CN106892685B - 一种陶瓷金属化薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷金属化薄膜及其制备方法。该陶瓷金属化薄膜由依次施加在陶瓷基体上的陶瓷金属复合过渡层、第一金属薄膜和第二金属薄膜构成，其中，陶瓷金属复合过渡层由第一金属和与陶瓷基体相同的成分复合而成，第一金属在陶瓷金属复合过渡层中所占比例为20‑80at％；所述陶瓷基体由Al2O3、ZrO2、AlN、BN、SiC、Si3N4中的一种构成；所述第一金属为Nb、Ti、Cr、Zr、V、Ta中的一种；所述第二金属为Ni、Mo、Au、Cu、Pt、W中的一种或几种混合。其制备方法为：(1)在陶瓷基体上以溅射镀膜法沉积陶瓷金属复合过渡层；(2)在陶瓷金属复合过渡层上以溅射镀膜法依次沉积第一金属薄膜和第二金属薄膜。本发明的陶瓷金属化薄膜，陶瓷尺寸控制精确，抗拉强度高。

Description

一种陶瓷金属化薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷金属化薄膜及其制备方法，属陶瓷金属化应用技术领域。
背景技术
陶瓷具有优异的耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗辐射、耐高频高压绝缘等性能，在电子、核能、信息等现代工业中有广泛的应用。陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属的连接可以更有效地、充分的发挥材料各自的特殊性能，陶瓷连接技术在陶瓷应用中占据及其重要的地位。
陶瓷的钎焊连接工艺需要对陶瓷表面进行金属化处理，以提高陶瓷表面对焊料的浸润性能。传统的陶瓷金属化多采用烧结金属粉末法，采用难熔金属粉(如W、Mo)，混以少量低熔点金属粉(如Fe、Mn、Ti)，涂覆在陶瓷表面后进行高温烧结。该方法烧结温度高、成本高，金属化层厚度大(20-60μm)，不利于陶瓷件尺寸的精确控制。
发明内容
本发明的目的在于一种陶瓷金属化薄膜，该陶瓷金属化薄膜的金属化层的抗拉强度高，尺寸控制精确。
本发明的另一目的在于提供一种所述含陶瓷金属化薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种陶瓷金属化薄膜，由依次施加在陶瓷基体上的陶瓷金属复合过渡层、第一金属薄膜和第二金属薄膜构成，其中，陶瓷金属复合过渡层由第一金属和与陶瓷基体相同的成分复合而成；所述陶瓷基体由Al2O3、ZrO2、AlN、BN、SiC、Si3N4中的一种构成；所述第一金属为Nb、Ti、Cr、Zr、V、Ta中的一种；所述第二金属为Ni、Mo、Au、Cu、Pt、W中的一种或几种混合。
其中，所述陶瓷金属复合过渡层的厚度为20-200nm，第一金属在陶瓷金属复合过渡层中所占比例为20-80at％。所述第一金属薄膜的厚度为20-200nm；所述第二金属薄膜的厚度为1-10μm。
一种所述陶瓷金属化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在陶瓷基体上以溅射镀膜法沉积陶瓷金属复合过渡层；
(2)在陶瓷金属复合过渡层上以溅射镀膜法依次沉积第一金属薄膜和第二金属薄膜。
其中，所述陶瓷金属复合过渡层的制备采用共沉积溅射镀膜法，采用金属靶和陶瓷靶，通过调整溅射功率实现过渡层中金属成分、陶瓷成分的含量调整。
本发明的优点在于：
本发明采用薄膜金属化法通过气相工艺制备陶瓷金属化薄膜，陶瓷尺寸控制精确。采用的陶瓷金属复合过渡层可以有效降低金属薄膜与陶瓷基体的热膨胀系数失配，薄膜金属化层的抗拉强度较烧结金属粉末法有明显提高。
附图说明
图1为本发明陶瓷金属化薄膜的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，但发明的实施方式不仅限于此。
如图1所示，本发明的陶瓷金属化薄膜由依次施加在陶瓷基体1上的陶瓷金属复合过渡层2、第一金属薄膜3和第二金属薄膜4构成。
实施例1
1)Al2O3基体经丙酮和酒精清洗，采用磁控共溅射法制备Ti/Al2O3过渡层。采用金属Ti靶和陶瓷Al2O3靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Ti靶功率为60W，Al2O3靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，沉积时间为90分钟。该过渡层厚度为150nm，Ti含量为45at％。
2)在Ti/Al2O3过渡层上通过磁控溅射法制备Ti层，采用金属Ti靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Ti靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，沉积时间为30分钟。Ti薄膜厚度为100nm。
3)在Ti层上通过磁控溅射法制备Ni层，采用金属Ni靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Ni靶功率为150W，沉积时间为350分钟，工作气压为2.0Pa。Ni薄膜厚度为3.5μm。
对采用此金属化薄膜的氧化铝标准陶瓷件进行抗拉强度测试(SJT3326-2001)，平均抗拉强度为134MPa。
而采用一般金属粉末法所得到的抗拉强度在80MPa，最高100Mpa左右。
实施例2
1)Al2O3基体经丙酮和酒精清洗，采用磁控共溅射法制备Ti/Al2O3过渡层。采用金属Ti靶和陶瓷Al2O3靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3Pa，Ti靶功率为80W，Al2O3靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，沉积时间为80分钟。该过渡层厚度为130nm，Ti含量为75at％。
2)在Ti/Al2O3过渡层上通过磁控溅射法制备Ti层，采用金属Ti靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Ti靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，沉积时间为30分钟。Ti薄膜厚度为100nm。
3)在Ti层上通过磁控溅射法制备Ni/Mo层，采用Ni/Mo合金靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Ni/Mo合金靶功率为150W，沉积时间为350分钟，工作气压为2.0Pa。Ni/Mo薄膜厚度为3.5μm。
对采用此金属化薄膜的氧化铝标准陶瓷件进行抗拉强度测试(SJT3326-2001)，平均抗拉强度为130MPa。
而采用一般金属粉末法所得到的抗拉强度在80MPa，最高100Mpa左右。
实施例3
1)SiC基体经丙酮和酒精清洗，采用磁控共溅射法制备Nb/SiC过渡层。采用金属Nb靶和陶瓷SiC靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Nb靶功率为50W，SiC靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，沉积时间为70分钟。该过渡层厚度为120nm，Nb含量为25at％。
2)在Nb/SiC过渡层上通过磁控溅射法制备Nb层，采用金属Nb靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Nb靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，沉积时间为24分钟。Nb薄膜厚度为80nm。
3)在Nb层上通过磁控溅射法制备Ni/Mo层，采用Ni/Mo合金靶，真空腔体背底真空优于2.0×10-3pa，Ni/Mo合金靶功率为150W，工作气压为2.0Pa，沉积时间为300分钟。Ni/Mo薄膜厚度为3μm。
对采用此金属化薄膜的碳化硅标准陶瓷件进行抗拉强度测试(SJT3326-2001)，平均抗拉强度为145MPa。
而采用一般金属粉末法所得到的抗拉强度在80MPa，最高100Mpa左右。

