CN112707983A - 低粘度聚乙烯醇及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚乙烯醇技术领域，具体涉及一种低粘度聚乙烯醇及其生产方法。所述聚乙烯醇10‑20目保留与10目保留比值为0.6‑1.2。本发明实现了超低粘度PVA02系列的工业化生产，改善了其他低粘度聚乙烯醇产品PVA04系列、PVA03系列成型的方法。
Description
技术领域
本发明属于聚乙烯醇技术领域，具体涉及一种低粘度聚乙烯醇及其生产方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子聚合物，由醋酸乙烯经醇解聚合而成。聚乙烯醇具有较佳的强力粘接性、皮膜柔韧性、平滑性、耐油性、耐溶剂性、胶体保护性、气体阻绝性、耐磨性以及经特殊处理具有的耐水性。因此，聚乙烯醇用途广泛，其下游产品包括维纶、涂料、粘合剂、纤维浆料、纸张处理剂、乳化剂、分散剂、薄膜、医疗材料和建筑汽车改性材料，应用领域涉及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、冶金等行业(“聚乙烯醇的生产现状与市场前景”，魏绍东等，化工中间体，2006年第12期，第4页左栏第1段第1行至第2段第5行，公开日2006年12月31日)。
聚乙烯醇的性能由聚合度、粘度和醇解度等因素决定。一般情况下，聚合度与粘度指标成正比例变化(“聚乙烯醇的生产现状及市场前景分析”，贾明芬等，云南化工，2012年第39卷第5期，第36页右栏第1段第3-5行，公开日2012年10月31日)。
目前，世界聚乙烯醇产业的发展趋势是向高低两级发展，即高聚合度(高粘度)、高醇解度(高粘度)的高精细化产品与低聚合度(低粘度)、低醇解度的特种产品(“聚乙烯醇的生产现状与市场前景”，魏绍东等，化工中间体，2006年第12期，第4页左栏第3段第2-5行，公开日2006年12月31日)。
低粘度聚乙烯醇是指粘度6.0(10-3pa·s)以下的聚乙烯醇(在质量分数为4％时在常温下测定)(“水溶性高分子化合物聚乙烯醇类型牌号及应用”，万洪安，造纸化学品，2003年第3期，第45页右栏第4段第3-4行，公开日2003年12月31日)。低粘度聚乙烯醇产品主要有PVA05、PVA04、PVA03等系列产品，其主要产品有098-05、088-05、098-04、088-04、088-03等产品，主要用于纺织浆料、医药化妆品、粘合剂、纸加工、建筑添加剂、电解电镀添加剂等领域(CN104558319A)。
然而，采用传统工艺生产低粘度聚乙烯醇产品时，产品成型困难、粉化严重，一直制约着低粘度聚乙烯醇产品的生产。
为解决该问题，公开号为CN104558319A的专利文件公开了一种改善低粘度聚乙烯醇成型的方法，其以醋酸乙烯为原料，甲醇为溶剂，采用溶液聚合的方式生产聚醋酸乙烯酯，醋酸乙烯的聚合率为90％-99％，醇解的聚醋酸乙烯酯乙烯浓度为40％-60％，来达到改善低粘度PVA成型的目的。该方法对低粘度PVA05系列、PVA04系列有一定效果，但对PVA03系列效果有限，粘度再低的PVA02系列就不适用，其原因在于聚乙烯醇生产过程中醇解工序中普遍采用皮带醇解机，皮带醇解机的长度有限，而采用该方法进行生产，聚乙烯醇预胚体无法固化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
聚乙烯醇，其10-20目保留与10目保留比值为0.6-1.2。
进一步，所述聚乙烯醇的堆积密度为0.4-0.5g/mL(水的密度为1g/ml，堆积密度为0.4-0.5g/mL)。
所述堆积密度是指将物料自由填充于某一容器中，在刚填充完成后所得的单位体积质量。
本发明的目的还在于保护所述聚乙烯醇的生产方法，其以醋酸乙烯为原料，甲醇为溶剂，包括聚合、精馏和醇解步骤，醋酸乙烯的聚合率为90％-99％，将精馏塔塔底出来的聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液置于薄膜蒸发器中处理至聚醋酸乙烯酯的质量浓度为48％-65％。
发明人在研究过程中意外发现，以醋酸乙烯为原料，甲醇为溶剂，包括聚合、精馏和醇解步骤，醋酸乙烯的聚合率为90％-99％，将精馏塔塔底出来的聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液置于薄膜蒸发器中处理至聚醋酸乙烯酯的质量浓度为48％-65％；的方法生产聚乙烯醇，能够实现PVA02系列的生产。
进一步，所述薄膜蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。
进一步，所述薄膜蒸发器温度控制在70-90℃，蒸发量控制在10％wt-25％wt。
进一步，聚合的引发剂用量为0.01％-0.5％，以占醋酸乙烯的质量百分比计。
进一步，所述引发剂采用有机过氧化类引发剂。
进一步，所述有机过氧类引发剂包括过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸双(4-特丁基环己酯)、过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)、过氧化二碳酸二丙酯和过氧化新戊酸-特戊酯中的一种或多种。
进一步，所述有机过氧类引发剂包括过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)。
进一步，聚合反应的温度60-70℃，时间2.5-6小时。
进一步，所述精馏是指向精馏塔通入甲醇蒸汽实现聚醋酸乙烯酯的分离纯化，温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2。
进一步，所述醇解是将聚合产物聚醋酸乙烯酯甲醇溶液与30g/L的NaOH甲醇溶液混合后醇解，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1，醇解温度为30-45℃，醇解时间为20-40分钟。
