CN111285692A - 一种高导热Si3N4陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷技术和电子材料领域，特别涉及一种高导热Si3N4陶瓷及其制备方法。高导热Si3N4陶瓷，按重量份计算，由95‑98份Si3N4粉和2‑5份烧结助剂经加压烧结和高温退火而成，所述烧结助剂包括2‑5份的Mg2Si和0‑0.5份的C。本发明解决现有Si3N4陶瓷强度高而热导率较低、热导率高而强度低、烧结温度高、退火温度高、烧结助剂添加量过多的问题。可以在较低的温度下制备出致密、力学性能优异的Si3N4陶瓷经过退火处理后热导率高达110W·m‑1·K‑1,维氏硬度可达16.2‑17.8GPa，抗弯强度高达753‑846MPa，断裂韧性为8.61‑9.57MPa·m1/2。

Description

一种高导热Si3N4陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术和电子材料领域，特别涉及一种高导热Si3N4陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的高速发展，现代电子信息技术逐步走向高能量密度、高可靠性、轻量化的弱电控制时代。5G时代的来临，对半导体器件的散射和结构稳定性提出了更高的要求。氮化硅具有高导热(理论热导率高达200-320W·m-1·K-1)和优良的电学性能、力学及热循环性能。在微电子信息技术中用作高密度、大功率电子器件的散热基板。备受研究工作者们的关注。
Si3N4由于强共价键(Si-N键)、烧结致密化所需的体积扩散和晶界扩散速度较小，纯Si3N4烧结陶瓷很难致密，从而限制其应用。一般通过设计烧结助剂体系的组成和控制烧结条件等来实现致密化，常用的主要有三类：1)稀土氧化物及金属氧化物的组合(MgO、Y2O3、CeO2、La2O3、Sc2O3、ZrO2、Li2O、SrO等)；2)氧化物烧结助剂和非氧化物及其组合(BeO、Al2O3、AlN、BeSiN2),其中Al和Be可以固溶到Si3N4中形成稳定相；3)非氧化物烧结助剂及其组合(Mg2Si、MgSiN2、ZrN、ZrC、Mg3N2、YF3)通过除去氮化硅粉体表面的氧化膜从而提高烧结的活性。但仍然存在烧结温度高(烧结温度为1750-1900℃)、烧结助剂含量较多、晶界相杂质较多、氮化硅陶瓷热导率较低(80-90W·m-1·K-1)、退火温度较高等问题。ZHU X等人公开了一种采取氧化物烧结助剂在1900℃制备出氮化硅热导率为102-106W·m-1·K-1(ZHU X,ZHOUY,HIRAO K,et al.Potential use of only Yb2O3 in producing dense Si3N4 ceramicswith high thermal conductivity by gas pressure sintering[J].Sci Technol AdvMater,2010,11(6):065001.)；ZHOU Y等人公开了一种反应重烧结制备氮化硅热导率高达177W·m-1·K-1，但是抗弯强度仅有460±12MPa(ZHOU Y,HYUGA H,KUSANO D,et al.Atough silicon nitride ceramic with high thermal conductivity[J].Adv Mater,2011,23(39):4563-7.)，但是该方法工艺条件比较苛刻且强度较低，难以满足实际应用。LIANG H等人公开了一种稀土氟化物和氧化物烧结在助剂组合在1750℃制备出氮化硅热导率为60-75W·m-1·K-1(LIANG H,ZENG Y,ZUO K,et al.Mechanical properties andthermal conductivity of Si3N4 ceramics with YF3 and MgO as sintering additives[J].Ceramics International,2016,42(14):15679-86.)，虽然此方法强度882-874MPa，但是其热导率较低。LIANG H等人公开了一种在1900℃使用MgO和YB2C2烧结助剂制备出强度为1189.6±43.7MPa但是热导率仅有77.0W·m-1·K-1(LIANG H,WANG W,ZUO K,et al.YB2C2:Anew additive for fabricating Si3N4 ceramics with superior mechanicalproperties and medium thermal conductivity[J].Ceramics International,2019,)严重的制约了氮化硅陶瓷的应用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高导热Si3N4陶瓷，解决现有Si3N4陶瓷强度高而热导率较低、热导率高而强度低、烧结温度高、退火温度高、烧结助剂添加量过多的问题。
本发明的目的之二在于提供一种高导热Si3N4陶瓷的制备方法，通过在Si3N4中加入烧结助剂Mg2Si和惰性C可以在较低的温度下制备出致密、力学性能优异的Si3N4陶瓷经过退火处理后热导率高达110W·m-1·K-1,维氏硬度可达16.2-17.8GPa，抗弯强度高达753-846MPa，断裂韧性为8.61-9.57MPa·m1/2。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种高导热Si3N4陶瓷，按重量份计算，由95-98份Si3N4粉和2-5份烧结助剂经加压烧结和高温退火而成，所述烧结助剂包括2-5份的Mg2Si和0-0.5份的C。
优选地，所述Si3N4粉粒度为亚微米；烧结助剂Mg2Si的粒度为微米级；烧结助剂C的粒度为亚微米级。
优选地，所述Si3N4粉的粒径为0.5μm；所述烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm,所述烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的高导热Si3N4陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)向Si3N4粉和烧结助剂中加入无水乙醇，球磨，得到粉料A；
2)将所述粉料A烘干并进行筛分处理，得到粉料B；
3)将所述粉料B成型后，加压烧结，即得Si3N4陶瓷；
4)将所述步骤3)所得Si3N4陶瓷进行高温退火。
优选地，所述步骤1)中，无水乙醇为Si3N4粉和烧结助剂粉体体积的1-1.2倍，球磨的球料比为3-4:1。
优选地，所述步骤2)中，将粉料A烘干后过100-120目筛，除去筛余得到粉料B。
优选地，所述步骤3)中，加压烧结的方式为热压烧结、等离子活化烧结和PAS烧结中的任意一种。
优选地，加压烧结的温度为1450-1600℃，烧结压力为20-50MPa，烧结时间为10min-2h。
