CN112811909A - 一种热压烧结制备高强度高热导率氮化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是制备一种高强度高导热率的氮化铝陶瓷材料，属于陶瓷材料制备技术领域。为得到低氧含量，细晶粒组织的氮化铝陶瓷，设计出一种采用预烧结‑热压烧结‑高温退火的新方法：预烧结温度为1400～1600℃，烧结时间为2～5h；热压烧结温度为1650～1800℃，烧结时间为0.5～3h，烧结压力为15～45MPa；退火温度为1750～1800℃，退火时间为3～8h。本发明利用预烧结降氧与退火脱氧，有效的降低了氮化铝陶瓷的杂质氧含量，尤其是晶格氧含量。在保证强度的条件下，显著提升了氮化铝陶瓷的热导率，具有高的实用价值。经此方法制备出的陶瓷具有细晶、低杂质氧含量的优势，其平均晶粒尺寸小于3μm，热导率高于200W/m·k，总氧含量低于1％，抗弯强度高于350MPa。

Description

一种热压烧结制备高强度高热导率氮化铝的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备工艺技术领域，具体涉及一种热压烧结高强度高
热导率氮化铝陶瓷的制备。
背景技术
氮化铝不仅具有高的热导率(理论可达320W·m-1·K-1)，良好的绝缘性(>1014Ω·cm)、低的介电常数(在1MHz测试条件下为8.0)和介电损耗(介电损耗角为tanδ＝10-4)、与硅相匹配的热膨胀系数(3.2×10-6k-1)、且具良好的化学稳定性和无毒等优良特点，在半导体、电真空等领域得到了广泛的应用，也是汽车电子、航空航天和军事国防用电子组件的关键材料。如氮化铝基板是高铁轨道交通、新能源汽车IGBT模块的关键承载体，可有效提供模块的绝缘能力和整体散热流动，并且随着5G时代的到来，低损耗高导热的氮化铝陶瓷基板能满足高频5G组件的高要求。目前市场对氮化铝导热能力的要求正在不断提高，同时其作为结构材料，在满足高的热导率的同时还需要具有一定的强度，于是制备高强度高热导率氮化铝陶瓷是目前技术所要解决的困难。
目前，对于提高氮化铝陶瓷力学性能和热导率的工作不断涌现，专利(CN110736134 A)公开了一种高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法，将脱脂后的陶瓷素坯于1800～1950℃烧结4～100h后，再于1750～1950℃热处理2～4h。得到陶瓷的晶粒尺寸小于10μm；其中基板的热导率≥240W/m·k，抗折强度≥310Mpa的氮化铝基板。但其经历长时间的两步烧结来了较高的能耗，同时晶粒尺寸长大到10μm，对力学性能有较大影响。专利(CN108675795)公开了一种SPS烧结制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的方法，可制备出晶粒尺寸小于1μm，热导率不低于100W/m·k,抗弯强度不低于700MPa，硬度不低于HRC94的氮化铝陶瓷，具有优异的力学性能，但其所需要纳米粉体作为原料，且热导率不高。专利(CN108863393A)公开了一种高导热和高强度氮化铝陶瓷的方法，可制备出晶粒尺寸小于3微米,热导率不低于150W/m·K，抗弯强度不低于500MPa，硬度不低于HRC88的氮化铝陶瓷。但其并没有对氧含量进行调控，经过实测此方法制备的氮化铝陶瓷无法达到200W/m·k的高导热能力。
在此基础上想进一步提高热导率且不损失力学性能，获得高性能氮化铝陶瓷材料，一方面要控制杂质含量，尤其是杂质氧含量；另一方面再致密化的情况下尽可能保持小的晶粒。为控制氮化铝制品中的杂质氧含量，可以采用预烧结碳热还原的方法降低氧含量，进而提高热导率。再利用钇铝酸盐的脱氧能力，在后处理的过程中，不断净化晶格氧，从而降低杂质氧含量。但是氧含量的降低使得高温下液相减少，不利于致密化，若想得到致密的零件则需要压力的辅助。热压烧结可降低烧结温度，使制品具有更细的晶粒，这有利于机械性能的提高。采用预烧结和后处理与热压烧结结合的方式，有望得到导热高并且力学性能好的氮化铝材料热压烧结能低温促进氮化铝陶瓷的致密化
发明内容
本发明的目的是提供一种热压制备高强度高导热率的氮化铝陶瓷材料，设计出一种采用预烧结-热压烧结-高温退火的新方法，具有细晶、低杂质氧含量的优势，具体制备方法包括如下步骤：
(1)将氮化铝粉体、烧结助剂与成形剂加入有机溶剂内，将混合物放入球磨罐中球磨10-14h混合均匀，得到混合物。
(2)将步骤(1)制备的混合物在鼓风干燥机中60℃的条件下烘干，研磨通过200目筛网，得到造粒粉末。
(3)取一定量步骤(2)制备的造粒粉末在150MPa压力下模压成型。
(4)将步骤(3)制备的成型坯在流动氮气中将成形剂脱出，得到氮化铝生坯。
(5)将步骤(4)制备的生坯放入石墨坩埚中，在流动氮气中进行预烧结。
(6)将步骤(5)制备的预烧结体在流动氮气中进行热压烧结。
(7)将步骤(6)制备的烧结体在碳管炉流动氮气中进行高温退火处理。
进一步地，步骤(1)中所述的烧结助剂为氧化钇，氧化钙，氧化镝中的一种或几种，烧结助剂总含量为3～5％。成形剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，其含量5％，有机溶剂为酒精，球料比为6：1。
