CN112806369A - 一种高含量麦草畏水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高含量麦草畏水剂和制备方法，所述麦草畏水剂至少包括以下重量百分比的组分：麦草畏盐60～80％、麦芽糊精0.5～5％、尿素1～10％；余量为水。本发明的水剂在冬季低温恶劣环境下结晶后，当温度恢复至17℃以上时，晶体可以在3小时内自发溶解，快速恢复形成均相液体，且不影响药效。本发明的水剂在结晶后无需进行人为加热、搅拌，方便生产和使用，可以用于防治多种农田阔叶杂草。

Description

一种高含量麦草畏水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂领域，涉及一种高含量麦草畏水剂及其制备方法。
技术背景
麦草畏是一种重要的除草剂，主要用于小麦田、玉米田等防除阔叶杂草，我国麦草畏原药产能大，是全球主要的麦草畏生产国。麦草畏制剂有二甲胺盐的水剂，酸或胺盐的颗粒剂。水剂与其他剂型相比，不需要有机溶剂，制备工艺简单，对环境污染少，兑入适量水即可喷雾使用，使用方便。
中国专利文献CN102090394A(CN201110066263.9)提供一种麦草畏水剂，含有麦草畏和水，鼠李糖脂表面活性剂，所述第四组分可为二甲胺、异丙胺或氢氧化钠中的一种或多种，所述麦草畏的含量为10-55wt％，所述鼠李糖脂的含量为0.1-20wt％，所述第四组分的含量为25-35wt％，余量为水。在该专利中，第四组分作为成盐剂，先将麦草畏和第四组分反应生成麦草畏盐，鼠李糖脂作为一种生物表面活性剂，起乳化剂、分散剂和润湿剂的作用，以增加药效。
但是，麦草畏二甲胺盐水剂含量高于60％(质量百分数)时，容易在冬季，尤其是温度低于5℃时，形成结晶析出，且当天气转暖后，晶体不能自发溶解形成均匀溶液。这就导致了比如大包装产品出口到国外分装成小包装时需要重新进行加热、搅拌，或者小包装产品在冬季进行生产、运输、储存过程中结晶后，置于货架后数月无法恢复，影响产品外观和农户购买欲望，兑水喷雾时晶体容易堵塞喷头，也会因为药液浓度降低而影响除草效果等问题。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的麦草畏水剂低温形成结晶，晶体不能自发溶解导致的使用困难、药效降低问题，提供一种高含量麦草畏水剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高含量麦草畏水剂，其特征在于，至少包括以下重量百分比的组分：麦草畏盐60～80％、麦芽糊精0.5～5％、尿素1～10％，余量为水。
上述麦草畏水剂在冬季温度较低，尤其低于5℃的恶劣环境下结晶后，当温度恢复至常温(17℃以上)时，晶体可以在3小时内自发溶解，快速恢复形成均相液体，无需进行人为加热、搅拌，方便生产和使用，可以用于防治多种农田阔叶杂草。
本发明麦草畏水剂中，麦芽糊精作为加快结晶恢复的主要成分，原理是低温时麦草畏二甲胺盐、麦芽糊精、水整体形成柔软的晶体，当温度达到17℃以上时结晶即可自动溶解，当不含麦芽糊精的情况下，麦草畏二甲胺盐单独形成坚硬的晶体，很难自动溶解。而尿素作为助溶成分，和麦芽糊精联合使用，可以加快结晶溶解速度。
优选的，所述的麦草畏盐含量为65～75％；麦芽糊精含量为1～3％；尿素含量为2～7％。进一步优选的，麦草畏盐含量为69～71％；麦芽糊精含量为2～3％；尿素含量为4～7％。
优选的，所述麦草畏盐为麦草畏二甲铵盐。
优选的，所述麦草畏水剂中还含有防冻剂，可起到降低凝固点的作用。所述防冻剂包括醇类溶剂、酰胺类溶剂、二甲基亚砜、吡咯烷酮。
进一步优选的，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙二醇甲醚、二乙二醇、二丙二醇、聚乙二醇等中的一种或几种；
所述酰胺类溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。
优选的，所述麦草畏水剂还包括表面活性剂，可起到加快结晶恢复速度的作用。
进一步优选的，所述表面活性剂为烷基糖苷和脂肪醇聚醚。
脂肪醇聚醚是以脂肪醇为起始剂，在催化剂的催化和环氧乙烷(EO)发生聚合反应得到的聚合物，其通式为：RO(EO)nH，式中R为碳原子数为8-14的烷基；下标n为聚合度，n为3-12的整数。
本发明所述烷基糖苷选自C8-10烷基糖苷、C8-16烷基糖苷、C12-16烷基糖苷和C12-14烷基糖苷中的至少一种。
