CN112798480A - 一种检测聚丙烯酰胺质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，属于化学品检测的技术领域。本发明通过观察待测样品的外观、考察样品在水中的溶解速度以及灼烧后的外观变化等简单操作，实现了对聚丙烯酰胺的快速检测。本发明对聚丙烯酰胺药剂质量简单进行检验，起到筛选优质药剂的作用，对掺杂无机盐等无效成分予以控制，有效提升聚丙烯酰胺药剂品质。此外，相比于现有的PAM检测方法，本发明还减少了专业检测仪器，这样可以降低检测环境对样品检测的影响。通过减少专业检测仪器，还可以有效地缩短检测时间。
Description
技术领域
本发明属于化学品检测的技术领域，具体涉及一种检测聚丙烯酰胺质量的方法。
背景技术
聚丙烯酰胺是一种线型高分子聚合物，可作为润滑剂、悬浮剂、增稠剂等，在石油开采、水处理、选矿、农业等行业中具有广泛的应用。近些年来，聚丙烯酰胺药剂销售行业鱼龙混杂，整个市场药剂品质混乱。低品质的聚丙烯酰胺药剂中经常混杂着无机物，低品质的聚丙烯酰胺药剂会造成企业药剂量使用量翻几倍增长，公司生产成本无法得到有效控制。因此，在使用前需要使用专业仪器进行分析。聚丙烯酰胺常用的检测设备包括粘度计。使用此类仪器需要花费较长的检测时间，检测过程繁琐，并且需要对操作人员进行专业的培训，不利于快速的获得检测结果。
发明内容
针对现有技术中检测聚丙烯酰胺质量的方法较繁琐、无法快速获得检测结果的问题，本发明提供一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，以解决上述问题。
本发明的技术方案为：
一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，包括以下步骤：
(1)取相同质量的待测样品和标准品，平铺于检测纸上，通过观察聚丙烯酰胺粉剂的颗粒性状，比较各颗粒间的差别，初步断定无机盐含量。其中，药剂粉粒中表观晶莹，形状规则有棱角的为无机盐；表观发白，形状不规则的为有机成分。
(2)将待测样品和标准品，同时加入到盛有相同体积的去离子水的不同烧杯中，查看药剂溶解过程中粉剂溶解速度。溶解速度过快的颗粒为无机盐和低分子量的聚丙烯酰胺。
(3)观察溶解后获得的胶体，对比待测样品与标准品的粘稠度。粘稠度过低，则证明待测样品的分子量低于标准品。
(4)另取定量的待测样品，进行恒温加热直至灼烧。查看加热过程中粉剂的变化情况。灼烧过程中，颗粒外形放大、颜色由白色或浅色变成深色的颗粒为有机物颗粒；灼烧后形状、颜色不发生变化的颗粒为无机物，通过未变化颗粒的数量可大致判断待测样品中有机物的含量。待样品灼烧完成后，称量残渣的质量，待测样品中有机物含量计算公式为：
其中，W为待测样品中有机物的含量百分比，m1为灼烧前待测样品的质量(g)，m2为灼烧后残渣的质量(g)。
(5)另取待测样品，配置成1‰的待测水溶液，标记为溶液A，同时取标准品，配置成1‰的标准品水溶液，标记为溶液B。取相同体积的溶液A和溶液B，分别与废水进行混合，废水中的悬浮颗粒在PAM的架桥作用下凝聚形成大颗粒，对比混合后的溶液中反应生成的絮体大小和絮团沉降速度。如果待测样品反应生成的絮体比标准品反应生成的絮体大，絮团沉降速度较快，则证明待测样品的分子量高于标准品，聚丙烯酰胺含量较高。反之则证明待测样品的分子量低于标准品，聚丙烯酰胺含量较低。
优选的，所述步骤(2)的具体测试方法为：称取0.1g待测PAM药剂，缓慢均匀倒入100ml水中；同时称取0.1g PAM标准品，缓慢均匀倒入100ml水中；加毕后观察PAM药剂在标准时间内粉剂的溶解速度。
优选的，所述步骤(2)中，溶解的标准时间为30min。
优选的，所述步骤(4)中，所述待测样品的称样量为0.1～0.5g。
优选的，所述步骤(4)中，待测样品放置在马弗炉或恒温电炉上进行灼烧。
优选的，所述步骤(5)中，废水中的主要成分为有机污泥悬浮颗粒和无机固体颗粒。PAM与废水进行混合后，废水中的有机污泥悬浮颗粒和无机固体颗粒在PAM的架桥作用下凝聚形成大颗粒悬浮。
优选的，所述步骤(5)的具体测试方法为：取3份相同成分含量的废水各1000ml，放置于不同容器中，编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ；然后分别取配制好1‰的待测PAM药剂溶液、分子量为800的PAM药剂溶液、标准分子量PAM药剂溶液各50ml，分别加入到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中搅拌均匀。对比混合后的溶液中反应生成的絮体大小和絮团沉降速度。
本发明的有益效果为：
本发明是以通过望、试等简便方法，对聚丙烯酰胺药剂质量简单进行检验，起到筛选优质药剂的作用，对掺杂无机盐等无效成分予以控制，有效提升聚丙烯酰胺药剂品质。从源头控制生产成本，有效降低单位药剂消耗，从而降低企业生产成本。
此外，相比于现有的PAM检测方法，本发明还减少了专业检测仪器，这样可以降低检测环境对样品检测的影响。通过减少专业检测仪器，还可以有效地缩短检测时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1待测样品目测外观图；
图2为本发明实施例1标准样品目测外观图；
图3为本发明实施例3待测样品灼烧5min时目测外观图；
图4为本发明实施例3标准样品灼烧5min时目测外观图；
