CN112791697B - 一种弹性超疏水石墨烯凝胶球及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种弹性超疏水石墨烯凝胶球及其制备方法与应用，属于有机物及溢油清理领域。该方法包括：将氧化石墨烯水分散液滴加到含有疏水性凝胶剂的凝固浴中，得到疏水改性的氧化石墨烯凝胶球，经干燥处理及适当温度退火后得到具有良好弹性的超疏水石墨烯气凝胶球。本发明提供的方法经一步交联凝胶法得到弹性超疏水石墨烯凝胶球。该方法制备工艺简单，性能优异，可实现连续化大规模生产，且凝胶球内部存在褶皱和多孔结构，在有机污染物吸附领域具有广泛的应用前景。

Description

一种弹性超疏水石墨烯凝胶球及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域、有机物及溢油清理领域，具体为一种弹性超疏水石墨烯凝胶球及其制备方法与应用。
背景技术
石油和有机溶剂的泄漏有害于海洋和淡水环境，高效的溢油清理通常需要具有高比表面积和亲油性的轻质吸附剂。石墨烯是由单原子层构筑的碳材料，由于具有高比表面积以及机械强度等优异特性，使该材料在环境保护领域有着广阔的应用前景。石墨烯对水有极低的吸附能，在水体中自身易发生弯折，形成微米-纳米共存的粗糙界面结构，sp2杂化结构连成的单原子层结构与π-π共轭的存在使石墨烯本身对油品表现出良好的亲和力，对有机分子具有较强的物理吸附能力，因而具有亲油疏水的特性。
石墨烯多孔材料具有密度极低、孔隙率高、表面积大等优点，各种污染物易于进入和扩散到三维石墨烯网络中。此外，其优异的吸附性能、高疏水性和可回收性使其成为理想的吸油材料。目前石墨烯气凝胶材料的制备方法主要包括CVD法，模板法，还原自组装以及交联凝胶法等。前两种方法受限于模板以及反应容器的尺寸大小，且设备成本高，反应需要高温下进行，不适于工业化制备。还原自组装以及交联凝胶法制备过程简单，无须昂贵的设备，更具有实际应用意义(Zhao X,Yao W,Gao W,et al.Wet-Spun superelastic grapheneaerogel millispheres with group effect[J].Advanced Materials,2017,29(35):1701482.)。且超疏水石墨烯气凝胶的制备一般都需要两步法，在得到石墨烯三维组装体后进行表面疏水化改性(Wu J,Li H,Lai X,et al.Conductive and superhydrophobic F-rGO@CNTs/chitosan aerogel for piezoresistive pressure sensor[J].ChemicalEngineering Journal,2020,386:123998.)，接枝温度以及设备局限性高，过程复杂。因此简单可扩展的制备方法对于实际应用至关重要。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种弹性超疏水石墨烯凝胶球及其制备方法与应用。
本发明提供了一步交联制备超疏水石墨烯气凝胶的方法，以解决海洋溢油以及其他有机污染物的吸附回收问题。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的弹性超疏水石墨烯凝胶球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯水分散液；
(2)将疏水性胺分散与乙醇中，得到凝胶浴；
(3)将步骤(1 )所述氧化石墨烯水分散液挤出至步骤(2)所述凝胶浴中，得到氧化石墨烯凝胶球；
(4)将步骤(3)所述氧化石墨烯凝胶球升温进行加热处理(加热以促进内部凝胶过程)，然后干燥处理，退火处理，得到所述弹性超疏水石墨烯凝胶球。
进一步地，步骤(1)所述分散的方式为超声分散；所述超声分散的频率为45-55kHz，超声分散的时间为5-10min。
进一步地，在步骤(1)所述氧化石墨烯水分散液中，氧化石墨烯的浓度为2-10g/L。
进一步地，步骤(1)所述氧化石墨烯可以由Hummers法、Modified Hummers 法或Improved Hummers法制得。
进一步地，步骤(2)所述疏水性胺为1,12-二氨基十二烷、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十六胺、十七胺及十八胺等中的一种以上的烷基胺；在所述凝胶浴中，疏水性胺的浓度为0.5mM-100mM。
进一步地，步骤(3)中，将氧化石墨烯水分散液挤出的挤出口直径为 0.5-10mm。
优选地，步骤(3)中，将氧化石墨烯水分散液挤出的容器为带有滴孔、喷孔等能使其滴落的容器；所述将氧化石墨烯水分散液挤出的容器为注射器、喷头及滴管等设备，可通过调节滴孔直径、管口高度及滴落速率，来控制凝胶球的大小和形状。
进一步地，步骤(3)所述氧化石墨烯水分散液与凝胶浴的体积比为0.1-2： 1。
进一步地，步骤(4)所述加热处理的温度为40-100℃，加热处理的时间为0.5-10h。
进一步地，步骤(4)所述退火处理是在保护气氛下进行的，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛；所述退火处理的温度为100-400℃，退火处理的时间为30min-120min。
