CN112759105A - 一种选择性去除含腈废水中硫氰根的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境工程废水处理技术应用领域，具体涉及一种选择性去除含腈废水中硫氰根的方法，步骤包括：(1)向含腈废水中加入还原性铁基材料和H2O2，调节pH至3～4并持续曝气条件下进行反应；(2)停止曝气并静置，取反应后的上清液，调节pH至8～9，沉淀并分离。该方法操作简便，易于控制，设备及工艺条件要求低，耗时短且高效稳定去除硫氰酸根，无需先去除废液中其它成分，对硫氰酸根的去除具有高度选择性。
Description
技术领域
本发明属于环境工程废水处理技术应用领域，具体涉及一种选择性去除含腈废水中硫氰根的方法。
背景技术
硫氰根是废液中主要的污染物，不仅污染环境而且影响水质。传统的硫氰根脱除方法有高温裂解法、提盐法、降解法。高温裂解法能耗高、设备腐蚀严重，工作环境差。提盐法虽保护资源并利于资源回收使用，但产品纯度不高。降解法中的生物降解法对水质要求高，且过程和结果难以控制。降解法中的化学降解法普遍为深度氧化法，氧化药剂的消耗量大，处理成本高。现有技术中也涌现出一些新方法，如下：
一种去除废液中氰化物、硫氰根、COD和砷的方法(CN102070264B)，该方法利用臭氧化气体分两步处理废液：第一步为适宜游离氰、简单金属氰络合物、硫氰酸盐反应区，臭氧将硫氰酸盐逐步转化为氰根、氰酸根、铵盐、亚硝酸根和硝酸根，pH控制在7～9之间；第二步为难处理金属氰络合物、三价砷反应区，臭氧将氰根逐步转化为铵盐，或者将亚铁氰络合物转化为滕氏蓝沉淀，将铁氰络合物转化为普兰氏蓝沉淀，pH控制在6～7之间。该过程仍使用高造价的臭氧，且不能选择性去除硫氰酸根。
一种含硫氰酸盐废水的绿色处理方法(CN104891741B)，该方法由水解酸化法预处理、复合人工湿地处理及化学氧化后处理等三个步骤：水解酸化法首先将部分氰化物、硫氰酸盐去除，并向水中供氧，处理后的废水通过复合型人工湿地***，通过微生物-植物-填料的协同作用，去除废水中的氰化物、硫氰酸盐和重金属等多种污染物，最后通过化学氧化法的后处理，达到Ⅱ类水体标准。该方法主要利用好氧微生物和植物去除废液中的大部分硫氰酸盐，为保证好氧微生物的正常生长，通过水解酸化法控制废液中氢化物的含量，水解酸化法、化学氧化法及培养好氧微生物的时间均在10h以上，通过每一级复合人工湿地***处理的时间均在100h以上，该过程耗时长且繁琐，需进行微生物培养并建立专用人工湿地，能源、资源消耗量大。
刘二博和赵兵强等利用化学沉淀法脱除HPF脱硫废液中的硫氰酸盐(环境工程学报，2016，10(3)：1328-1332)，分为三步：首先加浓硫酸去除废液中的硫代硫酸根，再加氯酸钠和浓硫酸调pH＝1～2去除废液中的苯酚，最后继续加氯酸钠和浓硫酸调pH＝0.3～1才方可去除废液中的硫氰酸盐，该方法在去除废液中其它干扰化合物后，最后才进行硫氰酸盐的去除，耗时20h以上，才能将废液中的硫氰酸根浓度降至0.67g/L，且整个过程繁琐，均需添加浓硫酸，对设备和工艺条件要求高，且设备腐蚀严重，加重处理过程的安全隐患。
黄会静和潘霞霞等的焦化废水处理的硫氰化物降解功能菌特性研究(第六届全国环境化学大会，环境监测及毒理)，指出硫氰根在生物***中与其他污染物的降解具有交互抑制作用，并通过富集培养、高浓度驯化的方法，筛选出以硫氰化物为唯一碳、氮和硫源的滋养微生物菌群，但需要满足微生物特殊的生长环境需求。
上述方法虽各有优点，但仍存在处理过程繁琐且耗时长、添加药剂量大、添加药剂造价高、设备及工艺条件要求高、不易控制、选择性低、设备损耗大、易发生安全隐患等缺陷。
发明内容
为解决现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种选择性去除含腈废水中硫氰根的方法，该方法操作简便，易于控制，设备及工艺条件要求低，设备损耗低，耗时短且效果稳定，又无需先去除废液中其他成分，具有高选择性、高效率、高稳定性、低损耗、低成本等优点。
本发明的技术方案为，一种选择性去除含腈废水中硫氰根的方法，步骤包括：(1)向含腈废水中加入还原性铁基材料和H2O2，调节pH至3～4并持续曝气条件下进行反应；(2)停止曝气并静置，取反应后的上清液，调节pH至8～9，沉淀并分离。
步骤(1)，向含腈废水中加入还原性铁基材料后，先调节pH至3～4，再加入H2O2，持续曝气条件下进行反应。
步骤(1)的反应体系中，硫氰根的浓度为100～2000mg/L，优选为100～2000mg/L；硫氰根、铁元素和H2O2的摩尔比为0.07～0.15：1～10：1，优选为0.08～0.1：1.5～10：1，更优选为0.09～0.1：1.6～10：1。
步骤(1)，持续曝气条件下反应15～30min，优选20min。
步骤(1)，持续曝气过程中通入的空气，保证反应体系中有充足的溶解氧。
步骤(2)，停止曝气后静置3～10min，优选5min。
步骤(2)，于调节pH至8～9后沉淀前进行搅拌处理。于中速条件下搅拌处理1～3min，优选1min。如使用磁力搅拌器，600～1200rpm中速条件下搅拌处理1min。
步骤(2)，沉淀方式包括静置沉淀或离心沉淀，优选静置沉淀。
步骤(2)，分离后获得絮凝沉淀及除去硫氰根的出水。
与现有技术相比，有益效果在于：
