CN112741328A - 一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及益生菌领域，具体地说是一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法，包括以下步骤：1)将益生菌菌泥与至少含有一种喷干保护剂的水溶液或混悬液均质混合制备料液，料液固含量为15‑40％；2)将步骤1)所得的料液输送至静电雾化喷嘴处进行雾化，液滴在通过静电喷嘴的过程中带上静电电荷，静电喷嘴的静电电压设置范围为1‑40kV；3)雾化后的带电液滴在干燥腔内进行干燥，其进风温度为40‑110℃，出风温度为25‑80℃；4)干燥后的粉末通过气固分离装置进行收集；本发明同现有技术相比，可以使益生菌料液在较低的干燥温度下进行干燥，极大程度的避免益生菌在干燥过程中受到的热损伤，提高了干燥后菌粉的活性。
Description
[技术领域]
本发明涉及益生菌领域，具体地说是一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法。
[背景技术]
益生菌是一种通过改善肠道微生物平衡而对宿主产生有益影响的微生物。其生理作用包括：维持肠道菌群结构的平衡；提高蛋白质和维生素的代谢，提高机体免疫力；抑制肠道炎症；降低胆固醇等。肠道菌群的组成与人体营养、免疫、癌症、衰老等有着密切的联系，同时，益生菌对于高血压、高血脂、心脏病、糖尿病和癌症的防治也具有重要意义。目前在食品、保健品、药品等领域已有多种益生菌制剂问世，其剂型主要有粉剂、片剂、胶囊剂和颗粒剂等。
为了长时间保存益生菌制剂中菌体的活性，目前通常采用冷冻干燥法制备菌粉。冷冻干燥是通过先冷冻后升华的方式除去水分，整个过程物料温度控制在冰点以下，且不存在气液界面，因此微生物受到的热损伤很小，从而很好的保存菌体的活性。然而，冻干过程中的冷冻和升华都需要大量的能量，导致益生菌的生产成本居高不下，且冻干耗时较长，难以连续化生产，根本无法满足市场日益增长的需求。
喷雾干燥是食品和制药行业应用最为广泛的制粉技术之一，因为其生产成本低、制粉迅速、颗粒性能可控且生产能力高，但目前喷雾干燥却没有用于益生菌的干燥，其主要原因为传统喷雾干燥的进风温度一般在150℃以上，出风温度在80℃以上，而益生菌可耐受温度一般在40-50℃左右，高的干燥温度会对益生菌细胞膜产生热损伤，导致细胞死亡，最终导致干燥后菌粉活性低。
基于目前益生菌的生产和使用现状，市场急需一种低温喷雾干燥***，以减轻传统喷雾干燥***的高温引发的问题，快速高效地生产活性高的益生菌菌粉。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法，可以使益生菌料液在较低的干燥温度下进行干燥，极大程度的避免益生菌在干燥过程中受到的热损伤，提高了干燥后菌粉的活性。
为实现上述目的设计一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法，包括以下步骤：1)将益生菌菌泥与至少含有一种喷干保护剂的水溶液或混悬液均质混合制备料液，料液固含量为15-40％；2)将步骤1)所得的料液输送至静电雾化喷嘴处进行雾化，液滴在通过静电喷嘴的过程中带上静电电荷，静电喷嘴的静电电压设置范围为1-40kV；3)雾化后的带电液滴在干燥腔内进行干燥，其进风温度为40-110℃，出风温度为25-80℃；4)干燥后的粉末通过气固分离装置进行收集。
进一步地，步骤1)中，所述喷干保护剂为碳水化合物类保护剂、蛋白类保护剂或树胶类保护剂；所述碳水化合物类保护剂为麦芽糊精、壳聚糖、海藻糖、蔗糖、乳糖、葡萄糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、直链淀粉、改性淀粉中的任一种或其混合物；所述蛋白类保护剂为明胶、大豆分离蛋白、乳清蛋白、酪蛋白、脱脂奶粉中的任一种或其混合物；所述树胶类保护剂为***胶、海藻酸钠、卡拉胶、黄原胶中的任一种或其混合物。
