CN112687525A

CN112687525A - 一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法

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Publication number: CN112687525A
Application number: CN202011572717.5A
Authority: CN
Inventors: 张东国; 李忠辉
Original assignee: CETC 55 Research Institute
Current assignee: CETC 55 Research Institute
Priority date: 2020-12-24
Filing date: 2020-12-24
Publication date: 2021-04-20
Anticipated expiration: 2040-12-24
Also published as: CN112687525B

Abstract

本发明公开了一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，属于半导体外延材料技术领域。本方法利用金属有机物化学气相沉积等材料生长技术，通过前期有机镓源浸润预处理改善氮化铝/氮化镓界面质量，抑制界面位错的生成，并在后期进行高温退火重结晶实现氮化镓穿透位错快速湮没，可以大幅度降低氮化镓复合缓冲层生长初期的位错密度，从而实现了外延总厚度在200~500nm的高晶体质量氮化镓场效应管材料制备。本发明可以在保证晶体质量的前提下，将氮化镓缓冲层厚度大幅减薄，有助于改善器件功率和频率特性，显著降低外延成本；同时本发明的生长方法与常规氮化镓外延工艺兼容，可控性好，具有较高的实用价值。

Description

一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法

技术领域

本发明涉及一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，属于半导体外延材料技术领域。

背景技术

氮化镓高迁移率场效应管是一种基于氮化物特有的极化效应在异质结界面沟道处产生高浓度的二维电子气，并通过改变栅压来控制沟道开关的新型半导体电子器件，具有高频、高功率和耐高温特性，该材料体系更加适合发展高温、高压、大功率微波器件，在军事、移动通信、雷达等高端技术领域应用中具有非常重要的意义。

由于氮化镓体单晶材料制备十分困难，因此氮化镓单晶薄膜一般通过异质外延获得。碳化硅衬底与氮化镓晶格失配和热失配均较小、导电、热导率高，使碳化硅基氮化镓高迁移率场效应管具有更高的功率特性、可靠性和更低的射频损耗，因此目前超过95%商用氮化镓微波器件均采用碳化硅衬底。然而，碳化硅衬底与氮化镓单晶薄膜之间存在着一定的晶格失配和热失配，在外延层中会产生高密度（10⁸～10¹⁰cm^-2）的位错和较大的薄膜应力，不但恶化外延材料的晶体质量和表面形貌，而且影响器件的功率性能、成品率和可靠性。因此，降低位错密度、提高外延材料晶体质量成为氮化镓微波材料亟需解决的问题。

氮化镓外延层中分布最广、对材料与器件性能影响最大的缺陷是垂直于衬底表面的穿透位错，主要源于成核层上生长的高温氮化镓成核岛间合并过程，此类位错通常随着外延厚度的增加出现转向、湮没，因此为了得到高质量的氮化镓高迁移率场效应管外延材料，常规氮化镓高迁移率场效应管的外延层厚度通常在1.5μｍ以上，增加了成本消耗，同时需要进行掺杂补偿来获得高阻性能。针对氮化镓功率管输出功率不断提高的需求，氮化镓高迁移率场效应管的材料需满足更高工作电压、更高输出功率密度的性能要求。然而，由于常规氮化镓场效应管外延层厚度较厚，掺杂饱和效应和散热问题进一步限制了碳化硅基氮化镓微波功率器件技术的进一步发展。另外，氮化镓高迁移率场效应管中氮化镓缓冲层厚度占比95%以上，属于外延成本主要消耗层，将厚度减薄80%～90%，可以有效降低外延成本50%以上，同时外延耗时减少30%，有效提升外延产能，更好的满足未来氮化镓市场扩张的需求。因此，开发新型超薄氮化镓高迁移率场效应管采用非故意掺杂外延技术，将氮化镓缓冲层厚度大幅减薄，并进一步提升晶体质量，对于提升微波功率器件的性能并降低成本有着极为重要的意义。

发明内容

针对外延层总厚度在200~500nm的超薄氮化镓场效应管，本发明提出一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，通过调控界面工艺，既减少了界面位错的生成，同时实现了穿透位错快速湮没，显著提升了超薄氮化镓场效应管的晶体质量。

