CN112679788A - 一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，具体涉及发泡剂技术领域，包括以下原料：4，4‑氧代双苯磺酰肼、改性纳米二氧化硅和层状蒙脱土。本发明介孔二氧化硅经过扩孔处理后进行聚合物接枝反应，使得介孔二氧化硅具有超大的介孔孔道，从而使得介孔二氧化硅具有优异的分散性和良好的界面相容性，然后加入正辛醇对介孔二氧化硅和丙酮进行改性处理，能够使得纳米复合发泡剂更加均匀的分散到聚氨酯中，以降低局部发泡剂量，本发明提供的纳米复合发泡剂不仅颗粒尺寸小，而且对化学发泡剂的担载量高，从而能获得发泡质量更好的微孔泡沫塑料。
Description
技术领域
本发明涉及发泡剂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂及其制备方法。
背景技术
在高分子技术领域，聚氨酯泡沫是目前最为常用的高分子绝热保温材料，其具有质量轻、强度高、热导率等诸多优点，已广泛应用于建筑节能材料、汽车内饰、冷藏保温材料、冰柜等具体领域。衡量聚氨酯泡沫绝热性能是否优异的一个重要参数是导热系数。而聚氨酯泡沫材料的热传导主要依靠三种途径：泡孔内的气相传导、泡沫本体的固相传导以及热辐射。当温度较低时，热辐射传热极小，以约占泡沫体积90％的气泡内的气相传导对导热系数的影响最大，即泡沫导热系数的大小主要取决于发泡剂的类型和用量。目前，这些发泡剂除了环戊烷以外大部分是含氯氟烃物质，由于它们能够破坏大气臭氧层，因此各国政府签订了“蒙特利尔协定书”的国际公约，限制和逐步淘汰、禁止该类产品的生产和使用。
现有技术采用水作为聚氨酯发泡剂。但是，由于水分子中非常强的氢键作用、水分子在聚酯多元醇和/或聚醚多元醇中的溶解度并不好，从而导致水分子通常以微滴的形式存在于聚醚多元醇组分中，通常造成局部的过度发泡，进而影响了最终材料的强度和绝热性能。除二氧化碳和水外，以六氟丁烯类物质如1 ,1 ,1 ,4,4,4-六氟-2-丁烯为代表的卤代烯烃属于液体发泡剂，具有如下的诸多优点：ODP接近0、GWP值小于7、毒性小、常温常压下不易燃、25°C下导热系数小(为10.2mW/(m·K))，是较好的***发泡剂，已经越来越多地应用于发泡剂中。
而现有的聚氨酯用发泡剂颗粒尺寸较大，分布不够均匀，造成局部过热，不易控制泡孔大小，发泡效率和质量大大降低，因此限制了其在微孔泡沫塑料中的应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂及其制备方法，本发明所要解决的问题是：如何使得发泡剂分散均匀，提高发泡剂的质量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼80-120份、改性纳米二氧化硅30-50份和层状蒙脱土20-30份。
在一种优选的实施方式中，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼90-110份、改性纳米二氧化硅35-45份和层状蒙脱土23-27份。
在一种优选的实施方式中，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼100份、改性纳米二氧化硅40份和层状蒙脱土25份。
在一种优选的实施方式中，所述层状蒙脱土为钙基蒙脱土，所述层状蒙脱土的粒径为20-70um。
本发明还提供一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：改性纳米二氧化硅的制备
称取一定量的介孔二氧化硅利用盐浸渍法进行扩孔，扩孔处理后加入共聚物进行接枝反应，向接枝后的产品中加入正辛醇，加热回流3-6h，加热回流完成后用丙酮提取8-10h，提取完成后在60-70℃下干燥10-12h，得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：层状蒙脱土的处理
向称取的层状蒙脱土中加入盐酸进行改性得到氢化蒙脱土，然后将氢化蒙脱土分散到水中，搅拌、超声处理后，然后加入二甲基甲酰胺再进行超声处理后得到剥离的蒙脱土备用；
步骤三：纳米复合发泡剂的制备
向称取的4，4-氧代双苯磺酰肼中加入溶剂进行混合，然后向混合溶液中加入改性纳米二氧化硅和剥离的蒙脱土，在超声波辅助作用下缓慢搅拌5-10分钟，然后进行洗涤干燥，干燥至恒重后得到纳米复合发泡剂。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一盐浸渍法用到的盐包括一种或两种以上碱金属盐的混合物，所述盐的质量浓度为30-60％，所述碱金属盐为氯化钠、氯化锂或硝酸钾的一种或两种以上组成的复盐。