CN112725732B - 一种SiCNO基压阻薄膜体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiCNO基压阻薄膜体系及其制备方法，包括不锈钢基板，不锈钢基板上依次设有氮化硅薄膜层、SiBCN薄膜层和Co掺杂SiCNO薄膜层，Co掺杂SiCNO薄膜层上经SiAlCN薄膜层设有电极。本发明的最底层的不锈钢片为整个薄膜体系的基板，基板上制备的氮化硅薄膜作层为绝缘层，Co掺杂SiCNO薄膜作为主要压敏材料，在Co掺杂SiCNO薄膜和氮化硅绝缘层之间设置SiBCN薄膜成作为中间层，由此通过氮化硅薄膜层、SiBCN薄膜层和Co掺杂SiCNO薄膜层构成多层薄膜结构，从而形成良好的力学梯度，本发明在Co掺杂SiCNO薄膜层和电极之间设置SiAlCN薄膜层，增强了压阻薄膜体系‑电极间的附着性。实验测试结果表明，本发明具有优异的压阻特性和力学稳定性。

Description

一种SiCNO基压阻薄膜体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及多层薄膜电极技术领域，特别涉及一种SiCNO基压阻薄膜体系及其制备方法。
背景技术
越来越多的领域如航天航空、汽车、石油勘探、军事等迫切地需要在高温条件下仍具有良好性能的压力传感器。在民用方面可用于测量高温油井、燃煤燃气锅炉、高温反应容器和各种发动机腔体内的压力，例如，航空发动机燃烧室内部工作温度一般处于1000℃以上，高温压力传感器的研究对提高能源效率及减小有害排放非常重要。在军事上，可用于舰船发动机、火箭、导弹、卫星等耐热腔体内的压力测量。目前具有高压阻系数的材料主要有宽带隙半导体、聚合物基复合材料等，但这些材料无法在200℃以上的高温环境下工作。而碳化硅等绝大部分耐高温陶瓷的压阻系数都比较低，大大限制了高温压力传感器的发展和应用。SiCN、SiCO等聚合物先驱体陶瓷(Polymer-DerivedCeramics，PDCs)是由有机聚合物前驱体分解而产生的一类新型材料，具有优异的耐高温、耐腐蚀、抗氧化和零蠕变性能，是极具潜力的高温压阻材料。目前国内外对于PDC材料压阻特性的研究仍处于起步阶段，而对于磁控溅射制备PDC压阻薄膜的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种SiCNO基压阻薄膜体系及其制备方法。本发明具有优异的压阻特性和力学稳定性。
本发明的技术方案：一种SiCNO基压阻薄膜体系，包括不锈钢基板，不锈钢基板上依次设有氮化硅薄膜层、SiBCN薄膜层和Co掺杂SiCNO薄膜层，Co掺杂SiCNO薄膜层上经SiAlCN薄膜层设有电极。
上述的SiCNO基压阻薄膜体系，其特征在于：所述氮化硅薄膜层的厚度为1-5微米。
前述的SiCNO基压阻薄膜体系，所述SiBCN薄膜层的厚度为500-700nm。
前述的SiCNO基压阻薄膜体系，所述Co掺杂SiCNO薄膜层的厚度为800-1000nm。
前述的SiCNO基压阻薄膜体系，所述SiAlCN薄膜层的厚度为100-300nm。
前述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，按以下步骤进行：
S1、对不锈钢基板进行预清洗，先用丙酮超声清洗3-8分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗3-8分钟，重复上述过程2-5遍；
S2、在高真空条件下对不锈钢基板进行离子束溅射清洗；
S3、在氩气作为工作气体的环境下，采用射频溅射的方法将不同的溅射靶材溅射到不锈钢基板表面形成不同的衬体，得到溅射样品；其中，所述溅射靶材是氮化硅，对应形成的衬体是氮化硅薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和硼，对应形成的衬体是SiBCN薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和钴，同时通入氧气作为反应气体，对应形成的衬体是Co掺杂SiCNO薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和铝，对应的衬体为SiAlCN薄膜层；
S4、在溅射样品的SiAlCN薄膜层上制备电极，通过导线将电极引出，得到成品。
前述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，所述溅射靶材置于不锈钢基板的距离为5cm。
前述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，所述氮化硅薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为150w，衬底温度为300℃，溅射时间为150min，氩气流量为30sccm；所述SiBCN薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.4Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm；所述Co掺杂SiCNO薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.6Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，氧气和氩气流量比为0.1∶0.9，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述SiAlCN薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.5Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，溅射时间为40min，氩气流量为30sccm。