本发明为解决其技术问题采用如下技术方案：

一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，包括以下步骤：

步骤一：选取碳化硅单晶衬底，置于金属有机物化学气相淀积材料生长设备内的反应室基座；

步骤二：设置反应室的压力为100~200 mbar，通入H₂，***升温至1000~1100℃，在H₂气氛下烘烤衬底5~15分钟，去除衬底表面的粘污；

步骤三：维持H₂流量不变，降低反应室的压力至50~150 mbar，继续升温至1100~1200℃，通入NH₃和铝源，生长厚度为20~60 nm的氮化铝成核层；

步骤四：保持H₂流量不变，在NH₃氛围中将温度降至1000~1100℃、压力升至150~350mbar，待气流稳定后，关闭NH₃，通入镓源对表面浸润处理，时间为0.3~2分钟；

步骤五：浸润结束后，打开NH₃，生长厚度为20~80 nm氮化镓缓冲层，关闭镓源；

步骤六：维持反应室压力、H₂流量和NH₃流量不变，温度升高50~100℃，进行高温退火处理，时间为1~3分钟；

步骤七：退火结束后，维持反应室压力、H₂流量和NH₃流量不变，温度降至1000~1100℃；打开镓源，生长氮化镓沟道层，直至氮化镓总厚度达到150~400nm后，关闭镓源；

步骤八：生长厚度为0.5~2 nm的氮化铝***层、厚度为5~30nm的氮化铝镓Al_xGa_1- _xN势垒层和厚度为1~5 nm的氮化镓帽层；

步骤九：外延生长完成之后，关闭生长源，在NH₃气氛中降温。

氮化镓外延层包含步骤五中的氮化镓缓冲层和步骤七中的氮化镓沟道层，总厚度在150~400nm。

步骤五所述氮化镓缓冲层在生长前后分别进行金属源预处理和高温退火重结晶。

本发明的有益效果如下：

本发明在保证材料晶体质量的基础上，将氮化镓高迁移率场效应管外延层厚度减薄80%～90%，可以有效降低外延成本50%以上，同时外延耗时减少30%，有效提升外延效率，更好的满足未来氮化镓材料及器件市场扩张的需求。另外，新型超薄氮化镓高迁移率场效应管采用非故意掺杂外延技术，将氮化镓缓冲层厚度大幅减薄，并进一步提升晶体质量，对于提升微波功率器件的性能并降低成本具有重要的意义。

附图说明

图1超薄氮化镓场效应管结构示意图，其中：1、碳化硅衬底；2、氮化铝成核层；3a、氮化镓复合缓冲层；3b、氮化镓沟道层；4、氮化铝***层；5、氮化铝镓势垒层；6、氮化镓帽层。

图2为超薄氮化镓场效应管外延结构透射电镜测试结果图。

图3（a）是界面位错湮没实测效果图，图3（b）是界面位错转向实测效果图。

图4为氮化镓场效应管外延材料面摇摆曲线高分辨模式测试结果图：（a）有氮化镓复合缓冲层，（b）无氮化镓复合缓冲层。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

本发明针对位错大量生成的氮化镓初期生长，引入氮化镓复合缓冲层，通过前期有机镓源的浸润预处理改善氮化铝和氮化镓界面质量，抑制界面位错的生成，并对氮化镓复合缓冲层进行高温退火重结晶处理，实现氮化镓穿透位错快速湮没，可以大幅度降低氮化镓外延材料生长初期的位错密度，从而实现了外延总厚度在200~500nm的高晶体质量氮化镓场效应管外延材料制备。

如图1所示，该超薄氮化镓场效应管按外延生长顺序，由下至上依次包括：碳化硅衬底1、氮化铝成核层2、氮化镓复合缓冲层3a、氮化镓沟道层3b、氮化铝***层4、氮化铝镓势垒层5和氮化镓帽层6。

一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，包括如下步骤：

步骤一：选取碳化硅单晶衬底，置于金属有机物化学气相淀积（MOCVD）等材料生长的设备内基座上；

步骤二：设置反应室压力100~200 mbar，通入H₂，***升温至1000~1100℃，在H₂气氛下烘烤衬底5~15分钟，去除表面沾污；

步骤三：维持H₂流量不变，降低反应室压力至50~150 mbar，继续升温至1100~1200℃，通入NH₃和铝源，生长厚度为20~60 nm的氮化铝成核层；

步骤四：保持H₂流量不变，在NH₃氛围中将温度降至1000~1100℃、压力升至150~350mbar，待气流稳定后，关闭NH₃，通入镓源进行表面浸润处理，时间为0.3~2分钟。

