CN112782625B - 一种软磁材料剩磁矫顽力的测量装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软磁材料剩磁矫顽力的测量装置及方法。使用本发明测量装置能够消除地磁场及环境中的杂散磁场对样品的影响，实现对软磁材料剩磁矫顽力的测量，稳定地获得零磁场条件下磁性材料剩余磁化强度为零的状态，循环测量结果无零点漂移现象，测量结果再现性以相对标准偏差表示小于1％。本发明利用抽运‑检测型铷原子磁力仪高灵敏度地测量绝对磁场，实现了在脉冲磁化和退磁过程中仅磁化电流关闭状态下快速测量出本底磁场和软磁样品在铷泡空间位置产生磁场的代数和，进而将测量磁场值扣除本底磁场，通过软磁样品在铷泡空间位置产生磁场为零的判定条件由退磁电流计算出软磁样品的剩磁矫顽力。

Description

一种软磁材料剩磁矫顽力的测量装置及方法
技术领域
本发明涉及磁场测量技术领域，具体涉及一种基于抽运-检测型铷原子磁力仪的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置及方法。
背景技术
磁性材料矫顽力定义为使试样的磁化强度由饱和值减小到零时所需要的磁场强度。目前学术界公认的矫顽力是在外部磁场连续施加的条件下测得的，此时样品磁畴结构受外部磁场作用，即处于矫顽磁场中样品的磁畴结构内部各种能量(畴壁能、钉扎能、应力能等)与外界磁场作用能量共同达到平衡态使得样品对外部不显磁性。假如将矫顽磁场(即达到平衡态时的外部磁场)撤去，上述平衡态被打破，零磁场条件下样品将对外部显示磁性，即样品剩余磁化强度不为零。如何稳定地获得零磁场条件下软磁材料剩余磁化强度为零的状态是本发明关注的问题。
在磁性材料测量领域，目前广泛使用的精密磁强计有超导量子干涉器件(Superconducting Quantum Interference Device,SQUID)磁强计、振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer,VSM)、交变梯度磁强计(Alternating GradientMagnetometer，AGM)、提拉样品磁强计(Extracting Sample Magnetometer)、磁光克尔效应磁强计(Magneto-optical Kerr Effect，MOKE)等。其中SQUID磁强计的灵敏度最高(高出VSM两个数量级)，可靠性和重复性好，对小尺寸或微量样品磁性测量具有很强的优越性。然而，SQUID要获得微弱的背景磁场是困难的，在超导磁体电流为零时，由于冻结磁通，剩余磁场可达几十高斯，这对软磁材料矫顽力测量会造成很多测量错误。由于SQUID超导磁体本身存在剩余磁场，使得SQUID无法测量本发明提出的剩磁矫顽力，因为从测量结果上无法分析剩磁是来源于超导磁体，还是来源于软磁样品，导致无法准确判断样品剩余磁化强度为零的状态。例如文献“于红云，超导磁体剩余磁场对软磁材料测试的影响[J].物理学报,2014,63(4):047502.”中指出，SQUID超导磁体退磁后剩余磁场有时大于30Gs，由此产生的磁场误差将导致测试的矫顽力、剩磁等数据不准确,甚至导致反向的磁滞回线。其他精密磁强计在测量微弱磁场时精度不高，且这些磁强计未屏蔽地磁场，它们都不适合测量本发明提出的剩磁矫顽力。
目前工业上采用抛移测量方法来测量软磁材料的矫顽力(软磁材料矫顽力的抛移测量方法.国家标准GB/T 3656-2008)，具体做法是：长条形软磁样品外有两个螺线管A和B，其中螺线管A连接直流电源，螺线管B连接检流计；先给螺线管A通大电流饱和磁化样品，再缓慢降低电流至零，反向调节电流至Ic使样品退磁，抛移操作使螺线管B与样品从中心重合位置迅速抛移至螺线管B处于样品端头外35mm±5mm位置，观察检流计偏转，反复试验取检流计无偏转时的电流Ic，换算出矫顽场Hc。标准结果表明，若测量符合标准规定，矫顽力Hc的测量结果再现性以相对标准偏差表示为3％。由于软磁材料磁性弱，该标准要求软磁材料试样为长条形，长宽(或直径)比不小于10，棒形试样推荐尺寸为：试样长200mm±0.2mm，直径10mm±0.2mm，因此该标准不适于小尺寸或微量软磁样品的矫顽力的测量。由于检流计测量的精度有限，频繁的抛移操作会改***磁样品的剩磁状态，因此该国家标准也不适用于软磁材料剩磁矫顽力的测量。