优选地，所述步骤4)中，退火条件为：1700℃-1800℃、0.11MPa N2、保温6-8h。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明通过在Si3N4中加入烧结助剂Mg2Si和惰性C制备高导热Si3N4陶瓷。通过调控Mg2Si的含量在1450-1600℃实现陶瓷致密化。加入的惰性C在烧结温度下与Si反应要弱，不严重影响液相烧结，在更高温度退火时消耗因Mg2Si反应后残留的Si，以提高陶瓷热导率。因此根据不同品质的Si3N4粉(氧含量)Mg2Si使用量为2wt％-5wt％、惰性C的含量为0wt％-0.5wt％就能得到完全致密的氮化硅陶瓷，烧结助剂总量小于传统烧结助剂的加入量。其中，本发明通过在Si3N4中加入烧结助剂Mg2Si和C可以制备出致密、性能优异的Si3N4陶瓷。其热导率高达110W·m-1·K-1,维氏硬度可达16.2-17.8GPa，抗弯强度高达753-846MPa，断裂韧性为8.61-9.57MPa·m1/2。
本发明的制备方法中，Si3N4陶瓷的退火温度(1700-1800℃)比较低(一般高导热Si3N4陶瓷烧结和退火温度为1900℃)。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
Mg2Si的熔点为1102℃，Mg2Si能够与氮化硅颗粒表面的SiO2层反应去除氧化膜，Mg2Si和反应生成的Si能够在较低的温度下形成液相，有利于氮化硅颗粒重排，在1400℃以上的温度下促进α-Si3N4转变成β-Si3N4，实现陶瓷的烧结。然后在1700℃以上保温退火，一方面烧结过程中残余的单质Si和C发生反应形成热导率较高的SiC；另一方面退火可以缓和晶格内部缺陷和杂质元素偏析到晶界处；因此可以得到高导热的Si3N4陶瓷材料。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由98份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和2份烧结助剂PAS烧结而成；烧结助剂包括2份Mg2Si和0份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后PAS烧结，其中PAS烧结的烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例2
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由95份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和5份烧结助剂PAS烧结而成；烧结助剂包括5份Mg2Si和0份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后PAS烧结，其中PAS烧结的烧结温度为1600℃，烧结压力为50MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例3
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由95份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和2份烧结助剂SPS烧结而成；烧结助剂包括2份Mg2Si和0份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后PAS烧结，其中SPS烧结的烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例4
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由95份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和5份烧结助剂PAS烧结而成；烧结助剂包括5份Mg2Si和0份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后PAS烧结，其中SPS烧结的烧结温度为1600℃，烧结压力为50MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例5
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由98份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和2份烧结助剂热压烧结而成；烧结助剂包括2份Mg2Si和0份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后热压烧结，其中热压烧结的烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为2h，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例6
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由98份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和5份烧结助剂热压烧结而成；烧结助剂包括5份Mg2Si和0份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后热压烧结，其中热压烧结的烧结温度为1600℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例7
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由96.5份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和3.5份烧结助剂热压烧结而成；烧结助剂包括3份Mg2Si和0.5份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后热压烧结，其中热压烧结的烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为2h，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例8
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由96.5份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和3.5份烧结助剂热压烧结而成；烧结助剂包括3份Mg2Si和0.5份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后热压烧结，其中热压烧结的烧结温度为1600℃，烧结压力为50MPa，烧结保温时间为2h，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1700℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例9
