CN112739672A - 用于产生三氟碘甲烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约200℃至约600℃的温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流。

Description

用于产生三氟碘甲烷的方法
技术领域
本公开涉及用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的方法。具体地，本公开涉及用于产生三氟碘甲烷的气相方法。
背景技术
三氟碘甲烷(CF3I)也被称为全氟甲基碘、三氟甲基碘或碘三氟甲烷，是商业应用中可用作例如制冷剂或灭火剂的化合物。三氟碘甲烷是一种几乎没有臭氧损耗潜势的低全球变暖潜势分子。三氟碘甲烷可替代对环境更有害的物质。
制备三氟碘甲烷的方法是已知的。例如，美国专利号7,196,236(Mukhopadhyay等人)公开了使用包含碘源、至少化学计量量的氧以及反应物CF3R(其中R选自：—COOH、—COX、—CHO、—COOR2和—SO2X，其中R2为烷基基团，并且X为氯、溴或碘)的反应物产生三氟碘甲烷的催化方法。可由该反应产生的碘化氢可被至少化学计量量的氧氧化，从而产生水和碘以进行经济的循环利用。
又如，美国专利号7,132,578(Mukhopadhyay等人)也公开了由三氟乙酰氯产生三氟碘甲烷的一步催化方法。然而，碘的来源为氟化碘(IF)。与碘化氢相比，氟化碘相对不稳定，在0℃以上分解为I2和IF5。氟化碘也可能无法以商业上可用的量获得。
制备三氟乙酰碘的一些已知方法包括液相工艺。液相工艺可能需要必须将溶剂分离出来并进行处理。分离和处理所需的额外步骤可使得工艺效率降低。
因此，需要开发一种更有效的方法，该方法可规模化以由相对便宜的原材料产生商业量的三氟碘甲烷。
发明内容
本公开提供了用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法。
在本公开的一种形式中，本公开提供了一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，该方法包括：提供包含碘化氢和三氟乙酰卤化物的反应物流，该三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及在存在催化剂的情况下，使反应物流在约200℃至约600℃的温度下反应，以产生包含三氟碘甲烷的产物流。
在提供步骤中，反应物流可包含按体积计小于约500ppm的氧。在提供步骤中，碘化氢可包含按重量计小于约500ppm的水。在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约0.1:1至约2.0:1。在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约0.8:1至约1.5:1。在提供步骤中，三氟乙酰卤化物可由三氟乙酰氯组成。
在反应步骤中，反应物流与催化剂的接触时间可为约0.5秒至约60秒。在反应步骤中，反应物流与催化剂的接触时间可为约10秒至约50秒。在反应步骤中，催化剂可包含选自活性炭催化剂和中间相炭催化剂(meso carbon catalyst)的至少一种催化剂。在反应步骤中，催化剂可基本上由选自活性炭催化剂和中间相炭催化剂的至少一种催化剂组成。在反应步骤中，温度可为约350℃至约400℃。该方法还可包括以下附加步骤：在存在催化剂的情况下，在使反应物流反应之前，将反应物流加热至约80℃至约120℃的温度。
产物流中的有机化合物可由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约60％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约80％的三氟乙酰碘以及小于约10％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。产物流中的有机化合物可由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约40％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约40％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约20％的三氟乙酰碘以及小于约9％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。产物流中的有机化合物可由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约70％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约30％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约5％的三氟乙酰碘以及小于约5％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。
该方法还可包括以下附加步骤：从产物流中分离未反应的三氟乙酰卤化物，以及使所分离的未反应的三氟乙酰卤化物返回到反应物流中。该方法还可包括以下附加步骤：从产物流中分离三氟乙酰碘。该方法还可包括以下附加步骤：从产物流中分离未反应的碘化氢，以及使未反应的碘化氢返回到反应物流中。该方法还可包括以下附加步骤：从产物流中分离氢卤酸和一氧化碳。该方法可为连续工序法。
在本公开的另一种形式中，本公开提供了包含浓度大于约99重量％的三氟碘甲烷的组合物。
通过参考结合附图对实施方案的以下描述，本公开的上述和其他特征以及实现它们的方式将变得更加明显并且将更好地理解。
附图说明