进一步地，步骤1)中，所述菌泥与喷干保护剂的混合比例为3:1到1:3之间。
进一步地，步骤1)中，所述保护剂还包括渗透压调节剂，所述渗透压调节剂的浓度为0.1-1％，所述渗透压调节剂包括但不限于磷酸盐或氯化钠。
进一步地，步骤1)中，所述益生菌为乳杆菌属益生菌、双歧杆菌属益生菌、链球菌属益生菌或其他菌株益生菌；所述乳杆菌属益生菌为嗜酸乳杆菌、植物乳杆菌、干酪乳杆菌、短乳杆菌、保加利亚乳杆菌、发酵乳杆菌和瑞士乳杆菌中的任一种或其混合物；所述双歧杆菌属益生菌为两歧双歧杆菌、长双歧杆菌、短双歧杆菌、婴儿双歧杆菌和青春双歧杆菌中的任一种或其混合物；所述链球菌属益生菌为嗜热链球菌、乳油链球菌、屎链球菌中的任一种或其混合物；所述其他菌属益生菌为肠膜明串珠球菌葡萄糖亚种、费氏丙酸杆菌、乳酸片球菌、酿酒酵母、凝结芽孢杆菌中的任一种或其混合物。
进一步地，步骤2)中，静电喷嘴的静电电压在1-40kV之间进行切换。
进一步地，步骤2)中，所述料液的输送方式为蠕动泵或压力罐，料液通过压缩气体进行雾化，压缩气体为惰性气体，压缩气体的压力调节范围为50-500kP。
进一步地，步骤3)中，所述液滴通过与热的气体接触进行干燥，液滴与热气体接触方式为并流、逆流或混流中的任一种。
进一步地，低温静电喷雾干燥过程的进风温度为80-100℃，风量为25-40m3/h,雾化压力为100-300Kpa，进液速度为5-20g/min。
进一步地，步骤4)中，所述气固分离装置为滤袋或旋风分离器。
本发明同现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明低温静电喷雾干燥技术可提供较低的干燥温度，与传统喷雾干燥相比，可以极大程度的避免益生菌在干燥过程中受到的热损伤，提高干燥后菌粉的活性；
(2)本发明低温静电喷雾干燥技术可提供连续化的生产，与传统冷冻干燥的批次生产相比，极大的节约了时间、人工和设备成本，并且冷冻干燥后的产品需要粉碎后方可进行包装，本发明可直接生产粒度符合要求的菌粉；
(3)本发明中所用的喷干保护剂均为无毒无害、安全性高的辅料；
(4)本发明所采用的的干燥气为氮气，氮气不仅可以保证静电喷雾干燥过程的安全性，而且可以防止易氧化的成分在干燥过程中的氧化。
[附图说明]
图1是低温静电喷雾干燥电压设置对干燥效率的影响图；
图2是传统喷雾干燥与低温静电喷雾干燥后菌粉活性图；
图3是本发明低温静电喷雾干燥生产的菌粉的扫描电镜图；
图4是本发明的流程示意图。
[具体实施方式]
本发明提供了一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法，包括以下步骤：1)将益生菌菌泥与至少含有一种喷干保护剂的水溶液或混悬液均质混合制备料液，料液固含量为15-40％；2)将步骤1)所得的料液输送至静电雾化喷嘴处进行雾化，液滴在通过静电喷嘴的过程中带上静电电荷，静电喷嘴的静电电压设置范围为1-40kV；3)雾化后的带电液滴在干燥腔内进行干燥，其进风温度为40-110℃，出风温度为25-80℃；4)干燥后的粉末通过气固分离装置进行收集。