为了得到上述麦草畏水剂，本发明还提供一种高含量麦草畏水剂的制备方法，包括以下步骤：
向去离子水中加入麦草畏酸原药(即麦草畏)、二甲胺进行中和反应得到麦草畏盐水溶液，然后加入麦芽糊精和尿素，于30～70℃溶解后得到所述的麦草畏水剂。
麦草畏酸原药和二甲胺摩尔比为1:1。
优选的，二甲胺通过水溶液或者气体的形式与麦草畏混合。
本发明麦草畏水剂用于防治多种农田阔叶杂草。本发明麦草畏水剂可在冬季低温恶劣环境下贮存，且不影响药效。
本发明麦草畏水剂的使用方法，每毫升麦草畏水剂对水量0.5～1.5kg，每亩麦草畏水剂用量50～70mL。
本发明还提供一种用于麦草畏水剂的助剂组合物，包括占麦草畏水剂总质量0.5～5％的麦芽糊精和1～10％的尿素。该助剂组合物应用于麦草畏水剂，尤其是麦草畏盐含量高于60％的麦草畏水剂时，当麦草畏水剂在冬季温度低于5℃的恶劣环境下结晶后，温度恢复至常温(17℃以上)时，晶体可以在3小时内自发溶解。
本发明的有益效果：
(1)本发明的水剂麦草畏盐含量高达60～80％，水的用量较少，具有节约包材，减少运输成本的优点。麦芽糊精作为加快结晶恢复的主要成分，低温时麦草畏二甲胺盐、麦芽糊精、水整体形成柔软的晶体，当温度达到17℃以上时结晶即可自动溶解，而尿素作为助溶成分，和麦芽糊精联合使用，可以加快结晶溶解速度。
(2)本发明的麦草畏水剂低温结晶后，其结晶恢复速度是常规方法制备的麦草畏水剂恢复速度的数倍至数十倍，通常方法制备的麦草畏水剂结晶后放置室温数月也不能完全恢复，本发明的麦草畏水剂结晶后放置室温数小时3小时内即可完全恢复。当大包装产品出口到国外分装成小包装时，以及麦草畏水剂小包装产品在冬季进行生产、运输、储存过程中结晶后无需进行人为加热、搅拌，因此可提高生产效率，降低能耗，减少人工成本。产品不影响外观，兑水使用时不堵喷头，也不会因为药液浓度降低而影响除草效果。
(3)本发明的麦草畏水剂兑水后均相透明，不会与水中钙镁离子结合而沉淀。
(4)本发明的麦草畏水剂含有高分子量麦芽糊精，兑水喷雾到杂草叶面后能提高药滴的粘附性而不掉落，同时麦芽糊精具有保水性，可以延缓药液干燥时间，增加药液的吸收量，更好地发挥除草效果。对反枝苋防除效果达到88.23％，对藜的防除效果达到89.39％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但本发明并不局限于此。
实施例1配制70％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，原料包括：麦草畏酸(98％含量)59.4g，二甲胺(40％含量)溶液29.6g，麦芽糊精0.5g，尿素1g，去离子水9.5g。
制备方法：在三角烧瓶中，加入9.5g去离子水，开启搅拌，逐渐加入(98％含量)麦草畏酸59.4g并同时滴加(40％含量)二甲胺29.6g进行中和反应，加入0.5麦芽糊精g，1g尿素，40-50℃保温搅拌2小时，过滤，得到70％麦草畏二甲胺盐水剂(比重1.232g/L，按质量体积比约为860g/L麦草畏二甲胺盐水剂)。麦芽糊精含量为0.5％，尿素含量为1％，其余为水。
实施例2配制70％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，原料包括：麦草畏酸(98％含量)59.4g，二甲胺(40％含量)29.6g，麦芽糊精1g，尿素2g，去离子水8g
制备方法：在三角烧瓶中，加入8g去离子水，开启搅拌，逐渐加入(98％含量)麦草畏酸59.4g并同时滴加(40％含量)二甲胺29.6g进行中和反应，加入麦芽糊精1g，尿素2g，40-50℃保温搅拌2小时，过滤，得到70％麦草畏二甲胺盐水剂(比重1.232g/l，按质量体积比约为860g/L麦草畏二甲胺盐水剂)。麦芽糊精含量为1％，尿素含量为2％，其余为水。
实施例3配制70％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，原料包括：麦草畏酸(98％含量)59.4g，二甲胺(40％含量)29.6g，麦芽糊精2g，尿素4g，去离子水5g。
制备方法：在三角烧瓶中，加入5g去离子水，开启搅拌，逐渐加入(98％含量)麦草畏酸59.4g并同时滴加(40％含量)二甲胺29.6g进行中和反应，加入麦芽糊精2g，尿素4g，40～60℃保温搅拌2小时，过滤，得到70％麦草畏二甲胺盐水剂(比重1.232g/l，按质量体积比约为860g/l麦草畏二甲胺盐水剂)，麦芽糊精含量为2％，尿素含量为4％，其余为水。