进一步，所述聚乙烯醇的生产方法，还包括聚合前在55-60℃进行预热。
进一步，所述聚乙烯醇的生产方法，还包括粉碎、压榨、干燥，干燥温度为90-120℃，时间为3-5小时。
进一步，所述聚乙烯醇的生产方法，包括以下步骤：
将质量浓度30％-40％醋酸乙烯甲醇溶液经预热器后，进入第一聚合釜，在引发剂的作用下进行溶液聚合；当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在60-70℃，总聚合时间2.5-6小时，醋酸乙烯酯的聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入精馏塔，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底取出聚醋酸乙烯的甲醇溶液；从塔底出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液再进入薄膜蒸发器处理至聚醋酸乙烯酯的质量浓度为48％-65％；
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-45℃，醇解时间25-40分钟；在输送过程PVA析出而固化，在醇解机的出口形成板状物，然后通过第一粉碎机将板状物粉碎成条状、第二粉碎机将条状粉碎成颗粒，送入压榨机，然后送入干燥机中干燥，即得。
本发明的有益效果在于：
本发明实现了超低粘度PVA02系列的工业化生产。
本发明改善了其他低粘度聚乙烯醇产品PVA04系列、PVA03系列成型的方法。
采用本发明的方法生产低粘度聚乙烯醇，低粘度聚乙烯醇产品成型较好，产品粉化大幅降低，产品损失量降低，生产运行稳定。再液的再使用率可达到60-90％。
本发明有效降低了随废液***带入回收精馏***的PVA粉末量，提高了回收精馏***的运行周期；压送***运行稳定后，有效减少了PVA粉尘对周边环境的“白色”污染；同时消除了“白色”污染随雨水引起的水质污染。
本发明有效解决了低粘度产品压送故障率高，损失大的问题，因压送故障造成物料吹出每年减少约10吨，直接经济效益约15-16万/年。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
以下醇解度和粘度按照《GB/T 12010.2-2010塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第2部分：性能测定》进行检测；
以下白度按照《GB/T 7351-1997纤维及聚乙烯醇树脂》进行检测；
以下堆积密度的测定方法为：将PVA产品以自然倾倒法倒入100ml干燥量筒内并称重；
以下粒径分布采用干法筛分进行测试，具体为：让PVA产品通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。
实施例1
PVA088-04产品的生产，具体步骤为：
将质量浓度50％-53％的醋酸乙烯-甲醇溶液，经预热器(55-60℃)后，进入第一聚合釜，在0.01％wt-0.5％wt(以占醋酸乙烯的质量百分比计)过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)引发剂的作用下进行溶液聚合；
当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％左右，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；
在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在65-67℃，总聚合时间4.5-5小时，醋酸乙烯酯VAc聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入第一精馏塔(温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2)，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底取出质量浓度为40％-46％的聚醋酸乙烯-甲醇溶液，将得到的质量浓度为40％-46％的聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液送入刮板薄膜蒸发器(温度控制在70-90℃，蒸发量控制在10％wt-25％wt)处理至聚醋酸乙烯酯PVAc的质量浓度为48％wt-60％wt。
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合(NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1)，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-40℃，醇解时间25-35分钟；
在输送过程聚乙烯醇PVA析出而固化，在醇解机的出口形成有弹性、厚的板状物，然后通过第一粉碎机将板状物粉碎成条状、第二粉碎机将条状粉碎成颗粒，送入压榨机，然后送入干燥机中于90-120℃下干燥3-5小时，最终得到合格(醇解度87.5％mol-89.0％mol，粘度3.5-5.0mPa.s)的聚乙烯醇产品。
生产出的PVA088-04产品外观致密，颜色白，无粉化，成型性好。对振动筛物料进行分析：10-20目保留与10目保留比值在0.6-1.2，堆积密度0.4-0.5g/ml(水的密度为1，堆积密度为0.4-0.5)，白度指数6.6。
原有PVA088-04产品粉尘多，振动筛处扬尘大，压送室内旋转阀漏料，旋风分离器尾气管跑损，旋风分离器布袋收集器等处跑损的粉尘造成压送室内及室外均遭受PVA引起的白色污染。
