CN112760600A - 聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置以及沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置以及沉积方法，利用汇聚透镜将准直激光汇聚到0.01mm量级，焦点落在靶材上，达到106W/cm2以上的平均功率密度和109W/cm2以上的峰值功率密度，使固态靶材表面原子气化从而实现样品处薄膜沉积。该设备通过X、Y方向的振镜，使光斑在靶材表面进行面扫描；再通过Z方向的实时调节以使靶面的光斑始终处于焦点位置。靶材位置也可放置多种材料，通过激光开合、输出功率与两组振镜及Z方向调节机构的联动，以实现多组分薄膜的沉积。激光器不使用有毒有害气体、沉积过程在时间上均匀性好，可以在不换靶的情况下自由调节所沉积样品的化学组分，提高了薄膜沉积的可控性与便捷性。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料制备技术，特别涉及一种基于光纤激光器的聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置以及沉积方法。
背景技术
光纤激光器(Fiber Laser)是指用掺稀土元素的玻璃光纤作为增益介质的激光器，它是在光纤放大器的基础上开发出来。在泵浦光的作用下，工作光纤内获得高功率密度，造成激光工作物质的激光能级“粒子数反转”，适当加入正反馈回路构成谐振腔后，形成激光振荡输出。
光纤激光器分为连续光纤激光器和脉冲光纤激光器两类。其中脉冲光纤激光器根据其脉冲形成原理又可分为调Q光纤激光器(脉冲宽度为纳秒量级)和锁模光纤激光器(脉冲宽度为皮秒或飞秒量级)。脉冲光纤激光器比相同功率的连续光纤激光器具有更高的峰值功率，常见的脉冲发生频率为20-60kHz这个量级。
传统的脉冲激光沉积(PLD)设备通常选用准分子激光器(Excimer Laser)。这类激光器使用氟化氪(KrF，248nm)、氯化氙(XeCl，308nm)、氟化氩(ArF，193nm)等气体作为激光介质。这类用于沉积薄膜的激光器的脉冲发生频率一般低于100Hz，脉冲宽度约为10-20ns，样品处的光斑尺寸为毫米量级。为了达到靶材挥发阈值，其单脉冲所需要能量一般在100mJ以上。这类激光器的主要优势在于能够较为容易地激发宽带隙(3eV以上)靶材；但对于金属和窄带隙靶材，与光纤激光器相比并无突出优点。其劣势则是结构复杂、使用高成本高毒性的气体且需要定期补充。由于频率低且脉冲短，造成占空比小于2×10-6，意味着大量的靶料在极短的瞬间内落到样品基片上，之后则是一大段空窗期；因此其沉积过程在时间上是极不均匀的。另外，传统的脉冲激光沉积过程中，对于样品成分的调节主要是靠更换靶材以及调节腔体气压来实现；但对于不受气氛调控(如金属样品)或是组成元素较多的样品，则难以便捷地对成分进行自由组合、连续调节。
发明内容
针对当前基于准分子激光器的脉冲激光沉积(PLD)设备结构复杂、需要定期补充有毒有害的工作气体、沉积过程在时间上均匀性差、薄膜成分调控自由度小的问题，提出了一种聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置以及沉积方法，提高了激光器的安全性和易维护性，提高了沉积过程在时间上的均匀性，提高了薄膜成分控制的自由度、实现在不换靶的条件下薄膜样品成分的自由连续调控。
本发明的技术方案为：聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置，包括脉冲光纤激光器、准直镜、X方向振镜、Y方向振镜、汇聚透镜、视窗、靶材、Z方向调节机构、控制器以及真空腔体；脉冲光纤激光器所发出的激光经过准直镜后输出准直光，准直光入射到X方向振镜上，经X方向振镜反射入Y方向振镜，再经Y方向振镜反射至汇聚透镜，通过汇聚透镜后成为汇聚光束，汇聚光束通过真空腔体上的视窗导入真空腔体内，通过Z方向调节机构调节靶材与汇聚透镜在光轴方向上的相对位置，待薄膜沉积样品正对靶材表面，控制器与脉冲光纤激光器通信，控制器输出控制信号至X方向振镜、Y方向振镜和Z方向调节机构，使汇聚光束焦点刚好落在靶材的表面，焦点处的光斑峰值功率密度超过靶材的气化阈值，从而使靶材上的靶料挥发，对样品进行薄膜沉积。
所述靶材、样品均位于真空腔体内，靶材与汇聚光束呈倾斜放置，即汇聚光束斜射入靶材表面。
