CN112758971A - 一种含钙镁浸取液再利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钙镁浸取液再利用的方法，属于化工技术领域。其包括以下步骤：将含钙镁浸取液、粗硝钙液与硫酸钾进行脱钙反应，反应后的浆液进行固液分离，获得脱钙液和硫酸钙。脱钙液与氢氧化钙或氨进行中和反应，反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼和中和液。将部分或全部中和液浓缩结晶以得到硝酸钾；或，将部分或全部中和液进行脱镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到氢氧化镁；或，将部分或全部中和液与碳铵液进行沉镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到碳酸镁；或，将部分或全部中和液浓缩造粒以得到硝酸钾镁。该方法简单易操作，能有效提高含钙镁浸取液的利用率，得到丰富的化工产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种含钙镁浸取液再利用的方法。
背景技术
由中低品位磷矿所得的含镁碳酸钙混合物还含有钙和镁等元素，但这些元素目前还没有较好的方法进行回收利用，含镁碳酸钙混合物附加值低，市场应用受限。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含钙镁浸取液再利用的方法以解决上述技术问题。
本申请可这样实现：
本申请提供一种含钙镁浸取液再利用的方法，包括以下步骤：
将含钙镁浸取液、粗硝钙液与硫酸钾进行脱钙反应，反应后的浆液进行固液分离，获得脱钙液和硫酸钙。
脱钙液与氢氧化钙或氨进行中和反应，反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼和中和液。
将部分或全部中和液浓缩结晶以得到硝酸钾；或，将部分或全部中和液进行脱镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到氢氧化镁；或，将部分或全部中和液与碳铵液进行沉镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到碳酸镁；或，将部分或全部中和液浓缩造粒以得到硝酸钾镁。
在可选的实施方式中，含钙镁浸取液的主要成分为硝酸铵钙镁。
在可选的实施方式中，含钙镁浸取液中硝酸铵钙镁的浓度不低于25wt％。
在可选的实施方式中，脱钙反应于20-110℃的条件下进行3-6h。
在可选的实施方式中，粗硝钙液的浓度为30-70wt％，含钙镁浸取液与粗硝钙液的质量比为1:0.1-20。
在可选的实施方式中，硫酸钾的浓度为20-50wt％，硫酸钾与含钙镁浸取液的质量比为1-5:1-7。
在可选的实施方式中，中和反应于40-70℃的条件下进行1.5-3h。
在可选的实施方式中，氢氧化钙的浓度为85-99wt％，氢氧化钙与脱钙液的质量比为1-3:150-350。
在可选的实施方式中，中和反应后固液分离所得的滤饼用于生产硅钙镁土壤调理剂。
在可选的实施方式中，硝酸钾经以下方式获得：部分或全部中和液于100-135℃的条件下浓缩，随后降温结晶4-8h。
在可选的实施方式中，分离硝酸钾晶体过程中排出的结晶母液用于制取硝酸钾钙镁。
在可选的实施方式中，氢氧化镁经以下方式获得：部分或全部中和液与气氨进行脱镁反应，脱镁反应后的料浆固液分离。
在可选的实施方式中，将脱镁反应后固液分离所得的固体与水进行再浆洗涤，随后固液分离。
在可选的实施方式中，脱镁反应于10-50℃的条件下进行1-3h。
