CN112704290B - 基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，包括：至少两层无纺布；混配位金属碳纳米薄膜过滤层，设置在所述至少两层无纺布之间；口罩带，所述口罩带设置在所述至少两层无纺布的两端；其中，所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层包括：熔融吹塑纤维和嵌入所述熔融吹塑纤维的混配位金属碳纳米薄膜碎片。由于混配位金属碳纳米薄膜碎片的缺陷态电子俘获作用，使口罩具有高效的过滤性能、疏水性能以及良好的光谱吸收特性。并且在光照条件下混配位金属的活性被化学键活化能使口罩上的病毒失去活性，可通过光消毒的方法使口罩快速消毒杀菌，从而提高了口罩的抗菌抗病毒性能满足长时间佩戴与重复利用的需求。

Description

基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌抗病毒口罩技术领域，尤其涉及一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩及其制备方法。
背景技术
病毒具有高度传染性，可通过呼吸道飞沫传播。然而病毒本身的传播需要呼吸液滴作为病毒载体，以喷嚏的飞沫或是呼吸中散发出的水分等形式传播。一般而言，可以通过佩戴外科口罩以减少飞沫的数量和速度来阻断含有病毒的液滴的传播，避免佩戴者吸入，或是病毒从有症状的感染者身上传播，外科口罩对于控制呼吸道传染性疾病的传播阻断具有重要的作用。
然而，目前常见的外科口罩仍有一些局限性。首先，尽管普通口罩能够过滤主要的灰尘颗粒(>10μm)，但细菌和病毒的过滤效率仍有待提高。其次，超疏水性的缺乏导致飞沫(携带病毒)会残留在口罩表面。第三，由于被吸附的病毒可能会在口罩表面存活，因此没有杀菌特性的口罩不能长时间或反复使用。在最近的研究中，微结构加速了超疏水表面的发展。常用的聚合物，如：聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、非均相石墨烯和其他纳米结构已被制备成超疏水和抗病毒涂料。然而，同时具有超疏水与光消毒性能的外科口罩仍然很少。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩及其制备方法，旨在解决现有外科口罩抗菌抗病毒性能较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其中，包括：
至少两层无纺布；
混配位金属碳纳米薄膜过滤层，设置在所述至少两层无纺布之间；
口罩带，所述口罩带设置在所述至少两层无纺布的两端；
其中，所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层包括：熔融吹塑纤维和嵌入所述熔融吹塑纤维的混配位金属碳纳米薄膜碎片。
所述的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其中，所述混配位金属碳纳米薄膜碎片包括金属碳化合物颗粒和富边缘态的石墨烯纳晶，所述金属碳化合物颗粒与所述石墨烯纳晶通过化学键键合连接。
所述的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其中，所述金属碳化合物颗粒的尺寸为4～6nm。
所述的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其中，所述熔融吹塑纤维的材料为聚丙烯。
一种如上所述的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的制备方法，其中，包括：
在硅基底上生长混配位金属碳纳米薄膜，并将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，得到混配位金属碳纳米薄膜碎片；
提供熔融吹塑纤维，采用超声压结法将所述混配位金属碳纳米薄膜碎片嵌入所述熔融吹塑纤维，得到混配位金属碳纳米薄膜过滤层；
提供至少两层无纺布，将所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层层叠设置在所述至少两层无纺布之间；
提供口罩带，将所述口罩带与所述至少两层无纺布的两端连接。
所述的制备方法，其中，所述在硅基底上生长混配位金属碳纳米薄膜，包括：
在真空腔体中，以微波等离子体为照射电子源，通过直流磁控溅射碳靶材和金属靶材，在硅基底上生长混配位金属碳纳米薄膜。
所述的制备方法，其中，所述真空腔体中，基片偏压为40～60V，电流密度为90～110mA/cm2，电子通量为(1.10～1.30)×1021mm-2s-1。
所述的制备方法，其中，所述混配位金属碳纳米薄膜的厚度为60～80nm，表面粗糙度为2～3nm。
所述的制备方法，其中，所述超声压结法的超声频率为40～45kHz，超声功率为550～600W，压结时间为10～20s。
所述的制备方法，其中，采用电动雕刻装置将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，所述电动雕刻装置的剥离速率为10000～11000/min，剥离功率为45～50W。