所述聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置的沉积方法，具体包括如下步骤：
1)搭建所述聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置，控制器根据沉积的靶料成分特性计算脉冲光纤激光器输出功率以及输出频率；
2)控制器根据步骤1)搭建的聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置中各个器件位置和器件光学参数，进行光程计算，输出X方向振镜、Y方向振镜旋转角度和Z方向调节机构移动位移至X方向振镜、Y方向振镜和Z方向调节机构，打开脉冲光纤激光器，检测靶材上聚焦光斑大小送控制器，控制器记录误差值并分别调整X方向振镜、Y方向振镜旋转角度和Z方向调节机构，记录计算脉冲光纤激光器到X方向振镜、X方向振镜到Y方向振镜、Y方向振镜到Z方向调节机构每段光程误差；
3)调整误差后，靶材上聚焦光斑大小达到直径在0.01mm量级，关闭脉冲光纤激光器，将待薄膜沉积样品置于靶材表面正对面；
4)输入靶材上靶料面积信息至控制器，控制器根据脉冲光纤激光器输出功率以及输出频率、靶料蒸发速率、靶料面积制定扫描方案；控制器根据扫描方案控制X方向振镜、Y方向振镜旋转角度和Z方向调节机构到初始位置后，打开脉冲光纤激光器，在控制器的控制下完成样品的聚焦扫描式薄膜沉积。
所述从脉冲光纤激光器输出的脉冲激光，经过准直镜，以直径为5-20mm的平行光准直输出；该平行激光的光斑与靶材表面工作点的聚焦光斑直径在0.01mm量级。
所述靶材上间隔安装数种不同靶料，控制器制定扫描方案，通过脉冲光纤激光器开合、脉冲光纤激光器输出功率大小、X方向振镜、Y方向振镜及Z方向调节机构的联动，控制每种靶料的挥发速率，实现多组分薄膜的均匀沉积。
本发明的有益效果在于：本发明聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置，与使用准分子激光器(需要昂贵、有毒的工作气体)为能量源的现有脉冲激光沉积(PLD)设备相比，本发明装置使用脉冲光纤激光器作为能量来源，激光器更轻巧、环保，同时降低了购置与使用成本；相比于准分子激光器低于100Hz的最高输出频率，脉冲光纤激光器的典型输出频率为20-60kHz，因此显著提高了沉积过程的时间均匀性，并且可以在多种靶材之间快速切换，更适合多组分薄膜的均匀沉积。
附图说明
图1为本发明聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置实施例结构示意图；
图2为本发明实施例中靶材在聚焦激光照射下挥发出的靶料(羽辉)的实测图；
图3为本发明实施例中光斑在Z方向(光轴方向)离焦后的光路示意图；
图4为本发明实施例中光斑在Z方向(光轴方向)离焦1mm后光斑直径变化的示意图；
图5为本发明实施例中聚焦光斑在靶材表面扫描路径示意图；
图6为本发明实施例中聚焦光斑在靶材表面扫描XYZ三个方向的控制策略示意图；
图7为本发明实施例中多元靶材的扫靶路径示意图；
图8为本发明实施例中多元靶材的扫靶过程中，激光开合、功率控制与XYZ三个方向联动的控制策略示意图。
附图标记：1、脉冲光纤激光器；2、准直镜；3、准直激光束；4、X方向电控可转动反射镜(振镜)；5、Y方向电控可转动反射镜(振镜)；6、汇聚透镜(场镜)；7、视窗；8、靶材；9、样品；10、Z方向(光轴方向)调节机构；11、真空腔体；12、挥发出的靶料(羽辉)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置实施例结构示意图，装置包括脉冲光纤激光器1、准直镜2、X方向电控可转动反射镜(振镜)4、Y方向电控可转动反射镜(振镜)5、汇聚透镜(场镜)6、视窗7、靶材8、样品9、Z方向(光轴方向)调节机构10、控制器、真空腔体11。脉冲光纤激光器1所发出的激光经过准直镜2后输出准直光3，准直光3入射到X方向电控可转动反射镜(振镜)4上，经X方向振镜4反射入Y方向振镜5，再经Y方向振镜5反射至汇聚透镜(场镜)6，通过汇聚透镜(场镜)6后成为汇聚光束，汇聚光束通过真空腔体11上的视窗7导入真空腔体11内，在真空腔体11内通过Z方向(光轴方向)调节机构10调节靶材8与汇聚透镜(场镜)6的距离，使焦点刚好落在靶材8的表面。焦点处的光斑峰值功率密度超过靶材8的气化阈值，从而使靶料挥发，在正对靶材8的样品9处得到沉积的薄膜。
