CN112695462A - 一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法，一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，该电介质材料由间隔排列的纯铁电聚合物层和铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层组成，电介质材料的总层数为奇数且电介质材料的的外层为铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层，介电陶瓷填料在铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中的含量按照从外层到内层梯度递增的规律变化。本发明制备的多层梯度结构的复合电介质材料具有较好的耐高压性能和稳定的储能性能。本发明采用静电纺丝层层构筑的方法制备多层梯度结构的复合电介质材料，结合复合材料多层结构以及介电陶瓷填料梯度分布的特点，多层梯度结构的复合电介质材料将获得全面高效稳定的储能性能。

Description

一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电介质材料制备技术领域，具体涉及一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法。
背景技术
薄膜电容器是一种功率密度大、充放电效率高、循环性能稳定的重要储能器件，在当代电子电力***中发挥着重要作用。
聚合物电介质材料具有柔性、质轻、易加工的特点且耐高压性能优异，是制备薄膜电容器的主要原材料。然而聚合物电介质材料的储能密度较低，限制了薄膜电容器的进一步发展，开发高效稳定的高储能密度新型电介质材料具有极强的理论意义与现实价值。
当前，合成制备铁电聚合物/介电陶瓷复合材料是开发高储能密度新型电介质材料的重要手段。该方法以铁电聚合物为基体，介电陶瓷为填料，结合聚合物基体高击穿电压和介电陶瓷填料高介电性能的优势，提升材料的储能性能。例如，Li等在聚偏氟乙烯-六氟丙烯（P(VDF-HFP)）中引入表面改性的钛酸钡纳米纤维（BaTiO3 NFs），复合材料在300 MV/m的电压条件下，储能密度达到8.55 J/cm3，较P(VDF-HFP)基体有着较为明显的提升。然而由于介电陶瓷填料与聚合物基体间介电常数的巨大差异，导致在聚合物/陶瓷均相复合体系内，电场分布不均，材料提前击穿，限制了复合材料储能性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法。
多层梯度结构聚合物/陶瓷复合材料的设计与制备有望解决上述问题。通过对复合材料中的多层结构的设计以及填料分布的优化，可实现复合电介质材料的击穿电压与介电性能的同步提升，进而促进其介电储能性能的大幅提升，从而在相关电子电力***中发挥重要作用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，所述电介质材料由间隔排列的纯铁电聚合物层和铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层组成，所述电介质材料的总层数为奇数且所述电介质材料的外层为所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层，介电陶瓷填料在所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中的含量按照从外层到内层梯度递增的规律变化。
优选地，所述纯铁电聚合物层与所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层的厚度相等。
优选地，所述电介质材料的总层数为5层或7层或9层。
优选地，所述纯铁电聚合物层的材料为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-三氟乙烯中的任意一种。
优选地，所述介电陶瓷填料为钛酸钡、钛酸锶钡、二氧化钛中的任意一种。
优选地，所述介电陶瓷填料在所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中的含量为1wt%~20 wt%。
本发明还提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
制备纯铁电聚合物溶液；
制备不同介电陶瓷填料含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液；
采用静电纺丝技术对所述纯铁电聚合物溶液和所述铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液依次进行逐层纺丝获得间隔排列的纯铁电聚合物层和不同介电陶瓷填料含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层；
采用滚筒收集器收集制得的静电纺丝薄膜，经热压处理以后即可得到所述电介质材料。
优选地，所述滚筒收集器的直径为10cm~15cm，转速为1500 rpm~2500 rpm。
优选地，所述热压处理温度为150℃~200℃，压力为10 Mpa~20 Mpa。
优选地，所述纯铁电聚合物溶液和所述铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中介电陶瓷填料的含量由外向内按一定梯度依次递增，外层介电陶瓷填料含量较低的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层可以有效避免高压电场条件下从电极注入的载流子，进而提高耐高压性能；内层介电陶瓷填料含量较高的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层可以保证复合材料整体介电性能的的提升。
