CN112758966B - 一种七水硫酸镁的生产工艺及七水硫酸镁生产设备 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种七水硫酸镁的生产工艺及七水硫酸镁生产设备，具体公开了一种七水硫酸镁的生产工艺，包括如下工艺步骤：S1、将硫酸镁母液、氧化镁粉、氨基磺酸废酸混合反应，反应过程中持续向反应液中通入压缩空气；S2、反应完成后将反应液降温、结晶得到七水硫酸镁成品。一种七水硫酸镁生产设备，用于实施前述七水硫酸镁的生产工艺，包括反应池，还包括压缩空气管道，压缩空气管道一端通入反应池，另一端连通有空压机。本申请解决了氨基磺酸废酸生产七水硫酸镁时反应液凝固的问题，另外，本申请具有降低生产成本的优点。

Description

一种七水硫酸镁的生产工艺及七水硫酸镁生产设备

技术领域

本申请涉及七水硫酸镁制备的领域，更具体地说，它涉及一种七水硫酸镁的生产工艺及七水硫酸镁生产设备。

背景技术

七水硫酸镁在工业上常将被用于制革、***、肥料、造纸、瓷器、印染料、铅蓄电池等领域。传统的七水硫酸镁生产工艺有硫酸法、气相法和苦卤重结晶法等方法，其中硫酸法因为其可以选择工业废硫酸作为原料生产七水硫酸镁，不但环保而且能够节约企业生产成本，是企业选择生产七水硫酸镁的主要方法之一。目前企业采用工业废硫酸生产七水硫酸镁时，所用的废硫酸通常含有70%以上的硫酸。

每生产1吨氨基磺酸大约产生2.5吨废酸，大量氨基磺酸废酸难以处理，因此企业寻求用氨基磺酸废酸作为原料生产七水硫酸镁。氨基磺酸废酸中硫酸浓度仅为50%-55%，发明人在实际生产中发现，直接用氨基磺酸废酸作为原料生产七水硫酸镁时，常会因反应不能充分进行，从而导致反应液凝固。

针对上述问题，企业一般通过将废酸兑成浓硫酸的方法来解决上述问题，但是这种方法仍需要大量浓硫酸，生产成本相对较高。

发明内容

为了解决使用氨基磺酸废酸生产七水硫酸镁时，反应液凝固的问题，本申请提供一种七水硫酸镁的生产工艺及七水硫酸镁生产设备。

第一方面，本申请提供一种七水硫酸镁的生产工艺，采用如下的技术方案：

一种七水硫酸镁的生产工艺，包括如下工艺步骤：

S1、将硫酸镁母液、氧化镁粉、氨基磺酸废酸混合反应，反应过程中持续向反应液中通入压缩空气；

S2、反应完成后将反应液降温、结晶得到七水硫酸镁成品。

通过采用上述技术方案，一方面，压缩空气进入反应池后体积变大能够使反应液翻滚，使原料能够充分反应，最终无需将废酸配置成浓硫酸即可解决反应液凝固的问题；另一方面，通过氨基磺酸废酸作为原料，不但处理了较难处理的氨基磺酸废酸，而且无需使用浓硫酸即可制得七水硫酸镁，降低了七水硫酸镁的生产成本。

优选的，所述氧化镁粉与氨基磺酸废酸的重量比为4：（15-21）。

通过采用上述技术方案，制得的七水硫酸镁的纯度较高。

优选的，所述氧化镁粉与氨基磺酸废酸的重量比为4：（17-19）。

通过采用上述技术方案，制得的七水硫酸镁的纯度较高。

优选的，所述S2步骤中反应液降温至45℃-48℃、结晶制得七水硫酸镁成品。

通过采用上述技术方案，降温至45℃-48℃七水硫酸镁的得率较高。

第二方面，本申请提供一种七水硫酸镁的生产设备，采用如下的技术方案：

一种七水硫酸镁的生产设备，用于实施前述七水硫酸镁的生产工艺，包括反应池，还包括压缩空气管道，压缩空气管道一端通入反应池，另一端连通有空压机。

通过采用上述技术方案，压缩空气进入反应池后体积变大能够使反应液翻滚，使原料能够充分反应，最终无需将废酸配置成浓硫酸即可解决反应液凝固的问题。

优选的，所述压缩空气管道包括若干根分管道，分管道紧贴反应池内侧壁设置，分管道远离空压机的端部与反应池池底的距离不同。

通过采用上述技术方案，使压缩空气通入反应池内的范围增加，进一步减少了反应液凝固的可能性。

优选的，所述反应池中设有搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴和搅拌叶片，搅拌叶片固定连接于搅拌轴，搅拌轴的端部连接有用于驱动搅拌轴旋转的电机。