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由96.5份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和3.5份烧结助剂PAS烧结而成；烧结助剂包括3份Mg2Si和0.5份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后PAS烧结，其中PAS烧结的烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1800℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例10
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由96.5份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和3.5份烧结助剂PAS烧结而成；烧结助剂包括3份Mg2Si和0.5份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后PAS烧结，其中PAS烧结的烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1800℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例11
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由96.5份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和3.5份烧结助剂SPS烧结而成；烧结助剂包括3份Mg2Si和0.5份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇，球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后SPS烧结，其中SPS烧结的烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1800℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例12
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由96.5份Si3N4粉(氧含量为1.2wt％)和3.5份烧结助剂SPS烧结而成；烧结助剂包括3份Mg2Si和0.5份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇。球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后SPS烧结，其中SPS烧结的烧结温度为1600℃，烧结压力为50MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1800℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为6h。
实施例13
一种Si3N4陶瓷，按重量份计，由95.5份Si3N4粉(氧含量为1.7wt％)和4.5份烧结助剂SPS烧结而成；烧结助剂包括4份Mg2Si和0.5份的C，其中Si3N4的粒径为0.3-0.5μm，烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm，烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
上述Si3N4陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将Si3N4粉和烧结助剂按上述比例称取，放入尼龙球磨罐中，然后加入用量为Si3N4和烧结助剂总量的110％的无水乙醇。球磨4h，得到粉料A；
2)用鼓风干燥箱将粉料A烘干并用筛孔尺寸为100目的筛进行筛分处理，得到粉料B(筛下粉料)；
3)将粉料B放入石墨模具成型后SPS烧结，其中SPS烧结的烧结温度为1600℃，烧结压力为50MPa，烧结保温时间为10min，即得Si3N4陶瓷。
4)将3)中所得Si3N4陶瓷进行退火，温度为1800℃，气氛为0.11MPa N2，纯化时间为8h。
对实施例1-实施例13的Si3N4陶瓷的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002388938070000091
由表1可知，实施例1-实施例13的Si3N4陶瓷的体积密度、致密度以及力学性能均较高，说明本发明通过在Si3N4中添加烧结助剂Mg2Si或者Mg2Si和C可以实现低温烧结高致密化Si3N4陶瓷产品，通过高温退火处理之后可以得到热导率较高的氮化硅陶瓷，可以满足工业应用。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高导热Si3N4陶瓷，其特征在于：按重量份计算，由95-98份Si3N4粉和2-5份烧结助剂经加压烧结和高温退火而成，所述烧结助剂包括2-5份的Mg2Si和0-0.5份的C。
2.根据权利要求1所述的高导热Si3N4陶瓷，其特征在于：所述Si3N4粉粒度为亚微米；烧结助剂Mg2Si的粒度为微米级；烧结助剂C的粒度为亚微米级。
3.根据权利要求1所述的高导热Si3N4陶瓷，其特征在于：所述Si3N4粉的粒径为0.5μm；所述烧结助剂Mg2Si的粒径为2-5μm,所述烧结助剂C的粒径为0.3-0.5μm。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的高导热Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向Si3N4粉和烧结助剂中加入无水乙醇，球磨，得到粉料A；
2)将所述粉料A烘干并进行筛分处理，得到粉料B；
3)将所述粉料B成型后，加压烧结，即得Si3N4陶瓷；
4)将所述步骤3)所得Si3N4陶瓷进行高温退火。
5.根据权利要求4所述的高导热Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，无水乙醇为Si3N4粉和烧结助剂粉体体积的1-1.2倍，球磨的球料比为3-4:1。
6.根据权利要求4所述的高导热Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将粉料A烘干后过100-120目筛，除去筛余得到粉料B。
7.根据权利要求4所述的高导热Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，加压烧结的方式为热压烧结、等离子活化烧结和PAS烧结中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的高导热Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于：加压烧结的温度为1450-1600℃，烧结压力为20-50MPa，烧结时间为10min-2h。
9.根据权利要求4所述的高导热Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，退火条件为：1700-1800℃、0.11MPa N2、保温6-8h。
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