（2）铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层之间以纯铁电聚合物层间隔，纯铁电聚合物相对较高的电阻率以及层层之间的界面可有效限制载流子迁移和电击穿树枝的发展，进而保护复合材料薄膜在较高的应用电压下仍不被击穿。
（3）多层梯度结构的复合电介质材料采用静电纺丝层层构筑的方法制备，该方法可精确控制多层结构的厚度以及填料含量的分布比例。结合复合材料多层结构以及介电陶瓷填料梯度分布的特点，多层梯度结构的复合电介质材料将获得全面高效稳定的储能性能，包括击穿性能，储能效率，储能密度以及循环性能。
本发明的附加优点、目的以及特征将在下面的描述中将部分地加以阐述，且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显，或者可以根据本发明的实践而获知。本发明的目的和其他的优点可以通过在书面说明及其权利要求书以及附图中具体指出的结构实现并获得。
本领域技术人员将会理解的是，能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述，并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。
附图说明
图1为本发明实例1中制备的多层梯度结构的复合电介质材料的示意图；
图2为本发明实例1中制备的多层梯度结构的复合电介质材料的SEM图；
图3为本发明实例1中制备的多层梯度结构的复合电介质材料的载流子注入示意图；
图4为本发明实例1中制备的多层梯度结构的复合电介质材料的电树枝发展示意图；
图5为本发明实例1中制备的多层梯度结构的复合电介质材料在所承受电场下的电滞回线；
图6为本发明实例2中制备的多层梯度结构的复合电介质材料在所承受电场下的电滞回线；
图7为本发明实例3中制备的多层梯度结构的复合电介质材料在所承受电场下的电滞回线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明实施例提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，该电介质材料由间隔排列的纯铁电聚合物层和铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层组成，电介质材料的总层数为奇数且电介质材料的的外层为铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层，介电陶瓷填料在铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中的含量按照从外层到内层梯度递增的规律变化。此处所指的“内层”方向表示的是电介质材料中间层所处的方向，而“外层”方向表示的是位于中间层两侧的方向。
本发明制备的多层梯度结构的复合电介质材料的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中介电陶瓷填料的含量由外向内按一定梯度依次递增，外层介电陶瓷填料含量较低的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层可以有效避免高压电场条件下从电极注入的载流子，进而提高耐高压性能；内层介电陶瓷填料含量较高的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层可以保证复合材料整体介电性能的的提升。
此外，铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层之间以纯铁电聚合物层间隔，纯铁电聚合物相对较高的电阻率以及层层之间的界面可有效限制载流子迁移和电击穿树枝的发展，进而保护复合材料薄膜在较高的应用电压下仍不被击穿。
另一方面，多层梯度结构的复合电介质材料采用静电纺丝层层构筑的方法制备，该方法可精确控制多层结构的厚度以及填料含量的分布比例。结合复合材料多层结构以及介电陶瓷填料梯度分布的特点，多层梯度结构的复合电介质材料将获得全面高效稳定的储能性能，包括击穿性能，储能效率，储能密度以及循环性能。
优选地，纯铁电聚合物层与铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层的厚度相等。在本发明优选实施例中，最终制备的多层梯度结构的复合电介质材料的整体厚度保持在10μm ~18μm，且确保每层的厚度为2μm。各层厚度保持相同利于制备的多层梯度结构的复合电介质材料整体性能的提升。
优选地，电介质材料的总层数为5层或7层或9层，当层数低于5层时，层界面较少，且无法设计梯度结构。当层数大于9层时，薄膜材料厚度较厚，使其在介电储能领域使用受限。具体的结构层数根据材料的应用条件进行调整。5层结构为A1BA2BA1，其中B层为纯铁电聚合物层，A1与A2层为铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层。A1与A2层中介电陶瓷填料含量按一定梯度递增变化。电介质材料的结构层呈对称结构设计，以位于中间层的A2所处的位置为内层，则位于A2两侧的A1为外层。同理，7层结构为A1BA2BA2BA1，其中B层为纯铁电聚合物层，A1与A2层为铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层。A1与A2层中介电陶瓷填料含量按一定梯度递增变化。9层结构为A1BA2BA3BA2BA1，其中B层为纯铁电聚合物层，A1、A2与A3层为铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层。A1、A2与A3层中介电陶瓷填料含量按一定梯度递增变化。