通过采用上述技术方案，电机驱动搅拌轴旋转，使搅拌叶片对反应池中的物料进行搅拌，提高了物料的流动性，减少了反应液凝固的可能性。

优选的，所述搅拌叶片和搅拌轴均设为中空，搅拌叶片上设有若干与搅拌轴内腔相通的出气口，压缩空气管道与搅拌轴内腔相连通。

通过采用上述技术方案，轴内管道通过搅拌轴和搅拌叶片，能够向位于叶片处的反应液通入压缩空气，增加了通入压缩空气的范围，进一步降低了反应液凝固的可能性。

优选的，还包括压滤罐和结晶槽，反应池与压滤罐之间连接有第一输送管，压滤罐与结晶槽之间连接有第二输送管，结晶槽与反应池之间连接有循环管，反应池与压滤罐之间、压滤罐与结晶槽之间、结晶槽与反应池之间均通过压力泵输送物料，第一输送管外套设有换热夹套，换热夹套上连接有第一水泵，换热夹套与第一水泵的出水口连接，第一水泵的进水口连接有水箱，循环管外套设有预热夹套，换热夹套上连接有保温管，保温管与换热夹套连通，预热夹套上连接有排水管。

通过采用上述技术方案，由于硫酸与氧化镁反应放出大量的热，反应液在进入压滤罐时温度仍然较高，大量的热量被浪费。通过在换热夹套中通入较低温度的水与反应液进行热交换，使换热夹套中的水温度升高，然后温度升高的水通过保温管进入预热夹套中，对循环管中的硫酸镁母液进行预热，不但能够进一步减少物料反应时反应液发生凝固的可能性，而且提高了能源利用率。

优选的，所述排水管远离预热夹套的一端连接有第二水泵，第二水泵的进水口与排水管相连，第二水泵的出水口与水箱相连。

通过采用上述技术方案，使预热夹套内的水能够进入水箱中被重新利用，节约了用水。

附图说明

图1是本申请实施例中一种七水硫酸镁的生产设备的结构示意图一；

图2是本申请实施例中反应池的结构示意图；

图3是本申请实施例中反应池的剖面图；

图4是图3中的A部放大图；

图5是本申请实施例中一种七水硫酸镁的生产设备的结构示意图二。

附图标记说明：1、反应池；2、压滤罐；3、结晶槽；4、第一输送管；5、第二输送管；6、循环管；7、搅拌装置；8、搅拌轴；9、搅拌叶片；10、固定座；11、电机；12、加酸管；13、压缩空气管道；14、开口；15、出气口；16、分管道；17、轴内管道；18、气孔；19、通孔；20、渡气孔；21、换热夹套；22、第一水泵；23、水箱；24、预热夹套；25、保温管；26、排水管；27、第二水泵；28、密封套。

具体实施方式

以下结合附图1-5、实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例

各实施例所用原料来源见下表1：

表1实施例的各原料来源和规格

原料	规格	来源
			氧化镁粉	工业级	濉纺共创化工有限公司
氨基磺酸废酸	硫酸含量50%-55%	莱州市中大贵合化工有限公司

实施例1

一种七水硫酸镁的生产工艺，包括如下工艺步骤：

S1、将40公斤硫酸镁母液、30公斤氧化镁粉加入反应池中，启动搅拌装置，并通过加酸管将140公斤氨基磺酸废酸（硫酸含量52%）通入反应池中，通过与空压机相连的压缩空气管道向反应池中通入压缩空气。

