CN112707741A - 一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，它涉及一种纤维毡材料的制备方法。本发明要解决Si‑B‑C‑N系陶瓷的方法工艺复杂、产量低，成本高的问题。制备方法：一、碳纤维毡的活化处理；二、灌注硼粉；三、高温烧结反应。本发明用于CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备。

Description

一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维毡材料的制备方法。
背景技术
耐高温、非烧蚀、高可靠性和长寿命的陶瓷纤维材料是一类重要的高技术新材料，在促进航空、航天、冶金、化工、及能源等领域的飞速发展中发挥着重要作用。根据对耐高温材料体系的调研发现一种新型的Si-B-C-N系陶瓷具有极高的热稳定性。当前该材料体系在1600℃或更高温度时依然未发生明显的失重现象。但目前取得成果的Si-B-C-N系陶瓷均基于有机聚合物裂解法制备而成。这种方法工艺复杂、产量低(产率仅为30％左右)，且有机前驱体聚硼硅氮烷的成本极高。采用有机聚合物裂解法制备Si-B-C-N系陶瓷的应用前景因此受限。
发明内容
本发明要解决Si-B-C-N系陶瓷的方法工艺复杂、产量低，成本高的问题，而提供一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法。
一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、碳纤维毡的活化处理：
将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理0.5h～6h，得到活化后的碳纤维毡；
所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为1％～10％；
二、灌注硼粉：
将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W～50W的条件下，超声分散30min～60min，或者在真空条件下，灌注处理24h～48h，得到浸渍硼粉的碳纤维毡；
所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液，所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(0.5～7)g:20mL；
三、高温烧结反应：
将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为80mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～5℃/min将温度升温至1400℃～1700℃，在反应温度为1400℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料；
所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(1～6)。
本发明的有益效果是：
本发明为一种简便、成本低廉、工业化前景广阔的制备CSiNB基多元一体化纤维毡的方法，该四元复合纤维毡在原始模板碳纤维毡基础上与硅源、氮源、硼源发生高温烧结反应。先后自外向内渗透Si、N、B等元素，四种元素在原子尺度上相互键合，形成的Si-C、Si-N、B-N键都属于共价键，B元素处于外表层，利于高温稳定，这使得C-Si-N-B多元梯度陶瓷纤维依然能够具有原子晶体的高强力学特性和防隔热性。方法简单，所得纤维毡在C纤维毡基础形貌上产生新的组分，纤维直径约为10μm～15μm。该CSiNB基多元一体化纤维毡具有良好的耐高温防隔热性能，在航空、航天、冶金、化工等高温应用领域具有良好的应用前景。
本发明通过C纤维毡为模板制备Si-B-C-N基多元一体化纤维毡降低生产成本的同时进一步提升其材料的防隔热性能，使纤维毡的热导率降低至可媲美气凝胶材料，常温热导率仅为0.0913W/m·K，该热导率数值远低于防隔热材料的热导率条件要求，经过100次循环，仍然保持了良好的回弹性能，其残余应变仅为5％，且产率高达90％。
本发明用于一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料放大500倍的微观形貌图；
图2为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料放大1500倍的微观形貌图；
图3为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料的EDS图谱；
图4为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料的弹性应力-应变曲线图，1为循环1次，2为循环50次，3为100次。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、碳纤维毡的活化处理：
将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理0.5h～6h，得到活化后的碳纤维毡；
所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为1％～10％；
二、灌注硼粉：
将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W～50W的条件下，超声分散30min～60min，或者在真空条件下，灌注处理24h～48h，得到浸渍硼粉的碳纤维毡；
所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液，所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(0.5～7)g:20mL；
三、高温烧结反应：
将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为80mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～5℃/min将温度升温至1400℃～1700℃，在反应温度为1400℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料；
所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(1～6)。
本具体实施方式步骤三不加盖石墨坩埚盖使整个反应体系可与惰性气体充分接触。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式为一种简便、成本低廉、工业化前景广阔的制备CSiNB基多元一体化纤维毡的方法，该四元复合纤维毡在原始模板碳纤维毡基础上与硅源、氮源、硼源发生高温烧结反应。先后自外向内渗透Si、N、B等元素，四种元素在原子尺度上相互键合，形成的Si-C、Si-N、B-N键都属于共价键，B元素处于外表层，利于高温稳定，这使得C-Si-N-B多元梯度陶瓷纤维依然能够具有原子晶体的高强力学特性和防隔热性。方法简单，所得纤维毡在C纤维毡基础形貌上产生新的组分，纤维直径约为10μm～15μm。该CSiNB基多元一体化纤维毡具有良好的耐高温防隔热性能，在航空、航天、冶金、化工等高温应用领域具有良好的应用前景。
本实施方式通过C纤维毡为模板制备Si-B-C-N基多元一体化纤维毡降低生产成本的同时进一步提升其材料的防隔热性能，使纤维毡的热导率降低至可媲美气凝胶材料，常温热导率仅为0.0913W/m·K，该热导率数值远低于防隔热材料的热导率条件要求，经过100次循环，仍然保持了良好的回弹性能，其残余应变仅为5％，且产率高达90％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的碳纤维毡为单位质量200g/m2～800g/m2的碳纤维毡；步骤一中所述的碳纤维毡的厚度为3mm～10mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的无机盐离子水溶液为氯化钠水溶液、氯化钙水溶液、氟化钠水溶液和氟化钙水溶液中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理1h～6h，得到活化后的碳纤维毡。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为5％～10％。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W的条件下，超声分散30min，得到浸渍硼粉的碳纤维毡。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(2～7)g:20mL。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中以流速为80mL/min～100mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为2.5℃/min～5℃/min将温度升温至1600℃～1700℃，在反应温度为1600℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(4～6)。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中所述的反应硅源粉为摩尔比1:(1～6)的二氧化硅粉与硅粉的混合物；步骤三中所述的氮气纯度≥99.99％。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、碳纤维毡的活化处理：
将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在室温下活化处理1h，得到活化后的碳纤维毡；
所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为5％；
二、灌注硼粉：
将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W的条件下，超声分散30min，得到浸渍硼粉的碳纤维毡；
所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液，所述的硼粉的质量与酒精的体积比为2g:20mL；
三、高温烧结反应：
将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为80mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为2.5℃/min将温度升温至1600℃，在反应温度为1600℃的条件下，烧结反应4h，反应结束后自然冷却至室温，得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料；
所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为1:1；
步骤一中所述的碳纤维毡为单位质量700g/m2的碳纤维毡；步骤一中所述的碳纤维毡厚度为5mm；
步骤一中所述的无机盐离子水溶液为氯化钠水溶液。
步骤三中所述的反应硅源粉为摩尔比1:1的二氧化硅粉与硅粉的混合物；步骤三中所述的氮气纯度≥99.99％。
图1为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料放大500倍的微观形貌图；图2为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料放大1500倍的微观形貌图；由图可知，纤维直径约为12μm，通过灌注硼粉法在碳纤维表面成功负载硼单质，其微观形貌在碳纤维基础上产生变化生成其他组分。
图3为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料的EDS图谱；由图可知，实施例一成功制备出含有Si、B、C、N四种元素的纤维毡。
按照投料比，产率为高达90％。
本实施例制备的CSiNB基多元一体化纤维毡的常温热导率仅为0.0913W/m·K，该热导率数值远低于防隔热材料的热导率条件要求，是足可以媲美气凝胶材料的优异防隔热材料。
图4为实施例一制备的CSiNB基多元一体化纤维毡材料的弹性应力-应变曲线图，1为循环1次，2为循环50次，3为100次。经历了100次疲劳加载-卸载周期，每次应变为20％，加载速率为0.8mm/min。压缩应变初次加载-卸载过程后，C-Si-N-B纤维毡变现出快速弹性恢复特性，经过100次循环，仍然保持了良好的回弹性能，其残余应变仅为5％。说明本实施例制备的CSiNB基多元一体化纤维毡具有高强力学特性。