优选地，纯铁电聚合物层的材料为聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（P(VDF-HFP)）、聚偏氟乙烯-三氟乙烯（P(VDF-TrFE)）中的任意一种。
优选地，介电陶瓷填料为钛酸钡（BaTiO3）、钛酸锶钡（BaTixO1-x）、二氧化钛（TiO2）中的任意一种。
优选地，介电陶瓷填料在铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中的含量为1 wt%~20wt%。介电陶瓷填料的浓度按照外层低，内层高的梯度规律进行递增，介电陶瓷填料的浓度在相邻复合层中的递增幅度不超过10 wt%；为保证整体性能，介电陶瓷填料在复合电介质材料中的整体比例最好不超过6 wt%。
本发明实施例还提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纯铁电聚合物溶液；
（2）制备不同介电陶瓷填料含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液；
（3）采用静电纺丝技术对纯铁电聚合物溶液和铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液依次进行逐层纺丝获得间隔排列的纯铁电聚合物层和不同介电陶瓷填料含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层；
（4）采用滚筒收集器收集制得的静电纺丝薄膜，经热压处理以后即可得到所述电介质材料。
按上述制备方法，多层梯度结构的复合电介质材料利用静电纺丝逐层构筑的方法制备，即根据结构设计方案，将成比例的铁电聚合物与介电陶瓷粉末分别溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，制备纺丝液；然后，利用静电纺丝技术进行逐层纺丝，层状结构内介电陶瓷粉末填料的含量由纺丝液比例控制，层状结构的厚度由纺丝时间决定。制得的静电纺丝薄膜经热压处理以后即可得到最终的多层梯度结构的复合电介质材料，优选地，热压处理温度为150℃~200℃，压力为10 Mpa~20 Mpa。热压处理后自然冷却。在本发明优选实施例中，最终制备的多层梯度结构的复合电介质材料的整体厚度保持在10μm ~18μm，且每层的厚度保持一致。
本发明的多层梯度结构的复合电介质材料采用静电纺丝层层构筑的方法制备，该方法可精确控制多层结构的厚度以及填料含量的分布比例。结合复合材料多层结构以及介电陶瓷填料梯度分布的特点，多层梯度结构的复合电介质材料将获得全面高效稳定的储能性能，包括击穿性能，储能效率，储能密度以及循环性能。
优选地，滚筒收集器的直径为10cm~15cm，转速为1500 rpm~2500 rpm。这样可以保证纺丝后纳米纤维的取向排列结构，进而促进纳米介电陶瓷填料的均匀分散。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法。该多层梯度结构的复合电介质材料的结构为A1BA2BA2BA1，如图1所示。其中，A1层钛酸钡含量为5 wt%，A2层钛酸钡含量为15 wt%。纺丝前，将0.5 g的P(VDF-HFP)粉末溶于10 mL DMF溶液中，隔夜搅拌至完全溶解制成纯铁电聚合物溶液，在纯铁电聚合物溶液加入不同含量的BaTiO3纳米颗粒（5 wt%、15 wt%）分别配制不同BaTiO3含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液，继续搅拌24h后超声处理30 min直至BaTiO3纳米颗粒完全分散，制得纺丝液。将上述制备的纺丝液按照预设多层结构利用静电纺丝方法逐层纺丝，为保证结构均一稳定，纺丝膜采用滚筒收集，滚筒直径为10 cm，转速为1800 rpm，纺丝电压在15 kV，纺丝速率为1.0mL/h，每层纺丝时间为1h。薄膜制备后，将其在10 Mpa，170 ℃条件下热压10min后得到多层梯度结构的复合电介质材料，该材料的断面扫描图片如图2所示，其每层厚度为2 μm，薄膜整体厚度为14 μm。
图3为该结构复合材料在高压电场条件下，载流子注入的示意图，图4为高压电场条件下，该材料内部电树枝发展情况的示意图。图5为该复合材料在最高耐压电场下的电滞回线，可以看出该材料损耗较低，在610 MV/m的电场强度下，储能效率为70%，储能密度为17.55 J/cm3。
实施例2
本发明实施例2提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法。该多层梯度复合材料的结构为A1BA2BA1。其中，A1层TiO2含量为1 wt%，A2层TiO2含量为10 wt%。纺丝前，将0.5 g的P(VDF-TrFE)粉末溶于10 mL DMF溶液中，隔夜搅拌至完全溶解制成纯铁电聚合物溶液，在纯铁电聚合物溶液加入不同含量的TiO2纳米颗粒（1 wt%、10 wt%）分别配制不同TiO2含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液，继续搅拌24h后超声处理30 min直至TiO2纳米颗粒完全分散，制得纺丝液。将上述制备的纺丝液按照预设多层结构利用静电纺丝方法逐层纺丝，为保证结构均一稳定，纺丝膜采用滚筒收集，滚筒直径为12 cm，转速为1500 rpm，纺丝电压在15 kV，纺丝速率为1.0 mL/h，每层纺丝时间为1h。薄膜制备后，将其在10 Mpa，170 ℃条件下热压10 min后得到多层梯度结构的复合电介质材料，其每层厚度为2 μm，薄膜整体厚度为10 μm。图6为该复合材料在最高耐压电场下的电滞回线。在570MV/m的电场强度下，储能效率为70%，储能密度为13.9 J/cm3。