附图是示出用于制造三氟碘甲烷的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本公开提供了用于制造三氟碘甲烷的方法，所述方法从碘化氢和三氟乙酰卤化物(诸如三氟乙酰氯)开始产生令人惊讶的良好工艺收率。此类起始材料相对便宜，并且易于以商业量获得。本公开的方法可以是适于以商业规模制造三氟碘甲烷的高收率气相方法。所公开的气相方法不需要溶剂，从而进一步增强了它们的商业吸引力。
如本文所公开，三氟碘甲烷可由包含碘化氢(HI)和三氟乙酰卤化物(CF3COX)的反应物流产生。碘化氢和三氟乙酰卤化物是无水的。优选的是，反应物流中的水尽可能少，因为反应物流中的任何水均可水解一些三氟乙酰卤化物并形成热力学上更有利的三氟乙酸，而不是所需的三氟碘甲烷。
无水碘化氢中基本上不含水。即，无水碘化氢中任何水的量按重量计小于约500ppm、约300ppm、约200ppm、约100ppm、约50ppm、约30ppm、约20ppm、约10ppm、约5ppm、约3ppm、约2ppm或约1ppm，或小于任何两个前述值之间限定的任何值。优选地，无水碘化氢包含按重量计量小于约100ppm的水。更优选地，无水碘化氢包含按重量计量小于约10ppm的水。最优选地，无水碘化氢包含按重量计量小于约1ppm的水。
反应物流基本上不含氧。即，反应物流中任何氧的量按重量计小于约500ppm、约300ppm、约200ppm、约100ppm、约50ppm、约30ppm、约20ppm、约10ppm、约5ppm、约3ppm、约2ppm或约1ppm，或小于任何两个前述值之间限定的任何值。优选地，反应物流中氧的量按重量计小于约100ppm。更优选地，反应物流中氧的量按重量计小于约10ppm。最优选地，反应物流中氧的量按重量计小于约1ppm。优选的是，反应流中的氧尽可能少，因为在碘化氢可反应形成三氟碘甲烷之前，反应流中的任何氧可氧化至少一些碘化氢以形成碘和水。即使与过量的碘化氢一起运行，所形成的水也可水解三氟乙酰卤化物并形成热力学更有利的三氟乙酸，而不是所需的三氟碘甲烷，从而降低工艺效率。
至少一种三氟乙酰卤化物可选自：三氟乙酰氟(CF3COF)、三氟乙酰氯(CF3COCl)、三氟乙酰溴(CF3COBr)以及它们的任何组合。优选地，至少一种三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯。更优选地，至少一种三氟乙酰卤化物基本上由三氟乙酰氯组成。最优选地，至少一种三氟乙酰卤化物由三氟乙酰氯组成。
例如，三氟乙酰氯易于以商业量购自格鲁吉亚桃树角的卤化碳产品公司(Halocarbon Products Corporation,Peachtree Corners,Georgia)或比利时布鲁塞尔的苏威投资有限公司(Solvay S.A.,Brussels,Belgium)。碘化氢可商购获得或可通过以下过程制造：例如使单质碘与肼反应，将其从碘化钠和磷酸的溶液中蒸馏，或在约578纳米的波长下照射氢和单质碘的混合物。
在反应物流中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可低至约0.1:1、约0.2:1、约0.3:1、约0.4:1、约0.5:1、约0.6:1、约0.7:1、约0.8:1、约0.9:1、约0.95:1、约0.99:1或约1:1，或高达约1.01:1、约1.05:1、约1.1:1、约1.2:1、约1.3:1、约1.4:1、约1.5:1、约1.6:1、约1.8:1、约2.0:1，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.1:1至约2.0:1、约0.5:1至约1.5:1、约0.6:1至约1.4:1、约0.7:1至约1.3:1、约0.8:1至约1.2:1、约0.9:1至约1.1:1、约0.95:1至约1.05:1、约0.99:1至约1.01:1、约1:1至约2:1、约0.8:1至约1.5:1或约0.95:1至约1.2:1。优选地，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约0.8:1至约1.5:1。更优选地，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约1:1至约1.2:1。最优选地，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约0.9:1至约1.1:1。
可在形成反应物流的三氟乙酰卤化物和碘化氢进入反应器之前将其单独预热或一起预热。可将反应物流预热至低至约80℃、约85℃、约90℃、约95℃或约100℃的温度，或预热至高达约105℃、约110℃、约115℃或约120℃的温度，或预热至在任何两个前述值之间限定的任何范围内的温度，诸如例如约80℃至约120℃、约85℃至约115℃、约90℃至约110℃、约95℃至约105℃或约90℃至约100℃。优选地，可将反应物流预热至约85℃至约115℃的温度。更优选地，可将反应物流预热至约90℃至约110℃的温度。最优选地，可将反应物流预热至约100℃的温度。
反应物流中的碘化氢和三氟乙酰卤化物在反应器内包含的催化剂的存在下反应以产生产物流，该产物流包含三氟碘甲烷和反应副产物一氧化碳(CO)以及根据以下方程式1的至少一种氢卤酸(HX)：
方程式1：HI+CF3COXHI+CF3COX→CF3I+CO+HX。
该至少一种氢卤酸可选自氢氟酸(HF)、盐酸(HCl)和氢溴酸(HBr)。
反应器可以是加热管反应器，该加热管反应器包括含有催化剂的管。该管可以由金属(诸如不锈钢、镍和/或镍合金(诸如镍钼合金、镍铬钼合金或镍铜合金))制成。可加热反应器内的管，因此也加热催化剂。反应器可以是任何类型的填充床反应器。
反应物流可与催化剂接触以下接触时间：短至约0.5秒、约1秒、约2秒、约3秒、约5秒、约8秒、约10秒、约12秒或约15秒，或长达约20秒、约25秒、约30秒、约35秒、约40秒、约50秒或约60秒，或以下任何接触时间：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.5秒至约60秒、约1秒至约50秒、约5秒至约40秒，约8秒至约35秒、约10秒至约30秒、约12秒至约25秒、约15秒至约20秒、约20秒至约25秒、约10秒至约40秒或约10秒至约30秒。优选地，反应物流可与催化剂接触约10秒至约50秒的接触时间。更优选地，反应物流可与催化剂接触约20秒至约40秒的接触时间。最优选地，反应物流可与催化剂接触约20秒至约40秒的接触时间。
