CN112707404A - 一种湿法水玻璃及其制备工艺 - Google Patents
一种湿法水玻璃及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112707404A CN112707404A CN202011601466.9A CN202011601466A CN112707404A CN 112707404 A CN112707404 A CN 112707404A CN 202011601466 A CN202011601466 A CN 202011601466A CN 112707404 A CN112707404 A CN 112707404A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wet
- water glass
- sio
- process water
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 177
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 166
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 title claims abstract description 163
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 151
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 42
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 92
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 77
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 76
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 76
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 76
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 76
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 57
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 32
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 20
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 17
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 15
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 14
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 14
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 8
- -1 alcohol compound Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 7
- PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N dilithium;[oxido(oxoboranyloxy)boranyl]oxy-oxoboranyloxyborinate Chemical compound [Li+].[Li+].O=BOB([O-])OB([O-])OB=O PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- FZQSLXQPHPOTHG-UHFFFAOYSA-N [K+].[K+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 Chemical compound [K+].[K+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 FZQSLXQPHPOTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 62
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 28
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 24
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 23
- 239000000047 product Substances 0.000 description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 10
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 9
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 6
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 5
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 5
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 5
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 5
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 5
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 2
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910020489 SiO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JCCZVLHHCNQSNM-UHFFFAOYSA-N [Na][Si] Chemical compound [Na][Si] JCCZVLHHCNQSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 229920001448 anionic polyelectrolyte Polymers 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003034 coal gas Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000013400 design of experiment Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008040 ionic compounds Chemical class 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000004058 oil shale Substances 0.000 description 1
- 239000011022 opal Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 238000007725 thermal activation Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/32—Alkali metal silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供一种湿法水玻璃及其制备工艺，涉及湿法水玻璃技术领域。该工艺步骤为：在40r/min‑60r/min的转速下，向摩尔比为1:1.1‑1.7的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌20‑40分钟，然后将所得浆料在0.3‑0.7MPa的压力下加热至130‑160℃，保温反应30‑70分钟。该工艺能够生产高模数的湿法水玻璃，解决利用湿法制备水玻璃模数较低的问题。工艺简单，生产成本较低，产量较高，生产过程中无污染排放，节能环保。此外本发明还涉及一种湿法水玻璃，该湿法水玻璃模数可达2.2‑3.4，满足不同客户和不同行业的需求，扩大了湿法水玻璃的应用领域，且该湿法水玻璃的质量均可达到国标优等品级。
Description
技术领域
本发明涉及湿法水玻璃技术领域，具体而言，涉及一种湿法水玻璃及其制备工艺。
背景技术
水玻璃俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，是一种矿黏合剂。水玻璃的用途非常广泛，几乎遍及国民经济的各个部门。水玻璃的制备方法有干法和湿法两种，干法多采用池窑，以纯碱和石英砂为原料，以重油或渣油、焦油、煤、煤气、天然气为热源，经高温熔制而成。该法可以制备不同模数的水玻璃，最高模数可达3.4，且用途更为广泛。但是，干法工艺需要大量的燃料，能耗高，属高能耗产品，同时生产过程中所产生的含硫废气对环境污染较大。
湿法多以液体NaOH和石英砂为原料，以蒸气为热源，经高压蒸煮而制得。该工艺简单，生产成本较低，产量较高，环保节能。从生产成本以及安全环保角度考虑，采用湿法制备水玻璃无疑是今后更为推崇的一种水玻璃制备技术。但是，现有湿法工艺只能制备模数较低的水玻璃，使得其应用范围受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿法水玻璃的制备工艺，该工艺所生产的湿法水玻璃其模数可调，且能够生产较高模数的湿法水玻璃，解决采用传统湿法工艺仅能制备较低模数水玻璃的问题。
本发明的另一目的在于提供一种湿法水玻璃，该湿法水玻璃的制造成本较低，模数的可选择性较高，应用范围较广。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在40r/min-60r/min的转速下，向摩尔比为1:1.1-1.7的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌20-40分钟，然后将所得浆料在0.3-0.7MPa的压力下加热至130-160℃，保温反应30-70分钟。
本发明提出一种湿法水玻璃，其特征在于，该湿法水玻璃采用上述湿法水玻璃的制备工艺提供的方法制备而成。
本发明实施例提供的湿法水玻璃及其制备工艺至少具有以下有益效果：
本发明提出一种湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在40r/min-60r/min的转速下，向摩尔比为1:1.1-1.7的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌20-40分钟，然后将所得浆料在0.3-0.7MPa的压力下加热至130-160℃，保温反应30-70分钟。
NaOH和SiO2的摩尔比影响着湿法水玻璃的模数和SiO2的溶出率。在一定的范围内，随着NaOH和SiO2的摩尔比的增大，NaOH的浓度升高，在高碱环境中的Si-O更容易被OH-打开，SiO3 2-与OH-结合生成水玻璃，SiO2的溶出率增加，反应进行的更加彻底。但是，当NaOH和SiO2的摩尔比过大时，过量的NaOH会使湿法水玻璃中的Na2O含量增加，从而使湿法水玻璃模数即硅钠比降低，通过本发明提供的制备工艺只需调整NaOH和SiO2的摩尔比就可以制备所需模数的湿法水玻璃，可选择性较强。
对反应物加水搅拌是为了提高反应物在溶液中的分散性和活性，不同的搅拌速度所达到的效果不同。搅拌速度在40r/min-60r/min时，增加NaOH和SiO2的接触面积，颗粒碰撞的速率和几率增大，提高反应物的活性和浊液的分散性。搅拌20-40分钟，能够有效地增加浆料的分散性。
