CN112679991A - 一种碳酸钙粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳酸钙制备技术领域，特别涉及碳酸钙粉体的制备方法。本发明的碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：(1)破碎、(2)助磨剂准备、(3)湿法研磨和(4)干燥；本发明采用干湿法研磨相互配合，提高研磨的效率和碳酸钙粉体的质量，降低生产单位能耗，得到的碳酸钙粉体产品的细度更均匀。
Description
【技术领域】
本发明碳酸钙制备技术领域，特别涉及一种碳酸钙粉体的制备方法。
【背景技术】
碳酸钙粉体是一种重要的无机化工产品，被广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、医药等工业中，主要作用有:增加产品的体积、降低成本；改善加工性能如调节粘度等；提高尺寸的稳定性；补强或者增强等。其中，微细碳酸钙具有特殊的量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应等，使其在应用更加广泛，其作为填料或者补强剂则被认为是普通碳酸钙粉体材料的升级，正在被广泛运用在各种工业制品中，是较为理想的改性功能补强填充材料。
碳酸钙粉体的生产以研磨法生产的碳酸钙应用最广泛，因为研磨法制成的碳酸钙粉体成本低、工艺相对简单。但目前的研磨法生产的碳酸钙或多或少存在以下缺点：1.容易产生粗颗粒(粗颗粒一般是指比正常颗粒大10倍以上的颗粒)，制约了研磨碳酸钙的应用；2.为了制备超细产品，常通过对反应过程中温度及二氧化碳流量的控制生成超细碳酸钙粉体，在反应过程中加入晶体控制剂等添加剂控制产品形貌，此法会引入大量杂质；3.湿法研磨技术在生产过程中机械摩擦产生大量的热容易使浆液中的水分、研磨助剂等挥发或者变质，使碳酸钙之间容易出现团聚。
【发明内容】
有鉴于此，本发明目的在于通过提供一种碳酸钙粉体的制备方法，本发明采用干湿法研磨相互配合，提高研磨的效率和碳酸钙粉体的质量，降低生产单位能耗，产品的细度更均匀。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种碳酸钙粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎：将方解石用高压水冲洗，去除方解石表面的泥土和杂质，接着破碎后再研磨至过300-400目筛，得到碳酸钙颗粒；
(2)助磨剂的准备：将碳酸钠、聚丙烯酸钠和木质素磺酸钠按照质量比为2:1-2:1的比例混合，得到助磨剂备用；
(3)湿法研磨：将碳酸钙颗粒、助磨剂、水和丙三醇按照质量比为10-12:1-3:5-6:0.5的比例混合，然后将混合物输入到研磨机进行湿法研磨，得到碳酸钙浆料；
(4)干燥：将碳酸钙浆料浓缩后，利用干燥设备将所得碳酸钙浆料进行干燥至含水量低于1.5％，即可得到所述碳酸钙粉体。
本发明中，进一步地，所述步骤(3)中的研磨是在浆料流速为2-4t/h、研磨温度为45-55℃、研磨转速为1200-1300r/min的条件下研磨1.5-2h。
本发明中，进一步地，所述步骤(4)中干燥的具体操作为：将碳酸钙浆料脱水浓缩至含水量低于28％，然后再通入流速为20-40m3/s、温度为200-220℃的气流中，干燥至含水量不大于2％。
本发明中，进一步地，所述在步骤(4)干燥前还包括将碳酸钙浆料进行改性的操作，具体为在所得碳酸钙浆料中加入占碳酸钙浆料2-3％体积分数的C12-C22脂肪酸反应一段时间。
本发明中，进一步地，所述碳酸钙浆料与C12-C22脂肪酸的反应是在50-70℃的条件下反应15-25min。
本申请还公开了一种碳酸钙粉体的的用途，该碳酸钙粉体为经过改性操作的碳酸钙粉体，其具体是用于作为填料添加在橡胶中，所述碳酸钙粉体的添加量为45-52wt.％。
本发明至少具有以下有益效果：
1.本发明采用干湿法研磨相互配合，提高研磨的效率和碳酸钙粉体的质量，降低生产单位能耗，得到的碳酸钙粉体产品的细度更均匀。
2.本发明加入由碳酸钠、聚丙烯酸钠和木质素磺酸钠组成的助磨剂，可以提高后期研磨的效率，降低了研磨的时间，此外，该助磨剂又可以附着在粉体表面，减少干燥时的团聚程度，从而达到很好的分散效果。