在可选的实施方式中，气氨的纯度不低于99wt％，气氨与中和液的质量比为1-4:50-80。
在可选的实施方式中，再浆操作于40-80℃的条件下进行0.5-1.5h。
在可选的实施方式中，煅烧氢氧化镁以得到氧化镁。
在可选的实施方式中，沉镁反应于35-80℃的条件下进行1.5-3h。
在可选的实施方式中，碳铵液的浓度为15-60wt％，碳铵液与中和液的质量比为1-4:2-50。
在可选的实施方式中，硝酸钾镁的制备过程中，浓缩造粒前，还包括将部分或全部中和液进行预热、加热、蒸发和闪蒸分离。
本申请的有益效果包括：
通过将含钙镁浸取液、粗硝钙液与硫酸钾进行脱钙反应可获得硫酸钙，将上述反应分离后的脱钙液与氢氧化钙或氨进行中和反应，所得的中和液可通过浓缩结晶获得硝酸钾，或通过脱镁反应获得氢氧化镁，或通过沉镁反应获得碳酸镁，或通过浓缩造粒获得硝酸钾镁，有效地将化学选矿副产的含钙镁浸取液进行钙镁分离，提高了该类化学选矿副产物的利用价值，扩大了该类化学选矿副产物的应用范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请提供的含钙镁浸取液再利用的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的含钙镁浸取液再利用的方法进行具体说明。
本申请提出一种含钙镁浸取液再利用的方法，参照图1，包括以下步骤：
将含钙镁浸取液、粗硝钙液与硫酸钾进行脱钙反应，反应后的浆液进行固液分离，获得脱钙液和硫酸钙。
脱钙液与氢氧化钙或氨进行中和反应，反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼和中和液。
将部分或全部中和液浓缩结晶以得到硝酸钾；或，将部分或全部中和液进行脱镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到氢氧化镁；或，将部分或全部中和液与碳铵液进行沉镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到碳酸镁；或，将部分或全部中和液浓缩造粒以得到硝酸钾镁。
其中，含钙镁浸取液的主要成分为硝酸铵钙镁。可参考地，含钙镁浸取液可经以下方式获得：以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、浸取、压滤分离等工序制取P2O5≥34.5wt％且MgO≤0.85wt％的低镁磷精矿，压滤机排出的液体即为含钙镁浸取液。其中，中低品位磷矿的P2O5含量为10-30wt％。
在可选的实施方式中，含钙镁浸取液用泵送至浓缩***(二效逆流蒸发装置)，得到浓度不低于25wt％的硝酸铵钙镁浓缩液，随后再将硝酸铵钙镁浓缩液作为原料与粗硝钙液及硫酸钾反应。
可参照地，粗硝钙液指冷冻法硝酸磷肥工艺副产物，其可经以下方式获得：干燥后的磷精矿加硝酸酸解、酸不溶物分离、冷冻结晶、CN过滤，过滤后的除钙母液用于生产硝硫基三磷复肥，过滤洗涤后的四水硝酸钙熔融即得到上述粗硝钙液。
可参照地，硫酸钾经计量后通过斗提机输送至溶解槽，搅拌溶解后送至脱钙工段。
在可选的实施方式中，脱钙反应可以于20-110℃(如20℃、50℃、80℃、100℃或110℃)的条件下进行3-6h(如3h、4h、5h或6h等)。
在可选的实施方式中，粗硝钙液的浓度可以为30-70wt％(如30wt％、50wt％或70wt％等)，含钙镁浸取液与粗硝钙液的质量比为1:0.1-20，如1:0.1、1:0.5、1:1、1:5、1:8、1:10、1:15或1:20等。硫酸钾的浓度可以为20-50wt％(如20wt％、30wt％、40wt％或50wt％等)，硫酸钾与含钙镁浸取液的质量比可以为1-5:1-7，如1:1、1:3、1:5、1:7、2:1、2:5、2:7、3:1、3:5、3:7、4:1、4:5、4:7、5:1、5:3或5:7等。