(1)本发明方法无需使用高腐蚀高污染的化学药剂，对设备及工艺条件要求低，设备损耗低，易于控制，不易产生安全隐患，且易于后续处理。
(2)本发明方法操作简便，耗时短，无需大量添加药剂，且添加的药剂常规、造价低、又易于后续回收或处理，避免二次污染。
(3)本发明方法简便、耗时短的同时，稳定实现硫氰酸根的高效去除，具有高效、低成本等优点，推广应用前景广阔。
(4)本发明方法无需先去除废液中其它成分，即可完成硫氰酸根的高效去除，对硫氰酸根具有高度专一的选择性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的原理如下：
SCN－+2H2O－2e－→S↓+CO2↑+NH4 +
CN－+2H2O－2e－→CO2↑+NH4 +
S2－－2e－→S↓
若氧化剂足量，S2－和SCN－中的硫元素将通过下面过程被氧化为硫酸根:
SCN－+6H2O－8e－→SO4 2－+NH4 ++8H++CO2↑
S2－+4H2O－8e－→SO4 2－+8H+
Fenton体系产生氧化性极强的OH，
阳极：Fe–2e→Fe2+
阴极：2H++2e→H2
有氧时：
O2+4H++4e→2H2O
O2+2H2O+4e→4OH-
因此，SCN－和CN－中的氮元素将被彻底氧化为氮气:
2SCN－+12H2O－22e－→2SO4 2－+24H++N2↑+2CO2↑
2CN－+4H2O－10e－→8H++N2↑+2CO2↑
从上述反应过程可以发现，在处理含硫氰化物的废水时，适当控制H2O2用量使反应停留在不完全氧化阶段，得到单质硫和N2的产物，既节省了氧化剂的用量，又省去脱硫与脱硝的过程，完成硫氰酸根的高效去除，创造出绿色的工艺。
实施例1
利用本发明方法处理腈纶废水的二步酸碱废水，硫氰根质量浓度为140mg/L，废水COD浓度为456mg/L，其中硫氰根提供的理论COD占总COD的32.7％。量取700mL废水和称取10g还原性铁基材料加入反应器，调整体系pH＝3.45，加入0.98mL 30％H2O2，开启气体管路持续曝气20min，静置5min，将上层清液倾至1L烧杯中，调节反应体系稳定至pH＝8.79，烧杯中加入磁性转子并置于磁力搅拌器上，中速搅拌1min，静置30min待絮凝沉淀后，取上清液出水。二步酸碱废水经过本发明方法的处理后，出水COD为原始废水COD的72.5％，硫氰根去除比例为92.3％。
实施例2
利用本发明方法处理某焦化废水，硫氰根质量浓度为541mg/L，废水COD浓度为2406mg/L，其中硫氰根提供的理论COD占总COD的22.5％。量取700mL废水和称取15g还原性铁基材料加入反应器，调整体系pH＝3.23，加入3.78mL30％H2O2开启气体管路持续曝气20min，静置5min，将上层清液倾至1L烧杯中，调节反应体系稳定至pH＝8.99，烧杯中加入磁性转子并置于磁力搅拌器上，中速搅拌1min，静置30min待絮凝沉淀后，取上清液出水。焦化废水经过本发明的处理后，出水COD为原始废水COD的60.2％，硫氰根去除比例为91.6％。
实施例3
利用本发明方法处理某焦化废水，硫氰根质量浓度为1582mg/L，废水COD浓度为3981mg/L，其中硫氰根提供的理论COD占总COD的39.7％。量取700mL废水和称取20g还原性铁基材料加入反应器，调整体系pH＝3.26，加入11.1mL30％H2O2开启气体管路持续曝气20min，静置5min，将上层清液倾至1L烧杯中，调节反应体系稳定至pH＝8.89，烧杯中加入磁性转子并置于磁力搅拌器上，中速搅拌1min，静置30min待絮凝沉淀后，取上清液出水。焦化废水经过本发明的处理后，出水COD为原始废水COD的50.2％，硫氰根去除比例为90.2％。
Claims (8)
1.一种选择性去除含腈废水中硫氰根的方法，其特征在于，步骤包括：(1)向含腈废水中加入还原性铁基材料和H2O2，调节pH至3～4并持续曝气条件下进行反应；(2)停止曝气并静置，取反应后的上清液，调节pH至8～9，沉淀并分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)，向含腈废水中加入还原性铁基材料后，先调节pH至3～4，再加入H2O2，持续曝气条件下进行反应。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应体系中，硫氰根的浓度为100～2000mg/L；硫氰根、铁元素和H2O2的摩尔比为0.07～0.15：1～10：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)，持续曝气条件下反应15～30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)，停止曝气后静置3～10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)，于调节pH至8～9后沉淀前进行搅拌处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，于中速条件下搅拌处理1～3min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)，沉淀方式包括静置沉淀或离心沉淀。
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