CN112693141A - 利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，涉及地板膜材料技术领域，本发明以线性低密度聚乙烯作为原料，经接枝共聚反应制得聚乙烯接枝共聚物，并协同纳米填料、热稳定剂和紫外线吸收剂的添加来增强地板膜的综合性能，解决了传统地板膜仅限于室内场所应用的缺陷，使所制地板膜可以应用于室内以及室外装修场所，从而提高该产品的市场竞争力。

Description

利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺
技术领域：
本发明涉及地板膜材料技术领域，具体涉及一种利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺。
背景技术：
地板膜是一种塑料类地板装饰材料，具有防水、防潮、防滑、耐磨、耐腐蚀等特点，可以对地板起到很好的保护作用，并且还能通过压花对地板起到装饰作用，美化地板的外观。
目前，聚氯乙烯地板膜属于应用较为广泛的一种地板膜材料，基本可以满足室内环境的应用要求，但由于聚氯乙烯对光、热的稳定性较差，因此聚氯乙烯地板膜不宜应用于室外环境。虽然可以通过添加热稳定剂和光稳定剂的方式来改善聚氯乙烯的稳定性，但效果仍不理想，并且部分稳定剂存在一定的毒性，从而影响地板膜的使用安全性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，先制备聚乙烯接枝共聚物来优化聚乙烯的成膜性能，并协同纳米填料、热稳定剂和紫外线吸收剂的添加来增强地板膜的综合性能，以解决传统地板膜仅限于室内场所应用的缺陷，使所制地板膜可以应用于室内以及室外装修场所。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，先由线性低密度聚乙烯和乙烯基咔唑制备聚乙烯接枝共聚物，再添加纳米填料、热稳定剂和紫外线吸收剂作为助剂，混料，熔融挤出，然后经压延、牵引、压花、定型，制得地板膜。
所述线性低密度聚乙烯、乙烯基咔唑的质量比为100:30-80。
以乙烯基咔唑作为单体，对线性低密度聚乙烯进行接枝改性，制得聚乙烯接枝共聚物，接枝率达到15％以上。并且所制聚乙烯接枝共聚物不仅保留了线性低密度聚乙烯固有的优良特性，还可以显著提高线性低密度聚乙烯的耐磨性和光热稳定性，从而优化地板膜的应用性能。
所述纳米填料占地板膜的质量百分比为5-12％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为0.5-3％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.2-2％。
所述纳米填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米二氧化钛中的一种。
纳米填料与聚乙烯接枝共聚物的相容性好，并利用其纳米尺寸对聚乙烯接枝共聚物起到增强作用，从而进一步提高地板膜的强度和耐磨性。
所述热稳定剂为钙锌稳定剂、稀土复合稳定剂中的一种。
热稳定剂的添加可以进一步增强聚乙烯接枝共聚物的热稳定性，并且以上两种热稳定剂的使用安全性较高，对热稳定性能的增强效果也较好。
所述紫外线吸收剂为二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并***类紫外线吸收剂中的一种。
紫外线吸收剂的添加可以改善聚乙烯接枝共聚物的光稳定性，延缓紫外线对地板膜的老化，有效防止地板膜的色变，保证地板膜的外观质量。
所述聚乙烯接枝共聚物的制备方法为：向二甲苯中加入线性低密度聚乙烯、乙烯基咔唑和过氧化二苯甲酰，加热至70-80℃溶胀，继续加热至115-125℃反应，反应结束后减压蒸馏回收二甲苯和未反应的乙烯基咔唑，得到聚乙烯接枝共聚物。
所述熔融挤出的温度为140-170℃。
所述压延的辊温为140-170℃，线速度为15-30m/min。
所述牵引的辊温为90-120℃，线速度为20-40m/min。
所述压花的辊温为50-80℃，线速度为20-40m/min。
所述定型的辊温为20-50℃，线速度为20-40m/min。
通过挤出、压延、牵引工序制得地板膜，并通过压花工序来丰富地板膜的外观，通过冷却对地板膜进行定型。
由于乙烯基咔唑与聚乙烯反应时的空间位阻较大，导致乙烯基咔唑在聚乙烯上的接枝率低，因此对聚乙烯的改进效果有限。发明人基于强化聚乙烯改进效果的目的，尝试以其他物质代替乙烯基咔唑，经过多次试验，最终筛选出乙烯基三丁酮肟基硅烷作为改性剂。由于乙烯基三丁酮肟基硅烷对水敏感，因此要求接枝聚合反应在无水条件下进行。
利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，先由线性低密度聚乙烯和乙烯基三丁酮肟基硅烷制备聚乙烯接枝共聚物，再添加纳米填料、热稳定剂和紫外线吸收剂作为助剂，混料，熔融挤出，然后经压延、牵引、压花、定型，制得地板膜。
所述线性低密度聚乙烯、乙烯基三丁酮肟基硅烷的质量比为100:30-80。
其他步骤条件同上。
钙锌稳定剂、稀土复合稳定剂属于本领域常用的热稳定剂，使用安全性相对较高且热稳定性能好，但稀土复合稳定剂的价格较高，因此钙锌稳定剂成为了首选的热稳定剂。
