CN112679801A - 一种有机硅功能化锑烯纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机硅功能化锑烯纳米片，其为表面修饰有有机硅的锑烯纳米片。其能很好的分散在基质(尤其是玻璃基质)中，且在这些基质中可具有高的溶解度、分散度和掺杂浓度。本发明还公开了该有机硅功能化锑烯纳米片的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明涉及锑烯纳米片。更具体地，涉及一种有机硅功能化锑烯纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
锑(Sb)，是第五主族的一种重要的金属单质。锑的二维纳米材料锑烯具有非凡的光学和电子特性，包括高稳定性，高的载流子迁移率以及具有可调节的带隙。因此，锑烯纳米片的制备、纳米结构的测量、纳米器件的组装、电学性能的测试等成为当今无机纳米材料领域的重要研究方向。锑烯纳米材料包括量子点、纳米线、纳米带、纳米管、纳米片、纳米晶等，传统的制备方法包括机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、外延生长法等。因为单一的纳米锑烯材料无法投入到实际使用中去，因此需要将纳米材料与有机或无机基质进行掺杂，制备成复合材料和器件。若直接进行物理共混，会造成掺杂不均匀、分散性差等弊端。因此需要对纳米材料进行合适的功能化来提高其在基质中的溶解度和分散度。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种有机硅功能化锑烯纳米片，其能很好的分散在基质(尤其是玻璃基质)中，且在这些基质中可具有高的溶解度、分散度和掺杂浓度。
本发明的第二个目的在于提供一种有机硅功能化锑烯纳米片的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种有机硅功能化锑烯纳米片的应用。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种有机硅功能化锑烯纳米片，其为表面修饰有有机硅的锑烯纳米片。
进一步地，所述有机硅通过化学键结合在该锑烯纳米片。
进一步地，所述有机硅上含有异氰酸酯基团、氰基、环氧基、羧基中的一种或几种；
进一步地，所述有机硅选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。前述有机硅均可与羟基反应。
进一步地，所述锑烯纳米片表面含有羟基。
进一步地，所述体系纳米片由锑粉末进行液相剥离得到。其中，锑粉末的粒度可控制在2～5μm之间。通过该方法得到的锑烯纳米片表面含有羟基。同时本发明中还发现，通过该方法得到的表面含羟基的锑烯纳米片用于制备得到的有机硅功能化锑烯纳米片在玻璃基质中可具有更高的溶解度、分散度和掺杂浓度。
进一步地，本发明中提到的玻璃基质包括但不限于乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷等。
为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：
一种有机硅功能化锑烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将表面含羟基的锑烯纳米片与有机硅反应，得到所述有机硅功能化锑烯纳米片。
进一步地，该表面含羟基的锑烯纳米片的尺寸大小约150nm左右，厚度约5-7nm。
进一步地，所述表面含羟基的锑烯纳米片由锑粉末进行液相剥离得到。
进一步地，所述制备方法具体包括如下步骤：
将表面含羟基的锑烯纳米片与有机硅于溶剂中，在催化剂存在及保护气体气氛下进行回流反应，反应结束后，经提纯、离心，得有机硅功能化锑烯纳米片的分散液。
可以理解，得到有机硅功能化锑烯纳米片的分散液后，可进一步去除溶剂，得到纯的有机硅功能化锑烯纳米片。其中，溶剂的去除可为本领域的常规手段，如蒸发等，在此不赘述。
进一步地，所述回流反应的条件为：温度25-100℃，时间6-48h。
进一步地，所述保护气体选自氮气、氩气。
进一步地，所述溶剂选自异丙醇、***、乙醇中的一种或几种的混合。
进一步地，所述催化剂选自乙酰丙酮铝、三氟化硼、乙酸中的一种或几种的混合。
进一步地，按重量份计，所述表面含羟基的锑烯纳米片的添加量为1-50份，所述有机硅的添加量为10-100份，所述催化剂的添加量为1-5份。
本发明中还保护上述有机硅功能化锑烯纳米片在玻璃制品的制备中的应用。
进一步地，所述玻璃制品的玻璃基质包括但不限于乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷等。
本发明的有益效果如下：
本发明中提供的有机硅功能化锑烯纳米片在玻璃基质中具有高的溶解度、好的分散性和高的掺杂浓度。本发明中提供的有机硅功能化锑烯纳米片的制备方法适用性广、操作简单，且该方法中优选采用由锑粉末进行液相剥离得到的表面含羟基的锑烯纳米片作为原料进行反应，使得制备得到的有机硅功能化锑烯纳米片具有更优的前述性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出了实施例1中制备有机硅功能化锑烯纳米片的示意图。