有益效果：本发明提供一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，包括：至少两层无纺布；混配位金属碳纳米薄膜过滤层，设置在所述至少两层无纺布之间；口罩带，所述口罩带设置在所述至少两层无纺布的两端，其中，所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层包括：熔融吹塑纤维和嵌入所述熔融吹塑纤维的混配位金属碳纳米薄膜碎片。由于混配位金属碳纳米薄膜碎片的缺陷态电子俘获作用，使口罩具有高效的过滤性能、疏水性能以及良好的光谱吸收特性，能够高效过滤病毒并且避免吸附病毒液滴。由于在光照条件下混配位金属的活性被化学键活化能使口罩上的病毒失去活性，可通过光消毒的方法使口罩快速消毒杀菌，从而提高了口罩的抗菌抗病毒性能，让口罩使用更长的时间。本发明的口罩适用范围广，满足长时间佩戴与重复利用的需求。
附图说明
图1为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的结构示意图。
图2为混配位金属碳纳米薄膜过滤层微观结构示意图。
图3为混配位金属碳纳米薄膜过滤层的疏水性原理示意图。
图4为混配位金属碳纳米薄膜过滤层的制备过程示意图
图5a为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的过滤性能测试示意图。
图5b为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩和普通口罩对不同粒径的氯化钠气溶胶过滤效率对比图。
图6a为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的疏水性能测试示意图。
图6b为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的疏水角度图。
图7a为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的光消毒性能测试示意图。
图7b为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩在300s内的温度变化图。
图7c为本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩经过不同时间的太阳光照射后的过滤效率和疏水角度图。
具体实施方式
本发明提供一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参见图1和图2，本发明提供了一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其特征在于，包括：至少两层无纺布2；混配位金属碳纳米薄膜过滤层1，设置在所述至少两层无纺布2之间；口罩带3，所述口罩带3设置在所述至少两层无纺布2的两端。
具体地，混配位金属碳纳米薄膜过滤层1是本发明的自洁净口罩的主要过滤层，混配位金属碳纳米薄膜过滤层1中具有混配位金属碳纳米薄膜碎片，混配位金属碳纳米薄膜碎片内部的金属原子在富边缘态的石墨烯纳晶周围通过化学键合与碳原子链接，从而逐渐生长形成混配位金属碳化物颗粒，混配位金属碳化物颗粒与石墨烯纳晶之间有强的化学键合，结构稳定，石墨烯纳晶的生长也受到混配位金属碳化物颗粒的影响而变得非定向。熔融吹塑纤维是通过熔喷法制备的熔喷法非织造布，是口罩的常用过滤层，本发明在熔融吹塑纤维中嵌入混配位金属碳纳米薄膜碎片，使混配位金属碳纳米薄膜碎片填充于熔融吹塑纤维原有的纤维孔隙中，提高了熔融吹塑纤维的机械过滤效果，同时混配位金属碳纳米薄膜碎片内的混配位金属碳化物颗粒与石墨烯纳晶之间的缺陷可以俘获大量电子，提升了熔融吹塑纤维的电子过滤作用，提高了过滤层捕获小尺寸颗粒的效果，丰富了过滤层的过滤方式，进一步提升了口罩过滤层的过滤效率。同时也由于混配位缺陷俘获大量的电子，增加了混配位金属碳纳米薄膜过滤层1的表面电荷，从而增强了过滤层与液滴之间的斥力(如图2所示)，实现了超疏水的特性。此外，由于在较高的光照条件下，混配位金属的活性被化学键活化，使病毒失去活性，有效杀灭大部分病毒，从而起到消毒的作用，能够让口罩使用更长的时间。
在一种实施方式中，所述金属碳化合物颗粒的尺寸为4～6nm。
在一种实施方式中，所述熔融吹塑纤维的材料为聚丙烯。
请参见图4，本发明还提供一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的制备方法，包括：
S10、在硅基底上生长混配位金属碳纳米薄膜，并将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，得到混配位金属碳纳米薄膜碎片；
S20、提供熔融吹塑纤维，采用超声压结法将所述混配位金属碳纳米薄膜碎片嵌入所述熔融吹塑纤维，得到混配位金属碳纳米薄膜过滤层；
S30、提供至少两层无纺布，将所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层层叠设置在所述至少两层无纺布之间；
S40、提供口罩带，将所述口罩带与所述至少两层无纺布的两端连接。