发明人鉴于现有热稳定剂的优缺点，并基于使用安全性和热稳定性能的考量，制备了氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌作为热稳定剂，并研究发现将其作为聚乙烯制品热稳定剂时可以显现出优良的热稳定性能。
所述氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌是由二甲基丙烯酸锌和三氟丙基甲基环三硅氧烷制成，具体制备方法为：向乙醇中加入二甲基丙烯酸锌和三氟丙基甲基环三硅氧烷，混合均匀，再加入引发剂，搅拌下升温反应，反应结束后减压蒸馏回收乙醇，自然冷却，得到氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌。
所述二甲基丙烯酸锌、三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量比为30-50:5-20。
所述引发剂为偶氮类引发剂。
氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌的制备原理：二甲基丙烯酸锌在引发剂的作用下经原位聚合生成聚甲基丙烯酸锌，生成的聚甲基丙烯酸锌与三氟丙基甲基环三硅氧烷形成分子结构相互交错的复合物，并且制备的氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌与聚乙烯的相容性好。
本发明的有益效果是：本发明以线性低密度聚乙烯作为原料，经接枝共聚反应制得聚乙烯接枝共聚物，并协同纳米填料、热稳定剂和紫外线吸收剂的添加来增强地板膜的综合性能，解决了传统地板膜仅限于室内场所应用的缺陷，使所制地板膜可以应用于室内以及室外装修场所，从而提高该产品的市场竞争力。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
纳米二氧化硅的平均粒径为60nm，比表面积为150-200m2/g。
接枝率＝m1/(m0+m1)；
m0为线性低密度聚乙烯的质量，m1为接枝于线性低密度聚乙烯上的乙烯基咔唑的质量。
实施例1
(1)向二甲苯中加入20g线性低密度聚乙烯7042、10g乙烯基咔唑和1g过氧化二苯甲酰，加热至70℃溶胀30min，继续加热至115℃反应4h，反应结束后减压蒸馏回收二甲苯和未反应的乙烯基咔唑，得到聚乙烯接枝共聚物，接枝率为18.2％。
(2)将上述制备的聚乙烯接枝共聚物中加入纳米二氧化硅、钙锌稳定剂CZ915和紫外线吸收剂UVP-327，纳米填料占地板膜的质量百分比为8.5％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为1.5％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.5％，高速混合均匀，利用螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度为：一区140℃、二区150℃、三区155℃、四区160℃、五区160℃、六区170℃、七区170℃、八区165℃、九区165℃、模头170℃，然后经压延、牵引、压花、定型，压延辊温为：1号辊165℃、2号辊160℃、3号辊155℃、4号辊150℃、5号辊145℃，线速度为20m/min；牵引辊温为：1号辊120℃、2号辊115℃、3号辊105℃、4号辊100℃、5号辊90℃，线速度为30m/min；压花辊温为：1号辊120℃、2号辊120℃、3号辊115℃，线速度为25m/min；定型辊温为：1号辊50℃、2号辊40℃、3号辊30℃，线速度为30m/min，制得地板膜。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处是调整了聚乙烯接枝共聚物的制备操作。
(1)向二甲苯中加入20g线性低密度聚乙烯7042、12g乙烯基咔唑和1g过氧化二苯甲酰，加热至70℃溶胀30min，继续加热至120℃反应5h，反应结束后减压蒸馏回收二甲苯和未反应的乙烯基咔唑，得到聚乙烯接枝共聚物，接枝率为18.7％。
(2)将上述制备的聚乙烯接枝共聚物中加入纳米二氧化硅、钙锌稳定剂CZ915和紫外线吸收剂UVP-327，纳米填料占地板膜的质量百分比为8.5％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为1.5％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.5％，高速混合均匀，利用螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度为：一区140℃、二区150℃、三区155℃、四区160℃、五区160℃、六区170℃、七区170℃、八区165℃、九区165℃、模头170℃，然后经压延、牵引、压花、定型，压延辊温为：1号辊165℃、2号辊160℃、3号辊155℃、4号辊150℃、5号辊145℃，线速度为20m/min；牵引辊温为：1号辊120℃、2号辊115℃、3号辊105℃、4号辊100℃、5号辊90℃，线速度为30m/min；压花辊温为：1号辊120℃、2号辊120℃、3号辊115℃，线速度为25m/min；定型辊温为：1号辊50℃、2号辊40℃、3号辊30℃，线速度为30m/min，制得地板膜。