具体操作时，可按配比将硝酸铵钙镁浓缩液与粗硝钙液同时送至配制槽进行配制，随后再泵至脱钙槽，与来自硫酸钾溶解槽中的硫酸钾溶液进行脱钙反应，反应后的料浆送至过滤工序。
此过程涉及的反应方程式包括：
2K2SO4+Ca(NO3)2·Mg(NO3)2·xH2O·NH4NO3→CaSO4↓+4KNO3+Mg(NO3)2·xH2O+NH4NO3，其中，x取值为3-8。
脱钙反应后，将脱钙后的浆液进行固液分离。可参照地，固液分离可用泵将浆液送至过滤机中，过滤机排出的液体作为脱钙液，过滤后的固相即为硫酸钙。
较佳地，可对过滤后的硫酸钙进行洗涤，洗涤所用洗涤液可以为水。可参照地，洗涤可以进行一次，也可进行两次。第一次洗涤后的洗液(称为一洗液)用于溶解下一批次的硫酸钾。第二次洗涤后的洗液(称为二洗液)用于作为下一批次的第一次洗涤过程中的洗涤液。
第二次洗涤后的固体经干燥破碎后即可得到纯度较高(CaO≥39wt％)的硫酸钙产品。
进一地，脱钙液进入中和工序与氢氧化钙进行中和。本申请中，中和反应可以于40-70℃(如40℃、50℃、60℃或70℃等)的条件下进行1.5-3h(如1.5h、2h、2.5h或3h等)。
在可选的实施方式中，氢氧化钙的浓度可以为85-99wt％，氢氧化钙与脱钙液的质量比可以为1-3:150-350，如1:150、1:200、1:250、1:300、1:350、2:150、2:200、2:300、2:350、3:150、3:200或3:350等。
中和后的料浆pH值为6.0-7.5，优选为7。
进一步地，将中和反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼(中和滤饼)和中和液。
中和反应后固液分离所得的该滤饼(可经洗涤)可用于生产硅钙镁土壤调理剂。
上述中和液可经不同的工序，例如浓缩造粒工序、浓缩结晶工序、沉镁工序和脱镁工序等分别得到硝酸钾镁、硝酸钾、碳酸镁以及氢氧化镁。
值得说明的是，根据实际所需，可将中和液全部用于制备硝酸钾镁、硝酸钾、碳酸镁以及氢氧化镁中的任意一种，也可将中和液分为几部分，分别对应制备硝酸钾镁、硝酸钾、碳酸镁以及氢氧化镁中的至少两种。
在可选的实施方式中，硝酸钾可经以下方式获得：部分或全部中和液于100-135℃(如100℃、110℃、120℃、130℃或135℃等)的条件下浓缩，随后降温结晶4-8h(如4h、5h、6h、7h或8h等)。
具体的，可以是中和液用泵送至浓缩***，浓缩后将浓缩液降温至室温，控制结晶时间为4-8h，随后离心分离，即可分离出硝酸钾晶体。进一步地，可洗涤干燥上述硝酸钾晶体，即可得到纯度较高(KNO3≥99.4wt％)的硝酸钾产品。
在可选的实施方式中，上述分离硝酸钾晶体过程中排出的结晶母液可进一步浓缩造粒，以制取硝酸钾钙镁产品。
值得说明的是，硝酸钾制备过程中浓缩***产生的冷凝水可用于作为过滤机洗水。
在可选的实施方式中，氢氧化镁可经以下方式获得：部分或全部中和液与气氨进行脱镁反应，脱镁反应后的料浆固液分离，固相即为氢氧化镁。较佳地，可将氢氧化镁进行洗涤，随后再与水进行再浆操作，固液分离，分离后的滤饼进行干燥和破碎，可获得纯度较高(Mg(OH)2≥97.5wt％)的氢氧化镁产品。
在可选的实施方式中，脱镁反应于10-50℃(如10℃、20℃、30℃、40℃或50℃等)的条件下进行1-3h(如1h、2h或3h等)。
在可选的实施方式中，气氨的纯度不低于99wt％，气氨与中和液的质量比为1-4:50-80，如1:50、1:60、1:70、1:80、2:50、2:60、2:70、2:80、3:50、3:60、3:70、3:80、4:50、4:60、4:70或4:80等。