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中扩孔处理的过程为将介孔二氧化硅加入盐溶液后，用程序升温法进行煅烧，所述程序升温过程包括下述步骤：（1）将温度从室温升至第一煅烧温度，恒温30-60分钟；（2）将温度从第一煅烧温度升温至第二煅烧温度，恒温3-5h，所述第一煅烧温度为200-300℃，所述第二煅烧温度为400-600℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中加热回流的温度为60-68℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中氢化蒙脱土在水中超声处理的时间为10-40分钟，所述氢化蒙脱土在二甲基甲酰胺溶液中超声处理的时间为20-60分钟，所述步骤二中剥离蒙脱土的粒径为10-20um。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中的溶剂为二甲基亚砜，所述步骤三中缓慢搅拌速率为100-150转/分钟，所述步骤三中洗涤时先通过甲醇、4、4’-氧代双苯磺酰肼和N，N’-二甲基甲酰胺混合液洗涤，然后再经过甲醇溶液进行洗涤。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，通过加入改性纳米二氧化硅，介孔二氧化硅经过扩孔处理后进行聚合物接枝反应，使得介孔二氧化硅具有超大的介孔孔道，从而使得介孔二氧化硅具有优异的分散性和良好的界面相容性，然后加入正辛醇对介孔二氧化硅和丙酮进行改性处理，能够使得纳米复合发泡剂更加均匀的分散到聚氨酯中，以降低局部发泡剂量，本发明提供的纳米复合发泡剂不仅颗粒尺寸小，而且对化学发泡剂的担载量高，从而能获得发泡质量更好的微孔泡沫塑料；
2、本发明通过加入层状蒙脱土，对层状蒙脱土进行处理得到剥离蒙脱土，有机发泡剂嵌入纳米级蒙脱土层间，与层板发生弱的相互作用，无机粘土的层板为层间的有机发泡剂提供了大量的成核点，使得形成的泡较为均匀，泡孔较小，复合过程中没有分解，有效控制了发泡剂的剂量，达到细化发泡剂的目的，避免了发泡过程中的局部过热。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼80份、改性纳米二氧化硅30份和层状蒙脱土20份。
在一种优选的实施方式中，所述层状蒙脱土为钙基蒙脱土，所述层状蒙脱土的粒径为20-70um。
本发明还提供一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：改性纳米二氧化硅的制备
称取一定量的介孔二氧化硅利用盐浸渍法进行扩孔，扩孔处理后加入共聚物进行接枝反应，向接枝后的产品中加入正辛醇，加热回流4h，加热回流完成后用丙酮提取9h，提取完成后在65℃下干燥12h，得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：层状蒙脱土的处理
向称取的层状蒙脱土中加入盐酸进行改性得到氢化蒙脱土，然后将氢化蒙脱土分散到水中，搅拌、超声处理后，然后加入二甲基甲酰胺再进行超声处理后得到剥离的蒙脱土备用；
步骤三：纳米复合发泡剂的制备
向称取的4，4-氧代双苯磺酰肼中加入溶剂进行混合，然后向混合溶液中加入改性纳米二氧化硅和剥离的蒙脱土，在超声波辅助作用下缓慢搅拌8分钟，然后进行洗涤干燥，干燥至恒重后得到纳米复合发泡剂。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一盐浸渍法用到的盐包括一种或两种以上碱金属盐的混合物，所述盐的质量浓度为45％，所述碱金属盐为氯化钠、氯化锂或硝酸钾的一种或两种以上组成的复盐。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中扩孔处理的过程为将介孔二氧化硅加入盐溶液后，用程序升温法进行煅烧，所述程序升温过程包括下述步骤：（1）将温度从室温升至第一煅烧温度，恒温45分钟；（2）将温度从第一煅烧温度升温至第二煅烧温度，恒温4h，所述第一煅烧温度为250℃，所述第二煅烧温度为500℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中加热回流的温度为64℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中氢化蒙脱土在水中超声处理的时间为25分钟，所述氢化蒙脱土在二甲基甲酰胺溶液中超声处理的时间为40分钟，所述步骤二中剥离蒙脱土的粒径为10-20um。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中的溶剂为二甲基亚砜，所述步骤三中缓慢搅拌速率为130转/分钟，所述步骤三中洗涤时先通过甲醇、4、4’-氧代双苯磺酰肼和N，N’-二甲基甲酰胺混合液洗涤，然后再经过甲醇溶液进行洗涤。
实施例2：
与实施例1不同的是，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼100份、改性纳米二氧化硅40份和层状蒙脱土25份。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼120份、改性纳米二氧化硅50份和层状蒙脱土30份。
实施例4：
一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼100份、改性纳米二氧化硅40份和层状蒙脱土25份。