实施例3
实施例3与实施例2的不同之处是将乙烯基咔唑替换为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
(1)向二甲苯中加入20g线性低密度聚乙烯7042、12g乙烯基三丁酮肟基硅烷和1g过氧化二苯甲酰，加热至70℃溶胀30min，继续加热至120℃反应5h，反应结束后减压蒸馏回收二甲苯和未反应的乙烯基咔唑，得到聚乙烯接枝共聚物。
(2)将上述制备的聚乙烯接枝共聚物中加入纳米二氧化硅、钙锌稳定剂CZ915和紫外线吸收剂UVP-327，纳米填料占地板膜的质量百分比为8.5％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为1.5％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.5％，高速混合均匀，利用螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度为：一区140℃、二区150℃、三区155℃、四区160℃、五区160℃、六区170℃、七区170℃、八区165℃、九区165℃、模头170℃，然后经压延、牵引、压花、定型，压延辊温为：1号辊165℃、2号辊160℃、3号辊155℃、4号辊150℃、5号辊145℃，线速度为20m/min；牵引辊温为：1号辊120℃、2号辊115℃、3号辊105℃、4号辊100℃、5号辊90℃，线速度为30m/min；压花辊温为：1号辊120℃、2号辊120℃、3号辊115℃，线速度为25m/min；定型辊温为：1号辊50℃、2号辊40℃、3号辊30℃，线速度为30m/min，制得地板膜。
实施例4
实施例4与实施例2的不同之处是热稳定剂替换为氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌，氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌的制备：向乙醇中加入38g二甲基丙烯酸锌和12g三氟丙基甲基环三硅氧烷，混合均匀，再加入2g偶氮二异丁腈，搅拌下升温至回流状态后保温反应5h，反应结束后减压蒸馏回收乙醇，自然冷却，得到氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌。
(1)向二甲苯中加入20g线性低密度聚乙烯7042、12g乙烯基咔唑和1g过氧化二苯甲酰，加热至70℃溶胀30min，继续加热至120℃反应5h，反应结束后减压蒸馏回收二甲苯和未反应的乙烯基咔唑，得到聚乙烯接枝共聚物。
(2)将上述制备的聚乙烯接枝共聚物中加入纳米二氧化硅、氟硅掺杂聚甲基丙烯酸锌和紫外线吸收剂UVP-327，纳米填料占地板膜的质量百分比为8.5％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为1.5％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.5％，高速混合均匀，利用螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度为：一区140℃、二区150℃、三区155℃、四区160℃、五区160℃、六区170℃、七区170℃、八区165℃、九区165℃、模头170℃，然后经压延、牵引、压花、定型，压延辊温为：1号辊165℃、2号辊160℃、3号辊155℃、4号辊150℃、5号辊145℃，线速度为20m/min；牵引辊温为：1号辊120℃、2号辊115℃、3号辊105℃、4号辊100℃、5号辊90℃，线速度为30m/min；压花辊温为：1号辊120℃、2号辊120℃、3号辊115℃，线速度为25m/min；定型辊温为：1号辊50℃、2号辊40℃、3号辊30℃，线速度为30m/min，制得地板膜。
对比例1
对比例1与实施例2的不同之处是以苯乙烯(黏度0.762cP at 68°F)替代乙烯基咔唑。
(1)向二甲苯中加入20g线性低密度聚乙烯7042、12g苯乙烯和1g过氧化二苯甲酰，加热至70℃溶胀30min，继续加热至120℃反应5h，反应结束后减压蒸馏回收二甲苯和未反应的乙烯基咔唑，得到聚乙烯接枝共聚物。
(2)将上述制备的聚乙烯接枝共聚物中加入纳米二氧化硅、钙锌稳定剂CZ915和紫外线吸收剂UVP-327，纳米填料占地板膜的质量百分比为8.5％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为1.5％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.5％，高速混合均匀，利用螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度为：一区140℃、二区150℃、三区155℃、四区160℃、五区160℃、六区170℃、七区170℃、八区165℃、九区165℃、模头170℃，然后经压延、牵引、压花、定型，压延辊温为：1号辊165℃、2号辊160℃、3号辊155℃、4号辊150℃、5号辊145℃，线速度为20m/min；牵引辊温为：1号辊120℃、2号辊115℃、3号辊105℃、4号辊100℃、5号辊90℃，线速度为30m/min；压花辊温为：1号辊120℃、2号辊120℃、3号辊115℃，线速度为25m/min；定型辊温为：1号辊50℃、2号辊40℃、3号辊30℃，线速度为30m/min，制得地板膜。