在可选的实施方式中，再浆操作于40-80℃(如40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等)的条件下进行0.5-1.5h(如0.5h、1h或1.5h等)。
值得说明的是，上述氢氧化镁制备过程中排出的脱镁液可送至浓缩结晶工序制备硝酸钾。
上述氢氧化镁制备过程所涉及的反应方程式包括：
Mg(NO3)2.6H2O+2NH3→Mg(OH)2↓+2NH4NO3+4H2O。
进一步地，将上述氢氧化镁进行煅烧，可得到氧化镁产品。
在可选的实施方式中，沉镁反应可以于35-80℃(如35℃、50℃、60℃或80℃等)的条件下进行1.5-3h(如1.5h、2h或3h等)。
在可选的实施方式中，碳铵液的浓度为15-60wt％，碳铵液与中和液的质量比为1-4:2-50，如1:2、1:10、1:30、1:50、2:2、2:10、2:30、2:50、3:2、3:10、3:40、3:50、4:2、4:10、4:20、4:30或4:50等。
具体的，将部分或全部中和液加入碳铵液并于上述条件下进行沉镁反应，反应所得的固体即为碳酸镁。较佳地，可将碳酸镁进行过滤洗涤，随后加水再浆操作，洗涤，干燥，破碎，即可得到纯度较高(MgO含量≥41wt％、CaO≤0.43wt％)的碳酸镁产品。
上述碳酸镁制备过程所涉及的反应方程式包括：
NH3+NH4HCO3→(NH4)2CO3；
Mg(NO3)2·6H2O+(NH4)2CO3→MgCO3↓+2NH4NO3+6H2O。
在可选的实施方式中，硝酸钾镁的制备过程中，浓缩造粒前，还包括将部分或全部中和液进行预热、加热、蒸发和闪蒸分离。
在可选的实施方式中，预热可以于105-115℃的条件下进行5-15s。加热可以于120-140℃的条件下进行5-15s。蒸发的温度可以为140-165℃(如140℃、145℃、150℃、155℃、160℃或165℃等)。造粒温度可以为100-120℃(如100℃、110℃或120℃等)。
具体的，可以是将部分或全部所述中和液用泵送至预热器(采用中压蒸汽产生的冷凝液作为加热介质)，预热后的物料进入换热器(采用蒸发后的中和液作为加热介质)进行加热，再进入强制循环式蒸发器(使蒸发料液温度为120-145℃)进行蒸发，蒸发后的物料经闪蒸分离器分离后进入造粒给料槽进行浓缩，浓缩液通过换热器换热后降至造粒最佳温度100-120℃，送至造粒机造粒，冷却，筛分，包裹即可得到硝酸钾镁产品。上述浓缩过程产生的冷凝液可用于过滤机洗水。
值得说明的是，本申请上述方法中脱钙及脱镁等过程均可采用带搅拌的槽式反应器进行，再浆槽可采用带搅拌的三级串联槽，过滤可采用转台过滤机、真空过滤机、翻盘过滤机或带式过滤机，离心分离可采用离心机。
承上，通过上述方法可有效地将化学选矿副产的含钙镁浸取液进行钙镁分离，得到硝酸钾镁、硝酸钾、碳酸镁以及氢氧化镁等物质，提高了该类化学选矿副产物的利用价值，扩大了该类化学选矿副产物的应用范围。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本申请提出一种含钙镁浸取液再利用的方法，具体如下：
硫酸钾经计量后通过斗提机输送至溶解槽，搅拌溶解后送至脱钙工段。以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、浸取、压滤分离等工序制取P2O5≥34.5wt％且MgO≤0.85wt％的低镁磷精矿，压滤机排出的液体作为本实施例中的含钙镁浸取液。其中，中低品位磷矿的P2O5含量为10-30wt％。干燥后的磷精矿加硝酸酸解、酸不溶物分离、冷冻结晶、CN过滤，过滤洗涤后的四水硝酸钙熔融以作为本实施例中的粗硝钙液。