具体地，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，以微波诱导产生等离子体为照射电子源，控制真空腔体中的电子密度，通过直流溅射金属靶材和碳靶材，在空穴型硅基体表面生长混配位金属碳纳米薄膜。混配位金属碳纳米薄膜内部金属原子在富边缘态的石墨烯纳晶周围通过化学键合与碳原子链接，从而逐渐生长形成混配位金属碳化物颗粒，混配位金属碳化物颗粒与石墨烯纳晶之间有强的化学键合，结构稳定，石墨烯纳晶的生长也受到混配位金属碳化物颗粒的影响而变得非定向。混配位金属碳纳米薄膜碎片的缺陷态具较好的俘获电子的作用，通过混配位缺陷俘获大量的电子，提高了过滤层捕获小尺寸颗粒的效果。同时也由于混配位缺陷俘获大量的电子，增加了混配位金属碳纳米薄膜过滤层的表面电荷，从而增强了过滤层与液滴之间的斥力(如图2所示)，实现了超疏水的特性。此外，由于在较高的光照条件下，混配位金属的活性被化学键活化，使病毒失去活性，有效杀灭大部分病毒，从而起到消毒的作用，能够让口罩使用更长的时间。
然后使用高频电动雕刻装置将混配位金属碳纳米薄膜从硅基体上均匀振动剥离下来形成混配位金属碳纳米薄膜碎片，将混配位金属碳纳米薄膜碎片均匀分布在熔融吹塑纤维，采用超声压结法，设置超声压结的各参数，将将混配位金属碳纳米薄膜碎片嵌入到熔融吹塑纤维的孔隙中，得到致密的纤维过滤层，即混配位金属碳纳米薄膜过滤层。混配位金属碳纳米薄膜碎片填充于熔融吹塑纤维原有的纤维孔隙中，提高了熔融吹塑纤维的机械过滤效果，同时混配位金属碳纳米薄膜碎片内的混配位金属碳化物颗粒与石墨烯纳晶之间的缺陷可以俘获大量电子，提升了熔融吹塑纤维的电子过滤作用，丰富了过滤层的过滤方式，进一步提升了口罩过滤层的过滤效率。
最后将混配位金属碳纳米薄膜过滤层层叠设置在至少两层无纺布之间，并口罩带设置在至少两层无纺布的两端，从而得到本发明的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩。
进一步，高频电动雕刻装置的剥离功率为45～50W，剥离速率为10000～11000/min。在该条件下，高频电动雕刻装置能够剥离混配位金属碳纳米薄膜得到均匀的且尺寸合适的混配位金属碳纳米薄膜碎片，合适尺寸的混配位金属碳纳米薄膜碎片能够充分嵌入到熔融吹塑纤维总，使过滤层的致密性更好。
在一种实施方式中，所述真空腔体中，基片偏压为40～60V，电流密度为90～110mA/cm2，电子通量为(1.10～1.30)×1021mm-2s-1。
具体地，在合适的溅射条件可以获得超光滑的混配位金属碳纳米薄膜，金属碳化合物颗粒尺寸范围为4～6nm，碳纳米薄膜的表面粗糙度为2～3nm。通过控制沉积时间，得到的混配位金属碳纳米薄膜厚度为60～80nm。
在一种实施方式中，所述超声压结法的超声频率为40～45kHz，超声功率为550～600W，压结时间为10～20s。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)混配位金属碳纳米薄膜过滤层的制备。
利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，控制真空腔体中的超高电流密度范围为90mA/cm2，电子通量(单位时间内的电子透过量)范围为1.10×1021mm-2s-1，基板偏压为40V，通过控制沉积时间，在空穴型导电硅基板上诱导生长出含有混配位金属碳纳米颗粒与石墨烯纳晶的碳纳米薄膜，得到的混配位金属碳纳米薄膜厚度为70nm。然后，采用酒精清洗混配位金属碳纳米薄膜和硅基板，以去除杂质，避免杂质嵌入到纤维层中。使用剥离速率为11000/min的高频电动雕刻装置，设置其剥离功率为50W，待功率稳定后通过均匀振动剥离硅基板上的混配位金属碳纳米薄膜，使混配位金属碳纳米薄膜碎片随机均匀地落到熔融吹塑纤维上。利用超声压结法，设置超声频率为40kHz，工作功率为600W，挤压时间为10s，将熔融吹塑纤维上的混配位金属碳纳米薄膜碎片嵌入纤维层中，得到混配位金属碳纳米薄膜过滤层。
(2)基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的制备。
将步骤(1)制备得到的混配位金属碳纳米薄膜过滤层层叠设置在两层无纺布之间，并在无纺布两端分别设置一个口罩带，从而得到基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩。
对比例1
采用未嵌入有混配位金属碳纳米薄膜碎片的熔融吹塑纤维与两层无纺布制成普通口罩。
将实施例1和对比例1制得的口罩分别进行过滤效率，将实施例1制得的口罩进行疏水性能和光消毒性能的测试，测试过程和结果如下：
(1)过滤效率测试
通过测量氯化钠气溶胶通过口罩的通过效果以测试口罩的过滤效率，请参见图5a，通过气溶胶发生器产生氯化钠气溶胶，氯化钠气溶胶颗粒的尺寸为0.5μm～10μm，并利用风速仪测定空气流速，利用数字压力计测得空气阻力为876～884.0Pa，口罩样品的有效面积均约为90～100cm2，测试结果如图5b所示，可以看出，本发明的口罩对于尺寸在5μm以上的氯化钠气溶胶的过滤效率为100％，对于尺寸在0.5μm以上的氯化钠气溶胶的过滤效率还能保持在95％以上，而普通口罩的过滤效果始终低于本发明的口罩的过滤效果，且其对5μm以下的氯化钠气溶胶的过滤效果明显下降很多。