步骤五：浸润结束后，打开NH₃，生长厚度为20~80 nm氮化镓缓冲层，关闭镓源。

步骤六：维持反应室压力、H₂流量和NH₃流量不变，温度升高50~100℃，进行高温退火处理，时间为1~3分钟。

步骤七：退火结束后，维持反应室压力、H₂流量和NH₃流量不变，温度降至1000~1100℃。打开镓源，生长氮化镓沟道层，直至氮化镓总厚度达到150~400nm后，关闭镓源。

步骤八：生长厚度为0.5~2 nm的氮化铝***层、厚度为10~30nm的氮化铝镓Al_xGa_1-xN势垒层(其中0≤x＜0.5)和厚度为1~5 nm的氮化镓帽层；

步骤九：外延生长完成之后，关闭生长源，在NH₃气氛中降温，最后取出氮化镓外延片。

在本发明中，氮化镓场效应管外延材料结构包含了氮化铝成核层、氮化镓复合缓冲层、氮化镓沟道层、氮化铝***层、氮化铝镓势垒层和氮化镓帽层，采用非故意掺杂的生长方式，外延层的总厚度不超过500nm。为了降低位错密度，提高晶体质量，在氮化镓沟道层与氮化铝成核层之间，引入一层氮化镓复合缓冲层，对氮化铝与氮化镓的界面进行处理，抑制位错生成并调控位错延伸方式，降低氮化镓材料位错密度，从而提高晶体质量。

在本发明中，步骤三中的氮化铝成核层要求厚度在20~100nm，氮化铝在异质衬底以岛状生长方式沉积，高温下氮化铝成核岛横向合并成膜一般需要一定的厚度积累。为保证氮化铝成核层与氮化镓缓冲层的界面质量，氮化铝需要完整成膜，并呈现出较好的表面质量，因此氮化铝成核层厚度不低于20nm。另外，如果氮化铝成核层厚度过厚，表面起伏增大，则会导致氮化镓初期三维生长，这种氮化镓横向合并方式则会引入大量的位错，导致界面处横向漏电，影响器件应用性能。因此，本发明中的氮化铝成核层厚度在20~60nm。

在本发明中，步骤四中的氮化铝成核层表面采用镓源浸润处理工艺，为防止镓源被NH₃在气相状态中提前反应消耗，需要关闭NH₃。由于氮化铝与衬底之间存在晶格失配和热失配，导致氮化铝成核层存在高密度的表面缺陷，并在H₂氛围下进一步刻蚀恶化，严重影响到接下来的氮化镓缓冲层的沉积生长。本发明首先通过降低反应室温度减少表面刻蚀，在H₂氛围下通入镓源在氮化铝成核层表面沉积，促进表面缺陷坑进行合并，从而改善氮化铝成核层表面质量，实现调控界面的目的。为了达到填充效果，从而抑制氮化铝成核层位错的延伸和界面位错的生成，镓源预处理时间设定为0.3~2分钟。

在本发明中，步骤五中的氮化镓缓冲层厚度在20~80 nm，该氮化镓缓冲层的作用是实现界面位错延伸后的快速湮没。为保证氮化镓场效应管的器件性能，界面位错应避免延伸至氮化镓沟道层，因此氮化镓缓冲层应具备一定的厚度。另外，如果位错延伸距离过长，将增加氮化镓缓冲层的厚度，厚度占比的增大，将会使晶体质量较差的该层影响到氮化镓场效应管的综合晶体质量，所以该氮化镓缓冲层厚度不宜过厚。因此，本专利规定的氮化镓缓冲层厚度在20~80 nm。

在本发明中，步骤六中的氮化镓缓冲层需要进行高温退火处理，即氮化镓缓冲层在高温下进行重结晶，从而进一步调控晶格失配和热失配带来的位错延伸，从而实现位错转向。为保证退火效果，退火温度较氮化镓缓冲层生长温度提升50~100℃，退火时间在1~3分钟。

在本发明中，氮化镓外延层包含步骤5中的氮化镓缓冲层和步骤7中的氮化镓沟道层，氮化镓总厚度在150~400nm。其中氮化镓缓冲层主要作用为位错调控，氮化镓沟道层的主要作用为提供载流子保证电性能。

除常用的碳化硅单晶衬底外，本方法同样适用于硅、蓝宝石（含图形化衬底）、氮化镓以及其它适合生长氮化镓衬底制造的各类氮化镓器件外延结构，也适用于制备高晶体质量的厚层氮化镓及其它氮化物材料。除金属有机物化学气相淀积（MOCVD）方法以外，本方法同样适用于分子束外延（MBE）以及其他氮化物外延生长方法。