将上述含钙镁浸取液用泵送至浓缩***(二效逆流蒸发装置)，得到浓度为25wt％的硝酸铵钙镁浓缩液，将硝酸铵钙镁浓缩液与粗硝钙液同时送至配制槽进行配制，随后再泵至脱钙槽，与来自硫酸钾溶解槽中的硫酸钾溶液进行脱钙反应。反应所用的粗硝钙液的浓度为30wt％，含钙镁浸取液与粗硝钙液的质量比为1:0.1。硫酸钾的浓度为20wt％，硫酸钾与含钙镁浸取液的质量比为1:1。脱钙反应于65℃的条件下进行4.5h。
脱钙反应后的浆液用泵送至过滤机中，过滤后的固相(滤饼)用水进行第一次洗涤(一洗)，第一次洗涤后的滤饼用水进行第二次洗涤(二洗)，第二次洗涤后的固体经干燥破碎后即得到硫酸钙产品。其中，第一次洗涤后的洗液(一洗液)用于溶解下一批次的硫酸钾，第二次洗涤后的洗液(二洗液)用于作为下一批次的第一次洗涤过程中的洗涤液。
过滤机排出的液体作为脱钙液与氢氧化钙进行中和反应。氢氧化钙的浓度为85wt％，氢氧化钙与脱钙液的质量比为1:150。中和反应于55℃的条件下进行2h。中和后的浆料的pH值为7。
将中和反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼(中和滤饼)和中和液。其中，中和滤饼经洗涤后用于生产硅钙镁土壤调理剂。
将30vt％的中和液用泵送至浓缩***于120℃的条件下浓缩，将浓缩液降温至室温，控制结晶时间为6h，随后离心分离，分离出硝酸钾晶体，经洗涤和干燥，得到硝酸钾产品。上述分离硝酸钾晶体过程中离心机排出的结晶母液直接浓缩造粒以制取硝酸钾钙镁产品。上述过程的浓缩***产生的冷凝水用于作为过滤机洗水。
将30vt％的中和液与气氨于30℃的条件下进行脱镁反应2h。气氨的纯度为99.99wt％，气氨与中和液的质量比为1:50。脱镁反应后的料浆泵至过滤洗涤工序，洗涤后的滤饼加水进行再浆操作，再浆温度为60℃，再浆时间为1h。再浆后过滤洗涤，洗涤后的滤饼经干燥、破碎得到氢氧化镁产品。该过程中排出的脱镁液可送至浓缩结晶工序制备硝酸钾。上述氢氧化镁煅烧后得到氧化镁产品。
将20vt％的中和液加入碳铵液中，于57.5℃的条件下进行沉镁反应2h，其中，碳铵液的浓度为15wt％，碳铵液与中和液的质量比为1:2。反应后的料浆进行过滤洗涤，加水再浆洗涤，干燥，破碎，得到碳酸镁产品。
将剩余的中和液用泵送至预热器(采用中压蒸汽产生的冷凝液作为加热介质)，于105℃的条件下预热15s。预热后的物料进入换热器(采用蒸发后的中和液作为加热介质)于120℃的条件下加热15s。再进入强制循环式蒸发器(使蒸发料液温度为140℃)进行蒸发，蒸发后的物料经闪蒸分离器分离后进入造粒给料槽进行浓缩，浓缩液通过换热器换热后降至110℃，送至造粒机造粒，冷却，筛分，包裹得到硝酸钾镁产品。上述浓缩***产生的冷凝液用于作为过滤机洗水。
实施例2
本申请提出一种含钙镁浸取液再利用的方法，具体如下：
硫酸钾经计量后通过斗提机输送至溶解槽，搅拌溶解后送至脱钙工段。以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、浸取、压滤分离等工序制取P2O5≥34.5wt％且MgO≤0.85wt％的低镁磷精矿，压滤机排出的液体作为本实施例中的含钙镁浸取液。其中，中低品位磷矿的P2O5含量为10-30wt％。干燥后的磷精矿加硝酸酸解、酸不溶物分离、冷冻结晶、CN过滤，过滤洗涤后的四水硝酸钙熔融以作为本实施例中的粗硝钙液。
将上述含钙镁浸取液用泵送至浓缩***(二效逆流蒸发装置)，得到浓度为30wt％的硝酸铵钙镁浓缩液，将硝酸铵钙镁浓缩液与粗硝钙液同时送至配制槽进行配制，随后再泵至脱钙槽，与来自硫酸钾溶解槽中的硫酸钾溶液进行脱钙反应。反应所用的粗硝钙液的浓度为50wt％，含钙镁浸取液与粗硝钙液的质量比为1:10。硫酸钾的浓度为35wt％，硫酸钾与含钙镁浸取液的质量比为3:2。脱钙反应于20℃的条件下进行6h。