按照本实施例的方式生产PVA088-04，振动筛基本无扬尘，压送室室内及室外基本无PVA引起的白色污染。
对比例1
PVA088-04产品的生产，具体步骤为：
将质量浓度50％-53％的醋酸乙烯-甲醇溶液，经预热器(55-60℃)后，进入第一聚合釜，在0.01％wt-0.5％wt(以占醋酸乙烯的质量百分比计)过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)引发剂的作用下进行溶液聚合；
当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％左右，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；
在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在65-67℃，总聚合时间4.5-5小时，醋酸乙烯酯VAc聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入第一精馏塔(温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2)，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底得到质量浓度为40％-46％的聚醋酸乙烯-甲醇溶液；
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合(NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1)，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-40℃，醇解时间25-35分钟；
在输送过程聚乙烯醇PVA析出而固化，在醇解机的出口形成弹性较大、厚的板状物，然后通过第一粉碎机将板状物粉碎成条状、第二粉碎机将条状粉碎成颗粒(很多未切断，有粘连)，送入压榨机，然后送入干燥机中于90-120℃下干燥3-5小时，最终得到合格(醇解度87.5％mol-89.0％mol，粘度3.5-5.0mPa.s)的聚乙烯醇产品。
生产出的PVA088-04产品外观致密，颜色浅黄，粘连颗粒与细粉并存。对振动筛物料进行分析：10-20目保留与10目保留比值在1.36，堆积密度0.58g/ml(水的密度为1，堆积密度为0.4-0.5)，白度指数16.7。
PVA088-04产品粉尘多，现场振动筛处扬尘大，压送室内旋转阀漏料，压送室内及室外有大量PVA粉尘。
实施例2
PVA088-03产品的生产，具体步骤为：
将质量浓度48％-50％醋酸乙烯甲醇溶液，经预热器(55-60℃)后，进入第一聚合釜，在0.01％wt-0.5％wt(以占醋酸乙烯的质量百分比计)过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)引发剂的作用下进行溶液聚合；
当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％左右，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；
在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在65-67℃，总聚合时间4.5-5小时，醋酸乙烯酯VAC聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入第一精馏塔(温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2)，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底取出质量浓度为38％-43％的聚醋酸乙烯-甲醇溶液，将得到的质量浓度为38％-43％的聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液送入刮板薄膜蒸发器(温度控制在70-90℃，蒸发量控制在10％wt-25％wt)处理至聚醋酸乙烯酯PVAc的质量浓度为48％-60％；
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合(NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1)，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-40℃，醇解时间25-35分钟；
在输送过程PVA析出而固化，在醇解机的出口形成有弹性、厚的板状物，然后通过第一粉碎机将板状物粉碎成条状、第二粉碎机将条状粉碎成颗粒，送入压榨机，然后送入干燥机中于90-120℃下干燥3-5小时，最终得到合格(醇解度87.5％mol-89.0％mol，粘度3.5-5.0mPa.s)的聚乙烯醇产品。
生产出的PVA088-03产品外观致密，颜色白，无粉化，成型性好。对振动筛物料进行分析：10-20目保留与10目保留比值在0.6-1.2，堆积密度0.49g/ml(水的密度为1，堆积密度为0.4-0.5)，白度指数6.9。
原有PVA088-03产品粉尘多，振动筛处扬尘大，压送室内旋转阀漏料，旋风分离器尾气管跑损，旋风分离器布袋收集器等处跑损的粉尘造成压送室内及室外均遭受PVA引起的白色污染。
按照本实施例的方式生产PVA088-03，振动筛基本无扬尘，压送室室内及室外基本无PVA引起的白色污染。
对比例2
PVA088-03产品的生产，具体步骤为：
将质量浓度48％-50％醋酸乙烯甲醇溶液，经预热器(55-60℃)后，进入第一聚合釜，在0.01％wt-0.5％wt(以占醋酸乙烯的质量百分比计)过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)引发剂的作用下进行溶液聚合；