SiO2与NaOH的碱浸过程中，SiO2的溶出率取决于SiO2的含量和碱浸过程进行的条件，其中固液比和温度的影响尤为重要，SiO2在不同温度下，溶解性不同。升温至130-160℃进行反应，能增加反应物分子的能量，活化分子百分数增大，从而导致活化分子浓度增大，有效碰撞次数增多，提高SiO2的溶出率和反应速率。同时，在此温度内SiO2溶出率较高，而SiO2含有的其他杂质溶出率较低，所得成品纯度较高。
本发明在0.3-0.7MPa的压强下，130-160℃的反应温度会使反应物中的水蒸发形成气体，增大压强有利于反应速率的进行。同时，反应生成的水与蒸发形成的水蒸气，不仅能够维持混合物中水分平衡，不会因失水而降低其流动性，还维持了NaOH的浓度，避免影响生成湿法水玻璃的模数。保温反应30-70分钟，能保证NaOH溶液反应能保持在较高水平，与SiO2接触后能够迅速反应，湿法水玻璃的模数和SiO2溶出率也能在一定范围内逐渐增大。
利用上述方法制备得到的湿法水玻璃，其模数可调，且能够生产高模数的湿法水玻璃，解决了利用传统湿法工艺只能制备模数较低的水玻璃的问题。该工艺简单，生产成本较低，产量较高，生产过程中无污染排放，节能环保。
本发明实施例还提供一种湿法水玻璃，该湿法水玻璃采用上述湿法制备工艺制成，应用范围广泛，产品质量可达国标优等品级。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本发明提出一种湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
制备湿法水玻璃中所用的SiO2的质量分数可以选择98wt％及以上的SiO2(当然，也可以选择其他质量百分数的SiO2)，该硅源可以是市售购买获得的常规产品，也可以是从含有SiO2的废弃物中提取的。详细的，在本发明的实施例中，SiO2来源于氟化盐生产过程中排放的废渣，经过简单的洗涤干燥就可获得质量分数不小于98wt％的SiO2。在其他实施例中也可采用其他含SiO2的废弃物作为硅源，例如粉煤灰、高岭土、硅藻土、蛋白石、油页岩等非金属矿硅源；谷壳灰或稻壳等禾本植物硅源；四氟化硅、氟硅酸钠等副产物回收硅源等。将上述硅源提纯后即可用来制备湿法水玻璃，具体硅源不做限定。利用含SiO2的废弃物作为硅源制备湿法水玻璃，可以节约大量的能源，加大资源的回收利用，降低生产成本，又可以减少给环境带来的污染，发展循环经济，清洁经济。
为了提高SiO2与NaOH反应时SiO2在溶液中的溶出率，进一步地对含SiO2的废弃物进行提纯处理，包括以下步骤：将含SiO2的废弃物放入马弗炉中，于500-600℃下焙烧1-2小时后冷却。将冷却后的产品浸渍于1mol/L的稀硫酸中搅拌7-8小时后过滤；加入清水洗涤并过滤，重复洗涤3-4次；洗涤过滤后将所得产物放入干燥箱中干燥，即得SiO2。焙烧可以去除水分，将金属盐转化为相应的氧化物，改变物质的晶型，从而提高物质活性。但是，焙烧温度太低，达不到去除杂质、形成晶型等目的。焙烧温度太高，可能会引起纳米粒子的长大、SiO2载体结构坍塌，活性组分挥发等问题。因此，本发明实施例的焙烧温度为500-600℃。随着焙烧时间的增加，含SiO2废弃物的氧化及炭化进行的更加完全，但超过2小时就不再有显著变化，为了节能，焙烧时间采用1-2小时。搅拌是为了增加杂质与硫酸的接触几率，有利于除去SiO2中所含杂质，提高SiO2的含量，从而提高SiO2与NaOH反应时的溶出率。可选的，可用活性较强的酸来替代硫酸，例如盐酸等。洗涤3-4次，可去除杂质和酸液，干燥后可得质量分数不小于98wt％的SiO2。
进一步地，可以将提纯后的SiO2放入球磨机中进行研磨，以减小SiO2的粒径，然后将研磨后的SiO2过三层振动筛，筛选出130-180目的SiO2作为待反应物。根据经典热力学理论，对于非分散体系或分散体系不高的体系，平衡常数仅与温度有关。但是，对于高分散体系，强烈的表面效应会影响反应体系的热力学性质，从而使平衡常数发生改变。随着反应物的粒度减小，表观活化能和指前因子减小，而反应速率常数和反应级数增大，并且反应速率常数和表观活化能与反应物粒度的倒数呈线性关系。因此，研磨减小了反应物的粒度，从而增加了其表观活化能，增大了反应平衡常数，提高了反应活性，从而加快了反应速率，提高转化率。详细地，研磨时间为30-40分钟，研磨初始随着研磨时间的增加，SiO2的粒径先急剧减小后变化不大。当研磨时间超过40分钟时，随着SiO2的颗粒粒径越来越小，颗粒被球磨介质撞击的几率越来越小，继续增加球磨时间并不能显著较小SiO2粒径，而且增加耗能。
可选的，在其他实施例中，可以选用微硅粉或纳米SiO2利用上述湿法水玻璃制备工艺生产湿法水玻璃。纳米材料的量子尺寸效应、表面和界面效应、小尺寸效应以及表面效应等，使其性能发生质变，从而呈现出既不同于宏观物体，又不同于单个独立原子的现象。例如：纳米SiO2的小尺寸效应，使其随着粒径的减小，SiO2表面结合能增大，熔点降低。同时，纳米SiO2的表面原子周围缺少相邻原子，有许多悬空键，具有不饱和性，因而随着纳米SiO2表面原子数的增加而出现表面活性。纳米SiO2能提高反应物的活性，降低反应条件，提高反应速率和转化率。进一步地，提高SiO2活性的方法有：研磨磨细、添加化学物质活化、改变SiO2的物相结构和组成、热力活化法等。
水玻璃在贮存过程中，它的模数和密度基本上保持不变，但是水玻璃在贮存过程中会自发进行聚合反应，缓慢释放能量，导致水玻璃的粘度随贮存时间的延长而下降，出现老化现象，且水玻璃的模数越高，老化越严重，使高模数水玻璃的应用困难。为了延缓湿法水玻璃的老化，提高其物理性能，以研磨后的SiO2为反应物原料，向NaOH和SiO2中可以加入改性剂形成混合物。本发明实施例中改性剂包括按重量份数计的以下一种或几种原料：聚丙烯酰胺0.1-0.2份，聚氧化乙烯0.1-0.2份，四硼酸钾0.1-0.2份，四硼酸锂0.1-0.2份，表面活性剂0.05-0.2份，醇类化合物0.5-1份和助滤剂0.5-1份。
详细的，随着反应的进行，改性剂中的聚丙烯酰胺在高温和强碱环境下发生水解反应，约70％的酰胺基水解生成羧酸基，通过静电吸引或氢键吸附在聚硅酸表面上，形成离子复合物，吸附的有机物能使聚硅酸表面能下降，表面溶剂化层增厚，稳定性提高，进一步缩聚的倾向减轻，使湿法水玻璃粘结性能提高，提高湿法水玻璃的抗压强度。