3.本发明将碳酸钙颗粒、助磨剂、水和丙三醇按照一定比例混合后用于湿法研磨，采用丙三醇代替部分水作为研磨用介质，其具有锁水作用，能够减少水分的挥发，提高浆料的稳定性。
4.本发明还公开了将碳酸钙粉体作为填料制备橡胶，该作为填料的碳酸钙粉体在干燥前增加了改性的步骤，通过加入C12-C22脂肪酸，既能溶于水又存在可以与浆料表面的基团产生化学反应的官能团，与粉体表面的基团形成化学键，将有机物锚固在浆料表面，从而提高浆料与聚合物之间的相容性，在制备橡胶时，有利于分散和提高橡胶的强度。
【具体实施方式】
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
实施例1：
本实施例提供一种碳酸钙粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎：将方解石用高压水冲洗，去除方解石表面的泥土和杂质，接着破碎后再研磨至过300目筛，得到碳酸钙颗粒；
(2)助磨剂的准备：将碳酸钠、聚丙烯酸钠和木质素磺酸钠按照质量比为2:1:1的比例混合，得到助磨剂备用；
(3)湿法研磨：将碳酸钙颗粒、助磨剂、水和丙三醇按照质量比为10:1:5:0.5的比例混合，然后将混合物输入到研磨机进行湿法研磨，得到碳酸钙浆料；步骤(3)中的研磨是在浆料流速为2t/h、研磨温度为45℃、研磨转速为1200r/min的条件下研磨1.5-2h；
(4)干燥：将碳酸钙浆料浓缩后，利用干燥设备将所得碳酸钙浆料进行干燥至含水量低于1.5％，即可得到所述碳酸钙粉体；步骤(4)中干燥的具体操作为：将碳酸钙浆料脱水浓缩至含水量低于28％，然后再通入流速为20m3/s、温度为200℃的气流中，干燥至含水量不大于2％。
实施例2：
本实施例提供一种碳酸钙粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎：将方解石用高压水冲洗，去除方解石表面的泥土和杂质，接着破碎后再研磨至过350目筛，得到碳酸钙颗粒；
(2)助磨剂的准备：将碳酸钠、聚丙烯酸钠和木质素磺酸钠按照质量比为2:1:1的比例混合，得到助磨剂备用；
(3)湿法研磨：将碳酸钙颗粒、助磨剂、水和丙三醇按照质量比为11:2:5:0.5的比例混合，然后将混合物输入到研磨机进行湿法研磨，得到碳酸钙浆料；步骤(3)中的研磨是在浆料流速为3t/h、研磨温度为50℃、研磨转速为1250r/min的条件下研磨1.7h；
(4)干燥：将碳酸钙浆料浓缩后，利用干燥设备将所得碳酸钙浆料进行干燥至含水量低于1.5％，即可得到所述碳酸钙粉体；步骤(4)中干燥的具体操作为：将碳酸钙浆料脱水浓缩至含水量低于28％，然后再通入流速为30m3/s、温度为210℃的气流中，干燥至含水量不大于2％。
实施例3：
本实施例提供一种碳酸钙粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎：将方解石用高压水冲洗，去除方解石表面的泥土和杂质，接着破碎后再研磨至过400目筛，得到碳酸钙颗粒；
(2)助磨剂的准备：将碳酸钠、聚丙烯酸钠和木质素磺酸钠按照质量比为2:2:1的比例混合，得到助磨剂备用；
(3)湿法研磨：将碳酸钙颗粒、助磨剂、水和丙三醇按照质量比为12:3:6:0.5的比例混合，然后将混合物输入到研磨机进行湿法研磨，得到碳酸钙浆料；步骤(3)中的研磨是在浆料流速为4t/h、研磨温度为55℃、研磨转速为1300r/min的条件下研磨2h；
(4)干燥：将碳酸钙浆料浓缩后，利用干燥设备将所得碳酸钙浆料进行干燥至含水量低于1.5％，即可得到所述碳酸钙粉体；步骤(4)中干燥的具体操作为：将碳酸钙浆料脱水浓缩至含水量低于28％，然后再通入流速为40m3/s、温度为220℃的气流中，干燥至含水量不大于2％。
实施例4：
本实施例提供一种作为橡胶填料的碳酸钙粉体的制备方法，该碳酸钙粉体在橡胶中的添加量为50wt.％，该碳酸钙粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)破碎：将方解石用高压水冲洗，去除方解石表面的泥土和杂质，接着破碎后再研磨至过350目筛，得到碳酸钙颗粒；
(2)助磨剂的准备：将碳酸钠、聚丙烯酸钠和木质素磺酸钠按照质量比为2:1:1的比例混合，得到助磨剂备用；