Claims (7)

1.一种陶瓷金属化薄膜，其特征在于，由依次施加在陶瓷基体上的陶瓷金属复合过渡层、第一金属薄膜和第二金属薄膜构成，其中，陶瓷金属复合过渡层由第一金属和与陶瓷基体相同的成分以共沉积溅射镀膜法复合而成；所述陶瓷基体由Al2O3、ZrO2、BN、SiC、Si3N4中的一种构成；所述第一金属为Nb、Cr、Zr、V、Ta中的一种；所述第二金属为Ni、Mo、Au、Cu、Pt、W中的一种或几种混合。
2.根据权利要求1所述的陶瓷金属化薄膜，其特征在于，所述陶瓷金属复合过渡层的厚度为20-200nm。
3.根据权利要求1所述的陶瓷金属化薄膜，其特征在于，所述陶瓷金属复合过渡层中，第一金属所占比例为20-80at%。
4.根据权利要求1所述的陶瓷金属化薄膜，其特征在于，所述第一金属薄膜的厚度为20-200nm。
5.根据权利要求1所述的陶瓷金属化薄膜，其特征在于，所述第二金属薄膜的厚度为1-10μm。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的陶瓷金属化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在陶瓷基体上以溅射镀膜法沉积陶瓷金属复合过渡层；
（2）在陶瓷金属复合过渡层上以溅射镀膜法依次沉积第一金属薄膜和第二金属薄膜。
7.根据权利要求6所述的陶瓷金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷金属复合过渡层的制备采用共沉积溅射镀膜法，采用金属靶和陶瓷靶，通过调整溅射功率实现过渡层中金属成分、陶瓷成分的含量调整。
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