前述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，步骤S4之前，先将溅射样品在650-750℃的高温烧结炉中烧结0.8-1.2h,然后自然冷却，用以细化纳米结构。
与现有技术相比，本发明通过压阻特性和力学性质的梯度设计，提出一种具有优异力学可靠性的多层压阻薄膜体系；本发明的最底层的不锈钢片为整个薄膜体系的基板，基板上制备的氮化硅薄膜作层为绝缘层，Co掺杂SiCNO薄膜作为主要压敏材料，具有压阻系数大和耐高温特点，在Co掺杂SiCNO薄膜和氮化硅绝缘层之间设置SiBCN薄膜成作为中间层，从而增强界面结合强度，由此通过氮化硅薄膜层、SiBCN薄膜层和Co掺杂SiCNO薄膜层构成多层薄膜结构，从而形成良好的力学梯度，同时由于SiBCN薄膜层本身具有较大的压阻系数，可与Co掺杂SiCNO薄膜层形成压组薄膜复合结构，进一步改进了压阻性能和界面结合强度。本发明在Co掺杂SiCNO薄膜层和电极之间设置SiAlCN薄膜层，增强了压阻薄膜体系-电极间的附着性。实验测试结果表明，本发明具有巨大的压阻系数和优异的界面结合强度，可证明本发明具有优异的压阻特性和力学稳定性。此外，本发明采用射频溅射制备的薄膜体系具有附着性好、成本低、成份可控和低温等优点。本发明还可以高温烧结处理，用于细化纳米结构，增强与绝缘层的接触，进一步地提高了界面结合强度。本发明不仅无需贵重仪器，而且原料丰富廉价、非常适合产业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2是压阻薄膜体系压阻系数与施加应力的关系曲线图。
附图标记：1、不锈钢基板；2、氮化硅薄膜层；3、SiBCN薄膜层；4、Co掺杂SiCNO薄膜层；5、SiAlCN薄膜层；6、电极。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例：一种SiCNO基压阻薄膜体系，包括不锈钢基板1，不锈钢基板1上依次设有氮化硅薄膜层2、SiBCN薄膜层3和Co掺杂SiCNO薄膜层4，Co掺杂SiCNO薄膜层4上经SiAlCN薄膜层5设有电极6。
所述氮化硅薄膜层的厚度为1-5微米，最优的为2微米，作为绝缘层。
所述SiBCN薄膜层的厚度为500-700nm，最优的为600nm，作为中间层，用于增强界面结合强度。
所述Co掺杂SiCNO薄膜层的厚度为800-1000nm，最优的为900nm，作为主要压敏材料，具有压阻系数大和耐高温特点。
所述SiAlCN薄膜层的厚度为100-300nm,最优的为200nm，用于增强了压阻薄膜体系与电极间的附着性。
该SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，按以下步骤进行：
S1、对不锈钢基板进行预清洗，先用丙酮超声清洗5分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗5分钟，重复上述过程2-5遍，最后用超高纯度氮气吹干；
S2、在高真空条件下对不锈钢基板进行离子束溅射清洗，其作用是去掉不锈钢基板表面的杂质粒子，离子轰击可使不锈钢基板表面的原子活化，增强薄膜对不锈钢基板的附着强度；
S3、在纯度为99.99％的氩气作为工作气体的环境下，采用射频溅射的方法将不同的溅射靶材溅射到不锈钢基板表面形成不同的衬体，得到溅射样品；所述溅射靶材置于不锈钢基板的距离为5cm；所述溅射靶材的纯度均为99.99％或以上，其中，所述溅射靶材是氮化硅，对应形成的衬体是氮化硅薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和硼，对应形成的衬体是SiBCN薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和钴，同时通入纯度为99.99％的氧气作为反应气体，对应形成的衬体是Co掺杂SiCNO薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和铝，对应的衬体为SiAlCN薄膜层；各层薄膜的主要制备参数如表1所示：
Figure GDA0003888094450000061
表1
在表1中，所述氮化硅薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为150w，衬底温度为300℃，溅射时间为150min，氩气流量为30sccm；所述SiBCN薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.4Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm；所述Co掺杂SiCNO薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.6Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，氧气和氩气流量比为0.1∶0.9，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述SiAlCN薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.5Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，溅射时间为40min，氩气流量为30sccm。
在溅射过程中，采用掩膜版在SiBCN薄膜层上制备尺寸为25×7.5mm2的Co掺杂SiCNO电阻条(即Co掺杂SiCNO薄膜层)；然后将溅射样品在650-750℃的高温烧结炉中烧结0.8-1.2h,自然冷却，用以细化纳米结构，增强与氮化硅薄膜层的接触，进一步地提高了界面结合强度。