如图2所示靶材在聚焦激光照射下挥发出的靶料(羽辉)的实测图，靶料12主要从垂直于靶材8表面的方向逸出，故实际操作中将靶材8与激光呈倾斜放置，以减少沉积到视窗。
如图3所示光斑在Z方向(光轴方向)离焦后的光路示意图，汇聚激光在倾斜靶面8上扫描时若无Z方向补偿的光路，因倾角的存在，光斑落在靶材8上下两侧时因与汇聚透镜6距离不同，处于离焦状态，造成光斑能量密度有较大变化、无法均匀利用靶材。
如图4所示实施例中光斑在Z方向(光轴方向)离焦1mm后光斑直径变化的示意图，实施例中汇聚透镜(场镜)6的焦距为80mm，聚焦光斑直径为0.01mm，可以估算，在Z方向(光轴方向)离焦1mm后，垂直于光轴的光斑截面直径变为0.1mm，光斑面积是原来的100倍，峰值功率密度下降到原来的1％。由于靶材通常为cm量级，若不加Z方向(光轴方向)补偿，则在X、Y扫描过程中会有cm量级的离焦，造成靶料无法逸出。这一计算结果清楚地表明Z方向(光轴方向)调节机构10的必要性。
如图5所示聚焦光斑在靶材表面扫描路径示意图，在45°倾角下，从靶材8左上角沿着所标蛇形轨迹进行面扫描。X方向振镜4、Y方向振镜5、Z方向(光轴方向)调节机构10的同步控制策略如图6所示：X方向振镜4沿X方向作往复扫描，扫描路径长度略小于靶材宽度，扫描的线速度为10-2000mm/s；Y方向振镜5在X方向扫描至两侧的瞬间沿-Y方向步进，其步进长度为光斑尺寸(～0.01mm)这个量级；Z方向(光轴方向)调节机构10驱动靶材8在X振镜扫描至两侧的瞬间沿+Z方向步进，步进长度与Y方向相等(45°时)；Y和Z方向累计移动量略小于靶长度的～0.7(Sin 45°)倍。如此，通过X、Y两组振镜及Z方向(光轴方向)调节机构的实时联动，实现了聚焦状态下的全靶面扫描。从靶材8上逸出的靶料12在真空内镀到正对的样品9上，从而实现薄膜的沉积。
如图7所示多元靶材的扫靶激光控制示意图，靶材8上安装了四种不同材料(A、B、C、D)。激光光斑沿图中箭头进行蛇形扫描，箭头的粗细代表不同的激光功率。虚线部分为激光关闭区域。控制器按如图8所示控制策略，通过激光开合、输出功率大小与XY两组振镜及Z方向(光轴方向)调节机构的联动，可以控制每种材料的挥发速率。因此，通过编辑光斑经过每种材料时的实时输出功率，可以实现所沉积薄膜的成分与配比的自由调控。
使用脉冲光纤激光器作为靶材挥发的能量来源。这类激光器采用全固态结构，不使用反应气体。激光器的平均输出功率不超过50W，输出频率为1-60kHz，脉冲宽度在10-1000ns。
从激光器输出的脉冲激光，经过准直镜，以直径为5-20mm的准直光束输出；该准直激光的光斑与靶材表面工作点的聚焦光斑(直径在0.01mm量级)相比，功率密度至少降低了5个数量级，从而避免了对后续的X、Y振镜、聚焦镜(场镜)及真空视窗的烧蚀。
准直激光受X、Y两个方向的电控可转动反射镜(振镜)调制。这两组振镜在控制器的指令下通过电机转动实现光路偏转角度的变换，从而实现靶面二维扫描。在允许的扫描范围内工作时，经X方向振镜偏转后的激光仍完全落入Y方向振镜的镜面区域，经X和Y振镜偏转后的激光仍完全通过后续的汇聚透镜(场镜)。
经过两组振镜调制的平行激光，通过汇聚透镜(场镜)实现聚焦。焦点位于真空腔体内的靶材表面，焦点处光斑直径在0.01mm量级。
靶材、样品均位于真空腔体内。靶材与激光光轴存在倾角。样品面对靶材。工作时腔体内需要维持真空。
具备Z方向(光轴方向)调节机构，使靶材与汇聚透镜(场镜)的距离可以实时调节从而保持靶面处的光斑始终处于聚焦状态。因为激光光轴与靶材存在倾角，故而在扫靶过程中，需要根据光斑位置实时调整Z方向(光轴方向)的距离使工作点始终处于聚焦状态。
所述的Z方向(光轴方向)调节机构，可以通过两种方式实现：沿Z方向移动汇聚透镜，或是沿Z方向移动靶材。该调节机构需要与X、Y方向的振镜及激光的输出联动。最终目的在于使激光对倾斜靶材进行面扫描时，落在靶面光斑始终处于焦点位置。
激光的开合及输出功率可以由程序控制，并且与X、Y方向的振镜及Z方向(光轴方向)调节机构联动。根据这个特征，可以在靶材位置安装多种材料，通过编辑程序选定扫描区域(靶材种类)及相应激光功率(蒸发速率)，实现多靶扫描，进而定量调控薄膜的成分配比。