S2、反应2h后将反应液通入压滤罐中压滤，分离滤渣与滤液，将滤液输送至结晶槽中降温至30℃，结晶得到七水硫酸镁成品。

实施例2-3

实施例2-3以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于S2步骤中降温温度不同，具体见表2。

表2实施例1-3的反应条件

实施例	实施例1	实施例2	实施例3
				反应时间（h）	2	3	4
降温温度（℃）	30	43	50

实施例4-9

实施例4-9均以实施例2为基础，与实施例2的区别仅在于所用氧化镁粉与氨基磺酸废酸（硫酸含量52%）的重量比不同，具体见表3。

表3实施例4-9的反应条件

实施例

实施例2

实施例4

实施例5

实施例6

实施例7

实施例8

实施例9

氧化镁：氨基磺酸废酸（重量比）

3:14

4：16

4：21

4：15

4：17

4：19

4：18

实施例10-12

实施例10-12均以实施例2为基础，与实施例9的区别仅在于S2步骤中降温温度不同，具体见表4。

表4实施例10-12的结晶温度

实施例	实施例10	实施例11	实施例12
				降温温度（℃）	48	45	46

为了实施前述实施例1-12，本申请公开一种七水硫酸镁生产设备。

参照图1，一种七水硫酸镁的生产设备，包括反应池1、压滤罐2和结晶槽3，在反应池1、压滤罐2和结晶槽3的内壁上均涂附有防腐层。反应池1与压滤罐2之间连接有第一输送管4，第一输送管4用于将反应完成后的反应液输送至压滤罐2中进行压滤。压滤罐2与结晶槽3之间有第二输送管5，第二输送管5用于将压滤后的滤液输送入结晶槽3中。结晶槽3与反应池1之间连接有循环管6，将七水硫酸镁在结晶槽3中结晶，然后分离析出晶体即为七水硫酸镁成品，分离得到硫酸镁母液后通过循环管6输送至反应池1中进行回收利用。反应池1与压滤罐2之间、压滤罐2与结晶槽3之间、结晶槽3与反应池1之间均通过压力泵输送物料。

参照图2，反应池1内设有用于搅拌反应物料的搅拌装置7，搅拌装置7包括搅拌轴8和搅拌叶片9，搅拌轴8位于反应池1的中心轴线上，搅拌叶片9固定于搅拌轴8上，搅拌叶片9沿搅拌轴8的轴向分布若干，搅拌叶片9向反应池1的池口方向倾斜。反应池1的池口上固定连接有固定座10，固定座10上栓接有电机11，电机11与搅拌轴8驱动连接。反应池1内设有加酸管12、压缩空气管道13，加酸管12的外壁紧贴反应池1的内侧壁设置，压缩空气管道13用于向反应池1内通入压缩空气。

参照图3，搅拌轴8和搅拌叶片9均设为中空，搅拌轴8靠近反应池1底的端部开设有开口14。压缩空气管道13包括分管道16和轴内管道17，分管道16沿反应池1内侧壁的周向设有若干，每个分管道16伸入反应池1内的深度不一致，分管道16的外壁紧贴反应池1的内侧壁设置。轴内管道17设有一根，轴内管道17通过搅拌轴8的开口14穿设于搅拌轴8中，位于搅拌轴8中的轴内管道17与搅拌轴8同轴。

参照图3和图4，轴内管道17的外壁上固定套设有若干密封套28，密封套28的位置与搅拌叶片9的位置一一对应，密封套28的外侧壁与搅拌轴8的内侧壁同轴，且搅拌轴8相对密封套28转动时，密封套28的外壁与搅拌轴8的内侧壁始终相贴。搅拌叶片9上开设有若干与搅拌叶片9内腔相通的出气口15，位于搅拌轴8内的轴内管道17的侧壁上开设有若干气孔18，气孔18与轴内管道17的内部相通。密封套28上开设有若干与气孔18相同的通孔19，通孔19的位置与气孔18的位置一一对应。搅拌轴8上开设有若干渡气孔20，渡气孔20与搅拌叶片9的内部、搅拌轴8的内部均相通，搅拌轴8旋转时，渡气孔20与通孔19相通。