目前工业上也可采用开磁路测量软磁材料的矫顽力(在开磁路中测量磁性材料矫顽力的方法.国家标准GB/T 13888-2009.)，具体原理是将一个磁性试样放入非常均匀并且单向的磁场中，只要试样的磁化强度不为零，由于叠加效应，原来的磁场将发生畸变。如果在试样上施加一退磁场，使试样的磁化强度变为零，试样处于完全退磁状态，磁场的畸变消失，此退磁场的大小等于内禀矫顽力。然而该方法中磁场畸变的测量采用振动的磁场线圈、霍尔探头或磁通门探头，这些都不属于高精度的绝对磁场测量装置，例如霍尔探头和磁通门测量精度低且有显著的零点漂移现象，因此该国家标准采用本发明提出的剩磁矫顽力的测量方法时测量误差较大，不能稳定地获得零磁场条件下磁性材料磁化强度为零的状态。
综上所述，SQUID、国标GB/T 3656-2008和国标GB/T 13888-2009方法均不适用于软磁材料剩磁矫顽力的测量；其他原子磁力仪由于量程限制，且缺乏程序灵活控制的测量方法，例如Mz和Mx光泵原子磁力仪(optical pumpingmagnetometer,OPM)、相干布局囚禁原(coherent population trapping,CPT)子磁力仪的量程基本为10000nT至100000nT范围内，无自旋交换弛豫(spin-exchange relaxation free,SERF)原子磁力仪只能工作在小于10nT的零磁场附近。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于抽运-检测型铷原子磁力仪的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置及方法，能够消除地磁场及环境中的杂散磁场对样品的影响，实现对软磁材料剩磁矫顽力的测量，稳定地获得零磁场条件下磁性材料磁化强度为零的状态，循环测量结果无零点漂移现象，实施例一测量结果再现性以相对标准偏差表示小于1％。软磁样品可选择适用于SQUID磁强计的小尺寸或微量样品，也可选择国家标准GB/T 3656-2008(软磁材料矫顽力的抛移测量方法)中描述的大尺寸样品。
本发明的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置，包括：抽运-检测型铷原子磁力仪、本底磁场产生组件和软磁样品磁化和退磁组件；
其中，本底磁场产生组件包括磁屏蔽筒和本底磁场线圈；其中，磁屏蔽筒用于实现地磁屏蔽；本底磁场线圈置于磁屏蔽筒内，在磁屏蔽筒中产生小于1000nT的本底磁场；
抽运-检测型铷原子磁力仪位于磁屏蔽筒内，其圆偏振抽运光方向与本底磁场方向平行，线偏振探测光方向与本底磁场方向垂直；抽运-检测型铷原子磁力仪用于测量抽运-检测型铷原子磁力仪内铷泡空间位置的磁感应强度；
软磁样品磁化和退磁组件包括样品室、磁化线圈、6.5位精密电流源和样品传送杆；其中，样品室位于磁屏蔽筒内，磁化线圈缠绕在样品室上，样品传送杆用于将软磁样品放置在样品室内且位于磁化线圈的正中心，测量时磁化线圈、样品室和软磁样品相对位置固定不变；通过调整样品室与抽运-检测型铷原子磁力仪中的铷泡之间的距离，使得软磁样品被脉冲饱和磁化后在铷泡位置产生的磁场与本底磁场的代数和在100nT至2000nT之间；6.5位精密电流源用于向磁化线圈脉冲地输入正向或反向的电流，使得磁化线圈产生的脉冲磁场用于实现对软磁样品的磁化或退磁；
使得软磁样品的剩余磁化强度由脉冲饱和磁化后的值逐渐减小到零时所需磁化线圈中脉冲退磁的磁感应强度，即为软磁样品的剩磁矫顽力，其实验判定条件是脉冲退磁后零磁场条件下软磁样品在铷泡空间位置产生的磁场为零，此时抽运-检测型铷原子磁力仪输出的磁场值为本底磁场。
较优的，为了获得复现性更优的测量结果，可通过调整样品室与抽运-检测型铷原子磁力仪中的铷泡之间的距离，使得软磁样品被脉冲饱和磁化后在铷泡位置产生的磁场在本底磁场5％～50％范围内。
较优的，所述磁屏蔽筒为圆柱形，直径为φ500mm，长度大于或等于700mm。
较优的，为了满足不同种类、不同尺寸软磁材料剩磁矫顽力的测量，磁屏蔽筒可替换为磁屏蔽系数优于10-3的磁屏蔽室。