可将反应物流加热至低至约200℃、约250℃、约300℃、约325℃、约330℃、约340℃、约350℃或约360℃的温度，或加热至高达约370℃、约380℃、约390℃、约400℃、约450℃、约475℃、约500℃、约525℃、约550℃、约575℃或约600℃的温度，或加热至在任何两个前述值之间限定的任何范围内的温度，诸如例如约200℃至约600℃、约325℃至约400℃、约330℃至约390℃、约340℃至约380℃、约350℃至约370℃或约340℃至约360℃。优选地，可将反应物流加热至约325℃至约450℃的温度。更优选地，可将反应物流加热至约350℃至约400℃的温度。最优选地，可将反应物流加热至约370℃至约390℃的温度。
催化剂为碳催化剂，诸如活性炭催化剂诸如Norit-PK35、Calgon或Shirasagi，或中间相炭催化剂诸如mesoC+TM。碳催化剂可为例如碳粒、球体、三叶型或环的形式。活性炭可具有以下表面积：小至约100平方米/克(m2/g)、约200m2/g、约300m2/g、约400m2/g、约600m2/g或约800m2/g，或大至约1,000m2/g、约1,200m2/g、约1,400m2/g、约1,600m2/g、约1,800m2/g或约2,000m2/g，或具有以下表面积：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约100m2/g至约2,000m2/g、约400m2/g至约1,800m2/g、约600m2/g至约1,600m2/g、约800m2/g至约1,400m2/g、约1,000m2/g至约1,200m2/g或约100m2/g至约400m2/g。优选地，碳催化剂具有约800m2/g至约1,200m2/g的表面积。
碳催化剂可具有以下平均孔径：小至约0.2纳米(nm)、约0.5nm、约1nm、约1.5nm、约2nm或约2.5nm，或大至约3nm、约5nm、约10nm、约15nm、约20nm或约25nm，或以下平均孔径：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.2nm至约25nm、约0.2nm至约20nm、约1.0nm至约15nm、约1.5nm至约10nm、约2nm至约5nm或约2.5nm至约3nm。
压力不是关键性的。便利的操作压力可在约100KPa至约200KPa的范围内，并且优选地为约环境压力或约100KPa。
除了三氟碘甲烷、一氧化碳和氢卤酸之外，产物流还可包含未反应的三氟乙酰卤化物和碘化氢。产物流甚至还可包含少量其他有机化合物，诸如三氟乙酰碘(CF3COI)。
产物流中有机化合物的组成可通过气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析来测量。可将通过GC分析提供的每种有机化合物的曲线图面积合并，以提供每种有机化合物的总有机化合物的GC面积百分比(GC面积％)作为产物流中有机化合物的相对浓度的量度。
产物流中三氟碘甲烷的浓度以总有机化合物的GC面积％计可低至约10％、约15％、约20％、约25％、约30％、约35％、约40％、约45％、约50％、约55％或约60％，或可高达约65％、约70％、约75％、约80％、约85％、约90％、约95％或约99％，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约10％至约99％、约20％至约95％、约30％至约90％、约40％至约85％、约45％至约80％、约50％至约75％、约55％至约70％、约60％至约65％、约90％至约99％或约95％至约99％。优选地，产物流中三氟碘甲烷的浓度可为约40％至约99％。更优选地，产物流中三氟碘甲烷的浓度可为约60％至约99％。最优选地，产物流中三氟碘甲烷的浓度可为约70％至约99％。
产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度以总有机化合物的GC面积％计可低至约1％、约5％、约10％、约15％、约20％、约25％、约30％或约35％，或可高达约40％、约45％、约50％、约55％、约60％、约65％、约70％或约75％，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约1％至约75％、约5％至约70％、约10％至约65％、约15％至约60％、约20％至约55％、约25％至约50％、约30％至约45％、约35％至约40％、约1％至约5％、约5％至约40％或约5％至约60％。优选地，产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度可为约1％至约60％。更优选地，产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度可为约1％至约40％。最优选地，产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度可为约1％至约30％。
产物流中三氟乙酰碘的浓度以总有机化合物的GC面积％计可小于约80％、约70％、约60％、约50％、约40％、约30％、约20％、约18％、约16％、约14％、约12％、约10％、约8％、约6％、约4％、约3％、约2％或约1％。优选地，产物流中三氟乙酰碘的浓度可小于约20％。更优选地，产物流中三氟乙酰碘的浓度可小于约10％。最优选地，产物流中三氟乙酰碘的浓度可小于约5％。
产物流中所有其他有机化合物的浓度以总有机化合物的GC面积％计可小于约10％、约9％、约8％、约7％、约6％、约5％、约4％、约3％、约2％、约1％、约0.5％或约0.1％。优选地，产物流中所有其他有机化合物的浓度可小于约9％。更优选地，产物流中所有其他有机化合物的浓度可小于约7％。最优选地，产物流中所有其他有机化合物的浓度可小于约5％。
