CN112701023B - 一种柔性透明场发射冷阴极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于场发射冷阴极领域，提供了一种柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其主要特征是在耐高温透明柔性基底上，基于超薄多孔氧化铝(AAO)模板以及真空物理沉积技术，实现在柔性及透光性良好的基底上的场发射冷阴极材料的制备。该制备方法主要包括4部分，(1)在柔性透明基底上沉积导电透明金膜；(2)在沉积金膜的基底上附着AAO模板；(3)利用真空物理沉积技术制备得spindt型金属阵列；(4)去除AAO模板。本发明的柔性透明场发射冷阴极制备方法简单、成本低、可进行大面积制备，在柔性平板显示器等领域中有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子材料制备技术领域，具体涉及了一种柔性透明场发射冷阴极的制备方法，尤其涉及一种柔性透明场发射spindt阴极的制备方法。
背景技术
场发射的原理是通过外加电场使材料的表面势垒高度降低、宽度变窄，电子由于隧道效应穿过表面势垒，形成电子发射。场发射冷阴极可分为：以spindt型阴极为代表的金属尖锥阵列型，以碳纳米管为代表的新材料型，以及过渡金属氧化物等，其结构主要包括：发射体尖锥、绝缘层、导电层、栅极。如今，场发射冷阴极已经广泛应用于各个方面，例如场发射显示屏，它综合了阴极射线管和液晶显示器的优点，具备画质清晰、低功耗、寿命长、相应快等特性，此外还应用于晶体管、真空微波管、X射线管、电子显微等领域。
随着柔性电子器件的发展，柔性冷阴极材料也备受关注。与传统场发射冷阴极相比，柔性冷阴极材料在具有良好发射性能的同时有利于实现电子器件的小型化设计、方便携带、制造成本低的要求。因此，实现柔性场发射冷阴极材料的制备对于将来应用于可卷曲显示器等领域具有重要意义。
冷阴极作为柔性场发射器件的核心部件，是当前场发射研究的热点之一。但是对于spindt型冷阴极的制备方法仍有很大局限性，传统的制备工艺多采用光刻法制备阵列阴极，导致spindt型阴极阵列集成度较低，电子发射能力、发射电流密度难以大幅度提升，若要提高集成度，对于光刻设备精密度的要求就更高，以至于成本大大提高，此外，一些新型的制备方法例如利用热氧化法、化学气相沉积技术、紫外线光刻技术等，也具有发射性能不稳定等缺点。
因此，本发明使用的是通过真空物理沉积技术制备spindt型冷阴极的方法。在镀有导电金膜的云母片上，选择适合高度、孔径的AAO模板，通过控制金属沉积速率，利用屏蔽效应，形成良好的spindt尖锥，应用于冷阴极上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，成本低，可大面积制备的柔性透明场发射spindt冷阴极的制备方法，以解决当前场发射冷阴极难以大面积制作等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方法：
一种柔性透明场发射冷阴极，包括：耐高温透明柔性基底，以及沉积在所述基底上的spindt型金属阵列。其中耐高温透明柔性基底为云母片。
一种柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在柔性透明基底上沉积导电透明金膜；
(2)在沉积金膜的基底上附着AAO模板；
(3)利用真空物理沉积技术制备得spindt型金属阵列；
(4)去除AAO模板，得到场发射阴极材料。
作为本发明进一步改进的技术方案，使用脉冲激光沉积技术在基底上沉积导电膜。
作为本发明进一步改进的技术方案，用滴管吸取适量乙醇，滴在基底上，在乙醇完全挥发前，将AAO模版贴附到基底上。
作为本发明进一步改进的技术方案，使用磁控溅射技术、脉冲激光沉积技术、电子束蒸发技术等，在基底上制备spindt型金属阵列。沉积的spindt型金属，可以选择功函数较小的金属，例如Ti,Wu等，金属的形状为spindt型，利于电子的发射；
作为本发明的进一步改进，沉积spindt型金属阵列时，基底温度应控制在300至500摄氏度，电子束的束流控制在100到200mA，沉积速率控制在1到2nm/s，才能获得良好的spindt型金属阵列。
作为本发明的进一步改进，选用胶带粘接法，直接将AAO粘掉，避免传统溶液腐蚀法对spindt型金属的影响。
本发明的有益效果是：通过利用AAO模板，使用真空物理沉积技术，可以大面积制作柔性透明场发射spindt阴极，改善了以往复杂的制备方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明柔性透明场发射阴极制备方法实施的流程图；
图2是本发明在含有导电层的基底上贴AAO膜的实物图；
图3是本发明利用AAO模板形成spindt型金属的原理示意图；
图4是本发明利用AAO膜沉积得到的spindt型金属阵列以及剥离AAO膜后的截面图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更清楚，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明提供一种柔性透明场发射冷阴极的制备方法，制备步骤如图1所示，包括在柔性透明基底上沉积导电透明金膜；在沉积金膜的基底上附着AAO模板；利用真空物理沉积技术制备得spindt型金属阵列；去除AAO模板。
