放入微波快速反应合成器中90℃反应3min。最终制备出的花状二氧化钛基复合光催化颗粒抗菌水性内墙漆的光催化降解性能达到在可见光的条件下35min降解95％的10mg/L的罗丹明B溶液，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌在可见光的条件下40min内100％杀死，VOC含量0，耐碱性(24h)无异常，干燥时间30min(表干)。
实施例3
制备花状二氧化钛基复合光催化颗粒抗菌水性内墙漆的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液：称取二氧化钛钛源四氯化钛溶解在超纯水中，通过加入氨水溶液控制钛氨络合物析出沉淀，随后通过抽滤使沉淀分离，再通过超纯水和无水乙醇充分清洗沉淀，恒温干燥箱烘干得到钛氨络合物沉淀。随后将6mg/mL 附着光催化纳米颗粒石墨烯和还原氧化石墨烯的溶液加入到制备出的钛氨络合物沉淀中，通过氨水和超纯水配置为3mol/L的前驱体溶液中，超声震荡30min制得分散均匀的二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液。步骤2，选取34wt％步骤1中制得的复合前驱体溶液与47wt％的水性聚氨酯树脂在反应釜内以850r/min的搅拌速度充分搅拌30min，然后再添加14wt％颜填料、2wt％分散剂、2wt％消泡剂和1wt％增稠剂的混合体在反应釜内以1900r/min的搅拌速度下充分搅拌1h，其中所述颜填料包括33wt％份碳酸钙、11wt％煅烧高岭土和56wt％份的钛白粉。步骤3，将步骤2制得的混合涂料放入微波快速反应合成器中105℃反应4min。最终制备出的花状二氧化钛基复合光催化颗粒抗菌水性内墙漆的光催化降解性能达到在可见光的条件下25min降解97％的10mg/L的罗丹明B溶液,对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌在可见光的条件下30min内100％杀死，VOC含量0，耐碱性(24h)无异常，干燥时间30min(表干)。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配置二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液，具体包括
步骤1.1，称取二氧化钛钛源溶解在超纯水中，通过加入氨水溶液控制钛氨络合物析出沉淀，随后通过抽滤使沉淀分离，再通过超纯水和无水乙醇充分清洗沉淀，恒温干燥箱烘干得到钛氨络合物沉淀；
步骤1.2，将6mg/mL附着光催化纳米颗粒的溶液加入到步骤1.1制备的钛氨络合物沉淀中，通过氨水和超纯水配置为2.0-3.0mol/L的前驱体溶液中，超声震荡30min使其充分分散，即得二氧化钛基复合光催化颗粒前驱体溶液；
步骤2，将步骤1中的复合前驱体溶液与水性内墙漆各组分依次在反应釜中机械搅拌混合均匀得到混合涂料；
步骤3，将所述混合涂料微波反应合成，即得花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆。
2.如权利要求1所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，所述二氧化钛基复合光催化颗粒包括二氧化钛光催化颗粒和附着光催化纳米颗粒。
3.如权利要求1所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，步骤1.2的二氧化钛钛源为四氯化钛、钛酸四丁酯、硫酸氧钛、异丙醇钛、硫酸钛和二氟氧钛其中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，步骤1.2的附着光催化纳米颗粒为纳米银线、石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或石墨烯量子点其中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，步骤2中二氧化钛基复合光催化颗粒和水性内墙漆各组分质量百分数为二氧化钛基复合光催化颗粒13-15wt％，单组分水性树脂47-65wt％，颜填料14-20wt％，分散剂2-3wt％，消泡剂2-3wt％，增稠剂1-2wt％和水17-20wt％。
6.如权利要求1所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，步骤2复合前驱体溶液与水性内墙漆各组分混合的方法是先在复合前驱体溶液添加单组分水性树脂，充分搅拌30min，搅拌速度为550-850r/min，然后再添加颜填料、分散剂、消泡剂和增稠剂的混合体，充分搅拌1h，搅拌速度为1600-1900r/min。
7.如权利要求1所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，步骤3中微波反应加热温度为75-105℃，反应时间为2-4min。
8.根据权利要求5所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，所述单组分水性树脂为水性醇酸树脂、水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯树脂其中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的制备花状二氧化钛基复合光催化抗菌水性内墙漆的方法，其特征在于，所述颜填料为碳酸钙、煅烧高岭土和钛白粉其中的一种或几种。
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