在一种优选的实施方式中，所述层状蒙脱土为钙基蒙脱土，所述层状蒙脱土的粒径为20-70um。
本发明还提供一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：改性纳米二氧化硅的制备
称取一定量的介孔二氧化硅利用盐浸渍法进行扩孔，扩孔处理后加入共聚物进行接枝反应，得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：层状蒙脱土的处理
向称取的层状蒙脱土中加入盐酸进行改性得到氢化蒙脱土，然后将氢化蒙脱土分散到水中，搅拌、超声处理后，然后加入二甲基甲酰胺再进行超声处理后得到剥离的蒙脱土备用；
步骤三：纳米复合发泡剂的制备
向称取的4，4-氧代双苯磺酰肼中加入溶剂进行混合，然后向混合溶液中加入改性纳米二氧化硅和剥离的蒙脱土，在超声波辅助作用下缓慢搅拌8分钟，然后进行洗涤干燥，干燥至恒重后得到纳米复合发泡剂。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一盐浸渍法用到的盐包括一种或两种以上碱金属盐的混合物，所述盐的质量浓度为45％，所述碱金属盐为氯化钠、氯化锂或硝酸钾的一种或两种以上组成的复盐。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中扩孔处理的过程为将介孔二氧化硅加入盐溶液后，用程序升温法进行煅烧，所述程序升温过程包括下述步骤：（1）将温度从室温升至第一煅烧温度，恒温45分钟；（2）将温度从第一煅烧温度升温至第二煅烧温度，恒温4h，所述第一煅烧温度为250℃，所述第二煅烧温度为500℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中氢化蒙脱土在水中超声处理的时间为25分钟，所述氢化蒙脱土在二甲基甲酰胺溶液中超声处理的时间为40分钟，所述步骤二中剥离蒙脱土的粒径为10-20um。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中的溶剂为二甲基亚砜，所述步骤三中缓慢搅拌速率为130转/分钟，所述步骤三中洗涤时先通过甲醇、4、4’-氧代双苯磺酰肼和N，N’-二甲基甲酰胺混合液洗涤，然后再经过甲醇溶液进行洗涤。
实施例5：
一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼100份、改性纳米二氧化硅40份和层状蒙脱土25份。
在一种优选的实施方式中，所述层状蒙脱土为钙基蒙脱土，所述层状蒙脱土的粒径为20-70um。
本发明还提供一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：改性纳米二氧化硅的制备
称取一定量的介孔二氧化硅加入正辛醇，加热回流4h，加热回流完成后用丙酮提取9h，提取完成后在65℃下干燥12h，得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：层状蒙脱土的处理
向称取的层状蒙脱土中加入盐酸进行改性得到氢化蒙脱土，然后将氢化蒙脱土分散到水中，搅拌、超声处理后，然后加入二甲基甲酰胺再进行超声处理后得到剥离的蒙脱土备用；
步骤三：纳米复合发泡剂的制备
向称取的4，4-氧代双苯磺酰肼中加入溶剂进行混合，然后向混合溶液中加入改性纳米二氧化硅和剥离的蒙脱土，在超声波辅助作用下缓慢搅拌8分钟，然后进行洗涤干燥，干燥至恒重后得到纳米复合发泡剂。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中加热回流的温度为64℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中氢化蒙脱土在水中超声处理的时间为25分钟，所述氢化蒙脱土在二甲基甲酰胺溶液中超声处理的时间为40分钟，所述步骤二中剥离蒙脱土的粒径为10-20um。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中的溶剂为二甲基亚砜，所述步骤三中缓慢搅拌速率为130转/分钟，所述步骤三中洗涤时先通过甲醇、4、4’-氧代双苯磺酰肼和N，N’-二甲基甲酰胺混合液洗涤，然后再经过甲醇溶液进行洗涤。
分别取上述实施例1-3所制得的制备聚氨酯用纳米复合发泡剂分别作为实验组1、实验组2和实验组3，实施例4和实施例5作为对照组1和对照组2，传统的聚氨酯用复合发泡剂作为对照组3进行测试，利用电子显微镜对实验组1、实验组2、实验组3、对照组1、对照组2和对照组3生产的发泡剂进行扫描分析，用NanoMeasure软件将上述电子显微镜图进行统计分析，得出发泡剂孔径小于50um的百分数、发泡剂泡孔直径以及泡孔密度。测量结果如表一：
| 孔径小于50um（%） | 平均泡孔直径（um） | 泡孔密度（个/cm<sup>-3</sup>） | |
| 实验组1 | 75.0 | 40.9 | 1.0×10<sup>6</sup> |
| 实验组2 | 79.4 | 32.6 | 1.5×10<sup>6</sup> |