聚氧化乙烯是由-CH2-CH2-O-结构单元重复构成，当其溶于水时形成曲折型的分子结构，疏水的l,2-亚乙基置于里侧，亲水性醚键中的氧原子置于链的外侧，其分子结构整体恰似一个亲水基。而湿法水玻璃亲水性较强，因此聚氧化乙烯能在湿法水玻璃中稳定。聚氧化乙烯被吸附在聚硅酸胶粒的表面，阻止凝胶胶粒聚集长大，从而阻缓湿法水玻璃的老化现象，提高湿法水玻璃的存放稳定性。四硼酸钾、四硼酸锂和/或四硼酸锂等硼酸盐加入湿法水玻璃中，在Na2O含量足够的情况下，B进入Na2O-B2O3-SiO2***形成坚固的[BO4]结构。加入的B以[BO4]形式与[SiO4]形成复合网络，在一定程度上提高了湿法水玻璃的粘结强度。
表面活性剂具有很好的润湿性、表面活性、能显著降低液体表面张力等特性，可调节硅酸溶剂乳化层的表面张力和黏度，并使硅酸凝胶基体颗粒细化。进一步地，可引入疏水基团，通过其作用提高砂型憎水能力，进而削弱吸湿能力，获得高存放强度、低吸湿率，提高抗吸湿性。在本发明实施例中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠。随着聚丙烯酰胺和十二烷基磺酸钠的加入，湿法水玻璃的表观黏度减小。十二烷基磺酸钠可调节聚硅酸溶剂乳化层的表面张力和黏度，并使硅酸凝胶基体颗粒细化，较细的湿法水玻璃颗粒易受Na+侵蚀生成玻璃相，从而提高湿法水玻璃的强度。聚丙烯酰胺为阴离子型高分子电解质，水解的聚丙烯酰胺与含氧硅酸盐阴离子反应，减轻了聚硅酸进一步缩聚的倾向。适量的聚丙烯酰胺和表面活性剂协同作用，有利于扩大黏结桥截面积，提高湿法水玻璃的强度。但当其加入量过多时会无法溶解，影响湿法水玻璃的黏结强度，因此改性剂加入量不宜过多。在其他实施例中，表面活性剂只要具有一定氢键活性、适宜的表面活性以及聚合度即可，不做具体的规定。
醇类物质含有的羟基基团能够作为化学改性剂以提高分子间活性，使湿法水玻璃更容易发生缩合反应，使其胶凝化。本发明实施例中，采用醇类物质为聚合度低的葡萄糖。在其他实施例中，醇类物质可以是麦芽糖，也可以是淀粉或己醇等。这些醇吸附在湿法水玻璃胶粒表面上，阻碍胶粒增大。同时，胶粒越细，湿法水玻璃凝胶单位体积内粘结点也愈多，强度越高。
上述改性剂中的一种或几种与生成的湿法水玻璃彼此之间协同作用，阻缓湿法水玻璃的老化，限制湿法水玻璃凝胶胶粒的长大，增加分子结构中极性官能团的密度和活性，获得更高的粘结强度。进一步地，当生产模数较高时，湿法水玻璃的粘度较大，过滤困难，过滤剂的加入可以帮助液体水玻璃过滤，提高生产效率。
详细地，上述NaOH和SiO2的摩尔比为1:1.1-1.7。摩尔比影响着湿法水玻璃的模数和SiO2的溶出率，在一定的范围内，随着NaOH和SiO2的摩尔比的增大，NaOH的浓度升高，在高碱环境中的Si-O更容易被OH-打开，SiO3 2-与OH-结合生成水玻璃，SiO2的溶出率增加，反应进行的更加彻底。但是，当NaOH和SiO2的摩尔比过大时，过量的NaOH会使湿法水玻璃中的Na2O含量增加，从而使湿法水玻璃模数即硅钠比降低，通过本发明提供的制备工艺只需调整NaOH和SiO2的摩尔比就可以制备所需模数的湿法水玻璃，可选择性较强。进一步地，当NaOH和SiO2的摩尔比为1:1.4-1.7时，能制备出模数为2.8-3.4的湿法水玻璃，解决了湿法制备的水玻璃模数较低的问题。
加入改性剂后，再向上述重量份数的混合物中加水，以40r/min-60r/min的转速搅拌20-40分钟。加入改性剂后再加水是为了减少混合物结块的几率，提高反应物的分散性，使得反应进行的更加彻底且提高反应速率。对反应物搅拌是为了提高反应物在溶液中的分散性和活性，不同的搅拌速度所达到的效果不同。搅拌速度在40r/min-60r/min时，增加NaOH和SiO2的接触面积，颗粒碰撞的速率和几率增大，提高反应物的活性和浊液的分散性。搅拌20-40分钟，能够有效地增加浆料的分散性。
进一步地，当NaOH和SiO2的摩尔比为1:1.4-1.7时，50r/min的搅拌速率使得反应物在溶液中的分散性较好，且增加了NaOH和SiO2接触面积较有利于后期完全反应，减小反应物残余率。随着搅拌时间的延长，浆料的分散性有所提高。经试验，在该摩尔比下，搅拌时间20-30分钟为宜，且140-150℃的反应温度能够使得SiO2的溶出率保持在一个较高的范围，且热的NaOH溶液反应能较大，与SiO2接触后立即反应，加快了反应速率。在该温度范围内，使其反应压强为0.6-0.7MPa时，不仅能维持反应物的水分平衡，还维持了NaOH的浓度，避免影响生成湿法水玻璃的模数。保温反应50-60分钟，既能保证反应物尽可能的反应完全，又能避免反应物表面形成的保护层抑制反应进行。
为了提高液体水玻璃的工业用品级，使其成品符合国家工业优等品级的液体水玻璃，加水后浆料的密度控制在1.36-1.56g/mL为宜。在上述的浆料密度内，当NaOH和SiO2摩尔比不变时，浆料的改变就是浆料液固比的变化，浆料的液固比对湿法水玻璃的影响较大。当浆料的密度小于1.47g/mL时，随着液固比的增加，NaOH的浓度升高，有利于反应完全，SiO2的溶出率增大，湿法水玻璃的模数随之增大。但是，当浆料的密度大于1.47g/mL时，随着液固比的增加，NaOH的浓度过高，体系黏度大，形成的硅胶易粘附在SiO2表面，不利于反应的进行，SiO2的溶出率减小。同时，NaOH浓度过高时，液体体积较小，NaOH和SiO2混合不均匀，湿法水玻璃的模数也减小。
为了提高反应物的活性，降低反应物的残留率，提高转化率，对上述搅拌后的浆料可以进一步地进行活化处理。将浆料置入微波炉中辐射5-10分钟，微波辐射周期为30s，微波辐射的功率为30-45W。微波是通过电磁波作用于介质中的极性分子，极性分子在电磁波中快速的改变排列方向，分子间产生激烈的碰撞和摩擦，提高反应物间的活性，加快反应速率，提高转化率。随着辐射时间和功率的增大，浆料升温速率加快，但超过一定的值时，浆料温度过高，水分蒸发散失较多，影响湿法水玻璃的模数和成品的物理性能。同时，当温度超过一定值时，部分物质溶解，产品内可能含有杂质，成品纯度下降，因此本发明实施的微波辐射时间为5-10分钟，功率为30-45W。