实施例4配制70％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，其中麦芽糊精含量为3％，尿素含量为7％，其余为水。其他同实施例1，区别在于，加入麦芽糊精3g，尿素7g，去离子水1g。
实施例5配制70％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，其中麦芽糊精含量为5％，尿素含量为1％，其余为水。其他同实施例1，区别在于，加入麦芽糊精5g，尿素1g，去离子水5g。
实施例6配制60％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，原料包括：麦草畏酸(98％含量)52g，二甲胺(40％含量)23g，麦芽糊精5g，尿素10g，去离子水10g。
制备方法：在三角烧瓶中，加入10g去离子水，开启搅拌，逐渐加入(98％含量)麦草畏酸52g并同时滴加(40％含量)二甲胺23g进行中和反应，加入麦芽糊精5g，尿素10g，38-48℃保温搅拌2小时，过滤，得到60％麦草畏二甲胺盐水剂。麦芽糊精含量为5％，尿素含量为10％，其余为水。
实施例7配制75％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，原料包括：麦草畏酸(98％含量)63.6g，二甲胺(40％含量)31.7g，麦芽糊精1.5g，尿素3g，去离子水0.2g。
制备方法：在三角烧瓶中，加入0.2g去离子水，开启搅拌，逐渐加入二甲胺23g，缓慢添加(98％含量)麦草畏酸52g进行中和反应，加入麦芽糊精1.5g，尿素3g，50-60℃保温搅拌2小时，过滤，得到75％麦草畏二甲胺盐水剂。麦芽糊精含量为1.5％，尿素含量为3％，其余为水。
实施例8配制80％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，其他条件同实施例7，区别在于，向67.84g麦草畏酸(98％含量)中通入二甲胺气体充分反应后，加入麦芽糊精和尿素，用去离子水补足至100g。
实施例9配制65％麦草畏二甲胺盐水剂
一种高含量麦草畏水剂，其他条件同实施例7，区别在于，麦草畏酸(98％含量)为54.86g，40％二甲胺水溶液为27.5g，用去离子水补足至100g。
实施例10加入防冻剂和表面活性剂
一种高含量麦草畏水剂，同实施例1，区别在于，原料还包括甲醇3g，C8-10烷基糖苷3g，去离子水不足至100g。
对比例1配制70％麦草畏二甲胺盐水剂，不含麦芽糊精和尿素
一种高含量麦草畏水剂，原料包括：麦草畏酸(98％含量)59.4g，二甲胺(40％含量，其余为水)29.6g，去离子水11g。
在三角烧瓶中，加入11g去离子水，开启搅拌，逐渐加入(98％含量)麦草畏酸59.4g并同时滴加(40％含量)二甲胺29.6g进行中和反应，40～50度保温搅拌2小时，过滤，得到70％麦草畏二甲胺盐水剂(比重1.232g/L，按质量体积比约为860g/l麦草畏二甲胺盐水剂)。
对比例2配制70％麦草畏二甲胺盐水剂，不含麦芽糊精
一种高含量麦草畏水剂，同实施例1，不同之处在于，尿素为1.5g，不加麦芽糊精。
对比例3配制70％麦草畏二甲胺盐水剂，不含尿素
一种高含量麦草畏水剂，同实施例1，不同之处在于，麦芽糊精为1.5g，不加尿素。
对比例4配制70％麦草畏二甲胺盐水剂，用二甲基甲酰胺替代尿素
一种高含量麦草畏水剂，同实施例1，不同之处在于，使用相同质量的二甲基甲酰胺替代尿素。
对比例5配制70％麦草畏二甲胺盐水剂，用可溶性淀粉替代麦芽糊精
一种高含量麦草畏水剂，同实施例1，不同之处在于，使用相同质量的可溶性淀粉代替麦芽糊精。
对比例6配制70％麦草畏二甲胺盐水剂，不含麦芽糊精，加入防冻剂和表面活性剂
一种高含量麦草畏水剂，同实施例10，不同之处在于，尿素为1.5g，不加麦芽糊精。
对比例7配制70％麦草畏二甲胺盐水剂，使用鼠李糖脂代麦芽糊精
一种高含量麦草畏水剂，同实施例1，不同之处在于，使用相同质量的鼠李糖脂代替麦芽糊精。
1.实施例和对比例所得麦草畏水剂的结晶溶解速度比较
(1)测定方法
按照国标《农药低温温度性测定方法》GB/T19137-2003进行。
仪器及设备：
制冷器(能够保持0±2℃)；
锥形离心管：100mL，管底刻度精确至0.1mL；
离心机：与离心管配套。
试验步骤：