实施例3
本发明实施例3提供一种具有多层梯度结构的复合电介质材料及其制备方法，该多层梯度复合材料的结构为A1BA2BA3BA2BA1。其中，A1层钛酸锶钡含量为1 wt%，A2层钛酸锶钡含量为5 wt%。A3层钛酸锶钡含量为10 wt%。纺丝前，将0.5 g的PVDF粉末溶于10 mL DMF溶液中，隔夜搅拌至完全溶解制成纯铁电聚合物溶液，在纯铁电聚合物溶液加入不同含量的钛酸锶钡纳米颗粒（1 wt%、5 wt%、10 wt%）分别配制不同钛酸锶钡含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液，继续搅拌24h后超声处理30 min直至钛酸锶钡纳米颗粒完全分散，制得纺丝液。将上述制备的纺丝液按照预设多层结构利用静电纺丝方法逐层纺丝，为保证结构均一稳定，纺丝膜采用滚筒收集，滚筒直径为15 cm，转速为1500 rpm，纺丝电压在15 kV，纺丝速率为1.0 mL/h，每层纺丝时间为1h。薄膜制备后，将其在10 Mpa，170 ℃条件下热压10min后得到多层梯度结构的复合电介质材料，其每层厚度为2 μm，薄膜整体厚度为18 μm。图7为该复合材料在最高耐压电场下的电滞回线。在580 MV/m的电场强度下，储能效率为68%，储能密度为14.3 J/cm3。
本发明的保护范围不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (10)

1.一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，其特征在于，所述电介质材料由间隔排列的纯铁电聚合物层和铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层组成，所述电介质材料的总层数为奇数且所述电介质材料的外层为所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层，介电陶瓷填料在所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中的含量按照从外层到内层梯度递增的规律变化。
2.根据权利要求1所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，其特征在于，所述纯铁电聚合物层与所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层的厚度相等。
3.根据权利要求1所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，其特征在于，所述电介质材料的总层数为5层或7层或9层。
4.根据权利要求1所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，其特征在于，所述纯铁电聚合物层的材料为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-三氟乙烯中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，其特征在于，所述介电陶瓷填料为钛酸钡、钛酸锶钡、二氧化钛中的任意一种。
6. 根据权利要求5所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料，其特征在于，所述介电陶瓷填料在所述铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层中的含量为1 wt%~20 wt%。
7.权利要求1~6任一项所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备纯铁电聚合物溶液；
制备不同介电陶瓷填料含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液；
采用静电纺丝技术对所述纯铁电聚合物溶液和所述铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液依次进行逐层纺丝获得间隔排列的纯铁电聚合物层和不同介电陶瓷填料含量的铁电聚合物/介电陶瓷填料复合层；
采用滚筒收集器收集制得的静电纺丝薄膜，经热压处理以后即可得到所述电介质材料。
8. 根据权利要求7所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料的制备方法，其特征在于，所述滚筒收集器的直径为10cm~15cm，转速为1500 rpm~2500 rpm。
9. 根据权利要求7所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料的制备方法，其特征在于，所述热压处理温度为150℃~200℃，压力为10 Mpa~20 Mpa。
10.根据权利要求7所述的一种具有多层梯度结构的复合电介质材料的制备方法，其特征在于，所述纯铁电聚合物溶液和所述铁电聚合物/介电陶瓷填料混合溶液使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。
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