| 实验组3 | 78.2 | 36.5 | 1.2×10<sup>6</sup> |
| 对照组1 | 49.6 | 50.3 | 9.9×10<sup>5</sup> |
| 对照组2 | 46.7 | 54.8 | 7.9×10<sup>5</sup> |
| 对照组3 | 35.7 | 64.4 | 2.9×10<sup>5</sup> |
表一
由表一可知，本发明生产的制备聚氨酯用纳米复合发泡剂相比较传统的复合发泡剂平均泡孔直径较小、泡孔密度较高，而且孔径小于50um的百分比较高，而且实施例4和实施例5分别在生产过程中未加入正辛醇和未经过扩孔处理，实施例4和实施例5生产的发泡剂平均泡孔直径较大、泡孔密度较低，通过加入改性纳米二氧化硅，介孔二氧化硅经过扩孔处理后进行聚合物接枝反应，使得介孔二氧化硅具有超大的介孔孔道，从而使得介孔二氧化硅具有优异的分散性和良好的界面相容性，然后加入正辛醇对介孔二氧化硅和丙酮进行改性处理，能够使得纳米复合发泡剂更加均匀的分散到聚氨酯中，以降低局部发泡剂量，本发明提供的纳米复合发泡剂不仅颗粒尺寸小，而且对化学发泡剂的担载量高，从而能获得发泡质量更好的微孔泡沫塑料，通过加入层状蒙脱土，对层状蒙脱土进行处理得到剥离蒙脱土，有机发泡剂嵌入纳米级蒙脱土层间，与层板发生弱的相互作用，无机粘土的层板为层间的有机发泡剂提供了大量的成核点，使得形成的泡较为均匀，泡孔较小，复合过程中没有分解，有效控制了发泡剂的剂量，达到细化发泡剂的目的，避免了发泡过程中的局部过热。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼80-120份、改性纳米二氧化硅30-50份和层状蒙脱土20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼90-110份、改性纳米二氧化硅35-45份和层状蒙脱土23-27份。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：4，4-氧代双苯磺酰肼100份、改性纳米二氧化硅40份和层状蒙脱土25份。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂，其特征在于：所述层状蒙脱土为钙基蒙脱土，所述层状蒙脱土的粒径为20-70um。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：改性纳米二氧化硅的制备
称取一定量的介孔二氧化硅利用盐浸渍法进行扩孔，扩孔处理后加入共聚物进行接枝反应，向接枝后的产品中加入正辛醇，加热回流3-6h，加热回流完成后用丙酮提取8-10h，提取完成后在60-70℃下干燥10-12h，得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：层状蒙脱土的处理
向称取的层状蒙脱土中加入盐酸进行改性得到氢化蒙脱土，然后将氢化蒙脱土分散到水中，搅拌、超声处理后，然后加入二甲基甲酰胺再进行超声处理后得到剥离的蒙脱土备用；
步骤三：纳米复合发泡剂的制备
向称取的4，4-氧代双苯磺酰肼中加入溶剂进行混合，然后向混合溶液中加入改性纳米二氧化硅和剥离的蒙脱土，在超声波辅助作用下缓慢搅拌5-10分钟，然后进行洗涤干燥，干燥至恒重后得到纳米复合发泡剂。
6.根据权利要求5所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一盐浸渍法用到的盐包括一种或两种以上碱金属盐的混合物，所述盐的质量浓度为30-60％，所述碱金属盐为氯化钠、氯化锂或硝酸钾的一种或两种以上组成的复盐。
7.根据权利要求6所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中扩孔处理的过程为将介孔二氧化硅加入盐溶液后，用程序升温法进行煅烧，所述程序升温过程包括下述步骤：（1）将温度从室温升至第一煅烧温度，恒温30-60分钟；（2）将温度从第一煅烧温度升温至第二煅烧温度，恒温3-5h，所述第一煅烧温度为200-300℃，所述第二煅烧温度为400-600℃。
8.根据权利要求7所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中加热回流的温度为60-68℃。
9.根据权利要求5所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中氢化蒙脱土在水中超声处理的时间为10-40分钟，所述氢化蒙脱土在二甲基甲酰胺溶液中超声处理的时间为20-60分钟，所述步骤二中剥离蒙脱土的粒径为10-20um。
10.根据权利要求5所述的一种制备聚氨酯用纳米复合发泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的溶剂为二甲基亚砜，所述步骤三中缓慢搅拌速率为100-150转/分钟，所述步骤三中洗涤时先通过甲醇、4、4’-氧代双苯磺酰肼和N，N’-二甲基甲酰胺混合液洗涤，然后再经过甲醇溶液进行洗涤。
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