参照图3和图4，向压缩空气管道13通入压缩空气时，分管道16与轴内管道17配合，能够将压缩空气通入反应池1中的各个位置。压缩空气进入反应池1后，体积变大，使反应液翻滚，使原料能够充分反应，无需在反应液中添加浓硫酸即可解决反应液凝固的问题，降低了生产七水硫酸镁的成本。

参照图5，第一输送管4外套有一根换热夹套21，换热夹套21与第一输送管4同轴，换热夹套21靠近反应池1的一端连接有第一水泵22，换热夹套21与第一水泵22的出水口相连。第一水泵22的进水口连接有水箱23，水箱23用于放置冷水。循环管6外同轴套设有预热夹套24，换热夹套21靠近压滤罐2的与预热夹套24靠近结晶罐的一端连接有保温管25，预热夹套24靠近反应池1的一端连接有排水管26。排水管26远离预热夹套24的一段连接有第二水泵27，水泵的进水口与排水管26连接，第二水泵27的出水口与水箱23连通。

参照图5，硫酸与氧化镁反应放出大量的热，反应液在进入压滤罐2时温度仍然较高，通过在换热夹套21中通入冷水与反应液进行热交换，使换热夹套21中的水温度升高，然后温度升高的水通过保温管25进入预热夹套24中，对循环管6中的硫酸镁母液进行热交换，水的热量被硫酸镁母液吸收，然后将降温的水再次传输回水箱23内。由于硫酸镁母液温度较高，反应时进一步减少了反应液发生凝固的可能性。

本申请实施例一种七水硫酸镁的生产设备的实施原理为：通过换热夹套21、保温管25等对硫酸镁母液进行预热，将氧化镁粉、预热后的硫酸镁母液及氨基磺酸废酸通入反应池1中，使用搅拌装置7对物料进行搅拌，并通过压缩空气管道13向反应池1内通入压缩空气，使反应液翻滚沸腾，从而防止反应液凝固。

对比例

对比例1

对比例1以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：反应过程中未在反应池中通入压缩空气，反应20分钟后反应池内的反应液出现凝固现象。

对比例2

对比例2以对比例1为基础，与对比例1的区别仅在于：以浓度为70%的硫酸为原料制备七水硫酸镁。

检测方法

纯度测试：Waters e2695型高效液相色谱仪，包括515高压泵、2487检测器和7725i手动进样阀；色谱工作站；微量注射器：200μL。

得率：实际产物物质的质量/理论产物物质的量。

实施例1-12、对比例1-2的测试结果见表5。

表5实施例1-12、对比例1-2的纯度和得率

实施例	纯度（%）	得率（%）	实施例	纯度（%）	得率（%）
						实施例1	99.54	98.64	实施例8	99.85	98.92
实施例2	99.65	98.73	实施例9	99.89	98.92
						实施例3	99.55	98.67	实施例10	99.71	99.12
实施例4	99.74	98.84	实施例11	99.73	99.01
						实施例5	99.78	98.85	实施例12	99.68	98.97
实施例6	99.75	98.87	对比例1	74.89	67.48
						实施例7	99.83	98.91	对比例2	99.46	96.87

分析实施例1-12、对比例1-2的测试结果可知：

对比实施例1-3的数据：实施例2的产物的得率和纯度最高，因此实施例2为实施例1-3的最佳实施例，实施例1的产物的得率和纯度最低。

对比例1与实施例1相比，区别仅在于反应过程中未在反应池中通入压缩空气，对比例1中反应池内的反应液发生凝固，制得的七水硫酸镁的纯度和得率均远低于实施例1，说明通过与空压机相连的压缩空气管道向反应池中通入压缩空气，能够解决以氨基磺酸为原料生产七水硫酸镁时反应液凝固的问题。

对比例2与对比例1相比，区别仅在于所用硫酸为浓度为70%的硫酸，对比例2制得的七水硫酸镁的纯度与得率与实施例1相差不多，说明本向反应池内通入压缩空气，不但解决了使用氨基磺酸废酸生产七水硫酸镁时反应液凝固的问题，而且能够达到以浓度为70%的硫酸制备七水硫酸镁的效果。