换句话说，产物流中的有机化合物可由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约60％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约80％的三氟乙酰碘以及小于约10％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。还规定，产物流中的有机化合物可由约40％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约60％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约20％的三氟乙酰碘以及小于约9％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物组成。还规定，产物流中的有机化合物可由约60％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约40％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约10％的三氟乙酰碘以及小于约7％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物组成。还规定，产物流中的有机化合物可由约70％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约30％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约5％的三氟乙酰碘以及小于约5％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物组成。
产物流可直接进入蒸馏塔。另选地，在将产物流提供给蒸馏塔之前，产物流可通过热交换器以冷却产物流。
蒸馏塔被构造用于从三氟碘甲烷中分离上述副产物、反应物和有机化合物中的许多，以产生纯化的产物流。蒸馏塔可被构造成分离未反应的碘化氢并将其返回到反应物流中，并且分离未反应的三氟乙酰卤化物并将其返回到反应物流中。
蒸馏塔还可被构造成将氢卤酸分离成氢卤酸流并且将一氧化碳分离成一氧化碳流，以供销售、在别处重复使用或处理。蒸馏塔还可被构造成分离三氟乙酰碘并将其返回到反应器中。另选地，可将三氟乙酰碘流引导至储罐。可将包含三氟碘甲烷的纯化的产物流引导至储罐。
纯化的产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99％。优选地，纯化的产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99.5％。更优选地，纯化的产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99.9％。最优选地，纯化的产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99.99％。
已发现，在存在催化剂的情况下，使碘化氢和三氟乙酰卤化物在上述温度下反应，可产生有利于三氟碘甲烷的高选择率和碘化氢和三氟乙酰卤化物的高转化率。上述气相方法产生令人惊讶的良好工艺收率，并且适于以商业规模制造三氟碘甲烷。
附图是示出用于制造三氟碘甲烷的一步气相方法10的工艺流程图。如附图所示，方法10可包括碘化氢(HI)12和至少一种三氟乙酰卤化物(CF3COX)14的材料流。
可用流量计或质量流量控制器(未示出)控制碘化氢流12和三氟乙酰卤化物流14，然后将其在混合器阀16中混合以形成反应物流18。可将反应物流18直接提供给反应器20。另选地，在将反应物流18提供给反应器20之前，反应物流18可通过预热器22以加热反应物流18。
反应物流18可在反应器20内包含的催化剂24的存在下反应以产生产物流26，该产物流包含三氟碘甲烷和反应副产物一氧化碳(CO)以及根据上文方程式1的至少一种氢卤酸(HX)。
产物流26可直接进入蒸馏塔28。另选地，在将产物流26提供给蒸馏塔28之前，产物流26可通过热交换器30，如附图所示。热交换器30可被构造成在产物流26进入蒸馏塔28之前将其冷却。
蒸馏塔28被构造用于从三氟碘甲烷中分离上述副产物、反应物和有机化合物中的许多，以产生纯化的产物流32。如附图所示，蒸馏塔28可被构造成在碘化氢流34中分离未反应的碘化氢并将其返回到碘化氢流12中以用于反应物流18中，并且在三氟乙酰卤化物流36中分离未反应的三氟乙酰卤化物并将其返回到三氟乙酰卤化物流14中以用于反应物流18中。
蒸馏塔28还可被构造成将氢卤酸分离成氢卤酸流38并且将一氧化碳分离成一氧化碳流40，以供销售、在别处重复使用或处理。蒸馏塔28还可被构造成在三氟乙酰碘流42中分离三氟乙酰基碘并使其返回到反应器20中，如附图所示。另选地，可将三氟乙酰碘流42引导至储罐(未示出)。可将包含三氟碘甲烷的纯化的产物流32引导至储罐44。
尽管已经相对于示例性设计描述了本发明，但是可以在本公开的实质和范围内进一步修改本发明。此外，本申请旨在涵盖本发明所属领域的已知或惯常实践内的与本公开的此类偏离。
如本文所用，短语“在任意两个前述值之间限定的任意范围内”字面上是指任意范围可选自在此类短语之前列出的任意两个值，而无论这些值是在列表的较低部分中还是在列表的较高部分中。例如，一对值可选自两个较低值、两个较高值、或者较低值和较高值。
实施例
根据方程式1制备三氟碘甲烷
在该实施例中，展示了根据如上所述的方程式1由碘化氢和三氟乙酰氯制造三氟碘甲烷。在九个系列实验中，使等摩尔量的三氟乙酰氯和无水碘化氢通过预热器并将其加热至约100℃的温度。然后，使加热的反应物通过直径为3/8英寸(9.5mm)且长度为6英寸(152mm)的不锈钢管。根据实验，将管加热至350℃至380℃范围内的温度，并且在每次实验前用氮气吹扫至少一小时以除去任何水。对于每个实验，管包含若干种催化剂中的一种。接触时间从12秒到30秒不等。将每个实验的所有排出蒸气收集在样品袋中用于GC和GC-MS分析。结果在表1、表2和表3中示出。