当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％左右，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；
在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在65-67℃，总聚合时间4.5-5小时，醋酸乙烯酯VAC聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入第一精馏塔(温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2)，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底得到质量浓度为38％-43％的聚醋酸乙烯-甲醇溶液；
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合(NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1)，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-40℃，醇解时间25-35分钟；
在输送过程PVA析出而固化，在醇解机的出口形成弹性较大、厚的板状物，然后通过第一粉碎机将板状物粉碎成条状、第二粉碎机将条状粉碎成颗粒(很多未切断，有粘连)，送入压榨机，然后送入干燥机中于90-120℃下干燥3-5小时，最终得到合格(醇解度87.5％mol-89.0％mol，粘度3.5-5.0mPa.s)的聚乙烯醇产品。
生产出的PVA088-03产品外观为颗粒与粉末混合样，颜色微黄。对振动筛物料进行分析：10-20目保留与10目保留比值0.48，堆积密度0.61g/ml，0.4-0.5g/ml(水的密度为1，堆积密度为0.4-0.5)，白度指数17.8。
PVA088-03产品粉尘多，现场振动筛处扬尘大，压送室内旋转阀漏料，压送困难，旋风分离器布袋收集器等处跑损的粉尘较多，压送室内及室外PVA粉末较多。
实施例3
PVA098-02产品的生产，具体步骤为：
将质量浓度40％-45％醋酸乙烯甲醇溶液，经预热器(55-60℃)后，进入第一聚合釜，在0.01％wt-0.5％wt(以醋酸乙烯的质量百分比计)过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)引发剂的作用下进行溶液聚合；
当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％左右，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；
在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在65-67℃，总聚合时间4.5-5小时，醋酸乙烯酯VAC聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入第一精馏塔(温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2)，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底取出质量浓度为35％-40％聚醋酸乙烯-甲醇溶液，将得到质量浓度为35％-40％的聚醋酸乙烯-甲醇溶液送入刮板薄膜蒸发器(温度控制在70-90℃，蒸发量控制在10％wt-25％wt)处理至聚醋酸乙烯酯PVAc的质量浓度为52％-63％。
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合(NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1)，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-40℃，醇解时间25-35分钟；
在输送过程PVA析出而固化，在醇解机的出口形成有弹性、厚的板状物，然后通过第一粉碎机将板状物粉碎成条状、第二粉碎机将条状粉碎成颗粒，送入压榨机，然后送入干燥机中干燥，最终得到合格(醇解度98.5％mol-100％mol，粘度2.5-3.5mPa.s)的聚乙烯醇产品。
生产出的PVA098-02产品外观致密，透明，颜色白，无粉化，成型性好。对振动筛物料进行分析：10-20目保留与10目保留比值1.04，堆积密度0.503g/ml(水的密度为1，堆积密度为0.4-0.5)。白度指数6.2。
本实施例实现了超低粘度098-02PVA的工业化生产，且解决了原有低粘度产品生产时产品粉尘多，振动筛处扬尘大，压送室内旋转阀漏料，旋风分离器尾气管跑损，旋风分离器布袋收集器等处跑损的粉尘造成压送室内及室外均遭受PVA引起的白色污染等问题。
按照本实施例的方式生产PVA098-02，振动筛基本无扬尘，压送室室内及室外基本无PVA引起的白色污染。
对比例3
PVA098-02产品的生产，具体步骤为：
将质量浓度40％-45％醋酸乙烯甲醇溶液，经预热器(55-60℃)后，进入第一聚合釜，在0.01％wt-0.5％wt(以醋酸乙烯的质量百分比计)过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)引发剂的作用下进行溶液聚合；
当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％左右，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；