Claims (10)

1.一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、碳纤维毡的活化处理：
将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理0.5h～6h，得到活化后的碳纤维毡；
所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为1％～10％；
二、灌注硼粉：
将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W～50W的条件下，超声分散30min～60min，或者在真空条件下，灌注处理24h～48h，得到浸渍硼粉的碳纤维毡；
所述的硼粉分散液为硼粉与酒精的混合液，所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(0.5～7)g:20mL；
三、高温烧结反应：
将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将浸渍硼粉的碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为80mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～5℃/min将温度升温至1400℃～1700℃，在反应温度为1400℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到CSiNB基多元一体化纤维毡材料；
所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(1～6)。
2.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳纤维毡为单位质量200g/m2～800g/m2的碳纤维毡；步骤一中所述的碳纤维毡的厚度为3mm～10mm。
3.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的无机盐离子水溶液为氯化钠水溶液、氯化钙水溶液、氟化钠水溶液和氟化钙水溶液中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤一中将碳纤维毡浸渍于无机盐离子水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下，活化处理1h～6h，得到活化后的碳纤维毡。
5.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的无机盐离子水溶液的质量百分数为5％～10％。
6.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤二中将活化后的碳纤维毡浸渍于硼粉分散液中，在超声功率为35W的条件下，超声分散30min，得到浸渍硼粉的碳纤维毡。
7.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的硼粉的质量与酒精的体积比为(2～7)g:20mL。
8.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤三中以流速为80mL/min～100mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为2.5℃/min～5℃/min将温度升温至1600℃～1700℃，在反应温度为1600℃～1700℃的条件下，烧结反应4h～8h。
9.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的浸渍硼粉的碳纤维毡与反应硅源粉的质量比为4:(4～6)。
10.根据权利要求1所述的一种CSiNB基多元一体化纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的反应硅源粉为摩尔比1:(1～6)的二氧化硅粉与硅粉的混合物；步骤三中所述的氮气纯度≥99.99％。
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