步骤1)中，所述的益生菌包括乳杆菌属、双歧杆菌属、链球菌属和其他菌株；乳杆菌属益生菌包括嗜酸乳杆菌、植物乳杆菌、干酪乳杆菌、短乳杆菌、保加利亚乳杆菌、发酵乳杆菌和瑞士乳杆菌的一种及其混合物；双歧杆菌属包括两歧双歧杆菌、长双歧杆菌、短双歧杆菌、婴儿双歧杆菌和青春双歧杆菌的一种及其混合物；链球菌属包括嗜热链球菌、乳油链球菌、屎链球菌的一种及其混合物；其他菌属包括肠膜明串珠球菌葡萄糖亚种、费氏丙酸杆菌、乳酸片球菌、酿酒酵母、凝结芽孢杆菌的一种及其混合物。喷干保护剂是指在喷雾干燥过程中，可降低益生菌细胞膜在干燥过程中受到的热损伤和渗透压损伤，从而提高干燥后菌粉活性的辅料；该喷干保护剂种类主要包括以下3种：碳水化合物类、蛋白类和树胶类；碳水化合物类保护剂有麦芽糊精、壳聚糖、海藻糖、蔗糖、乳糖、葡萄糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、直链淀粉、改性淀粉的一种及其混合物；蛋白类保护剂有明胶、大豆分离蛋白、乳清蛋白、酪蛋白、脱脂奶粉的一种及其混合物；树胶类保护剂包括***胶、海藻酸钠、卡拉胶、黄原胶的一种及其混合物。保护剂还包括磷酸盐或氯化钠等渗透压调节剂；磷酸盐或氯化钠等渗透压调节剂的浓度为0.1-1％。菌泥与喷干保护剂的混合比例为3:1到1:3之间；固含量是指物料中干物质所占的质量分数。
步骤2)中，静电喷嘴的静电电压在1-40kV之间进行切换，即，电压可以在高压和低压之间来回切换，且高压持续时间和低压持续时间可随意设定；料液的输送方式为蠕动泵或压力罐，料液是通过压缩气体进行雾化，压缩气体的压力调节范围为50-500kP，该压缩气体是一种惰性气体。
步骤3)中，液滴通过与热的气体接触进行干燥，液滴与热气体接触方式可以是并流、逆流和混流任何一种方式。
步骤4)中，气固分离装置为滤袋或旋风分离器。进一步的，低温静电喷雾干燥过程的进风温度为80-100℃，风量为25-40m3/h,雾化压力为100-300Kpa，进液速度为5-20g/min。
本发明提供了一种低温静电喷雾干燥方法，通过此方法可以使益生菌料液在较低的干燥温度下进行干燥，解决了传统喷雾干燥的高温对益生菌造成的热损伤。本发明所述的低温静电喷雾干燥方法包括将菌泥和喷干保护剂混合均质制备料液，然后通过施加了静电电荷的喷嘴对料液进行雾化，雾化后的液滴均带有静电电荷，静电电荷可促进水分的扩散，加速水分的蒸发，从而保证益生菌可以在较低的温度下进行干燥，生产出活性高的益生菌菌粉。另一方面，本发明所采用的的干燥气为氮气，氮气不仅可以保证静电喷雾干燥过程的安全性，而且可以防止易氧化的成分在干燥过程中的氧化。所述的低温静电喷雾干燥是在雾化喷嘴处施加静电，在料液通过静电喷嘴雾化的同时带上静电电荷。在干燥初期，是液滴表面的水分进行干燥，当表面水分干燥完全后，内部的水分向表面扩散再进行干燥，而施加的静电电荷可以促进水分的扩散，从而加速物料的干燥过程，使物料在相对低的温度下进行干燥。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
电压对于干燥效率的影响：
为了探究电压对于干燥效率的影响，本发明准备了一个处方作为例子。所选的益生菌为植物乳杆菌，将离心收集的菌泥与喷干保护剂以1:1的比例进行混合，其中喷干保护剂包括15％的海藻糖，10％的麦芽糊精和5％的蔗糖，其余为蒸馏水。混合均质15-30分钟。将混合均匀的料液通过低温静电喷雾干燥设备进行干燥，设定气体流量为28N3/h,进风温度为80℃，雾化压力为240kPa，雾化气温度为45℃，进液速度为14g/min，电压设定范围在在1-15kv之间，具体过程参数见表1。
表1不同电压下的料液的干燥效率：
由表1可以看出，随着静电电压的升高，干燥后菌粉的含水量逐渐降低。其原因为电压的升高导致通过喷嘴的液滴带有的静电电荷增加，电荷量越高，内部水分向外扩散的速度越快，从而提升干燥效率。
实施例2
采用传统喷雾干燥和低温静电喷雾干燥分别制备植物乳杆菌菌粉：