将活化后的浆料在0.3-0.7MPa的压力下加热至130-160℃，保温反应30-70分钟，过滤即可得湿法水玻璃。SiO2与NaOH的碱浸过程中，SiO2的溶出率取决于SiO2的含量和碱浸过程进行的条件，其中固液比和温度的影响尤为重要，SiO2在不同温度下，溶解性不同。升温至130-160℃进行反应，能增加反应物分子的能量，活化分子百分数增大，从而导致活化分子浓度增大，有效碰撞次数增多，提高SiO2的溶出率和反应速率。同时，在此温度内SiO2溶出率较高而SiO2含有的杂质溶出率较低，成品纯度较高。
本发明在0.3-0.7MPa的压强下，130-160℃的反应温度会使反应物中的水蒸发形成气体，增大压强有利于反应速率的进行。同时，反应生成的水与蒸发形成的水蒸气，不仅能够维持混合物中水分平衡，还维持了NaOH的浓度，避免影响生成湿法水玻璃的模数。保温反应30-70分钟，能保证NaOH溶液反应能保持在较高水平，与SiO2接触后能够迅速反应，湿法水玻璃的模数和SiO2溶出率也能在一定范围内逐渐增大。
详细地，本发明实施例中所使用的反应容器可以为反应釜，在其他实施例中具体不做限定，只要该反应容器密封耐高温高压即可。进一步地，反应釜的加热方式可以是夹套蒸汽，也可以是盘管蒸汽或蒸汽直接加温加压等。进一步地，在整个或部分生产过程中可用超声仪辅助，超声功率为30-50W。超声波的使用不仅能够提高反应物的分散度和利用率，还能加速NaOH的溶解，缩短搅拌时间。同时，超声波的空化效应释放出高能量有利于反应物的裂解和自由基的形成，提高NaOH和SiO2的活性，提高反应速率。同时，微气泡***的冲击波和微射流在固液体系中起到很好的冲击作用，增强分子间相互碰撞和聚集的能力，加剧流体的运动，防止部分浆料在反应釜底部聚集、堆积而导致NaOH和SiO2不能被完全利用。但是，超声的功率应适宜。过大的功率可能会造成晶粒破碎，同时大功率会产生高温，不仅可能会有副产物产生，还有损仪器寿命。过小的功率，其空化效应所产生的作用较小，生成的结晶大量沉积在反应釜底部，造成料液不均匀且沉积的结晶包裹母液。
利用上述方法制备湿法水玻璃，该工艺所生产的湿法水玻璃其模数可调，且能够生产高模数的湿法水玻璃，解决了利用传统湿法工艺只能制备模数较低水玻璃的问题。同时，该工艺利用废弃的SiO2为生产湿法水玻璃的原料，解决了废渣排放污染环境的问题。工艺简单，生产成本较低，产量较高，生产过程中无污染排放，节能环保。
本发明提供一种湿法水玻璃，该湿法水玻璃是根据上述湿法水玻璃的制备工艺进行生产的，所制备的湿法水玻璃模数可达2.2-3.4。该湿法水玻璃扩大了其应用领域，能够根据顾客的需要进行生产，保证湿法水玻璃质量的前提下，降低其生产成本。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
在60r/min的转速下，向摩尔比为1:1.7的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌40分钟，然后将所得浆料在0.7MPa的压力下加热至160℃，保温反应70分钟后过滤即得湿法水玻璃。
需要说明的是，本实施例中SiO2为可直接使用的市购原料。
实施例2
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
在40r/min的转速下，向摩尔比为1:1.1的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌20分钟，然后将所得浆料在0.3MPa的压力下加热至130℃，保温反应30分钟后过滤即得湿法水玻璃。
需要说明的是，本实施例中SiO2为可直接使用的市购原料。
实施例3
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
在50r/min的转速下，向摩尔比为1:1.4-1.7的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌20-30分钟，然后将所得浆料在0.6-0.7MPa的压力下加热至140-150℃，保温反应50-60分钟后过滤即得湿法水玻璃。
需要说明的是，本实施例中SiO2为可直接使用的市购原料。
实施例4
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
先将SiO2用球磨研磨40分钟，用三层振动筛筛选出粒径为180目的SiO2。然后在45r/min的转速下，向摩尔比为1:1.5的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌35分钟，然后将所得浆料在0.65MPa的压力下加热至150℃，保温反应55分钟后过滤即得湿法水玻璃。
需要说明的是，本实施例中SiO2为可直接使用的市购原料。
实施例5
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
将含SiO2废弃物放入马弗炉中，于600℃下焙烧2小时，待冷却后取出用球磨研磨30分钟，用三层振动筛筛选出粒径为130目的SiO2。将研磨后的产品浸渍于1mol/L的稀硫酸中搅拌8小时后过滤；加入清水洗涤并过滤，重复4次；洗涤过滤后将所得产物放入干燥箱中干燥，即得SiO2。然后在48r/min的转速下，向摩尔比为1:1.6的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌25分钟，然后将所得浆料在0.55MPa的压力下加热至145℃，保温反应50分钟后过滤即得湿法水玻璃。
实施例6
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
将含SiO2的废弃物放入马弗炉中，于500℃下焙烧1小时，待冷却后将其浸渍于1mol/L的稀硫酸中搅拌7.5小时后过滤；加入清水，重复洗涤并过滤3次；将洗涤过滤后所得产物放入干燥箱中干燥，即得SiO2。将提纯的SiO2用球磨研磨35分钟，用三层振动筛筛选出粒径为150目的SiO2。以研磨后的SiO2为原料，在42r/min的转速下，向摩尔比为1:1.3的NaOH和SiO2中加水调整至浆料密度为1.46g/mL，搅拌37分钟，然后将所得浆料在0.5MPa的压力下加热至140℃，保温反应45分钟后过滤即得湿法水玻璃。
实施例7
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