表1列出了九个实验中每一个的反应条件(所用的温度、接触时间和催化剂)。表2列出了与九个实验中每一个相对应的所关注的主要有机化合物的GC面积％。表3列出了与九个实验中每一个相对应的三氟碘甲烷、三氟乙酰碘以及三氟碘甲烷和三氟乙酰碘的组合的转化率百分比和选择率百分比。转化率百分比和选择率百分比基于GC面积％数据。
如表1、表2和表3所示，上文参照方程式1所述的方法能够以超过90％的转化率百分比和选择率百分比产生三氟碘甲烷。因此，表1、表2和表3展示了根据本公开的用于制造三氟碘甲烷的方法，所述方法产生令人惊讶的良好的转化率和选择率。
表1
Figure BDA0002982245600000111
表2
Figure BDA0002982245600000112
表3
Figure BDA0002982245600000121
实施例2：三氟碘甲烷的分离
在该实施例中，展示了三氟碘甲烷的分离。可将包含85重量％三氟碘甲烷、10重量％三氟乙酰碘和5重量％一氧化碳的混合物加入蒸馏塔中。蒸馏塔可包括10加仑再沸器、得自宾夕法尼亚州立学院的凯能仪器公司(Cannon Instrument Company,State College,PA)的2英寸内径10英尺
Figure BDA0002982245600000122
塔以及约30个理论塔板。蒸馏塔可配备有温度、绝对压力和差压变送器。蒸馏可在约275KPa的压力下运行，并且冷凝器在约-13℃的温度下运行，以收集三氟碘甲烷。
方面
方面1为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰卤化物的反应物流，该三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及在存在催化剂的情况下，使反应物流在200℃至600℃的温度下反应，以产生包含三氟碘甲烷的产物流。
方面2为方面1的方法，其中在提供步骤中，反应物流包含按体积计小于约500ppm的氧。
方面3为方面1的方法，其中在提供步骤中，反应物流包含按体积计小于约100ppm的氧。
方面4为方面1的方法，其中在提供步骤中，反应物流包含按体积计小于约10ppm的氧。
方面5为方面1的方法，其中在提供步骤中，反应物流包含按体积计小于约1ppm的氧。
方面6为方面1至5中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢包含按重量计小于约500ppm的水。
方面7为方面1至5中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢包含按重量计小于约100ppm的水。
方面8为方面1至5中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢包含按重量计小于约10ppm的水。
方面9为方面1至5中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢包含按重量计小于约1ppm的水。
方面10为方面1至9中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.1:1至约2:1。
方面11为方面1至9中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.8:1至约1.5:1。
方面12为方面1至9中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约1:1至约1.2:1。
方面13为方面1至9中任一项的方法，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约1:1。
方面14为方面1至13中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯。
方面15为方面1至14中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氟。
方面16为方面1至15中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰溴。
方面17为方面1至13中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物基本上由三氟乙酰氯组成。
方面18为方面1至13中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物由三氟乙酰氯组成。
方面19为方面1至13中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物基本上由三氟乙酰氟组成。
方面20为方面1至13中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物由三氟乙酰氟组成。
方面21为方面1至13中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物基本上由三氟乙酰溴组成。
方面22为方面1至13中任一项的方法，其中在提供步骤中，三氟乙酰卤化物由三氟乙酰溴组成。
方面23为方面1至22中任一项的方法，其中在使反应物流反应的步骤中，反应物流与催化剂的接触时间为约0.5秒至约60秒。
方面24为方面1至22中任一项的方法，其中在使反应物流反应的步骤中，反应物流与催化剂的接触时间为约10秒至约50秒。
方面25为方面1至22中任一项的方法，其中在使反应物流反应的步骤中，反应物流与催化剂的接触时间为约20秒至约40秒。
方面26为方面1至22中任一项的方法，其中在使反应物流反应的步骤中，反应物流与催化剂的接触时间为约25秒至约35秒。
方面27为方面1至26中任一项的方法，其中在反应步骤中，温度为约320℃至约450℃。
方面28为方面1至26中任一项的方法，其中在反应步骤中，温度为约325℃至约400℃。