在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在65-67℃，总聚合时间4.5-5小时，醋酸乙烯酯VAC聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入第一精馏塔(温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2)，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底得到质量浓度为35％-40％聚醋酸乙烯-甲醇溶液；
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合(NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1)，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-40℃，醇解时间25-35分钟；
在输送过程PVA部分析出而固化，但物料太软、弹性太大，皮带醇解机无法输送。无法生产。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (14)
1.聚乙烯醇，其特征在于，10-20目保留与10目保留比值为0.6-1.2。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇，其特征在于，所述聚乙烯醇的堆积密度为0.4-0.5g/mL。
3.权利要求1或2所述聚乙烯醇的生产方法，其特征在于，以醋酸乙烯为原料，甲醇为溶剂，包括聚合、精馏和醇解步骤，醋酸乙烯的聚合率为90％-99％，将精馏塔塔底出来的聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液置于薄膜蒸发器中处理至聚醋酸乙烯酯的质量浓度为48％-65％。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在在于，所述薄膜蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。
5.根据权利要求3或4所述的生产方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器温度控制在70-90℃，蒸发量控制在10％wt-25％wt。
6.根据权利要求3-5任一项所述的生产方法，其特征在于，聚合的引发剂用量为0.01％-0.5％，以占醋酸乙烯的质量百分比计。
7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，所述引发剂为有机过氧化类引发剂。
8.根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于，所述有机过氧类引发剂包括过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸双(4-特丁基环己酯)、过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)、过氧化二碳酸二丙酯和过氧化新戊酸-特戊酯中的一种或多种。
9.根据权利要求6-8任一项所述的生产方法，其特征在于，聚合反应的温度60-70℃，时间2.5-6小时。
10.根据权利要求3-9任一项所述的生产方法，其特征在于，所述精馏是指向精馏塔通入甲醇蒸汽实现聚醋酸乙烯酯的分离纯化，温度控制在60-68℃，精馏塔的回流比0.1-1.2。
11.根据权利要求3-10任一项所述的生产方法，其特征在于，所述醇解是将聚合产物聚醋酸乙烯酯甲醇溶液与30g/L的NaOH甲醇溶液混合后醇解，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为0.001:1-0.01:1，醇解温度为30-45℃，醇解时间为20-40分钟。
12.根据权利要求3-11任一项所述的生产方法，其特征在于，还包括聚合前在55-60℃进行预热。
13.根据权利要求3-12任一项所述的生产方法，其特征在于，还包括粉碎、压榨、干燥，其特征在于，干燥温度为90-120℃，时间为3-5小时。
14.根据权利要求3-13任一项所述的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将质量浓度30％-40％醋酸乙烯甲醇溶液经预热器后，进入第一聚合釜，在引发剂的作用下进行溶液聚合；当聚合率达到25.0％-35.0％后，聚合液被送入第二聚合釜继续聚合，使其聚合率上升到90％-99％，醋酸乙烯的聚合反应在甲醇溶液中进行；在聚合釜上设置逆流冷凝器使蒸发的醋酸乙烯和甲醇蒸汽经冷凝后返回聚合釜，并采用夹套温水保温使聚合反应温度稳定在60-70℃，总聚合时间2.5-6小时，醋酸乙烯酯的聚合率为90％-99％；
从第二聚合釜出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液被加入精馏塔，从塔底吹入甲醇蒸汽，使未反应的醋酸乙烯形成甲醇的共沸液馏出，塔底取出聚醋酸乙烯的甲醇溶液；从塔底出来的聚醋酸乙烯-甲醇溶液再进入薄膜蒸发器处理至聚醋酸乙烯酯的质量浓度为48％-65％；
将聚醋酸乙烯酯-甲醇溶液通过输送泵送至混合机，在混合机内和30g/L的NaOH-甲醇溶液进行离心混合，混合均匀后进入醇解机的皮带上，在皮带上输送，醇解反应温度35-45℃，醇解时间25-40分钟；在输送过程PVA析出而固化，在醇解机的出口形成板状物，然后通过第一粉碎机将板状物粉碎成条状、第二粉碎机将条状粉碎成颗粒，送入压榨机，然后送入干燥机中干燥，即得。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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