S4、再采用掩膜版在Co掺杂SiCNO电阻条上制备电极过渡层(SiAlCN薄膜层)和电极(导电银浆)，把细铜线从电极引出，并在真空干燥箱中300℃固化0.5小时，再降至室温，制得压阻薄膜成品。
申请人对本发明的薄膜电极体系的性能进行验证，具体如下：将本发明制得的成品(压阻薄膜)固定在压力标定***上进行单轴压应力测试。使用Keithley230可编程电压源(Keithley Instruments，DMM650061/2DIGITMULTIMETER)施加0.75V的恒定直流电压。根据加载压力的大小计算压阻薄膜的压阻系数(即应变因子，电阻变化率与应变的比值)。图2为本发明提出的薄膜体系压阻系数与施加应力的关系曲线。由图可知，压阻薄膜体系的压阻系数随应力增大而减小，其在微压时压阻系数最大，0.5MPa时可达13700。申请人将本发明制得压阻薄膜进行与现有文献中各种材料压阻系数对比，得到如表2所示的不同材料的压阻系数表：
材料 压阻系数
本发明压阻薄膜体系 2100-13700
碳化硅 40
硅 180
N型掺杂硅 136-486
SiBCN 1092-1178
SiCN 1000-4000
表2
从表2中可以发现，本发明的压阻薄膜体系不仅比硅、碳化硅等主流压阻材料的压阻系数大得多，也比SiCN、SiBCN等其他PDC材料的压阻系数大，体现出优异的压阻灵敏性能。由此可以说明本发明的制得的压阻薄膜具有具有优异的压阻特性。
申请人还对本发明的压阻薄膜进行热循环(-40℃到150℃)加载前后薄膜体系的纳米压痕和划痕测试，测试结果如表3所示：
Figure GDA0003888094450000081
表3
从表3中可以看出，在热循环前，本发明压阻薄膜体系的杨氏模量达到182GPa，表明其具有良好的致密度；压阻薄膜体系的界面结合强度达到61N，体现出良好的界面结合性能。在热循环加载后，压阻薄膜体系的杨氏模量为175GPa，压阻薄膜体系界面结合强度仍达到56N，表明对薄膜体系的多层梯度设计对其力学强度及稳定性起到了重要的作用，由此可以说明本发明具有优异的力学温度性。
综上所述，本发明通过压阻特性和力学性质的梯度设计，提出一种具有优异力学可靠性的多层压阻薄膜体系，具有优异的压阻特性和力学稳定性。

Claims (5)

1.一种SiCNO基压阻薄膜体系，其特征在于：包括不锈钢基板(1)，不锈钢基板(1)上依次设有氮化硅薄膜层(2)、SiBCN薄膜层(3)和Co掺杂SiCNO薄膜层(4)，Co掺杂SiCNO薄膜层(4)上经SiAlCN薄膜层(5)设有电极(6)；所述氮化硅薄膜层(2)的厚度为1-5微米；所述SiBCN薄膜层(3)的厚度为500-700nm；所述Co掺杂SiCNO薄膜层(4)的厚度为800-1000nm；所述SiAlCN薄膜层(5)的厚度为100-300nm。
2.根据权利要求1所述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
S1、对不锈钢基板进行预清洗，先用丙酮超声清洗3-8分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗3-8分钟，重复上述过程2-5遍；
S2、在高真空条件下对不锈钢基板进行离子束溅射清洗；
S3、在氩气作为工作气体的环境下，采用射频溅射的方法将不同的溅射靶材溅射到不锈钢基板表面形成不同的衬体，得到溅射样品；其中，所述溅射靶材是氮化硅，对应形成的衬体是氮化硅薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和硼，对应形成的衬体是SiBCN薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和钴，同时通入氧气作为反应气体，对应形成的衬体是Co掺杂SiCNO薄膜层；所述溅射靶材是氮化硅、石墨和铝，对应的衬体为SiAlCN薄膜层；
S4、在溅射样品的SiAlCN薄膜层上制备电极，通过导线将电极引出，得到成品。
3.根据权利要求2所述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，其特征在于：所述溅射靶材置于不锈钢基板的距离为5cm。
4.根据权利要求2所述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，其特征在于：所述氮化硅薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为150w，衬底温度为300℃，溅射时间为150min，氩气流量为30sccm；所述SiBCN薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.4Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm；所述Co掺杂SiCNO薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.6Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，氧气和氩气流量比为0.1∶0.9，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述SiAlCN薄膜层的溅射形成过程中，溅射压强为0.5Pa，功率为100w，衬底温度为200℃，溅射时间为40min，氩气流量为30sccm。
5.根据权利要求2所述的SiCNO基压阻薄膜体系的制备方法，其特征在于：步骤S4之前，先将溅射样品在650-750℃的高温烧结炉中烧结0.8-1.2h,然后自然冷却，用以细化纳米结构。
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