方面29为方面1至26中任一项的方法，其中在反应步骤中，温度为约325℃至约375℃。
方面30为方面1至26中任一项的方法，其中在反应步骤中，温度为约350℃。
方面31为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂包含选自活性炭催化剂和中间相炭催化剂的至少一种催化剂。
方面32为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂基本上由选自活性炭催化剂和中间相炭催化剂的至少一种催化剂组成。
方面33为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂由选自活性炭催化剂和中间相炭催化剂的至少一种催化剂组成。
方面33为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂包含活性炭催化剂。
方面34为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂基本上由活性炭催化剂组成。
方面35为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂由活性炭催化剂组成。
方面36为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂包含中间相炭催化剂。
方面37为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂基本上由中间相炭催化剂组成。
方面38为方面1至30中任一项的方法，其中在反应步骤中，催化剂由中间相炭催化剂组成。
方面39为方面1至38中任一项的方法，其中方法为连续工序法。
方面40为方面1至39中任一项的方法，还包括以下附加步骤：在存在催化剂的情况下，在使反应物流反应之前，将反应物流加热至约80℃至约120℃的温度。
方面41为方面1至40中任一项的方法，其中产物流中的有机化合物由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约60％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约80％的三氟乙酰碘以及小于约10％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。
方面42为方面1至40中任一项的方法，其中产物流中的有机化合物由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约40％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约40％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约20％的三氟乙酰碘以及小于约9％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。
方面43为方面1至40中任一项的方法，其中产物流中的有机化合物由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约70％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约30％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约5％的三氟乙酰碘以及小于约5％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。
方面44为方面41至43中任一项的方法，还包括以下附加步骤：从产物流中分离三氟乙酰碘。
方面45为方面1至44中任一项的方法，还包括以下附加步骤：从产物流中分离未反应的三氟乙酰卤化物，以及使所分离的未反应的三氟乙酰卤化物返回到反应物流中。
方面46为方面1至45中任一项的方法，还包括以下附加步骤：从产物流中分离未反应的碘化氢，以及使未反应的碘化氢返回到反应物流中。
方面47为方面1至46中任一项的方法，还包括以下附加步骤：从产物流中分离氢卤酸和一氧化碳。
方面48为方面1至47中任一项的方法，其中产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99重量％。
方面49为方面1至47中任一项的方法，其中最终产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99.5重量％。
方面50为方面1至47中任一项的方法，其中最终产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99.9重量％。
方面52为方面1至47中任一项的方法，其中最终产物流中三氟碘甲烷的浓度可大于约99.99重量％。
方面52为根据方面1至48中任一项的方法制备的组合物，该组合物包含浓度大于约99重量％的三氟碘甲烷。
方面53为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰卤化物的反应物流，该三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及使反应物流在存在活性炭催化剂的情况下反应以产生包含三氟碘甲烷的产物流，该活性炭催化剂具有约800m2/g至约2,000m2/g的表面积和约0.2nm至约25nm的平均孔径。
方面54为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰溴的反应物流；以及使反应物流在存在活性炭催化剂的情况下反应以产生包含三氟碘甲烷的产物流，该活性炭催化剂具有约800m2/g至约2,000m2/g的表面积和约0.2nm至约25nm的平均孔径。