进一步地，步骤(4)中所述的脱胶温度为450℃，时间为3h。
进一步地，步骤(5)中的预烧结温度为1400～1600℃，烧结时间为2～5h。
进一步地，步骤(6)中的热压烧结温度为1650～1800℃，烧结时间为0.5～3h，烧结压力为15～45MPa。
进一步地，步骤(7)中的退火温度为1750～1800℃，退火时间为3～8h。
通过采用前述技术方案,本发明的有益效果：1.本发明采用预烧结降氧的工艺，利用碳热还原反应，降低了氮化铝粉末表面的氧含量，避免了烧结过程中粉体表面氧原子向晶格中扩散，使氮化铝晶格变得纯净，有效提高了氮化铝陶瓷的导热能力。2.本发明采用热压烧结的成形工艺，压力条件下能够增强烧结过程中氮化铝颗粒的重排行为，降低了氮化铝致密化温度，避免了晶粒在高温中快速长大，最终获得晶粒细小的氮化铝组织。3.本发明采用高温退火处理工艺，退火温度低于正常烧结温度，在晶粒不明显长大的条件下使烧结助剂发挥脱氧作用，进一步净化晶格，这个过程使得氮化铝陶瓷导热率明显上升。4.本发明制备的氮化铝晶粒尺寸小于3微米，密度不低于3.26g/cm3，抗弯强度高于320MPa，总氧含量低于1％，热导率高于200W/m·k。
综上所述，本发明提供了一种热压烧结制备高强度高热导率氮化铝的制备方法，利用预烧结降氧与退火脱氧，有效的降低了氮化铝陶瓷的杂质氧含量，尤其是晶格氧含量。在保证强度的条件下，显著提升了氮化铝陶瓷的热导率，具有高的实用价值和市场竞争力。并在同类制备方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其在制备方法上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
附图说明
图1制备的氮化铝陶瓷扫描电镜照片，
图2制备的氮化铝陶瓷XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
称取50.00g氮化铝，1.54g氧化钇，2.79gPVB和200ml酒精放入球磨罐中，70转/分钟转速混合均匀，将该悬浊液放入干燥箱中烘干，研磨过筛后每次取1.5g混合物模压成形φ15圆片。将式样放入管式炉中氮气氛围下脱脂，以5℃/min的升温速率升至450℃，保温3h后随炉冷却，得到氮化铝生坯。将生坯放入石墨坩埚中以10℃/min的升温速率升至1500℃后，在流动氮气中保温4h，进行预烧结。随后将预烧结样品放入热压石墨磨具中，以10℃/min的升温速率升至1750℃后加30MPa压力，保温2h。随后放入石墨炉中10℃/min升到1800℃保温5h后10℃/min降温至1000℃随炉冷却。表面磨平后得到高导热高强度的氮化铝陶瓷材料。
实施例2
称取50.00g氮化铝，1.02g氧化钙，1.61g氧化钇，2.83gPVB和200ml酒精放入球磨罐中，70转/分钟转速混合均匀，将该悬浊液放入干燥箱中烘干，研磨过筛后每次取1.5g混合物模压成形φ15圆片。将式样放入管式炉中氮气氛围下脱脂，以5℃/min的升温速率升至450℃，保温3h后随炉冷却，得到氮化铝生坯。将生坯放入石墨坩埚中以10℃/min的升温速率升至1450℃后，在流动氮气中保温5h，进行预烧结。将生坯放入热压石墨磨具中，以10℃/min的升温速率升至1650℃后加35MPa压力，保温1h后10℃/min降温至1000℃随炉冷却。后放入石墨炉中10℃/min升到1750℃保温6h。表面磨平后得到高导热高强度的氮化铝陶瓷材料。
实施例3
称取50.00g氮化铝，1.02g氧化镝，1.61g氧化钇，2.83gPVB和200ml酒精放入球磨罐中，70转/分钟转速混合均匀，将该悬浊液放入干燥箱中烘干，研磨过筛后每次取1.5g混合物模压成形φ15圆片。将式样放入管式炉中氮气氛围下脱脂，以5℃/min的升温速率升至450℃，保温3h后随炉冷却，得到氮化铝生坯。将生坯放入石墨坩埚中以10℃/min的升温速率升至1550℃后，在流动氮气中保温3h，进行预烧结。将生坯放入热压石墨磨具中，以10℃/min的升温速率升至1700℃后加25MPa压力，保温2.5h后10℃/min降温至1000℃随炉冷却。后放入石墨炉中10℃/min升到1800℃保温8h。表面磨平后得到高导热高强度的氮化铝陶瓷材料。
实施例4
称取50.00g氮化铝，1.61g氧化镝，1.02g氧化钇，2.83gPVB和200ml酒精放入球磨罐中，70转/分钟转速混合均匀，将该悬浊液放入干燥箱中烘干，研磨过筛后每次取1.5g混合物模压成形φ15圆片。将式样放入管式炉中氮气氛围下脱脂，以5℃/min的升温速率升至450℃，保温3h后随炉冷却，得到氮化铝生坯。将生坯放入石墨坩埚中以10℃/min的升温速率升至1550℃后，在流动氮气中保温2h，进行预烧结。将生坯放入热压石墨磨具中，以10℃/min的升温速率升至1750℃后加40MPa压力，保温0.5h后10℃/min降温至1000℃随炉冷却。后放入石墨炉中10℃/min升到1750℃保温5h。表面磨平后得到高导热高强度的氮化铝陶瓷材料。