(3)湿法研磨：将碳酸钙颗粒、助磨剂、水和丙三醇按照质量比为11:2:5:0.5的比例混合，然后将混合物输入到研磨机进行湿法研磨，得到碳酸钙浆料；步骤(3)中的研磨是在浆料流速为3t/h、研磨温度为50℃、研磨转速为1250r/min的条件下研磨1.7h；
(4)改性：在所得碳酸钙浆料中加入占碳酸钙浆料2％体积分数的C12-C22脂肪酸反应一段时间；所述碳酸钙浆料与C12-C22脂肪酸的反应是在60℃的条件下反应20min；
(5)干燥：将碳酸钙浆料浓缩后，利用干燥设备将所得碳酸钙浆料进行干燥至含水量低于1.5％，即可得到所述碳酸钙粉体；干燥的具体操作为：将碳酸钙浆料脱水浓缩至含水量低于28％，然后再通入流速为30m3/s、温度为210℃的气流中，干燥至含水量不大于2％。
效果验证
为了说明本申请的实用价值，申请人做以下对比试验：
将以下组别制备得到的碳酸钙粉体制成橡胶试样，除了碳酸钙粉体的区别，其原料和制备的方法完全相同：
第一组：实施例2所述碳酸钙粉体；
第二组：实施例4所述碳酸钙粉体；
第三组：加入的C12-C22脂肪酸的量为0.5％，其他方式与实施例4相同；
第四组：加入的C12-C22脂肪酸的量为3.5％，其他方式与实施例4相同；
第五组：去掉助磨剂，其他方式与实施例4相同；
第六组：丙三醇用同等质量的水代替，其他方式与实施例4相同；
橡胶试样的制备方法为：
S1：向100份(指的是重量份，下文同理)硅橡胶生胶中分2次加入无机填料18份(每次加入9份)，混炼2min，然后加入碳酸钙粉体50份混炼2min，再加入1.8份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、1份3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、和1份羟基硅油在58℃混炼32min，得到混炼胶；S2：得到的混炼胶与0.6份甲基苯基硅油、0.1份二月桂酸二正丁基锡、2份硫化剂混炼，薄通出片，室温下静置，然后在163℃硫化85min，得到橡胶试样。
将上述组别的碳酸钙粉体制备得到的橡胶试样进行性能测试，并记录数据如表1所示：
表1橡胶试样性能测试结果
根据表1结果可知,本申请实施例4所制备得到的碳酸钙粉体分散性好，与橡胶具有较好的相容性，有效地提高了橡胶的各项力学性能。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)破碎：将方解石用高压水冲洗，去除方解石表面的泥土和杂质，接着破碎后再研磨至过300-400目筛，得到碳酸钙颗粒；
(2)助磨剂的准备：将碳酸钠、聚丙烯酸钠和木质素磺酸钠按照质量比为2:1-2:1的比例混合，得到助磨剂备用；
(3)湿法研磨：将碳酸钙颗粒、助磨剂、水和丙三醇按照质量比为10-12:1-3:5-6:0.5的比例混合，然后将混合物输入到研磨机进行湿法研磨，得到碳酸钙浆料；
(4)干燥：将碳酸钙浆料浓缩后，利用干燥设备将所得碳酸钙浆料进行干燥至含水量低于1.5％，即可得到所述碳酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的研磨是在浆料流速为2-4t/h、研磨温度为45-55℃、研磨转速为1200-1300r/min的条件下研磨1.5-2h。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥的具体操作为：将碳酸钙浆料脱水浓缩至含水量低于28％，然后再通入流速为20-40m3/s、温度为200-220℃的气流中，干燥至含水量不大于2％。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述在步骤(4)干燥前还包括将碳酸钙浆料进行改性的操作，具体为在所得碳酸钙浆料中加入占碳酸钙浆料2-3％体积分数的C12-C22脂肪酸反应一段时间。
5.根据权利要求4所述的一种碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙浆料与C12-C22脂肪酸的反应是在50-70℃的条件下反应15-25min。
6.根据权利要求5或4所述的一种碳酸钙粉体的的用途，其特征在于，所述碳酸钙粉体用于作为填料添加在橡胶中，所述碳酸钙粉体的添加量为45-52wt.％。
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