为了评价本发明所述的低温静电喷雾干燥和传统喷雾干燥在益生菌干燥上的区别，本发明准备了一个配方作为例子。该配方以植物乳杆菌为研究目标，将含有植物乳杆菌的菌泥与喷干保护剂以1:1的比例进行混匀，其中喷干保护剂包括质量分数计20％的脱脂奶粉，16％的麦芽糊精和10％的海藻糖，其余为蒸馏水。菌泥与喷干保护剂混合均质乳化15-30分钟。将混合后的料液通过蠕动泵引入低温静电喷雾干燥机进行干燥，进液速度为8-15g/min，收集干燥完全的菌粉，快速失重测定含水量低于5％，水活度低于0.15。
传统喷雾干燥制备的样品(对照样品1)
将上述料液通过采用氮气作为干燥气的小型喷雾干燥机(
Mini SprayDryer,B-290)进行干燥，进液速度为15g/min,雾化压力为300kPa，风量为10m3/h。进风温度为190℃，出风温度为90℃。收集样品供进一步分析。
低温静电喷雾干燥技术制备的样品(样品6、样品7和样品8)
将上述料液通过低温静电喷雾干燥机进行干燥。进液速度为9g/min，雾化压力为240kPa，样品1的进风温度为80℃，样品2的进风温度为90℃，样品3的进风温度为100℃。收集上述样品供进一步分析。过程参数见表2。
表2传统喷雾干燥及低温静电喷雾干燥过程参数：
从表2的结果可知，传统喷雾干燥的热风对细胞的热损伤较严重，导致干燥后菌粉的活性非常低，而对于低温静电喷雾干燥设备，随着进风温度的升高，干燥后菌粉含水量及水活度逐渐降低，但同时活菌数也明显降低，综合活菌数和水活度等指标，判定出风温度在40-45℃之间比较有利于植物乳杆菌的干燥。
实施例3
制备附聚的植物乳杆菌菌粉：
为了评价低温静电喷雾干燥设备的附聚效果，在此采用植物乳杆菌作为研究目标，喷干保护剂包括13％的脱脂奶粉，10％的***胶，5％的海藻糖及5％的麦芽糊精，其余为蒸馏水。待喷干保护剂物料充分水化后，将菌泥与喷干保护剂以1:1的比例进行混合，均质15-30min。制备好的料液通过低温静电喷雾干燥设备进行干燥，对照样品2的喷嘴电压维持在15kv，对于样品4，施加在喷嘴上的电压每3秒钟便在15kv和1kv之间进行切换，其他过程参数均保持一致，具体过程参数见表3。
表3对照样品2及样品4的过程参数：
| 设备参数 | 对照样品2 | 样品4 |
| 喷嘴 | 静电喷嘴，电压15kv | 静电喷嘴，电压1-15kv |
| 风量(m<sup>3</sup>/h) | 30 | 30 |
| 进风温度(℃) | 85 | 85 |
| 出风温度(℃) | 44 | 44 |
| 雾化压力(kPa) | 250 | 250 |
| 雾化气温度(℃) | 50 | 50 |
| 进液速度(g/min) | 13 | 13 |
采用筛分法测定菌粉的粒径分布，所用筛网为德国莱驰的标准筛(850μm，500μm，250μm，125μm，75μm)，筛网按降序堆叠，将100g样品置于顶层850μm的筛网上，然后将堆叠的筛网置于筛分仪(AS 200control，RetschGmbH)上，运行5分钟，促使筛网内的物料分离。测定每个晒网上物料的重量，然后用每个晒网上产品的重量除以产品的总重量来计算产品的粒径分布。
表4对照样品2和样品4的粒径分布(％)：
| 粒径范围(μm) | 对照样品2(％) | 样品4(％) |
| >850 | 0.53 | 2.27 |
| 500-850 | 1.59 | 6.92 |
| 250–500 | 2.65 | 9.86 |
| 125-250 | 14.28 | 27.65 |
| 75-125 | 31.74 | 30.68 |
| <75 | 49.21 | 22.62 |