实施例5
称取50.00g氮化铝，1.54g氧化钇，2.79gPVB和200ml酒精放入球磨罐中，70转/分钟转速混合均匀，将该悬浊液放入干燥箱中烘干，研磨过筛后每次取1.5g混合物模压成形φ15圆片。将式样放入管式炉中氮气氛围下脱脂，以5℃/min的升温速率升至450℃，保温3h后随炉冷却，得到氮化铝生坯。将生坯放入石墨坩埚中以10℃/min的升温速率升至1600℃后，在流动氮气中保温2h，进行预烧结。随后将预烧结样品放入热压石墨磨具中，以10℃/min的升温速率升至1800℃后加45MPa压力，保温0.5h。随后放入石墨炉中10℃/min升到1800℃保温3h后10℃/min降温至1000℃随炉冷却。表面磨平后得到高导热高强度的氮化铝陶瓷材料。
实施例6
称取50.00g氮化铝，1.54g氧化钇，2.79gPVB和200ml酒精放入球磨罐中，70转/分钟转速混合均匀，将该悬浊液放入干燥箱中烘干，研磨过筛后每次取1.5g混合物模压成形φ15圆片。将式样放入管式炉中氮气氛围下脱脂，以5℃/min的升温速率升至450℃，保温3h后随炉冷却，得到氮化铝生坯。将生坯放入石墨坩埚中以10℃/min的升温速率升至1525℃后，在流动氮气中保温3h，进行预烧结。随后将预烧结样品放入热压石墨磨具中，以10℃/min的升温速率升至1775℃后加15MPa压力，保温3h。随后放入石墨炉中10℃/min升到1800℃保温7h后10℃/min降温至1000℃随炉冷却。表面磨平后得到高导热高强度的氮化铝陶瓷材料。
实施例7
称取50.00g氮化铝，1.54g氧化钇，2.79gPVB和200ml酒精放入球磨罐中，70转/分钟转速混合均匀，将该悬浊液放入干燥箱中烘干，研磨过筛后每次取1.5g混合物模压成形φ15圆片。将式样放入管式炉中氮气氛围下脱脂，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温3h后随炉冷却，得到氮化铝生坯。将生坯放入石墨坩埚中以10℃/min的升温速率升至1575℃后，在流动氮气中保温3h，进行预烧结。随后将预烧结样品放入热压石墨磨具中，以10℃/min的升温速率升至1725℃后加20MPa压力，保温1.5h。随后放入石墨炉中10℃/min升到1800℃保温4h后10℃/min降温至1000℃随炉冷却。表面磨平后得到高导热高强度的氮化铝陶瓷材料。
表1为制备的氮化铝陶瓷综合性能，
Figure BDA0002886471890000061
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种热压烧结高强度高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)将氮化铝粉体、烧结助剂与成形剂加入有机溶剂内，放入球磨罐中球磨10-14h混合均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)制备的混合物在鼓风干燥机中60℃的条件下烘干，研磨通过200目筛网，得到造粒粉末；
(3)取一定量步骤(2)制备的造粒粉末在150MPa压力下模压成型；
(4)将步骤(3)制备的成型坯在流动氮气中将成形剂脱出，得到氮化铝生坯；
(5)将步骤(4)制备的生坯放入石墨坩埚中，在流动氮气中进行预烧结；
(6)将步骤(5)制备的预烧结体在流动氮气中进行热压烧结；
(7)将步骤(6)制备的烧结体在碳管炉流动氮气中进行高温退火处理。
2.根据权利要求1所述的一种热压烧结高强度高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的烧结助剂为氧化钇，氧化钙，氧化镝中的一种或几种，烧结助剂总含量为3～5％；成形剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，其含量5％，有机溶剂为酒精，球料比为6：1。
3.根据权利要求1所述的一种热压烧结高强度高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的脱胶温度为450℃，时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种热压烧结高强度高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的预烧结温度为1400～1600℃，烧结时间为2～5h。
5.根据权利要求1所述的一种热压烧结高强度高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的热压烧结温度为1650～1800℃，烧结时间为0.5～3h，烧结压力为15～45MPa。
6.根据权利要求1所述的一种热压烧结高强度高热导率氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(7)中的退火温度为1750～1800℃，退火时间为3～8h。
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