在具体实施中，使用的耐高温透明柔性材料为云母片，具有较好的柔性以及透光性；沉积的导电层金属为Au，根据资料显示，Au在一定厚度范围内有较高的导电性以及良好的透光性。
进一步，在具体实施中，用滴管吸取适量乙醇，滴在镀有导电层的基底上，在乙醇完全挥发前，将AAO模版贴附到基底上，效果如图2所示(左下角为基底上AAO模板的放大图，右上角为沉积的Au导电层的放大图)。
进一步的，在本发明中，基于AAO模板形成spindt型金属阵列的原理如图3所示，由于AAO模板的孔状结构以及屏蔽效应，向AAO模板内沉积金属时，会形成尖锥形状。图4为制备的spindt型金属阵列的截面图，从上图看出spindt型金属阵列嵌套在AAO模板中，spindt型金属的直径约为250nm，与AAO模板的尺寸一致。下图看出剥离后AAO模板已被部分填充，其中空出的尖锥部分，即为沉积在基底上的金属尖锥。
本发明使用的电子束蒸发技术，具体步骤包括：将靶材安装在电子束蒸发装置的阴极靶槽中，将贴附了AAO模板的含导电层的基底放入样品台固定，用挡板遮挡样品台；对装置进行抽气，先打开机械泵，开启角阀，对真空镀膜室进行预抽气，真空度小于10Pa后关闭角阀，打开电磁阀，打开分子泵，真空度小于1Pa后，打开闸板阀；打开温控电源，加热基片300至500度。待装置内压强小于5*10^-4pa；打开电子束蒸发源电源，调节“预置”，预热2～3分钟；打开高压按钮，调节光斑至靶材中央，再缓慢调大束流在100至200mA；待沉积速率稳定在1至2nm/s后，打开挡板，进行沉积。
本发明使用的磁控溅射技术(PLD)，具体步骤包括：将靶材安置在靶槽上，样品固定到样品台；对装置进行真空抽气，至压强降为10^-4KPa以下；打开激光器，设置模式，调节激光位置，进行溅射沉积。
本发明利用AAO模板以及屏蔽效应，在有Au导电层的云母片上沉积spindt尖锥，可以得到较均匀、面积较大的场发射阴极，改良了以往成本高，而且难以大面积批量制备的方法。与此同时，用本专利制作的场发射阴极拥有良好的透光性和柔韧性，这也大大扩大了其应用范围，具有极大的实际意义。
下面以具体实例对柔性透明场发射冷阴极的制备方法做详细说明：
实施例1：
耐高温透明柔性基底采用边长1cm，厚0.1mm的云母片，对云母片使用无水乙醇进行超声波清洗15min，取出晾干后，使其固定在PLD样品台上，将金靶安置在靶槽上，打开机械泵，通入Ar气，打开闸板阀、分子泵，对装置进行真空抽气，至压强降为10^-4KPa以下；打开激光器，设置模式，调节激光位置，进行溅射，时间为30min。取出沉积了Au导电层的云母片，用滴管吸取适量乙醇，滴在其中心部分，在乙醇全挥发前，用镊子将AAO模版贴附到基底上。等待完全晾干，再将上述基底固定在样品台上，放入电子束蒸发装置的真空镀膜室，将Ti靶放入阴极靶槽，对装置进行抽气，使装置内压强小于5*10^-4pa并加热至300摄氏度，打开电子束蒸发源电源，调节“预置”，使枪灯丝电流为0.2～0.3A，预热3分钟后调至0.5A；“高压选择”开关调到6KV，再按高压旋钮，调节光斑至靶材中央，再缓慢调大束流至100到200mA，沉积速率控制在1到2nm/s；打开挡板，进行沉积，通过膜厚仪记录膜厚，沉积500nm。沉积完成后取出，使用胶带将AAO模板粘掉，得到柔性透明场发射冷阴极。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在柔性透明基底上沉积导电透明金膜；
（2）在沉积金膜的基底上附着AAO模板；
（3）利用真空物理沉积技术制备得spindt型金属阵列；
（4）去除AAO模板，得到场发射阴极材料。
2.根据权利要求1所述的柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，所制备的柔性透明场发射冷阴极包括：耐高温柔性透明基底，导电透明金膜，以及沉积在导电透明金膜上的spindt型金属阵列。
3.根据权利要求1或2所述的柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，基底材料采用耐高温柔性透明材料。
4.根据权利要求1或2所述的柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，基底采用乙醇进行超声波清洗。
5.根据权利要求1或2所述的柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，用滴管吸取适量乙醇，滴在基底上，在乙醇完全挥发前，将AAO模板 贴附到基底上。
6.根据权利要求1或2所述的柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，沉积技术选用磁控溅射技术、脉冲激光沉积技术或电子束蒸发技术任一种。
7.根据权利要求1或2所述的柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，沉积的金属选择功函数较小的金属，其形状为spindt型。
8.根据权利要求1或2所述的柔性透明场发射冷阴极的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，使用胶带将AAO模板粘掉，得到柔性透明场发射冷阴极。
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