将含SiO2的废弃物放入马弗炉中，于550℃下焙烧1.5小时，待冷却后将其浸渍于1mol/L的稀硫酸中搅拌7.2小时后过滤；加入清水，重复洗涤并过滤3次；将洗涤过滤后所得产物放入干燥箱中干燥，即得SiO2。将提纯的SiO2用球磨研磨38分钟，用三层振动筛筛选出粒径为140目的SiO2。以研磨后的SiO2为原料，在50r/min的转速下，向摩尔比为1:1.5的NaOH和SiO2中加水调整至浆料密度为1.40-1.44g/mL，再搅拌26分钟。将浆料置入微波炉，设置其辐射周期为30s，辐射的功率为30W，辐射5分钟后再将所得浆料在0.4MPa的压力下加热至148℃，保温反应40分钟后过滤即得湿法水玻璃。
实施例8
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
将含SiO2的废弃物放入马弗炉中，于530℃下焙烧1.5小时，待冷却后将其浸渍于1mol/L的稀硫酸中搅拌7小时后过滤；加入清水，重复洗涤并过滤4次；将洗涤过滤后所得产物放入干燥箱中干燥，即得SiO2。将提纯的SiO2用球磨研磨39分钟，用三层振动筛筛选出粒径为175目的SiO2。以研磨后的SiO2为原料，在52r/min的转速下，向摩尔比为1:1.7的NaOH和SiO2中加水调整至浆料密度为1.36-1.37g/mL，搅拌25分钟。将浆料置入微波炉，设置其辐射周期为30s，辐射的功率为45W，辐射10分钟后再将所得浆料在0.3MPa的压力下加热至142℃，保温反应35分钟后过滤即得湿法水玻璃。
实施例9
本实施例提供一种湿法水玻璃，其制备工艺主要如下：
将含SiO2的废弃物放入马弗炉中，于550℃下焙烧2小时，待冷却后将其浸渍于1mol/L的稀硫酸中搅拌8小时后过滤；加入清水，重复洗涤并过滤4次；将洗涤过滤后所得产物放入干燥箱中干燥，即得SiO2。将提纯的SiO2用球磨研磨40分钟，用三层振动筛筛选出粒径为180目的SiO2。以研磨后的SiO2为原料。
然后向摩尔比为1:1.7的NaOH和SiO2的反应物中加入0.15kg聚丙烯酰胺，1.5kg四硼酸钾，0.15kg四硼酸锂，0.1kg表面活性剂，0.8kg醇类化合物和0.6kg助滤剂，在50r/min的转速下搅拌30分钟。将浆料置入微波炉，设置其辐射周期为30s，辐射的功率为35W，辐射8分钟后再将所得浆料在0.6MPa的压力下加热至150℃，保温反应55分钟后过滤即得湿法水玻璃。
试验设计
湿法水玻璃的相关测定按照GB/T4209-2008《工业硅酸钠》的测定方法进行，且测试温度为20℃。
1.湿法水玻璃模数(硅钠物质的量比)测定：
湿法水玻璃模数M的计算：M＝(w2/w1)×1.032；
式中：w1为Na2O质量百分数；
W2为SiO2质量百分数；
1.032为Na2O与SiO2相对分子质量的比值。
2.SiO2溶出率的测定：
以湿法水玻璃模数的测定方法为基础测出湿法水玻璃中SiO2的质量分数。再根据原料尾砂中SiO2的质量分数进行计算，得出SiO2的溶出率。
计算公式如下：
R＝K1/K2；
式中：R为SiO2的溶出率；
K1为湿法水玻璃中SiO2质量百分数；
K2为原料尾砂中SiO2质量百分数。
3.湿法水玻璃密度：
按照GB/T4209-2008《工业硅酸钠》的测定方法进行玻璃的密度测试，将密度计浸于湿法水玻璃的测试液中，达到平衡状态时，读取密度计与液面弯月面相切的刻度即为液体密度。
4.湿法水玻璃黏度的测试：
取少量上述湿法水玻璃制备工艺生产的湿法水玻璃置于旋转式粘度计测其黏度值，为即时黏度。放置24小时后，测量其黏度，为24小时黏度。常温放置48小时后，测量其抗拉黏度，为48小时黏度。
试验例1
按照上述试验1-3的试验方法，对实施例1-8所制备的湿法水玻璃进行物理性能测试，测试结果如表1所示。
表1湿法水玻璃物理性能测试
结合制备工艺由表1中的可知，与现有技术相比，用本发明实施例的制备工艺均缩短了反应时间且降低了反应压力(现有技术反应时间为6小时及以上，施加压力为1MPa及以上)，减少耗能，提高产率，节约生产成本。同时，还提高了SiO2的溶出率(现有技术为32％)，减少反应物的残留率，降低其耗损。该工艺可生产模数为2.2-3.4的湿法水玻璃，不仅能够生产低模数的湿法水玻璃，而且还能生产模数较高的湿法水玻璃，解决湿法工艺制备的水玻璃模数较低的问题。此外，该工艺利用废弃的SiO2为生产湿法水玻璃的原料，解决了废渣排放污染环境的问题。工艺简单，生产成本较低，产量较高，生产过程中无污染排放，节能环保。
结合表1中的数据可知，利用本发明工艺所生产的湿法水玻璃均可达GB/T4209-2008《工业硅酸钠》优等品级别。该湿法水玻璃的模数为2.2-3.4，可满足不同客户及不同行业的需求，扩大了湿法水玻璃的应用领域，且在保证湿法水玻璃质量的前提下，降低其生产成本。
试验例2
按照上述试验4的试验方法，对实施例1、8、9所制备的湿法水玻璃进行黏度测试，测试结果如表2所示。
表2湿法水玻璃的黏度测试
水玻璃在贮存过程中，它的模数和密度基本上保持不变，但是，水玻璃老化时会自发进行聚合反应，缓慢释放能量，导致水玻璃的粘度不断下降，表面张力持续提高，凝胶速度加快，粘结强度不断下降。水玻璃的老化现象对水玻璃的使用性能有很大害处，且水玻璃的模数越高，水玻璃黏度越大，老化越严重，使高模数水玻璃的应用困难。本试验例选用实施例1、8、9所制备的湿法水玻璃进行黏度测试，排除湿法水玻璃模数变化对黏度测试的影响。通过测试数据可知，加入改性剂的实施例9所生产的湿法水玻璃，其黏度明显优于其他实施例，且实施例9的湿法老化的速率明显低于其他两个实施例，说明改性剂的加入起到增加湿法水玻璃粘性的作用，同时延缓湿法水玻璃的老化，延长贮存时间。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在40r/min-60r/min的转速下，向摩尔比为1:1.1-1.7的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌20-40分钟，然后将所得浆料在0.3-0.7MPa的压力下加热至130-160℃，保温反应30-70分钟后过滤。
2.根据权利要求1所述的湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在50r/min的转速下，向摩尔比为1:1.4-1.7的NaOH和SiO2中加水搅拌，搅拌20-30分钟，然后将所得浆料在0.6-0.7MPa的压力下加热至140-150℃，保温反应50-60分钟后过滤。