图5为本发明实施例4絮凝实验对照图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
标准品购自山东瑞海米山化工有限公司；分子量为800的PAM样品购自山东瑞海米山化工有限公司公司。
实施例1
(1)取0.5g PAM待测样品和PAM标准品，平铺于检测纸上，对比观察药剂粉末外观，PAM标准药剂外观为粉末状和无晶体光泽的颗粒状。PAM待测药剂分为两种状态，一部分为粉末状，一部分为带有晶体光泽的颗粒状。带晶体颗粒状的物质为无效无机成分。具体样品外观详见图1。
实施例2
称取0.1g待测PAM药剂，缓慢均匀倒入100ml水中；同时称取0.1g PAM标准品，缓慢均匀倒入100ml水中；加毕后观察PAM药剂在30min内粉剂的溶解速度。结果表明，待测样品的溶解速度明显快于标准品。这证明了待测样品中含有一定含量的无机盐或者低分子量的聚丙烯酰胺。这与实施例1中的目测实验结果一致。
观察溶解后获得的胶体，对比待测样品与标准品的粘稠度。待测样品的粘稠度明显低于标准样品。
实施例3
取0.2202g的待测样品和0.2209g的标准品，放置于恒温电炉上进行恒温加热直至灼烧。灼烧过程中，标准品逐渐膨胀，颜色由原来的白色变为棕色。待测样品中有部分固体发生膨胀，颜色由白色变为棕色，但是仍有少部分固体颜色未发生变化。待灼烧试验完成后，对残渣进行称重，其中待测样品组残渣重量为：0.0576g，标准品组残渣重量为：0.0011g。经计算得出：待测样品的含量为：73.8％，标准品的含量为99.5％，标准品含量与检测报告值一致。
实施例4
分别取待测样品、分子量为800的PAM和标准分子量PAM(标准品)，分别配置成1‰的待测水溶液。1‰待测样品水溶液标记为溶液A，1‰分子量为800的PAM水溶液标记为B-1，1‰标准分子量PAM水溶液标记为B-2。取A、B-1，B-2各50ml，分别倒入盛有1000ml废水的容器中，搅拌均匀后观察溶液生成的絮体大小和絮团沉降速度。产生絮体的结果如图5所示。由图5的结果可以看出，待测样品产生的絮体较小，沉降速度较慢；B-1产生的絮体相比待测样品要大，但是比标准品的絮体要小。检测结果说明了待测样品的分子量要小于800。
根据实施例1～实施例4的检测结果可以得出以下结论：待测样品的质量不满足标准的要求。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取相同质量的待测样品和标准品，平铺于检测纸上，通过观察聚丙烯酰胺粉剂的颗粒性状，比较各颗粒间的差别，初步断定无机盐含量；
(2)将待测样品和标准品，同时加入到盛有相同体积的去离子水的不同烧杯中，查看药剂溶解过程中粉剂溶解速度；
(3)观察溶解后获得的胶体，对比待测样品与标准品的粘稠度；
(4)另取定量的待测样品，进行恒温加热直至灼烧；查看加热过程中粉剂的变化情况；待样品灼烧完成后，称量残渣的质量，待测样品中有机物含量计算公式为：
其中，W为待测样品中有机物的含量百分比，m1为灼烧前待测样品的质量(g)，m2为灼烧后残渣的质量(g)；
(5)另取待测样品，配置成1‰的待测水溶液，标记为溶液A，同时取标准品，配置成1‰的标准品水溶液，标记为溶液B；取相同体积的溶液A和溶液B，分别与废水进行混合，废水中的悬浮颗粒在PAM的架桥作用下凝聚形成大颗粒，对比混合后的溶液中反应生成的絮体大小和絮团沉降速度。
2.如权利要求所述的一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体测试方法为：称取0.1g待测PAM药剂，缓慢均匀倒入100ml水中；同时称取0.1g PAM标准品，缓慢均匀倒入100ml水中；加毕后观察PAM药剂在标准时间内粉剂的溶解速度。
3.如权利要求所述的一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，溶解的标准时间为30min。
4.如权利要求所述的一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述待测样品的称样量为0.1～0.5g。
5.如权利要求所述的一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，待测样品放置在马弗炉或恒温电炉上进行灼烧。
6.如权利要求所述的一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，废水中的主要成分为有机污泥悬浮颗粒和无机固体颗粒。
7.如权利要求所述的一种检测聚丙烯酰胺质量的方法，其特征在于，所述步骤(5)的具体测试方法为：取3份相同成分含量的废水各1000ml，放置于不同容器中，编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ；然后分别取配制好1‰的待测PAM药剂溶液、分子量为800的PAM药剂溶液、标准分子量PAM药剂溶液各50ml，分别加入到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中搅拌均匀。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210514 |
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