实施例4-6与实施例2相比，区别仅在于所用氧化镁与氨基磺酸废酸（硫酸含量52%）的重量比不同，实施例4-6制得的七水硫酸镁的纯度高于实施例2制得的七水硫酸镁的纯度，说明所用氧化镁粉与氨基磺酸废酸（硫酸含量52%）的重量比为4：（15-21）时，制得的七水硫酸镁的纯度较高。

实施例7-9与实施例4-6相比，区别仅在于所用氧化镁与氨基磺酸废酸（硫酸含量52%）的重量比不同，实施例7-9制得的七水硫酸镁的纯度高于实施例2制得的七水硫酸镁的纯度，说明所用氧化镁粉与氨基磺酸废酸（硫酸含量52%）的重量比为4：（17-19）时，制得的七水硫酸镁的纯度较高。

企业以浓度为70%的硫酸为原料生产七水硫酸镁时，每生产1吨七水硫酸镁，需要至少1.2吨的硫酸；企业以氨基磺酸废酸（50%-55%的硫酸）为原料生产七水硫酸镁时，每生产1吨七水硫酸镁，需要至少需要1.5吨的氨基磺酸废酸。若企业将氨基磺酸废酸配置成浓度为70%的浓酸，则每生产1吨七水硫酸镁，至少需要0.78吨的浓度为98%的浓硫酸，每吨浓度为98%的浓硫酸约600元人民币，因此需要花费约500元人民币购买浓度为98%的浓硫酸。使用空压机通入压缩空气时，至多需要75kw的空压机即可，以氨基磺酸废酸为原料生产七水硫酸镁时，每生产1吨七水硫酸镁，空压机耗电约150度，需要电费约200元人民币，约降低了60%的成本。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (3)

1.一种七水硫酸镁的生产工艺，其特征在于：包括如下工艺步骤：

S1、将硫酸镁母液、氧化镁粉、氨基磺酸废酸混合反应，反应过程中持续向反应液中通入压缩空气；

S2、反应完成后将反应液降温至45℃-48℃、结晶制得七水硫酸镁成品；

上述工艺中用到一种七水硫酸镁的生产设备，包括反应池（1），还包括压缩空气管道（13），压缩空气管道（13）一端通入反应池（1），另一端连通有空压机，还包括压滤罐（2）和结晶槽（3），反应池（1）与压滤罐（2）之间连接有第一输送管（4），压滤罐（2）与结晶槽（3）之间连接有第二输送管（5），结晶槽（3）与反应池（1）之间连接有循环管（6），反应池（1）与压滤罐（2）之间、压滤罐（2）与结晶槽（3）之间、结晶槽（3）与反应池（1）之间均通过压力泵输送物料，第一输送管（4）外套设有换热夹套（21），换热夹套（21）上连接有第一水泵（22），换热夹套（21）与第一水泵（22）的出水口连接，第一水泵（22）的进水口连接有水箱（23），循环管（6）外套设有预热夹套（24），换热夹套（21）上连接有保温管（25），保温管（25）与换热夹套（21）连通，预热夹套（24）上连接有排水管（26），所述排水管（26）远离预热夹套（24）的一端连接有第二水泵（27），第二水泵（27）的进水口与排水管（26）相连，第二水泵（27）的出水口与水箱（23）相连；

所述压缩空气管道（13）包括若干根分管道（16），分管道（16）紧贴反应池（1）内侧壁设置，分管道（16）远离空压机的端部与反应池（1）池底的距离不同；

所述反应池（1）中设有搅拌装置（7），搅拌装置（7）包括搅拌轴（8）和搅拌叶片（9），搅拌叶片（9）固定连接于搅拌轴（8），搅拌轴（8）的端部连接有用于驱动搅拌轴（8）旋转的电机（11）；

所述搅拌叶片（9）和搅拌轴（8）均设为中空，搅拌叶片（9）上设有若干与搅拌轴（8）内腔相通的出气口（15），压缩空气管道（13）与搅拌轴（8）内腔相连通。

2.根据权利要求1所述的一种七水硫酸镁的生产工艺，其特征在于：所述氧化镁粉与氨基磺酸废酸的重量比为4：（15-21）。

3.根据权利要求1所述的一种七水硫酸镁的生产工艺，其特征在于：所述氧化镁粉与氨基磺酸废酸的重量比为4：（17-19）。

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