方面55为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰卤化物的反应物流，该三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及使反应物流在存在活性炭催化剂的情况下反应以产生包含三氟碘甲烷的产物流，该反应物流包含按体积计小于约500ppm的氧。
方面56为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰卤化物的反应物流，该三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及在存在催化剂的情况下，使反应物流在约200℃至约600℃的温度下反应约0.5秒至约60秒的接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的产物流，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.1:1至约2:1。
方面57为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰氯的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使反应物流在约325℃至约450℃的温度下反应约10秒至约50秒的接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的产物流，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.8:1至约1.5:1。
方面58为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰氯的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使反应物流在约325℃至约450℃的温度下反应约10秒至约50秒的接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的产物流，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.8:1至约1.5:1。
方面59为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰氯的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使反应物流在约350℃至约400℃的温度下反应约20秒至约40秒的接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的产物流，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约1:1至约1.2:1。
方面60为用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，该方法包括提供包含碘化氢和三氟乙酰氯的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使反应物流在约370℃至约390℃的温度下反应约25秒至约35秒的接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的产物流，其中在提供步骤中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.9至约1.1:1。
方面61为方面56至60中任一项的方法，其中催化剂基本上由活性炭催化剂组成。
方面61为方面56至60中任一项的方法，其中催化剂基本上由中间相炭催化剂组成。

Claims (10)

1.一种用于产生三氟碘甲烷(CF3I)的气相方法，所述方法包括：
提供包含碘化氢和三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及
在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约200℃至约600℃的反应温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按体积计小于约500ppm的氧，并且碘化氢包含按重量计小于约500ppm的水。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在反应步骤中，所述催化剂包含选自活性炭催化剂和中间相炭催化剂的至少一种催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在反应步骤中，所述反应温度为约350℃至约400℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述产物流中的有机化合物由以下组分组成：以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟碘甲烷、约1％至约60％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约80％的三氟乙酰碘以及小于约10％的除三氟碘甲烷、三氟乙酰卤化物和三氟乙酰碘之外的有机化合物。
6.根据权利要求5所述的方法，还包括以下附加步骤：
从所述产物流中分离所述未反应的三氟乙酰卤化物；以及
使所分离的未反应的三氟乙酰卤化物返回到所述反应物流中。
7.根据权利要求5所述的方法，还包括以下附加步骤：从所述产物流中分离所述三氟乙酰碘。
8.根据权利要求1所述的方法，还包括以下附加步骤：从所述产物流中分离未反应的碘化氢，以及使所述未反应的碘化氢返回到所述反应物流中。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法为连续工序法。
10.一种通过根据权利要求1所述的方法制备的组合物，所述组合物包含浓度大于约99重量％的三氟碘甲烷。
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