实施例：

提供的在MOCVD（金属有机化合物气相沉积）***中一种降低氮化镓场效应管界面热阻的外延方法包括以下步骤：

步骤一：选取4英寸碳化硅单晶衬底，置于MOCVD设备内的基座上。

步骤二：设置反应室压力150mbar，H₂流量100 slm，***升温至1080℃并持温5分钟，对衬底表面进行高温清理。

步骤三：保持反应室压力和H₂流量不变，继续升温至1150℃，通入10slm流量NH₃和100 sccm流量的三甲基铝，生长厚度为60nm的氮化铝成核层后关闭三甲基铝。

步骤四：维持H₂流量和NH₃流量不变，将温度降至1050℃、压力提升至200 mbar，待气流稳定后，关闭NH₃，通入三甲基镓源进行表面浸润处理，时间达到1分钟后关闭三甲基镓，并同时打开NH₃。

步骤五：维持H₂流量、反应室温度和压力不变，将NH₃流量提升至30slm，待气流稳定后，在NH₃氛围下通入三甲基镓源，生长厚度为60nm的氮化镓缓冲层，关闭三甲基镓。

步骤六：维持反应室压力、H₂流量和NH₃流量不变，提升反应室温度至1100℃，进行高温退火处理，时间达到2分钟后降温至1070℃。

步骤七：维持反应室压力、H₂流量和NH₃流量不变，打开三甲基镓源，生长厚度为200nm的氮化镓沟道层，关闭三甲基镓。

步骤八：维持反应室压力、H₂流量不变，将NH₃流量降至10slm，反应室温度降至1030℃，依次生长厚度为1nm的氮化铝***层、厚度为25nm的氮化铝镓Al_0.25Ga_0.75N势垒层和厚度为2nm的氮化镓帽层；

本发明提供的实施例中采用氮化镓复合缓冲层的氮化镓场效应管截面质量如图2所示，氮化镓复合缓冲层和氮化镓沟道层总厚度在265nm，经透射电镜测试未发现明显位错。进一步放大测试倍数，在氮化铝和氮化镓界面处仍存在较低密度的位错，这些位错一般在向上延伸60nm内湮没如图3（a），或者转向如图3（b），从而明显减少了位错穿透至氮化镓沟道层的可能。氮化镓复合缓冲层的引入，可以减少界面位错的生成，同时促进位错快速湮没，因此，采用该技术的超薄氮化镓场效应管具有极高的晶体质量，达到了常规2μm厚氮化镓场效应管的质量水平。

为进一步分析氮化镓复合缓冲层对提升晶体质量的效果，分别测试了有无氮化镓复合缓冲层的超薄氮化镓场效应管外延材料的X射线高分辨衍射摇摆曲线，测试结果如图4所示。与无氮化镓复合缓冲层的氮化镓效应管外延材料4（b）相比，具备氮化镓复合缓冲层的氮化镓场效应管外延材料图4（a）的衍射振荡峰峰型明显，且强度较大，进一步说明该材料具备更清晰地氮化铝与氮化镓界面，该材料对应氮化镓层的(002)和(102)面X射线摇摆曲线半高宽分别为100、240弧秒，而无氮化镓复合缓冲层的氮化镓场效应管(002)和(102)面X射线摇摆曲线半高宽分别为300、500弧秒。由此可见，氮化镓复合缓冲层的前期预处理可以有效改善氮化铝与氮化镓界面，清晰地界面可以抑制界面位错生成，因此大幅提升氮化镓场效应管的晶体质量。

与常规2μm氮化镓场效应管相比，将氮化镓外延层厚度80%，使氮化镓场效应管总厚度减至350nm的情况下，氮化镓复合缓冲层的引入可以通过调控各外延层界面质量的方式，抑制界面位错的生成并促进穿透位错快速湮没，从而大幅度降低了氮化镓的位错密度。这说明本发明提供的氮化镓场效应管的外延方法能有效提高晶体质量。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。

Claims

1.一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤八：生长厚度为0.5~2 nm的氮化铝***层、厚度为5~30nm的氮化铝镓Al_xGa_1-xN势垒层和厚度为1~5 nm的氮化镓帽层；

2.根据权利要求1所述的一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，其特征在于氮化镓外延层包含步骤五中的氮化镓缓冲层和步骤七中的氮化镓沟道层，总厚度在150~400nm。

3.根据权利要求1所述的一种提高超薄氮化镓场效应管晶体质量的外延方法，其特征在于步骤五所述氮化镓缓冲层在生长前后分别进行金属源预处理和高温退火重结晶。