分别取各实施例及对比例样品100mL置于离心管中，在制冷器(0±2℃)中放置7天。7天后，将离心管取出，在室温(17-20℃)下静置一段时间(分别为0h，0.5h，1h，1.5h，3h，6h，12h，24h，72h)后，离心分离15分钟(管子顶部相对离心力为500g-600g，g为重力加速度)，记录管子底部沉淀体积。
测试结果见表1。
表1本发明的麦草畏水剂实施例与对照例结晶溶解速度测试结果
Figure BDA0002911145570000071
Figure BDA0002911145570000081
按照GB/T19137-2003规定，样品从制冷器取出至室温静置3小时，离心后管底沉淀小于0.3mL为合格。从上表数据看出，实施例样品在3小时内都全部溶解，符合国标要求，且除实施例8外，其他实施例的结晶均在2小时内溶解完全。而对比例则在72小时内仍然不能完全恢复，而且随着时间延长，剩余的结晶恢复变得很难，几乎成为永久沉淀，不满足国标要求。
将分别装有100mL实施例1、实施例10、对比例6样品的离心管置于制冷器(0±2℃)中，其达到完全结晶所需要的时间分别是2h、2.5h、1h。加入防冻液的实施例10的结晶速度比实施例1和对比例6更慢，对比例6加了防冻液，但是由于没有加麦芽糊精，其结晶速度比实施例10更快，说明麦芽糊精还能和防冻液共同起到减缓结晶的作用。
2、田间药效试验
将上述制备的样品进行田间除草试验，测试其除草效果，方法如下：
(1)所用药剂：本发明实施例1，实施例2，实施例3，对比例1，冷冻结晶后的实施例1经3小时溶解恢复成水剂后的样品；
(2)药剂用量：每亩用药量60mL，兑水量60kg；
(3)施药当天天气状况：晴，平均气温21℃(最高26℃，最低16℃)，相对湿度62％。试验期间无恶劣气候因素影响，有利于药效发挥。
(4)施药方法：采用茎叶喷雾进行喷药，仅喷一次，使整株杂草均匀着药，不重喷，不漏喷，杂草主要有反枝苋、藜。
表2对杂草株数防除效果(％)
Figure BDA0002911145570000091
从试验数据看出，实施例1～3的除草效果大于或等于对比例1。说明本发明的高含量麦草畏水剂加入麦芽糊精和尿素后不影响药效，反而在一定程度上可以提高药效。且实施例1的麦草畏水剂结晶后又溶解恢复后，其药效没有发生明显变化。

Claims (10)

1.一种高含量麦草畏水剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：麦草畏盐60～80％、麦芽糊精0.5～5％、尿素1～10％；余量为水。
2.根据权利要求1所述的麦草畏水剂，其特征在于，所述的麦草畏盐含量为65～75％；麦芽糊精含量为1～3％；尿素含量为2～7％。
3.根据权利要求1或2所述的麦草畏水剂，其特征在于，所述麦草畏盐为麦草畏二甲铵盐。
4.根据权利要求1或2所述的麦草畏水剂，其特征在于，所述麦草畏水剂中还包括防冻剂和/或表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的麦草畏水剂，其特征在于，所述防冻剂包括醇类溶剂、酰胺类溶剂、二甲基亚砜、吡咯烷酮中的一种或几种；所述表面活性剂包括烷基糖苷或脂肪醇聚醚中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的麦草畏水剂，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙二醇甲醚、二乙二醇、二丙二醇、聚乙二醇；
所述酰胺类溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。
7.一种用于麦草畏水剂的助剂组合物，其特征在于，包括占麦草畏水剂总质量0.5～5％的麦芽糊精和1～10％的尿素。
8.一种高含量麦草畏水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向去离子水中加入麦草畏酸原药、二甲胺进行中和反应得到麦草畏盐水溶液，然后加入麦芽糊精和尿素，于30～70℃溶解、过滤，得到所述的麦草畏水剂。
9.权利要求1～6任一项所述的麦草畏水剂或权利要求8所述方法制备的麦草畏水剂在防治多种农田阔叶杂草中的应用。
10.权利要求1～6任一项所述的麦草畏水剂或权利要求8所述方法制备的麦草畏水剂的使用方法，其特征在于，每毫升麦草畏水剂对兑水量为0.5～1.5kg，每亩麦草畏水剂用量50～70mL。
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