(2)疏水性能测试
如图6a所示，在实施例1制得的口罩表面三个不同位置分别滴入5μL水，测试在口罩表面的水滴的疏水角度，重复30次，测试结果如图6b所示，测量得到口罩表面与水液滴的疏水角范围为153～156°，说明液滴不容易被口罩表面所吸附，实施例1的口罩具备超疏水的性能。
(3)光消毒性能测试
请参见图7a通过测量在一定功率的太阳照下口罩的升温时间、实时温度以及温度稳定情况，来衡量本发明的口罩的光消毒功能。将实施例1的口罩置于1600W/m2的太阳光照射下，口罩表面的温度迅速上升，并在40秒内稳定在115～120°范围内(如图7b所示)，在太阳光照48小时(1300W/m2)内的照射下，对基于实施例1的口罩的疏水性能与过滤效率进行了重复实验(如图7c所示)，证明经过长时间的光照消毒后，实施例1的口罩的疏水性能与过滤效率依然稳定，满足长时间与重复使用的需求。
综上所述，本发明提供一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，包括：至少两层无纺布；混配位金属碳纳米薄膜过滤层，设置在所述至少两层无纺布之间；口罩带，所述口罩带设置在所述至少两层无纺布的两端；其中，所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层包括：熔融吹塑纤维和嵌入所述熔融吹塑纤维的混配位金属碳纳米薄膜碎片。由于混配位金属碳纳米薄膜碎片的缺陷态电子俘获作用，使口罩具有高效的过滤性能、疏水性能以及良好的光谱吸收特性，能够高效过滤病毒并且避免吸附病毒液滴。由于在光照条件下混配位金属的活性被化学键活化能使口罩上的病毒失去活性，可通过光消毒的方法使口罩快速消毒杀菌，从而提高了口罩的抗菌抗病毒性能，让口罩使用更长的时间。本发明的口罩适用范围广，满足长时间佩戴与重复利用的需求。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其特征在于，包括：
至少两层无纺布；
混配位金属碳纳米薄膜过滤层，设置在所述至少两层无纺布之间；
口罩带，设置在所述至少两层无纺布的两端；
其中，所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层包括：熔融吹塑纤维和嵌入所述熔融吹塑纤维的混配位金属碳纳米薄膜碎片，所述混配位金属碳纳米薄膜碎片包括金属碳化合物颗粒和富边缘态的石墨烯纳晶，所述金属碳化合物颗粒与所述石墨烯纳晶通过化学键键合连接；所述混配位金属碳纳米薄膜碎片具有缺陷态电子俘获作用，使所述口罩具有过滤性能、疏水性能以及光谱吸收特性。
2.根据权利要求1所述的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其特征在于，所述金属碳化合物颗粒的尺寸为4～6nm。
3.根据权利要求1所述的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩，其特征在于，所述熔融吹塑纤维的材料为聚丙烯。
4.一种如权利要求1-3任一所述的基于混配位金属碳纳米薄膜的自洁净口罩的制备方法，其特征在于，包括：
在硅基底上生长混配位金属碳纳米薄膜，并将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，得到混配位金属碳纳米薄膜碎片；
提供熔融吹塑纤维，采用超声压结法将所述混配位金属碳纳米薄膜碎片嵌入所述熔融吹塑纤维，得到混配位金属碳纳米薄膜过滤层；
提供至少两层无纺布，将所述混配位金属碳纳米薄膜过滤层层叠设置在所述至少两层无纺布之间；
提供口罩带，将所述口罩带与所述至少两层无纺布的两端连接。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述在硅基底上生长混配位金属碳纳米薄膜，包括：
在真空腔体中，以微波等离子体为照射电子源，通过直流磁控溅射碳靶材和金属靶材，在硅基底上生长混配位金属碳纳米薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空腔体中，基片偏压为40～60V，电流密度为90～110mA/cm2，电子通量为(1.10～1.30)×1021mm-2s-1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混配位金属碳纳米薄膜的厚度为60～80nm，表面粗糙度为2～3nm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述超声压结法的超声频率为40～45kHz，超声功率为550～600W，压结时间为10～20s。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用电动雕刻装置将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，所述电动雕刻装置的剥离速率为10000～11000/min，剥离功率为45～50W。
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