脱钙反应后的浆液用泵送至过滤机中，过滤后的固相(滤饼)用水进行第一次洗涤(一洗)，第一次洗涤后的滤饼用水进行第二次洗涤(二洗)，第二次洗涤后的固体经干燥破碎后即得到硫酸钙产品。其中，第一次洗涤后的洗液(一洗液)用于溶解下一批次的硫酸钾，第二次洗涤后的洗液(二洗液)用于作为下一批次的第一次洗涤过程中的洗涤液。
过滤机排出的液体作为脱钙液与氢氧化钙进行中和反应。氢氧化钙的浓度为90wt％，氢氧化钙与脱钙液的质量比为2:200。中和反应于40℃的条件下进行3h。中和后的浆料的pH值为6.8。
将中和反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼(中和滤饼)和中和液。其中，中和滤饼经洗涤后用于生产硅钙镁土壤调理剂。
将20％的中和液用泵送至浓缩***于100℃的条件下浓缩，将浓缩液降温至室温，控制结晶时间为8h，随后离心分离，分离出硝酸钾晶体，经洗涤和干燥，得到硝酸钾产品。上述分离硝酸钾晶体过程中离心机排出的结晶母液直接浓缩造粒以制取硝酸钾钙镁产品。上述过程的浓缩***产生的冷凝水用于作为过滤机洗水。
将20％的中和液与气氨于10℃的条件下进行脱镁反应3h。气氨的纯度为99.99wt％，气氨与中和液的质量比为2:60。脱镁反应后的料浆泵至过滤洗涤工序，洗涤后的滤饼加水进行再浆操作，再浆温度为40℃，再浆时间为1.5h。再浆后过滤洗涤，洗涤后的滤饼经干燥、破碎得到氢氧化镁产品。该过程中排出的脱镁液可送至浓缩结晶工序制备硝酸钾。上述氢氧化镁煅烧后得到氧化镁产品。
将40％的中和液加入碳铵液中，于35℃的条件下进行沉镁反应3h，其中，碳铵液的浓度为40wt％，碳铵液与中和液的质量比为2:30。反应后的料浆进行过滤洗涤，加水再浆洗涤，干燥，破碎，得到碳酸镁产品。
将剩余的中和液用泵送至预热器(采用中压蒸汽产生的冷凝液作为加热介质)，于110℃的条件下预热10s。预热后的物料进入换热器(采用蒸发后的中和液作为加热介质)于130℃的条件下加热10s。再进入强制循环式蒸发器(使蒸发料液温度为150℃)进行蒸发，蒸发后的物料经闪蒸分离器分离后进入造粒给料槽进行浓缩，浓缩液通过换热器换热后降至100℃，送至造粒机造粒，冷却，筛分，包裹得到硝酸钾镁产品。上述浓缩***产生的冷凝液用于作为过滤机洗水。
实施例3
本申请提出一种含钙镁浸取液再利用的方法，具体如下：
硫酸钾经计量后通过斗提机输送至溶解槽，搅拌溶解后送至脱钙工段。以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、浸取、压滤分离等工序制取P2O5≥34.5wt％且MgO≤0.85wt％的低镁磷精矿，压滤机排出的液体作为本实施例中的含钙镁浸取液。其中，中低品位磷矿的P2O5含量为10-30wt％。干燥后的磷精矿加硝酸酸解、酸不溶物分离、冷冻结晶、CN过滤，过滤洗涤后的四水硝酸钙熔融以作为本实施例中的粗硝钙液。
将上述含钙镁浸取液用泵送至浓缩***(二效逆流蒸发装置)，得到浓度为40wt％的硝酸铵钙镁浓缩液，将硝酸铵钙镁浓缩液与粗硝钙液同时送至配制槽进行配制，随后再泵至脱钙槽，与来自硫酸钾溶解槽中的硫酸钾溶液进行脱钙反应。反应所用的粗硝钙液的浓度为70wt％，含钙镁浸取液与粗硝钙液的质量比为1:20。硫酸钾的浓度为50wt％，硫酸钾与含钙镁浸取液的质量比为5:7。脱钙反应于110℃的条件下进行3h。
脱钙反应后的浆液用泵送至过滤机中，过滤后的固相(滤饼)用水进行第一次洗涤(一洗)，第一次洗涤后的滤饼用水进行第二次洗涤(二洗)，第二次洗涤后的固体经干燥破碎后即得到硫酸钙产品。其中，第一次洗涤后的洗液(一洗液)用于溶解下一批次的硫酸钾，第二次洗涤后的洗液(二洗液)用于作为下一批次的第一次洗涤过程中的洗涤液。