以上所述仅为本发明的实施例及运用技术原理。本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和代替而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，不限于本实施例所述。
Claims (5)
1.一种聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置，其特征在于，包括脉冲光纤激光器(1)、准直镜(2)、X方向振镜(4)、Y方向振镜(5)、汇聚透镜(6)、视窗(7)、靶材(8)、Z方向调节机构(10)、控制器以及真空腔体(11)；脉冲光纤激光器(1)所发出的激光经过准直镜(2)后输出准直光，准直光入射到X方向振镜(4)上，经X方向振镜(4)反射入Y方向振镜(5)，再经Y方向振镜(5)反射至汇聚透镜(6)，通过汇聚透镜(6)后成为汇聚光束，汇聚光束通过真空腔体(11)上的视窗(7)导入真空腔体(11)内，通过Z方向调节机构(10)调节靶材(8)与汇聚透镜(6)在光轴方向上的相对位置，待薄膜沉积样品(9)正对靶材(8)表面，控制器与脉冲光纤激光器(1)通信，控制器输出控制信号至X方向振镜(4)、Y方向振镜(5)和Z方向调节机构(10)，使汇聚光束焦点刚好落在靶材(8)的表面，焦点处的光斑峰值功率密度超过靶材(8)的气化阈值，从而使靶材(8)上的靶料挥发，对样品(9)进行薄膜沉积。
2.根据权利要求1所述聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置，其特征在于，所述靶材(8)、样品(9)均位于真空腔体(11)内，靶材(8)与汇聚光束呈倾斜放置，即汇聚光束斜射入靶材(8)表面。
3.根据权利要求2所述聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置的沉积方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)搭建所述聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置，控制器根据沉积的靶料成分特性计算脉冲光纤激光器输出功率以及输出频率；
2)控制器根据步骤1)搭建的聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置中各个器件位置和器件光学参数，进行光程计算，输出X方向振镜(4)、Y方向振镜(5)旋转角度和Z方向调节机构(10)移动位移至X方向振镜(4)、Y方向振镜(5)和Z方向调节机构(10)，打开脉冲光纤激光器，检测靶材(8)上聚焦光斑大小送控制器，控制器记录误差值并分别调整X方向振镜(4)、Y方向振镜(5)旋转角度和Z方向调节机构(10)，记录计算脉冲光纤激光器(1)到X方向振镜(4)、X方向振镜(4)到Y方向振镜(5)、Y方向振镜(5)到Z方向调节机构(10)每段光程误差；
3)调整误差后，靶材(8)上聚焦光斑大小达到直径在0.01mm量级，关闭脉冲光纤激光器，将待薄膜沉积样品(9)置于靶材(8)表面正对面；
4)输入靶材上靶料面积信息至控制器，控制器根据脉冲光纤激光器输出功率以及输出频率、靶料蒸发速率、靶料面积制定扫描方案；控制器根据扫描方案控制X方向振镜(4)、Y方向振镜(5)旋转角度和Z方向调节机构(10)到初始位置后，打开脉冲光纤激光器，在控制器的控制下完成样品的聚焦扫描式薄膜沉积。
4.根据权利要求3所述聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置的沉积方法，其特征在于，所述从脉冲光纤激光器(1)输出的脉冲激光，经过准直镜(2)，以直径为5-20mm的平行光准直输出；该平行激光的光斑与靶材(8)表面工作点的聚焦光斑直径在0.01mm量级。
5.根据权利要求3所述聚焦扫描式脉冲激光薄膜沉积装置的沉积方法，其特征在于，所述靶材(8)上间隔安装数种不同靶料，控制器制定扫描方案，通过脉冲光纤激光器(1)开合、脉冲光纤激光器(1)输出功率大小、X方向振镜(4)、Y方向振镜(5)及Z方向调节机构(10)的联动，控制每种靶料的挥发速率，实现多组分薄膜的均匀沉积。
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2021
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