3.根据权利要求1所述的湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，所述浆料的密度为1.36-1.56g/mL。
4.根据权利要求1所述的湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，所述SiO2提取自含SiO2的废弃物。
5.根据权利要求1所述的湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，将所述SiO2用球磨机进行30-40分钟的研磨处理，处理后的SiO2粒径为130-180目。
6.根据权利要求4所述的湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，从所述含SiO2的废弃物中提取得到SiO2，提取得到的SiO2的质量分数为98wt％及以上，提取SiO2包括以下步骤：
将含SiO2的废弃物放入马弗炉中，于500-600℃下焙烧1-2小时，待冷却后取出进行研磨；将研磨后的产品浸渍于1mol/L的稀硫酸中搅拌7-8小时后过滤；再加入清水洗涤并过滤，重复洗涤3-4次；洗涤过滤后将所得产物放入干燥箱中干燥，即得SiO2。
7.根据权利要求1-6任一项所述的湿法水玻璃的制备工艺，其特征在于，还包括对浆料进行活化处理，将所述浆料置入微波炉中辐射5-10分钟后，然后再将浆料于0.3-0.7MPa的压力下加热至130-160℃，保温反应30-70分钟后过滤，微波辐射周期为30s，微波辐射的功率为30-45W。
8.根据权利要求1-6任一项所述的湿法水玻璃制备工艺，其特征在于，还包括向NaOH和SiO2的混合物中加入改性剂后再加水搅拌20-40分钟，所述改性剂包括按重量份数计的以下一种或几种原料：
聚丙烯酰胺0.1-0.2份，四硼酸钾1.0-2.0份，四硼酸锂0.1-0.2份，表面活性剂0.05-0.2份，醇类化合物0.5-1份和助滤剂0.5-1份。
9.一种湿法水玻璃，其特征在于，所述湿法水玻璃采用如权利要求1-8任一项所述的湿法水玻璃的制备工艺制得。
10.根据权利要求9所述的湿法水玻璃，其特征在于，所述湿法水玻璃的模数为2.2-3.4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011601466.9A CN112707404A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种湿法水玻璃及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011601466.9A CN112707404A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种湿法水玻璃及其制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112707404A true CN112707404A (zh) | 2021-04-27 |
Family
ID=75546853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011601466.9A Pending CN112707404A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种湿法水玻璃及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112707404A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT202100014873A1 (it) * | 2021-06-08 | 2022-12-08 | Enn Co S R L | Nuovo impianto per la produzione, mediante sonicazione, di silicati solubili ed insolubili da solidi contenenti silice. |
| CN117142480A (zh) * | 2023-11-01 | 2023-12-01 | 太原逸峰源科技有限公司 | 一种基于硅酸盐矿物的水玻璃生产方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5008021A (en) * | 1987-07-28 | 1991-04-16 | Enviroguard, Inc. | In-situ formation of soluble silicates from biogenetic silica in chemical fixation/solidification treatment of wastes |
| CN102344148A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-02-08 | 昆明理工大学 | 一种利用煤矸石酸浸渣生产高模数水玻璃的方法 |
| CN109592693A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-04-09 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种酸浸渣制取水玻璃的方法 |
| CN111018556A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-17 | 镇江市雅盛节能环保材料有限公司 | 一种陶粒生产协同处置污染土壤的处理剂及制备方法 |
-
2020
- 2020-12-29 CN CN202011601466.9A patent/CN112707404A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5008021A (en) * | 1987-07-28 | 1991-04-16 | Enviroguard, Inc. | In-situ formation of soluble silicates from biogenetic silica in chemical fixation/solidification treatment of wastes |