较优的，6.5位精密电流源输出的脉冲磁化电流持续时间在2s～20s之间；磁化电流关闭状态持续时间大于脉冲磁场消失的时间和抽运-检测型铷原子磁力仪两个工作周期之和。
较优的，软磁样品磁化和退磁组件还包括无磁恒温***，用于使样品室的温度保持恒定不变。
本发明还提供了一种软磁材料剩磁矫顽力的测量方法，采用上述的测量装置进行测量，包括如下步骤：
步骤1、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，通过抽运-检测型原子磁力仪测量的磁场值调节通入本底磁场线圈的电流大小，使本底磁场在200nT～1000nT范围内；
步骤2、设定磁屏蔽筒内样品室与铷泡的间距；采用样品传送杆将软磁样品置于磁化线圈的正中心；
步骤3、控制6.5位精密电流源输出电流的打开和关闭，以脉冲方式磁化或退磁软磁样品；其中，6.5位精密电流源输出的脉冲电流以特定步长由0A增加到正向最大电流，然后再减小到负向最大电流，最后再增大到0A，如此循环两次及以上；
在软磁样品脉冲磁化和脉冲退磁过程中，当6.5位精密电流源电流关闭时利用抽运-检测型铷原子磁力仪测量并记录铷泡空间位置的磁场值，该磁场即为本底磁场与软磁样品在铷泡空间位置产生磁场的代数和；
步骤4、将抽运-检测型铷原子磁力仪测量的磁场值扣除本底磁场后作图，其中，横坐标为通入磁化线圈的脉冲电流，纵坐标为脉冲磁化或脉冲退磁过程中软磁样品在铷泡空间位置产生的磁场；两次及以上的测量循环中磁场值为零时对应的正向电流和负向电流分别为Ic+和Ic-；磁化线圈通入Ic+和Ic-电流时产生的磁感应强度分别为Bc+＝CIc+和Bc-＝CIc-，则软磁样品的剩磁矫顽力取值为(Bc+-Bc-)/2。
较优的，所述步骤3中，在软磁样品脉冲磁化和脉冲退磁的过程中，若抽运-检测型铷原子磁力仪测量的最大磁场值在本底磁场的105％～150％范围内，则执行步骤4，否则，返回步骤2调整样品室与铷泡的间距。
有益效果：
(1)本发明针对难以稳定地获得零磁场条件下磁性材料磁化强度为零的状态的问题，提出软磁材料剩磁矫顽力的测量方法。古地磁学和环境磁学研究中一般采用脉冲磁化仪和旋转磁力仪测量样品的剩磁矫顽力，具体测量时需轮流使用脉冲磁化仪和旋转磁力仪。本发明测量装置和测量方法中样品不用移动位置，也不用旋转样品，样品在原位即可实现剩磁矫顽力的测量，测量周期短，复现性好。
(2)采用国家标准GB/T 3656-2008抛移测量方法测量软磁材料的矫顽力时，若测量符合该国家标准的规定，矫顽力的测量结果再现性以相对标准偏差表示为3％。采用国家标准GB/T 13888-2009开磁路测量软磁材料的矫顽力时，对内禀矫顽力小于40A/m或大于40A/m的软磁材料，测量复现性分别小于等于5％或2％。而采用本发明的测量装置及方法，在实施例一中剩磁矫顽力的测量结果再现性以相对标准偏差表示小于1％；本发明实验装置实现了软磁样品剩磁矫顽力的高精度测量，复现性良好。
(3)抽运-检测型铷原子磁力仪是高灵敏度的绝对磁场测量装置，其组成和工作原理见已授权的发明专利“一种铷原子磁力仪及其磁场测量方法”(申请号为：CN201710270545.8)，其量程为100nT～100000nT，在磁屏蔽筒中500nT背景磁场下灵敏度达到0.2pT/Hz1/2，本发明中能够实现在脉冲磁化和退磁过程中仅磁化电流关闭状态下快速读取准确磁场值，最终能够实现软磁样品剩磁矫顽力的测量。相比于Mz和Mx光泵原子磁力仪(optical pumpingmagnetometer,OPM)、相干布局囚禁原(coherent populationtrapping,CPT)子磁力仪、无自旋交换弛豫(spin-exchange relaxation free,SERF)原子磁力仪，抽运-检测型原子磁力仪具有量程宽、灵敏度高、开环测量范围宽、闭环锁频能力强的优点；相比于SQUID、磁通门、霍尔探头等磁强计，抽运-检测型铷原子磁力仪具有无剩磁、无零点漂移的特点，它具备测量软磁样品磁矩、矫顽力、剩磁矫顽力，各类磁特性曲线的能力，本发明测量装置有望针对磁性材料物理性质提供丰富的测量手段。
附图说明
图1为本发明测量装置的结构图。
其中，1－磁屏蔽筒，2－本底磁场线圈，3－射频磁场线圈，4－铷泡加热模块，5－铷泡，6－样品室，7－软磁样品，8－磁化线圈，9－6.5位精密电流源，10－样品传送杆。
图2为本发明软磁材料剩磁矫顽力测量方法中6.5位精密电流源输出电流的时序示意图。
图2中：软磁材料磁化或退磁过程中精密电流源输出电流打开后持续2秒，然后将精密电流源关闭，在0.5秒内抽运-检测型原子磁力仪完成1次磁场测量。
图3为对坡莫合金带软磁样品进行的15次循环测量结果。
图3中：本底磁场被设定为500nT，设置精密电流源脉冲扫描过程为0A至1A，1A至-1A，-1A至0A，电流变化步长为0.02A，按照上述脉冲扫描过程循环15次。该样品在测量前先进行退磁，因此第一个循环的0A至1A扫描过程为剩磁的起始磁化曲线。
图4为对图3进行数据处理得到的结果。
图4中：纵坐标为图3纵坐标减去本底磁场，即图3纵坐标减去500nT。
图5为图4中循环测量的平均剩磁矫顽力。
在图4中将横坐标正半轴或负半轴磁场值接近零的5个数据点进行线性拟合(80mA的范围被分割为800个点)，取磁场值最接近零的电流值，乘以线圈常数得到软磁样品7的剩磁矫顽力。用霍尔探头标定磁化线圈的线圈系数，其值为7.3574mT/A。
图6组合分析给出在脉冲磁化和退磁过程中原子磁力仪始终测量的是样品的剩磁，磁化线圈8中电流关闭后对铷泡空间位置没有磁场贡献，而且软磁样品7在磁化电流关闭后剩磁衰减缓慢。
图6中，图6(a)显示了磁化线圈内无样品时±1A电流磁化30秒后原子磁力仪连续输出的测量结果，每秒输出10个磁场值。可见当磁化电流关闭时原子磁力仪仅测量到本底磁场，磁化线圈产生的磁场随着电流关闭迅速消失，同时也表明通电流的磁化线圈产生的磁场对磁屏蔽筒没有显著影响。参照图6(a)的测量结果，图6(b)显示了磁化线圈内有样品时±1A电流磁化30秒后原子磁力仪输出的测量结果，表明起初完全退磁的软磁样品被显著磁化。图6(c)和图6(d)分别给出了磁化线圈内有样品时+1A或-1A电流磁化30秒后原子磁力仪输出的测量结果，可见软磁样品的剩磁在铷泡区域产生的磁场衰减缓慢，1分钟内该磁场衰减不超过2％，表明坡莫合金带软磁样品的剩磁状态能够很好地保持。
图7为国家标准GB/T 13888-2009(在开磁路中测量磁性材料矫顽力的方法)文件中图3方法B实验装置的示意图。
图7中1为螺线管，等效于本发明中的磁化线圈；2为试样，等效于本发明中的软磁样品；5为差分探头，实施例二中仅采用一个霍尔探头。
图8为将图7的实验装置放入磁屏蔽筒1内，以脉冲方式磁化和退磁软磁样品，在磁化电流关闭条件下用单个霍尔探头测量软磁样品漏磁的实验结果。
图8中，重复测量的回线向负方向漂移，该结果是霍尔探头零点漂移导致的，降低了软磁样品剩磁矫顽力的测量精度和复现性。
图9为超导量子干涉器件(SQUID)磁强计测量与实施例一相同软磁样品矫顽力的实验结果。
图9中，平均矫顽力大约为42.15A/m，回线偏置为229.74A/m。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明提出了一种软磁材料剩磁矫顽力的测量装置及方法。
剩磁矫顽力概念被广泛应用于古地磁学和环境磁学的研究(参考文献：李万伦等人.三门峡盆地晚新生代沉积物磁性载体类型[J].地球物理学报,2011,44(4):520-527.)，用于分析岩石或土壤中磁性载体的成分，一般采用脉冲磁化仪和旋转磁力仪测量。但是，脉冲磁化仪仅用于对样品的磁化和退磁(样品退磁有时也采用交变退磁仪)，旋转磁力仪仅用于对样品剩磁的测量，因此样品剩磁矫顽力测量时需轮流使用脉冲磁化仪和旋转磁力仪。
本发明利用抽运-检测型铷原子磁力仪，给出了一种软磁材料的剩磁矫顽力测量装置及方法：首先在磁屏蔽筒内产生小于1000nT的本底均匀磁场，然后采用脉冲的方式磁化和退磁软磁样品，软磁样品剩余磁化强度信息在磁化电流关闭的状态下被抽运-检测型铷原子磁力仪记录。使得软磁样品7的剩余磁化强度(剩磁)由脉冲饱和磁化后的值逐渐减小到零时所需脉冲退磁的磁感应强度，定义为软磁样品7的剩磁矫顽力，其实验判定条件是脉冲退磁后零磁场条件下软磁样品7在铷泡位置产生的磁场为零，此时抽运-检测型铷原子磁力仪输出的磁场值为本底磁场，剩磁矫顽力直接从磁化线圈产生磁感应强度的公式(B＝CI，C为线圈系数，I为通入线圈的电流)计算得到。本发明仅用一个测量循环就可确定软磁样品的剩磁矫顽力，且测量过程中样品不移动位置，也不旋转样品，在原位即可实现测量，测量周期短、复现性好、效率高。
本发明规定磁场小于1000nT(约0.01Gs，换算为真空中的磁场强度为0.8A/m)是软磁样品剩磁定义中零磁场的近似条件。本发明采用的抽运-检测型铷原子磁力仪为申请号为CN201710270545.8的铷原子磁力仪，该原子磁力仪高灵敏度地测量绝对磁场，在本发明中监测软磁样品的磁化状态，使其对剩磁矫顽力的测量具有独特优势。
具体的，本发明测量装置如图1所示，包括：抽运-检测型铷原子磁力仪、本底磁场产生组件、以及软磁样品磁化和退磁组件。
抽运-检测型铷原子磁力仪的组成及工作原理见已授权的发明专利“一种铷原子磁力仪及其磁场测量方法”(申请号为：CN201710270545.8)；本发明实施例一及图1中抽运-检测型铷原子磁力仪仅列出了射频磁场线圈3、铷泡加热模块4和铷泡5三个组件，它们被放置在本底磁场产生组件的磁屏蔽筒1中，置于本底磁场2的磁场均匀区。抽运-检测型铷原子磁力仪用于测量铷泡5空间位置的磁场，该抽运-检测型铷原子磁力仪具有量程宽、灵敏度高、开环测量范围宽、闭环锁频能力强的优点，而且其工作物理过程可用程序快速操控，只在特定时间内读取磁场值，能够实现在脉冲磁化和脉冲退磁过程中仅磁化电流关闭状态下快速地读取准确的磁场值。本发明中抽运-检测型铷原子磁力仪工作在开环状态或闭环状态都能满足测量需求。
本底磁场产生组件包括磁屏蔽筒1和本底磁场线圈2，磁屏蔽筒1主要用于屏蔽地磁场，本底磁场线圈2轴对称地置于磁屏蔽筒1的内部，用于在磁屏蔽筒1内产生轴向均匀稳定的本底磁场。抽运-检测型铷原子磁力仪的圆偏振抽运光的方向与本底磁场方向平行，线偏振探测光的方向与本底磁场方向垂直。其中，优选地，磁屏蔽筒1可采用圆柱形，其内部尺寸为φ500mm×700mm或更大，如增大磁屏蔽筒1轴向尺寸后测量结果会更佳；或者将磁屏蔽筒1替换为磁屏蔽系数优于10-3的磁屏蔽室。大尺寸磁屏蔽筒1或磁屏蔽室能够显著降低软磁样品7脉冲磁化或退磁过程中对磁屏蔽筒磁化状态的影响，保证本底磁场的稳定，同时增加软磁样品磁化和退磁组件与铷泡5间距的可调整范围，有利于不同种类、不同尺寸软磁样品剩磁矫顽力的测量。与磁屏蔽筒1配套的本底磁场线圈2能够在铷泡5区域产生均匀的本底磁场，磁场梯度小于1％，以保证抽运-检测型原子磁力仪的最佳工作条件；本底磁场取值在200nT～1000nT(由抽运-检测型原子磁力仪测量标定)范围内，该范围内的本底磁场值被近似认为是软磁样品剩磁的零磁场条件。
软磁样品磁化和退磁组件包括样品室6、软磁样品7、磁化线圈8、6.5位精密电流源9和样品传送杆10。其中，样品室6和磁化线圈8位于磁屏蔽筒1内，样品室6位于磁化线圈8的磁场均匀区，样品传送杆10用于将软磁样品7放置在磁化线圈8的正中心，测量时磁化线圈8、样品室6和软磁样品7相对位置固定不变；调整磁屏蔽筒内样品室6与铷泡5的间距，使软磁样品被脉冲饱和磁化后在铷泡5空间位置产生的磁场与本底磁场的代数和在100nT至2000nT之间，即在抽运-检测型铷原子磁力仪的量测范围内。较优的，通过调整样品室6与铷泡5的间距，使得软磁样品被脉冲饱和磁化后在铷泡5空间位置产生的磁场处于本底磁场5％至50％的范围内，测量结果更为精准。用6.5位精密电流源9向磁化线圈8脉冲地输入正向或反向的电流，产生的脉冲磁场用于实现对软磁样品7的磁化和退磁。
在进行脉冲磁化和脉冲退磁时序设置时，磁化电流持续时间一般在2s～20s之间，这个持续时间取决于软磁材料的磁导率、电导率和厚度，磁化电流持续时间以保证磁化场完全穿透材料；磁化电流关闭状态持续时间大于脉冲磁场的消失时间和抽运-检测型铷原子磁力仪两个工作周期之和，如果符合该条件，样品室6内无样品时抽运-检测型铷原子磁力仪测量的磁场值为本底磁场。
为分析软磁样品7的磁化和退磁过程，以及软磁样品7的磁化状态，一般需对测量装置的磁场方向进行约定，一般可选本底磁场线圈2产生的本底磁场方向作为测试装置磁场的正方向，相应地可定义磁化线圈8产生磁场的方向；但不限于这种设定，只是这样的设定更利于软磁样品磁化状态的分析。
其中，本底磁场线圈2、样品室6、磁化线圈8和样品传送杆10由非磁性材料制成；为提高软磁样品剩磁矫顽力的测量精度，一般会多做几次测试，稳定后计算获得其剩磁矫顽力；为提高软磁样品剩磁矫顽力测量结果的再现性和准确性，较优的做法是让样品室6保持恒定温度。为此，所述软磁样品磁化和退磁组件还可以包括一个无磁恒温***，根据实验需要设定测量温度，在测量过程中确保样品室6的温度保持恒定不变。
本发明的基于上述测量装置进行软磁材料剩磁矫顽力测量的方法如下：
步骤一、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，根据抽运-检测型原子磁力仪输出的磁场值调节通入本底磁场线圈2的电流大小来设定本底磁场大小，使本底磁场设定值在200nT～1000nT范围内。
步骤二、设定磁屏蔽筒内样品室6与铷泡5的间距；采用样品传送杆10将软磁样品7置于磁化线圈8的正中心。
步骤三、采用计算机控制6.5位精密电流源9输出电流的打开和关闭，以脉冲方式磁化或退磁软磁样品7，记录每次脉冲电流对应的抽运-检测型铷原子磁力仪测量的磁场值。
具体的，在脉冲磁化和脉冲退磁软磁样品的循环中，6.5位精密电流源9输出的电流以特定步长由0A增加到正向最大电流，然后再减小到负向最大电流，最后再增大到0A，如此循环测量，两次及以上的循环中可得到软磁样品正向和负向的剩磁矫顽力。在脉冲磁化和脉冲退磁软磁样品的过程中，当6.5位精密电流源9输出电流关闭后利用抽运-检测型铷原子磁力仪测量并记录铷泡5空间位置的磁场，该磁场即为本底磁场与软磁样品在铷泡5空间位置产生的磁场的代数和，执行步骤四。
较优的，若抽运-检测型铷原子磁力仪测量的最大磁场值偏离本底磁场不足本底磁场的5％，或超出本底磁场的50％时，返回步骤二调整样品室6与铷泡5的间距，然后再执行步骤三，直到抽运-检测型铷原子磁力仪测量的最大磁场值在本底磁场105％～150％范围内，执行步骤四。
步骤四、将抽运-检测型铷原子磁力仪测量的磁场值扣除本底磁场后作图，其中，横坐标为通入磁化线圈的脉冲电流，纵坐标为对应脉冲电流关闭后软磁样品在铷泡5空间位置产生的磁场，两次及以上的测量循环中磁场值为零时对应的正向电流和负向电流分别为Ic+和Ic-；磁化线圈通入Ic+和Ic-电流时产生的磁感应强度分别为Bc+＝CIc+和Bc-＝CIc-，软磁样品7的剩磁矫顽力取值为(Bc+-Bc-)/2。
下面结合实施例一具体说明本发明基于抽运-检测型铷原子磁力仪测量软磁材料剩磁矫顽力的方法。
实施例一：
软磁样品为由宽20mm、长100mm、厚0.1mm的带状1J85坡莫合金带沿长边卷绕成直径小于10mm、长度为20mm的圆筒状样品，测量时样品轴线与磁化线圈8轴线重合，该样品在空间产生的磁场呈轴对称性分布。该样品用SQUID测量矫顽力约为42.15A/m，对应磁感应强度为0.053mT。本发明采用的抽运-检测型铷原子磁力仪的量程为100nT至100000nT。根据本发明规定，本底磁场小于1000nT是软磁样品剩余磁化强度定义中零磁场的近似条件，本实施例中本底磁场设为500nT。
步骤1、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，设置抽运-检测型铷原子磁力仪工作时序，工作周期为100ms，其中抽运光作用时长为30ms，射频场作用时长为0.1ms，原子磁力仪处于连续工作状态，每秒完成10个工作周期；通过抽运-检测型原子磁力仪输出的磁场值调节通入本底磁场线圈2的电流大小来设定本底磁场大小，使本底磁场设定值在500nT。
步骤2、设定磁屏蔽筒内样品室6与铷泡5的间距，使磁化线圈8正中心位置与铷泡5的间距为11cm；采用样品传送杆10将软磁样品7置于磁化线圈8的正中心。
步骤3、采用计算机控制6.5位精密电流源9输出电流的打开和关闭，以脉冲方式磁化或退磁软磁样品，其中磁化电流打开状态持续时间为2秒，磁化电流关闭状态持续时间为0.5秒，6.5位精密电流源输出电流的时序示意图见图2；在脉冲磁化和脉冲退磁软磁样品的循环中，6.5位精密电流源9输出的电流以0.02A的步长由0A增加到1A，然后再从1A减小到-1A，最后再从-1A增大到0A，循环测量时两次及以上的循环中可得到软磁样品正向和负向的剩磁矫顽力；在脉冲磁化和脉冲退磁软磁样品的过程中，当6.5位精密电流源9输出电流关闭时利用抽运-检测型铷原子磁力仪测量并记录本底磁场和软磁样品在铷泡5空间位置产生磁场的代数和，循环测量15次，测量结果见图3，最大测量磁场值偏离本底磁场约10％，符合本发明软磁样品被脉冲饱和磁化后在铷泡5空间位置产生的磁场处于本底磁场5％至50％倍的范围内的规定。
步骤4、将抽运-检测型铷原子磁力仪测量的磁场值扣除本底磁场后作图，结果如图4所示，横坐标为通入磁化线圈的脉冲电流，纵坐标为对应脉冲电流关闭后软磁样品7在铷泡5空间位置产生的磁场。在图4中将两次及以上的测量循环中横坐标正半轴和负半轴所对应磁场值接近零的5个数据点进行线性拟合(80mA的范围被分割为800个点)，取磁场值最接近零的电流值分别得到Ic+和Ic-。磁化线圈通入Ic+和Ic-电流时产生的磁感应强度分别为Bc+＝CIc+和Bc-＝CIc-，其中磁化线圈的线圈系数由霍尔探头标定，其值为7.3574mT/A。软磁样品剩磁矫顽力取值为(Bc+-Bc-)/2，将第2至15次循环的剩磁矫顽力显示至图5中，其平均值为1.707mT，测量结果再现性以相对标准偏差表示为0.18％，图5中剩磁矫顽力的漂移大概率原因是由样品室6的温度漂移导致。
实施例一中，坡莫合金带软磁样品剩磁矫顽力的测量结果再现性以相对标准偏差表示为0.18％，剩磁矫顽力平均值为1.707mT，换算成真空中磁化强度为1358.4A/m，是用SQUID测量得到的矫顽力42.15A/m的32倍。
此外，采用国家标准GB/T 13888-2009开磁路测量软磁材料矫顽力的装置可进一步开发测量软磁样品的剩磁矫顽力，但由于该方法中磁场畸变测量时采用的振动磁场线圈、霍尔探头或磁通门探头都不属于高精度的绝对磁场测量装置，因此剩磁矫顽力测量误差大，复现性差。下面结合实施例二说明，在磁屏蔽筒中采用该国家标准脉冲磁化和退磁相同软磁样品时，利用霍尔探头多次循环测量软磁样品漏磁的过程中出现明显的零点漂移现象。同时，测量剩磁矫顽力时误差大、复现性差，不能稳定地获得零磁场条件下磁性材料磁化强度为零的状态。
实施例二：
步骤1、将国家标准GB/T 13888-2009(在开磁路中测量磁性材料矫顽力的方法)文件中图3方法B的实验装置放入图1的磁屏蔽筒1内，该实验装置示意图见图7，本实施例选用单个霍尔探头测量软磁样品的磁场畸变，该霍尔探头测量分辨率为0.0001mT。本底磁场线圈2不通入电流，此时软磁样品周围本底磁场小于100nT。
步骤2、采用计算机控制6.5位精密电流源输出电流的打开和关闭，以脉冲方式磁化或退磁与实施例一中相同的软磁样品，其中磁化电流打开状态持续时间为5秒，磁化电流关闭状态持续时间为5秒；在脉冲磁化和脉冲退磁软磁样品的循环中，6.5位精密电流源向磁化线圈输入的电流以0.02A的步长从0.7A逐渐减小至-0.7A，然后再从-0.7A逐渐增加至0.7A，霍尔探头在磁化电流关闭条件下测量软磁样品的漏磁，循环测量10次的结果显示在图8中，可见多次循环测量过程中霍尔探头出现明显的零点漂移现象。
步骤3、以通入磁化线圈的脉冲电流为横坐标，以霍尔探头测量样品漏磁为纵坐标作图，见图8。本实施例采用的磁化线圈的线圈系数为14.75mT/A，其中第一个循环周期的数据对坐标系原点基本呈中心对称，取纵坐标接近零的数据点，横坐标正半轴和负半轴对应磁化电流分别为0.139A和-0.087A，对应磁场线圈中的磁感应强度分别为2.05mT和-1.283mT，因此软磁样品的剩磁矫顽力为1.667mT，与实施例一中得到的数值相近。由于霍尔探头测量精度低且存在零点漂移现象，本实施例测量软磁样品剩磁矫顽力时精度和复现性都要劣于实施例一中的测量方法。
综上所述，实施例二采用国家标准GB/T 13888-2009开磁路测量软磁材料矫顽力的装置测量本发明提出的软磁样品剩磁矫顽力时，测量的精度和复现性明显低于实施例一，由于霍尔探头存在显著的零点漂移现象，实际上难以稳定地获得零磁场条件下磁性材料磁化强度为零的状态。实施例一仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种软磁材料剩磁矫顽力的测量装置，其特征在于，包括：抽运-检测型铷原子磁力仪、本底磁场产生组件和软磁样品磁化和退磁组件；
其中，本底磁场产生组件包括磁屏蔽筒1和本底磁场线圈2；其中，磁屏蔽筒1用于实现地磁屏蔽；本底磁场线圈2置于磁屏蔽筒1内，在磁屏蔽筒1中产生小于1000nT的本底磁场；
抽运-检测型铷原子磁力仪位于磁屏蔽筒1内，其圆偏振抽运光方向与本底磁场方向平行，线偏振探测光方向与本底磁场方向垂直；抽运-检测型铷原子磁力仪用于测量抽运-检测型铷原子磁力仪内铷泡5空间位置的磁感应强度；
软磁样品磁化和退磁组件包括样品室6、磁化线圈8、6.5位精密电流源9和样品传送杆10；其中，样品室6位于磁屏蔽筒1内，磁化线圈8缠绕在样品室6上，样品传送杆10用于将软磁样品7放置在样品室内且位于磁化线圈8的正中心；通过调整样品室6与抽运-检测型铷原子磁力仪中的铷泡之间的距离，使得软磁样品被脉冲饱和磁化后在铷泡位置产生的磁场与本底磁场的代数和在100nT至2000nT之间；6.5位精密电流源9用于向磁化线圈8脉冲地输入正向或反向的电流，使得磁化线圈8产生的脉冲磁场用于实现对软磁样品7的磁化或退磁；
使得软磁样品7的剩余磁化强度由脉冲饱和磁化后的值逐渐减小到零时所需磁化线圈8中脉冲退磁的磁感应强度，即为软磁样品7的剩磁矫顽力。
2.如权利要求1所述的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置，其特征在于，通过调整样品室6与抽运-检测型铷原子磁力仪中的铷泡5之间的距离，使得软磁样品被脉冲饱和磁化后在铷泡位置产生的磁场在本底磁场5％～50％范围内。
3.如权利要求1所述的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置，其特征在于，所述磁屏蔽筒1为圆柱形，直径为φ500mm，长度大于或等于700mm。
4.如权利要求1所述的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置，其特征在于，磁屏蔽筒1替换为磁屏蔽系数优于10-3的磁屏蔽室。
5.如权利要求1所述的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置，其特征在于，6.5位精密电流源9输出的脉冲磁化电流持续时间在2s～20s之间；磁化电流关闭状态持续时间大于脉冲磁场消失的时间和抽运-检测型铷原子磁力仪两个工作周期之和。
6.如权利要求1所述的软磁材料剩磁矫顽力的测量装置，其特征在于，软磁样品磁化和退磁组件还包括无磁恒温***，用于使样品室6的温度保持恒定不变。
7.一种软磁材料剩磁矫顽力的测量方法，其特征在于，采用如权利要求1～6任意一项所述的测量装置进行测量，包括如下步骤：
步骤1、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，通过抽运-检测型原子磁力仪测量的磁场值调节通入本底磁场线圈2的电流大小，使本底磁场在200nT～1000nT范围内；
步骤2、设定磁屏蔽筒内样品室6与铷泡5的间距；采用样品传送杆10将软磁样品7置于磁化线圈8的正中心；
步骤3、控制6.5位精密电流源9输出电流的打开和关闭，以脉冲方式磁化或退磁软磁样品；其中，6.5位精密电流源9输出的脉冲电流以特定步长由0A增加到正向最大电流，然后再减小到负向最大电流，最后再增大到0A，如此循环两次及以上；
在软磁样品脉冲磁化和脉冲退磁过程中，当6.5位精密电流源9电流关闭时利用抽运-检测型铷原子磁力仪测量并记录铷泡5空间位置的磁场值，该磁场即为本底磁场与软磁样品在铷泡5空间位置产生磁场的代数和；
步骤4、将抽运-检测型铷原子磁力仪测量的磁场值扣除本底磁场后作图，其中，横坐标为通入磁化线圈的脉冲电流，纵坐标为脉冲磁化或脉冲退磁过程中软磁样品在铷泡5空间位置产生的磁场；两次及以上的测量循环中磁场值为零时对应的正向电流和负向电流分别为Ic+和Ic-；磁化线圈8通入Ic+和Ic-电流时产生的磁感应强度分别为Bc+＝CIc+和Bc-＝CIc-，则软磁样品的剩磁矫顽力取值为(Bc+-Bc-)/2。
8.如权利要求7所述的测量方法，其特征在于，所述步骤3中，在软磁样品脉冲磁化和脉冲退磁的过程中，若抽运-检测型铷原子磁力仪测量的最大磁场值在本底磁场的105％～150％范围内，则执行步骤4，否则，返回步骤2调整样品室6与铷泡5的间距。
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