对比例2
对比例2与实施例2的不同之处是没有对线性低密度聚乙烯进行接枝共聚改性。
将线性低密度聚乙烯7042中加入纳米二氧化硅、钙锌稳定剂CZ915和紫外线吸收剂UVP-327，纳米填料占地板膜的质量百分比为8.5％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为1.5％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.5％，高速混合均匀，利用螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度为：一区140℃、二区150℃、三区155℃、四区160℃、五区160℃、六区170℃、七区170℃、八区165℃、九区165℃、模头170℃，然后经压延、牵引、压花、定型，压延辊温为：1号辊165℃、2号辊160℃、3号辊155℃、4号辊150℃、5号辊145℃，线速度为20m/min；牵引辊温为：1号辊120℃、2号辊115℃、3号辊105℃、4号辊100℃、5号辊90℃，线速度为30m/min；压花辊温为：1号辊120℃、2号辊120℃、3号辊115℃，线速度为25m/min；定型辊温为：1号辊50℃、2号辊40℃、3号辊30℃，线速度为30m/min，制得地板膜。
依照标准GB/T 3960-2016《塑料滑动摩擦磨损试验方法》测定磨损量。
依照标准GB/T 1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》进行缺口冲击强度的测试。
依照标准GB/T 7141-2008《塑料热老化试验方法》方法B进行热老化试验，温度在85℃，老化时间168h。
上述实施例1-4和对比例1-2制备的地板膜的性能测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002827994530000081
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：先由线性低密度聚乙烯和乙烯基咔唑制备聚乙烯接枝共聚物，再添加纳米填料、热稳定剂和紫外线吸收剂作为助剂，混料，熔融挤出，然后经压延、牵引、压花、定型，制得地板膜。
2.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述线性低密度聚乙烯、乙烯基咔唑的质量比为100:30-80。
3.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述纳米填料占地板膜的质量百分比为5-12％，热稳定剂占地板膜的质量百分比为0.5-3％，紫外线吸收剂占地板膜的质量百分比为0.2-2％。
4.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述纳米填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米二氧化钛中的一种。
5.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述热稳定剂为钙锌稳定剂、稀土复合稳定剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述紫外线吸收剂为二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并***类紫外线吸收剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述聚乙烯接枝共聚物的制备方法为：向二甲苯中加入线性低密度聚乙烯、乙烯基咔唑和过氧化二苯甲酰，加热至70-80℃溶胀，继续加热至115-125℃反应，反应结束后减压蒸馏回收二甲苯和未反应的乙烯基咔唑，得到聚乙烯接枝共聚物。
8.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述熔融挤出的温度为140-170℃。
9.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述压延的辊温为140-170℃，线速度为15-30m/min；所述牵引的辊温为90-120℃，线速度为20-40m/min。
10.根据权利要求1所述的利用聚乙烯接枝共聚物制备高性能地板膜的工艺，其特征在于：所述压花的辊温为50-80℃，线速度为20-40m/min；所述定型的辊温为20-50℃，线速度为20-40m/min。
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