过滤机排出的液体作为脱钙液与氢氧化钙进行中和反应。氢氧化钙的浓度为99wt％，氢氧化钙与脱钙液的质量比为3:350。中和反应于70℃的条件下进行1.5h。中和后的浆料的pH值为7.2。
将中和反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼(中和滤饼)和中和液。其中，中和滤饼经洗涤后用于生产硅钙镁土壤调理剂。
将30％的中和液用泵送至浓缩***于135℃的条件下浓缩，将浓缩液降温至室温，控制结晶时间为4h，随后离心分离，分离出硝酸钾晶体，经洗涤和干燥，得到硝酸钾产品。上述分离硝酸钾晶体过程中离心机排出的结晶母液直接浓缩造粒以制取硝酸钾钙镁产品。上述过程的浓缩***产生的冷凝水用于作为过滤机洗水。
将30％的中和液与气氨于50℃的条件下进行脱镁反应1h。气氨的纯度为99.99wt％，气氨与中和液的质量比为4:80。脱镁反应后的料浆泵至过滤洗涤工序，洗涤后的滤饼加水进行再浆操作，再浆温度为80℃，再浆时间为0.5h。再浆后过滤洗涤，洗涤后的滤饼经干燥、破碎得到氢氧化镁产品。该过程中排出的脱镁液可送至浓缩结晶工序制备硝酸钾。上述氢氧化镁煅烧后得到氧化镁产品。
将20％的中和液加入碳铵液中，于80℃的条件下进行沉镁反应1.5h，其中，碳铵液的浓度为60wt％，碳铵液与中和液的质量比为4:50。反应后的料浆进行过滤洗涤，加水再浆洗涤，干燥，破碎，得到碳酸镁产品。
将剩余的中和液用泵送至预热器(采用中压蒸汽产生的冷凝液作为加热介质)，于115℃的条件下预热5s。预热后的物料进入换热器(采用蒸发后的中和液作为加热介质)于140℃的条件下加热5s。再进入强制循环式蒸发器(使蒸发料液温度为165℃)进行蒸发，蒸发后的物料经闪蒸分离器分离后进入造粒给料槽进行浓缩，浓缩液通过换热器换热后降至120℃，送至造粒机造粒，冷却，筛分，包裹得到硝酸钾镁产品。上述浓缩***产生的冷凝液用于作为过滤机洗水。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：所有的中和液均用于制备硝酸钾。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：所有的中和液均用于制备氢氧化镁。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：所有的中和液均用于制备碳酸镁。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：所有的中和液均用于制备硝酸钾镁。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：脱钙反应过后的滤饼仅进行一洗。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于：中和反应是由经脱钙反应分离后的脱钙液与氨进行。
综上所述，本申请通过将含钙镁浸取液、粗硝钙液与硫酸钾进行脱钙反应可获得硫酸钙，将上述反应分离后的脱钙液与氢氧化钙或氨进行中和反应，所得的中和液可通过浓缩结晶获得硝酸钾，或通过脱镁反应获得氢氧化镁，或通过沉镁反应获得碳酸镁，或通过浓缩造粒获得硝酸钾镁，有效地将化学选矿副产的含钙镁浸取液进行钙镁分离，提高了该类化学选矿副产物的利用价值，扩大了该类化学选矿副产物的应用范围。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含钙镁浸取液再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含钙镁浸取液、粗硝钙液与硫酸钾进行脱钙反应，反应后的浆液进行固液分离，获得脱钙液和硫酸钙；