优选地，步骤(4)所述燥处理包括常压干燥、冷冻干燥以及超临界干燥中的一种；
本发明提供一种由上述的制备方法制得的弹性超疏水石墨烯凝胶球。
本发明提供的弹性超疏水石墨烯凝胶球在吸附有机污染物中的应用。
本发明将氧化石墨烯水分散液滴加到含有疏水性凝胶剂的凝固浴中，得到疏水改性的氧化石墨烯凝胶球，经干燥处理及适当温度退火后得到具有良好弹性的超疏水石墨烯气凝胶球。本发明经一步交联凝胶法得到弹性超疏水石墨烯凝胶球。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明提供的制备方法，优选了特定的氧化石墨烯前驱体分散液及凝胶浴，利用氨基与羧基以及环氧基的键合、静电相互作用形成凝胶，克服了以往制备超疏水石墨烯气凝胶的两步法，凝胶条件简单温和，在相对较低的温度下氧化石墨烯即可交联形成凝胶，可借助常规的普通设备制备，成本低廉，可实现工业化生产；实施例的数据表明，本发明制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球表面水接触角达到了153°，内部具有褶皱和多孔结构，该结构为吸附有机物提供了比表面积，对有机物的吸附量最高达到179g/g。
附图说明
图1为实施例1制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球内部的SEM微观图；
图2为实施例1制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球的水接触角；
图3为实施例1制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球对有机溶剂和油类的吸附量结果图；
图4为实施例1制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球的应力应变曲线。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种弹性超疏水石墨烯凝胶球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将120mg氧化石墨烯经超声，均匀分散于24mL去离子水中，超声分散的频率为53kHz，超声分散的时间为10min，得到浓度为5g/L的氧化石墨烯水分散液；
(2)将240mg十八烷胺超声分散于60ml无水乙醇中，获得14.84mM的疏水性胺凝胶浴；
(3)将步骤(1)获得的氧化石墨烯水分散液加入到可使分散液挤压滴落的容器中，挤出口直径为8mm；
(4)将步骤(3)容器中的氧化石墨烯水分散液挤出滴落在步骤(2)的疏水性胺的凝胶浴中，氧化石墨烯水分散液与凝胶浴的体积比为0.4：1，然后 70℃加热8h，用水完全置换凝胶球中的醇，得到氧化石墨烯凝胶球；
(5)将所述氧化石墨烯凝胶球置于-20℃的冰箱中冷冻，然后置于冷冻干燥机干燥，得到干燥后的氧化石墨烯凝胶球；
(6)在氮气气氛下，对干燥后的氧化石墨烯凝胶球进行150℃热退火处理 1h，得到所述弹性超疏水石墨烯凝胶球。
吸附能力测试：
弹性超疏水石墨烯凝胶球对油类和有机污染物的吸附测试由下式计算：
Figure BDA0002840122330000051
在吸附实验中，起始弹性超疏水石墨烯凝胶球由天平秤重，记录质量为m0，将小球放入盛有有机物的烧杯中，待其达到饱和吸附，取出，天平称量，记录质量m1，为了尽可能地减小误差，对同一种有机物的吸附重复测试三次。
经吸附测试，实施例1制得的弹性超疏水石墨烯凝胶球具有优异的弹性、疏水性以及高吸附性。
图1为实施例1的石墨烯气凝胶球内部的SEM微观图；如图1所示，凝胶球内部孔洞结构为微米尺寸，排列为整齐的层状，表面具有丰富的褶皱结构。
图2为实施例1的石墨烯气凝胶球的表面水接触角图，如图，在表面接触角仪器测试下，其水接触角达到了153°。
图3为实施例1的吸附测试图，如图，制得的石墨烯气凝胶球对乙醇、丙酮、氯仿、泵油等有机溶剂的吸附量为52-179g/g，对四氯化碳的吸附量最高，达到了179g/g。
图4为实施例1的压缩回弹曲线图，石墨烯气凝胶球在70％的应变下循环压缩了五次依然保持完整的外形，表明其具有良好的弹性性能。
实施例2
一种弹性超疏水石墨烯凝胶球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将120mg氧化石墨烯经超声，均匀分散于60mL去离子水中，超声分散的频率为53kHz，超声分散的时间为10min得到浓度为2g/L的氧化石墨烯水分散液；
(2)将240mg十八烷胺超声分散于60ml无水乙醇中，获得14.84mM的疏水性胺凝胶浴；
(3)将步骤(1)获得的氧化石墨烯水分散液加入到可使分散液挤压滴落的容器中，挤出口直径为8mm；
(4)将步骤(3)容器中的氧化石墨烯水分散液挤出滴落在步骤(2)的疏水性胺的凝胶浴中，氧化石墨烯水分散液与凝胶浴的体积比为1：1，然后 70℃加热4h，用水完全置换凝胶球中的醇，得到氧化石墨烯凝胶球；
(5)将氧化石墨烯凝胶球置于-20℃的冰箱中冷冻，然后置于冷冻干燥机干燥，得到干燥后的氧化石墨烯凝胶球；
(6)在氮气气氛下，对干燥后的氧化石墨烯凝胶球进行150℃热退火处理 1h，得到所述弹性超疏水石墨烯凝胶球。
吸附能力测试：