由表4中可以得出，采用恒定15kv电压制备的对照样品2，有49.21％的产品粒径在75μm以下，表明大部分产品为细粉，当调节电压在1-15kv之间进行切换后，得到的产品仅有22.62％的产品粒径在75μm之下，58.33％产品都分布在75-250μm之间，产品有明显的附聚作用，其原因为有规律的控制电压在1-15kv之间进行切换后，料液在流经喷嘴尖端后会带上不同量的电荷，在高电压(15kv)下，液滴带电量高，因此干燥较快，为干颗粒；而在低电压(1kv)下，液滴带电量低，因此干燥较慢，为湿颗粒，干湿颗粒在干燥腔内触碰并且相互黏连，从而增加最终产品的粒径。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将益生菌菌泥与至少含有一种喷干保护剂的水溶液或混悬液均质混合制备料液，料液固含量为15-40％；
2)将步骤1)所得的料液输送至静电雾化喷嘴处进行雾化，液滴在通过静电喷嘴的过程中带上静电电荷，静电喷嘴的静电电压设置范围为1-40kV；
3)雾化后的带电液滴在干燥腔内进行干燥，其进风温度为40-110℃，出风温度为25-80℃；
4)干燥后的粉末通过气固分离装置进行收集。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述喷干保护剂为碳水化合物类保护剂、蛋白类保护剂或树胶类保护剂；所述碳水化合物类保护剂为麦芽糊精、壳聚糖、海藻糖、蔗糖、乳糖、葡萄糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、直链淀粉、改性淀粉中的任一种或其混合物；所述蛋白类保护剂为明胶、大豆分离蛋白、乳清蛋白、酪蛋白、脱脂奶粉中的任一种或其混合物；所述树胶类保护剂为***胶、海藻酸钠、卡拉胶、黄原胶中的任一种或其混合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述菌泥与喷干保护剂的混合比例为3:1到1:3之间。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述保护剂还包括渗透压调节剂，所述渗透压调节剂的浓度为0.1-1％，所述渗透压调节剂包括但不限于磷酸盐或氯化钠。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述益生菌为乳杆菌属益生菌、双歧杆菌属益生菌、链球菌属益生菌或其他菌株益生菌；所述乳杆菌属益生菌为嗜酸乳杆菌、植物乳杆菌、干酪乳杆菌、短乳杆菌、保加利亚乳杆菌、发酵乳杆菌和瑞士乳杆菌中的任一种或其混合物；所述双歧杆菌属益生菌为两歧双歧杆菌、长双歧杆菌、短双歧杆菌、婴儿双歧杆菌和青春双歧杆菌中的任一种或其混合物；所述链球菌属益生菌为嗜热链球菌、乳油链球菌、屎链球菌中的任一种或其混合物；所述其他菌属益生菌为肠膜明串珠球菌葡萄糖亚种、费氏丙酸杆菌、乳酸片球菌、酿酒酵母、凝结芽孢杆菌中的任一种或其混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，静电喷嘴的静电电压在1-40kV之间进行切换。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述料液的输送方式为蠕动泵或压力罐，料液通过压缩气体进行雾化，压缩气体为惰性气体，压缩气体的压力调节范围为50-500kP。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述液滴通过与热的气体接触进行干燥，液滴与热气体接触方式为并流、逆流或混流中的任一种。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：低温静电喷雾干燥过程的进风温度为80-100℃，风量为25-40m3/h,雾化压力为100-300Kpa，进液速度为5-20g/min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，所述气固分离装置为滤袋或旋风分离器。
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