所述脱钙液与氢氧化钙或氨进行中和反应，反应后的浆液进行固液分离，得到滤饼和中和液；
将部分或全部所述中和液浓缩结晶以得到硝酸钾；或，将部分或全部所述中和液进行脱镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到氢氧化镁；或，将部分或全部所述中和液与碳铵液进行沉镁反应，反应后的浆液进行固液分离，得到碳酸镁；或，将部分或全部所述中和液浓缩造粒以得到硝酸钾镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钙镁浸取液的主要成分为硝酸铵钙镁；
优选地，所述含钙镁浸取液中所述硝酸铵钙镁的浓度不低于25wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，脱钙反应于20-110℃的条件下进行3-6h；
优选地，所述粗硝钙液的浓度为30-70wt％，所述含钙镁浸取液与所述粗硝钙液的质量比为1:0.1-20；
优选地，所述硫酸钾的浓度为20-50wt％，所述硫酸钾与所述含钙镁浸取液的质量比为1-5:1-7。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，中和反应于40-70℃的条件下进行1.5-3h；
优选地，所述氢氧化钙的浓度为85-99wt％，所述氢氧化钙与所述脱钙液的质量比为1-3:150-350。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，中和反应后固液分离所得的所述滤饼用于生产硅钙镁土壤调理剂。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硝酸钾经以下方式获得：部分或全部所述中和液于100-135℃的条件下浓缩，随后降温结晶4-8h；
优选地，分离硝酸钾的晶体过程中排出的结晶母液用于制取硝酸钾钙镁。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氢氧化镁经以下方式获得：部分或全部所述中和液与气氨进行脱镁反应，脱镁反应后的料浆固液分离；
优选地，还包括将脱镁反应后固液分离所得的固体与水进行再浆洗涤，随后固液分离；
优选地，脱镁反应于10-50℃的条件下进行1-3h；
优选地，气氨的纯度不低于99wt％，所述气氨与所述中和液的质量比为1-4:50-80；
优选地，再浆操作于40-80℃的条件下进行0.5-1.5h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，煅烧所述氢氧化镁以得到氧化镁。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，沉镁反应于35-80℃的条件下进行1.5-3h；
优选地，所述碳铵液的浓度为15-60wt％，所述碳铵液与所述中和液的质量比为1-4:2-50。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硝酸钾镁的制备过程中，浓缩造粒前，还包括将部分或全部所述中和液进行预热、加热、蒸发和闪蒸分离。
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| CN102115819A (zh) * | 2011-01-27 | 2011-07-06 | 中化重庆涪陵化工有限公司 | 从中低品位高镁磷矿中回收镁的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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