图2示出了实施例1中制备的锑烯纳米片、有机硅功能化锑烯纳米片的傅里叶红外谱图。
图3示出了实施例1中锑烯纳米片(a)和有机硅功能化锑烯纳米片(b)的透射电镜照片。
图4示出了实施例1中有机硅功能化锑烯纳米片在异丙醇中的分散液照片。
图5示出了实施例1中有机硅功能化锑烯纳米片在异丙醇中的分散液放置30天后的照片。
图6示出了实施例1中作为对比的未经有机硅功能化的锑烯纳米片在异丙醇中的分散液放置30天后的照片。
图7示出了实施例1所得到的掺杂0.1wt％有机硅功能化锑烯纳米片的有机玻璃复合材料照片。
图8示出了掺杂0.1wt％未功能化锑烯纳米片和功能化锑烯纳米片的有机玻璃复合材料的透过率图。
图9示出了实施例1掺杂2wt％有机硅功能化锑烯纳米片有机玻璃复合材料照片。
图10示出了实施例1中掺杂2wt％未经有机硅功能化的锑烯纳米片有机玻璃复合材料照片。
图11示出了实施例2中有机硅功能化锑烯纳米片在异丙醇中的分散液照片。
图12示出了对比例1中锑粉末在水中的分散液的照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
有机硅功能化锑烯纳米片的制备方法，包括如下步骤：
在室温条件下，在250ml的玻璃瓶中放入0.1g锑粉末和40ml的异丙醇，放入超声机中水浴超声3h后取出，在3000rpm的转速下进行离心，得到锑烯纳米片的异丙醇分散液。
取上述分散液，使的锑烯纳米片的质量为25mg，将继续加入异丙醇至100ml。加入10mg乙酰丙酮铝，在氮气气氛下持续搅拌30min后，加入5g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在50℃的温度条件下持续搅拌，回流处理24h；反应结束后，用异丙醇和水反复洗涤，在12000rpm转速下离心，后分散到异丙醇中，得到功能化锑烯纳米片的异丙醇分散液，溶解度为0.5mg/mL。纳米片粒径为100nm，片层厚度为8nm。反应示意图如图1所示。
参见附图2，它是实施例1中制备的锑烯、有机硅功能化锑烯纳米片的傅里叶红外谱图；从图中可以看出，锑烯在3414cm-1有一个羟基峰，在经过有机硅功能化之后，这个峰消失，说明羟基被反应；对于有机硅功能化锑烯的的红外光谱，可以看到在938cm-1的C-O-C峰和1057cm-1的Si-O-Si/Si-O-C峰，以及1241cm-1的Si-C峰；对于有这证明了3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，且未发现在910cm-1附近出现环氧基的吸收峰，说明彻底去除了未反应的有机硅，同时出现了Si-O-C对应的吸收峰，说明锑烯上的羟基与环氧基基发生化学反应，表明成功制得有机硅功能化的锑烯纳米片，纳米片粒径为100nm，片层厚度为12nm。
参见附图3，它是锑烯纳米片和有机硅功能化锑烯纳米片的透射电镜照片；由图中可以看出制备的锑烯纳米片为二维片层结构，片层厚度较小。
参见附图4，它是有机硅功能化锑烯纳米片在异丙醇中的分散液照片。在激光照射下可看到明显的丁达尔效应，证明形成稳定的分散液。
将上述功能化锑烯纳米片的异丙醇分散液在小玻璃瓶中，室温下放置30天后，进行观察，如图5所示，发现该分散液的分散性依旧很好。
将上述未功能化的锑烯纳米片的异丙醇分散液在小玻璃瓶中，室温下放置30天后，进行观察，如图6所示，发现锑烯纳米片已经发生了沉降。
将有机硅功能化锑烯纳米片通过溶胶-凝胶法掺杂到甲基三乙氧基硅烷基质中，具体方法如下：
将得到的分散液与甲基三乙氧基硅烷单体混合，反应后，将反应产物固化成型，得到掺杂有机硅功能化锑烯纳米片的有机玻璃复合材料。
凝胶玻璃是由甲基三乙氧基硅烷(MTES)与纳米薄片在酸性介质(H2O，乙酸，pH＝2.5)中水解缩聚而成。MTES:乙醇:水在溶胶中的摩尔比为1:3:3。将溶胶搅拌一夜，然后一半的溶剂蒸发掉。根据甲基三乙氧基硅烷的质量来确定最终玻璃的整体质量。将制备的锑烯分散液和硅烷化锑烯的分散液进行固含量的测定。根据玻璃的整体质量和掺杂的比例来确定所需要的分散液的体积，以能够达到掺杂的浓度。参见附图7，它是所得到的掺杂0.1wt％有机硅功能化锑烯纳米片的有机玻璃复合材料照片，可以看出有机硅功能化锑烯纳米片在复合材料中分散均匀，未观察到纳米片的聚集现象。0.1wt％有机硅功能化的锑烯掺杂和锑烯掺杂的凝胶玻璃的紫外透过率见附图8。
参见附图9，它是所得到的掺杂2wt％有机硅功能化锑烯纳米片的有机玻璃复合材料照片，可以看出有机硅功能化锑烯纳米片在复合材料中分散均匀，有机硅功能化锑烯纳米片与基质依旧相容性良好。
将上述未功能化的锑烯纳米片的异丙醇分散液按0.1wt％的量掺杂在上述有机玻璃复合材料中，其紫外透过率参见附图8。且肉眼可见纳米片在复合材料中有明显的聚集现象，分散性不好。
将上述未功能化的锑烯纳米片的异丙醇分散液按2wt％的量掺杂在上述有机玻璃复合材料中，参见附图10，可以看出锑烯纳米片与基质已经不相容。
实施例2