| CN102344148A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-02-08 | 昆明理工大学 | 一种利用煤矸石酸浸渣生产高模数水玻璃的方法 |
| CN109592693A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-04-09 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种酸浸渣制取水玻璃的方法 |
| CN111018556A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-17 | 镇江市雅盛节能环保材料有限公司 | 一种陶粒生产协同处置污染土壤的处理剂及制备方法 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| 孙亚琴等: ""表面活性剂对水玻璃砂性能的影响"", 《应用技术学报》 * |
| 朱筠等: "聚氧化乙烯改性水玻璃粘结剂的研究", 《铸造》 * |
| 王兴琳等: ""水玻璃砂改性的新途径―一采用改性高模数水玻璃"", 《铸造》 * |
| 王兴琳等: "水玻璃砂改性的新途径―一采用改性高模数水玻璃", 《铸造》 * |
| 苗虎林等: ""复合改性高模数水玻璃试验及其表征研究"", 《铸造》 * |
| 苗虎林等: "复合改性高模数水玻璃试验及其表征研究", 《铸造》 * |
| 蔡新安等: ""微波辐射稻壳灰制备水玻璃"", 《湖南农业科学》 * |
| 蔡新安等: "微波辐射稻壳灰制备水玻璃", 《湖南农业科学》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT202100014873A1 (it) * | 2021-06-08 | 2022-12-08 | Enn Co S R L | Nuovo impianto per la produzione, mediante sonicazione, di silicati solubili ed insolubili da solidi contenenti silice. |
| CN117142480A (zh) * | 2023-11-01 | 2023-12-01 | 太原逸峰源科技有限公司 | 一种基于硅酸盐矿物的水玻璃生产方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101979443B (zh) | 一种改性白炭黑的生产方法 | |
| CN112707404A (zh) | 一种湿法水玻璃及其制备工艺 | |
| UA125518C2 (uk) | Спосіб виготовленння геополімеру або геополімерного композиту | |
| JPH05503065A (ja) | 結晶二珪酸ナトリウムの熱水製造方法 | |
| CN103571334B (zh) | 氧化铈抛光粉及其制备方法 | |
| CN102652109A (zh) | 合成非晶态二氧化硅粉末及其制造方法 | |
| CN106276931B (zh) | 一种硅酸镁锂的微波合成方法 | |
| JPS60204613A (ja) | 高純度シリカゲルの製造方法 | |
| CN101296865B (zh) | 用于从金伯利岩尾矿制备硅酸钠的方法 | |
| CN112456502A (zh) | 一种高效节能环保的高纯石英砂的制备工艺 | |
| WO2011000233A1 (zh) | 稻壳综合利用制取活性炭和稻壳焦油并联产水玻璃或磷酸硅的方法 | |
| TWI221149B (en) | Method for producing synthetic quartz glass | |
| JP2015020916A (ja) | 高純度合成シリカ粉末の製造方法 | |
| NO150954B (no) | Fremgangsmaate til oppberedning av silisiumdioksydholdig avfallsflyvestoev til utfellingskiselsyre eller silikat | |
| CN107162010A (zh) | 合成水化硅酸钙的方法及由该方法合成的水化硅酸钙 | |
| CN109354029A (zh) | 一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法 | |
| CN102976339A (zh) | 一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法 | |
| CN111484050A (zh) | 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法 | |
| JPH04219310A (ja) | 非焼結状クリストバライト粒子の製造方法 | |
| CN111470777B (zh) | 一种cas系铁尾矿微晶玻璃材料及其制备方法和应用 | |
| CN111747422B (zh) | 一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法 | |
| CN108929072B (zh) | 一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法 | |
| JPH04238808A (ja) | 高純度結晶質シリカの製造方法 | |
| CN109592693A (zh) | 一种酸浸渣制取水玻璃的方法 | |
| JP2001089133A (ja) | 鉄含有人工ゼオライトおよびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210427 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |