CN112782304A - 一种二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法 - Google Patents
一种二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种二甲氨‑2‑丙醇的毛细管气相色谱分析方法。其步骤为：(1)分别配制二甲氨‑2‑丙醇标准品溶液和二甲氨‑2‑丙醇样品溶液；(2)用毛细管气相色谱测定不同浓度的二甲氨‑2‑丙醇标准品溶液，以二甲氨‑2‑丙醇标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；(3)用毛细管气相色谱测定所述二甲氨‑2‑丙醇样品溶液，并用标准曲线计算得到样品溶液中二甲氨‑2‑丙醇的含量。本发明毛细管气相色谱法，配合火焰离子化检测器，以氮气为载气，并控制检测条件，通过这三部分紧密结合，能有效分离出杂质峰，可以准确测定样品中二甲氨‑2‑丙醇的含量，检测数据准确，操作过程简单，省时高效。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法。
背景技术
二甲氨-2-丙醇是抗病毒药异丙肌苷中二甲氨基-2-丙醇4-乙酰氨基苯甲酸盐的原料，二甲氨-2-丙醇的含量对产品的质量控制有重要的影响，也是对产品质量控制的一个重要指标，准确测定二甲氨-2-丙醇含量很有必要，现有技术中对二甲氨-2-丙醇的含量检测方法鲜有报道，也没有相关的标准发布。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明提供一种二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其步骤为：
(1)分别配制二甲氨-2-丙醇标准品溶液和二甲氨-2-丙醇样品溶液；
(2)用毛细管气相色谱测定不同浓度的二甲氨-2-丙醇标准品溶液，以二甲氨-2-丙醇标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；
(3)用毛细管气相色谱测定所述二甲氨-2-丙醇样品溶液，并用所述标准曲线计算得到样品溶液中二甲氨-2-丙醇的含量。
进一步：在上述二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法中，所述的样品溶液配制为，准确称取样品0.1g，用丙酮稀释并定容至10ml，摇匀，制得二甲氨-2-丙醇样品溶液。
所述标准溶液配制为，准确称取二甲氨-2-丙醇标准品溶液，置于容量瓶中，用丙酮稀释定容，分别配制成质量浓度为4mg/L、100mg/L、1000mg/L、8000mg/L、10000mg/L、12000mg/L的标准溶液。
所述毛细管气相色谱测定条件为：A.色谱柱：石英毛细管固定液色谱柱，规格30m×0.32mm×1.80μm；B.载气：氮气；C.进样方式：直接进样；D.进样体积：2.0μl；E.分流进样(分流比50：1)；F.检测器/气化温度：火焰离子化检测器/250℃；G.流速：2.5ml/min；H.柱温：起始温度40℃，以15℃/min升至240℃；I.检测温度：280℃；J.空气流速：300ml/min；K.氢气流速：40ml/min；L.尾吹气/流速：氮气/50ml/min。所述石英毛细管固定液色谱中的固定液是14％氰丙基苯基-86％甲基聚硅氧烷共聚物、35％苯基-65％二甲基乙烯聚硅氧烷共聚物、5％苯基-95％甲基聚硅氧烷共聚物、6％氰丙基-94％二甲基聚硅氧烷共聚物、100％二甲基聚硅氧烷、75％苯基-25％甲基聚硅氧烷共聚物及分子量为1万至100万的聚乙二醇中的一中或几种。所述石英毛细管固定液色谱中的固定液优选的是6％氰丙基-94％二甲基聚硅氧烷共聚物。通过不断调节色谱条件，检测二甲氨-2-丙醇响应峰的对称性，使用固定相为6％氰丙基-94％二甲基聚硅氧烷共聚物的毛细管色谱柱检测得到的二甲氨-2-丙醇响应峰对称因子为1.0，说明响应峰的对称性良好，故毛细管色谱柱固定液的选择尤为关键。
与现有技术相比，本发明的创新点在于：本发明毛细管气相色谱法，配合火焰离子化检测器(FID)，以氮气为载气，并控制检测条件，通过这三部分紧密结合，能有效分离出杂质峰，可以准确的测定样品中二甲氨-2-丙醇的含量，能更好的控制二甲氨基-2-丙醇4-乙酰氨基苯甲酸盐生产过程中的产品质量；总运行时间为13.333min。检测得到的二甲氨-2-丙醇响应峰保留时间为5.09min，通过方法验证证明改方法能够准确、快速检测二甲氨-2-丙醇的含量。整个操作过程简单易行，重复操作性强，测定周期短，测定结果误差小，适于二甲氨基-2-丙醇和二甲氨基-2-丙醇4-乙酰氨基苯甲酸盐生产过程中的检测和推广应用。本发明检测二甲氨-2-丙醇结果检测数据准确，操作过程简单，省时高效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)检测条件：
色谱柱：固定液为6％氰丙基-94％二甲基聚硅氧烷共聚物，规格30m×0.32mm×1.80μm
进样方式：直接进样
进样体积：2.0μl
进样口：分流进样(分流比50：1)
气化室温度：250℃
载气：氮气
流速：2.5mL/min
柱温箱：起始温度40℃，以15℃/min升至240℃。
检测器：火焰离子化检测器
检测温度：280℃
(2)样品溶液配制：准确称取样品0.1g，用丙酮稀释并定容至10ml，摇匀，制得二甲氨-2-丙醇样品溶液。
(3)标准溶液配制：准确称取二甲氨-2-丙醇标准品溶液，置于容量瓶中，用丙酮稀释定容，分别配制成质量浓度为4mg/L、100mg/L、1000mg/L、8000mg/L、10000mg/L、
12000mg/L的标准溶液，按上述色谱条件测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲，并计算回归方程，得到线性回归方程为：y＝3.23618e x，R＝0.99999。
(4)按上述色谱条件测定二甲氨-2-丙醇样品溶液，记录其峰面积，通过标准曲线计算得出：二甲氨-2-丙醇的质量分数为92.52％。
(5)精密度试验：取质量溶度为1000mg/L二甲氨-2-丙醇标准品溶液，摇匀，取该标准溶液重复进样6次，所得平均值为992mg/L，精密度RSD1.94％，符合要求。
实施例2
(1)检测条件：
色谱柱：固定液为6％氰丙基-94％二甲基聚硅氧烷共聚物，规格30m×0.32mm×1.80μm
进样方式：直接进样
进样体积：2.0μl
进样口：分流进样(分流比50：1)
气化室温度：250℃
载气：氮气
流速：2.5mL/min
柱温箱：起始温度40℃，以15℃/min升至240℃。
检测器：火焰离子化检测器
检测温度：280℃
(2)样品溶液配制：准确称取样品0.1g，用丙酮稀释并定容至10ml，摇匀，制得二甲氨-2-丙醇样品溶液。
(3)标准溶液配制：准确称取二甲氨-2-丙醇标准品溶液，置于容量瓶中，用丙酮稀释定容，分别配制成质量浓度为4mg/L、100mg/L、1000mg/L、8000mg/L、10000mg/L、12000mg/L的标准溶液，按上述色谱条件测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲，并计算回归方程，得到线性回归方程为：y＝3.26665e x，R＝0.99999。
(4)按上述色谱条件测定二甲氨-2-丙醇样品溶液，记录其峰面积，通过标准曲线计算得出：二甲氨-2-丙醇的质量分数为93.60％。
(5)精密度试验：取质量溶度为1000mg/L二甲氨-2-丙醇标准品溶液，摇匀，取该标准溶液重复进样6次，所得平均值为994mg/L，精密度RSD1.87％，符合要求。显然，本发明实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其步骤为：
(1)分别配制二甲氨-2-丙醇标准品溶液和二甲氨-2-丙醇样品溶液；
(2)用毛细管气相色谱测定不同浓度的二甲氨-2-丙醇标准品溶液，以二甲氨-2-丙醇标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；
(3)用毛细管气相色谱测定所述二甲氨-2-丙醇样品溶液，并用所述标准曲线计算得到样品溶液中二甲氨-2-丙醇的含量。
2.根据权利要求1所述的二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于：所述的样品溶液配制为，准确称取样品0.1g，用丙酮稀释并定容至10ml，摇匀，制得二甲氨-2-丙醇样品溶液。
3.根据权利要求1所述的二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于：所述标准溶液配制为，准确称取二甲氨-2-丙醇标准品溶液，置于容量瓶中，用丙酮稀释定容，分别配制成质量浓度为4mg/L、100mg/L、1000mg/L、8000mg/L、10000mg/L、12000mg/L的标准溶液。
4.根据权利要求1所述的二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于：所述毛细管气相色谱测定条件为：
A.色谱柱：石英毛细管固定液色谱柱；
B.载气：氮气；
C.进样方式：直接进样；
D.进样体积：2.0μl；
E.分流进样(分流比50：1)；
F.检测器/气化温度：火焰离子化检测器/250℃；
G.流速：2.5ml/min；
H.柱温：起始温度40℃，以15℃/min升至240℃；
I.检测温度：280℃；
J.空气流速：300ml/min；
K.氢气流速：40ml/min；
L.尾吹气/流速：氮气/50ml/min。
5.根据权利要求4所述的二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于：所述石英毛细管固定液色谱中的固定液是14％氰丙基苯基-86％甲基聚硅氧烷共聚物、35％苯基-65％二甲基乙烯聚硅氧烷共聚物、5％苯基-95％甲基聚硅氧烷共聚物、6％氰丙基-94％二甲基聚硅氧烷共聚物、100％二甲基聚硅氧烷、75％苯基-25％甲基聚硅氧烷共聚物及分子量为1万至100万的聚乙二醇中的一中或几种。
6.根据权利要求5所述的二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于：所述石英毛细管固定液色谱中的固定液是6％氰丙基-94％二甲基聚硅氧烷共聚物。
7.根据权利要求4所述的二甲氨-2-丙醇的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.80μm。
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