取与实施例1制备方法相同的锑烯分散液，烘干后，取质量为25mg锑烯纳米片，加入乙醇100ml。加入10mg乙酸，在氮气气氛下持续搅拌30min后，加入5g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷，在60℃的温度条件下持续搅拌，回流处理48h；反应结束后，用乙醇和水反复洗涤，在9000rpm转速下离心，后分散到乙醇中，得到功能化锑烯纳米片的乙醇分散液。
参见附图11，它是有机硅功能化锑烯纳米片在乙醇中的分散液照片。在激光照射下可看到明显的丁达尔效应，证明形成稳定的分散液。
将该分散液在小玻璃瓶中，室温下放置2天后，进行观察，未有沉淀。
通过如实施例1所述的溶胶-凝胶法将实施例2中所得有机硅功能化锑烯纳米片按0.2wt％的浓度掺杂在相同的聚合物基质中，得到的凝胶玻璃在500nm-1200nm的紫外光透过率大于65％。
实施例3
取与实施例1制备方法相同的锑烯分散液，烘干后称取锑烯纳米片50mg，加入乙醇100ml。加入10mg乙酰丙酮铝，在氩气气氛下持续搅拌30min后，加入5g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在40℃的温度条件下持续搅拌，回流处理24h；反应结束后，用乙醇和水反复洗涤，在9000rpm转速下离心，后分散到乙醇中，得到功能化锑烯纳米片的乙醇分散液。
将该分散液在小玻璃瓶中，室温下放置5天后，进行观察，未有沉淀。
通过如实施例1所述的溶胶-凝胶法将实施例3中所得有机硅功能化锑烯纳米片按0.05wt％的浓度掺杂在相同的聚合物基质中，得到的凝胶玻璃在500-1200nm的紫外光透过率大于80％。
实施例4
取与实施例1制备方法相同的锑烯分散液，烘干后称取锑烯50mg，加入乙醇100ml。加入10mg三氟化硼，在氮气气氛下持续搅拌30min后，加入3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷，在25℃的温度条件下持续搅拌，回流处理6h；反应结束后，用乙醇和水反复洗涤，在9000rpm转速下离心，后分散到乙醇中，得到功能化锑烯纳米片的乙醇分散液。
将该分散液在小玻璃瓶中，室温下放置5天后，进行观察，未有沉淀。
通过如实施例1所述的溶胶-凝胶法将实施例4中所得有机硅功能化锑烯纳米片按0.3wt％的浓度掺杂在相同的聚合物基质中，得到的凝胶玻璃在500-1200nm的紫外光透过率大于60％。
对比例1
重复实施例1，区别在于，将有机硅功能化锑烯纳米片换成锑粉末，其余条件不变，并将锑粉末溶解在乙醇中。
所得未功能化的锑粉末在水中的溶解度为0.001mg/ml。
参见附图12，它是锑粉末在水中的分散液的照片。从图片中可以看到，锑粉末在乙醇中的溶解度极低，大部分粉末都发生了沉淀。
对比例2
重复实施例1，区别在于，将其中的“异丙醇”换成“丙酮”，其余条件不变，制备得到分散液。将该分散液在小玻璃瓶中，室温下放置20天后，进行观察，发现该分散液中有部分纳米片发生了聚集。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种有机硅功能化锑烯纳米片，其特征在于，其为表面修饰有有机硅的锑烯纳米片。
2.根据权利要求1所述的有机硅功能化锑烯纳米片，其特征在于，所述有机硅通过化学键结合在该锑烯纳米片。
3.根据权利要求1所述的有机硅功能化锑烯纳米片，其特征在于，所述有机硅上含有异氰酸酯基团、氰基、环氧基、羧基中的一种或几种；
优选地，所述有机硅选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的有机硅功能化锑烯纳米片，其特征在于，所述锑烯纳米片表面含有羟基。
5.如权利要求1-4任一项所述的有机硅功能化锑烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将表面含羟基的锑烯纳米片与有机硅反应，得到所述有机硅功能化锑烯纳米片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面含羟基的锑烯纳米片由锑粉末进行液相剥离得到。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
将表面含羟基的锑烯纳米片与有机硅于溶剂中，在催化剂存在及保护气体气氛下进行回流反应，反应结束后，经提纯、离心，得有机硅功能化锑烯纳米片的分散液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述回流反应的条件为：温度25-100℃，时间6-48h；
优选地，所述保护气体选自氮气、氩气；
优选地，所述溶剂选自异丙醇、***、乙醇中的一种或几种的混合；
优选地，所述催化剂选自乙酰丙酮铝、三氟化硼、乙酸中的一种或几种的混合。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述表面含羟基的锑烯纳米片的添加量为1-50份，所述有机硅的添加量为10-100份，所述催化剂的添加量为1-5份。
10.如权利要求1-4任一项所述的有机硅功能化锑烯纳米片在玻璃制品的制备中的应用。
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