弹性超疏水石墨烯凝胶球对油类和有机污染物的吸附测试由下式计算：
Figure BDA0002840122330000071
在吸附实验中，起始弹性超疏水石墨烯凝胶球由天平秤重，记录质量为 m0，将小球放入盛有有机物的烧杯中，待其达到饱和吸附，取出，天平称量，记录质量m1，为了尽可能地减小误差，对同一种有机物的吸附重复测试三次。
经吸附测试，实施例2制得的超疏水石墨烯气凝胶球对乙醇、丙酮、氯仿、泵油等有机溶剂的吸附量为18-73g/g，可参照图3所示。
实施例2制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球内部同样具有微米尺寸的孔洞结构，表面具有丰富的褶皱结构，可参照图1所示。
实施例2制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球在50％的应变下循环压缩了五次依然保持完整的外形，可参照图4所示。
实施例3
一种弹性超疏水石墨烯凝胶球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将120mg氧化石墨烯经超声，均匀分散于12mL去离子水中，超声分散的频率为53kHz，超声分散的时间为10min，得到浓度为10g/L的氧化石墨烯水分散液；
(2)将240mg十八烷胺超声分散于60ml无水乙醇中，获得14.84mM的疏水性胺凝胶浴，氧化石墨烯水分散液与凝胶浴的体积比为0.2；
(3)将步骤(1)获得的氧化石墨烯水分散液加入到可使分散液挤压滴落的容器中，挤出口直径为8mm；
(4)将步骤(3)容器中的氧化石墨烯水分散液挤出滴落在步骤(2)的疏水性胺的凝胶浴中，70℃加热4h，用水完全置换凝胶球中的醇，得到氧化石墨烯凝胶球；
(5)将氧化石墨烯凝胶球置于-20℃的冰箱中冷冻，然后置于冷冻干燥机干燥，得到干燥后的氧化石墨烯凝胶球；
(6)在氮气气氛下，对干燥后的氧化石墨烯凝胶球进行150℃热退火处理 1h，得到所述弹性超疏水石墨烯凝胶球。
吸附能力测试：
弹性超疏水石墨烯凝胶球对油类和有机污染物的吸附测试由下式计算：
Figure BDA0002840122330000081
在吸附实验中，起始弹性超疏水石墨烯凝胶球由天平秤重，记录质量为 m0，将小球放入盛有有机物的烧杯中，待其达到饱和吸附，取出，天平称量，记录质量m1，为了尽可能地减小误差，对同一种有机物的吸附重复测试三次。
经吸附测试，实施例3制得的超疏水石墨烯气凝胶球对乙醇、丙酮、氯仿、泵油等有机溶剂的吸附量为27-95g/g，可参照图3所示。
实施例3制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球内部同样具有微米尺寸的孔洞结构，表面具有丰富的褶皱结构，可参照图1所示。
实施例3制备的弹性超疏水石墨烯凝胶球在70％的应变下循环压缩了五次依然保持完整的外形，可参照图4所示。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种弹性超疏水石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯水分散液；
在步骤(1)所述氧化石墨烯水分散液中，氧化石墨烯的浓度为2-10g/L；
(2)将疏水性胺分散与乙醇中，得到凝胶浴；
步骤(2)所述疏水性胺为1,12-二氨基十二烷、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十六胺、十七胺及十八胺中的一种以上的烷基胺；在所述凝胶浴中，疏水性胺的浓度为0.5mM-100mM；
(3)将步骤(1)所述氧化石墨烯水分散液挤出至步骤(2)所述凝胶浴中，得到氧化石墨烯凝胶球溶液；
步骤(3)中，将氧化石墨烯水分散液挤出的挤出口直径为0.5-10mm；
步骤(3)所述氧化石墨烯水分散液与凝胶浴的体积比为0.1-2：1；
(4)将步骤(3)所述氧化石墨烯凝胶球溶液升温进行加热处理，然后得到的氧化石墨烯凝胶球干燥处理，退火处理，得到所述弹性超疏水石墨烯凝胶球；所述加热处理的温度为70-100℃，所述加热处理的时间为0.5-10h；所述退火处理的温度为100-400℃。
2.根据权利要求1所述的弹性超疏水石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分散的方式为超声分散；所述超声分散的频率为45-55kHz，超声分散的时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的弹性超疏水石墨烯凝胶球的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述退火处理是在保护气氛下进行的，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛；所述退火处理的时间为30min-120min。
4.一种由权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的弹性超疏水石墨烯凝胶球。
5.权利要求4所述的弹性超疏水石墨烯凝胶球在吸附有机污染物中的应用。
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