CN112675889A - 铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铌酸钾钠‑氮化碳光催化复合材料的合成方法及其产品，所述合成方法包括如下步骤：将尿素于马弗炉中煅烧，生成氮化碳粉体；氮化碳超声分散于阳离子型分散剂CTAB溶液中，获得均匀的氮化碳悬浮液；然后与五氧化二铌、氢氧化钠、氢氧化钾在水溶剂中搅拌；再将混合溶液置于高压釜中进行水热反应，获得的固体产物经无水乙醇抽滤洗涤，得到铌酸钾钠‑氮化碳光催化复合材料。本发明使用阳离子型表面活性剂修饰氮化碳，所获得的铌酸钾钠‑氮化碳复合材料具有很好的界面结合作用，显示出优异的可见光催化效果，是一种新型的具有潜在应用前景的可见光催化材料。
Description
【技术领域】
本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一种铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法及其产品。
【背景技术】
铌酸钾钠是一种传统的钙钛矿材料，具有许多令人感兴趣的性能如铁电、压电，离子导电性及光催化性能。由于铁电钙钛矿材料具有内建电场，此材料所显现的光催化性能尤为令人关注。但纯的铌酸钾钠材料光吸收性能尚需提高，制备铌酸钾钠复合材料以期提高材料的光催化性能势在必行。氮化碳合成成本低，比表面积高，具有高的热稳定性及化学稳定性，在可见光催化领域中显示出独特的优越性。但纯氮化碳的光催化性能受限于其低的电导率及高的光生电子空穴的复合效率。制备铌酸钾钠-氮化碳复合材料是提高光催化效率的有效手段，形成的p-n型结构能促进光生电子－空穴对的分离。在制备铌酸钾钠-氮化碳复合材料的过程中，如何实现铌酸钾钠与氮化碳之间的有效界面结合，增强光生电子－空穴的分离，是获得优异光催化效果的关键问题所在。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种利用新型的阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB，制备具有高效光催化性能的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法及其产品。
本发明是这样实现的：
一种铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将尿素置于坩埚中，在马弗炉中煅烧，得到氮化碳粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化碳粉体与阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵超声分散，获得均匀的氮化碳悬浮液；
(3)将步骤(2)所得到的氮化碳悬浮液与五氧化二铌、氢氧化钠、氢氧化钾于去离子水中混合搅拌；
(4)将步骤(3)所得的混合溶液置于高压釜中反应，反应结束用无水乙醇反复洗涤沉淀；
(5)将步骤(4)所得的固体产物，于干燥箱中过夜烘干，得到铌酸钾钠-氮化碳复合材料。
进一步地，步骤(1)中煅烧温度为500-550℃。
进一步地，步骤(2)中阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵与氮化碳的重量份比为1:1-2:1，超声时间为30-60min。
进一步地，步骤(3)中的五氧化二铌与氢氧化钠的重量份比为1:1-1:10，五氧化二铌与氢氧化钾的重量份比为2:1-1:10，搅拌时间为6-24h。
进一步地，步骤(3)中的氮化碳与五氧化二铌的重量份比为1:10-1:20。
进一步地，步骤(4)中的反应温度为220-240℃，反应时间为24-48h。
进一步地，步骤(5)所得的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料中，干燥温度为60-80℃，氮化碳在复合材料中的质量百分比为3-10％。
进一步地，一种铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法制备的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料。
本发明具有如下优点：
本发明选用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB为分散剂，获得铌酸钾钠－氮化碳复合材料，本发明的合成方法具有环保特性，所使用的阳离子型分散剂为环境友好材料，所合成的铌酸钾钠-氮化碳复合材料具有很好的界面结合作用，显示良好的可见光催化效果，是一种具有潜在应用前景的光催化复合材料，可应用于光催化及光电领域。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为实施例1制得的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的XRD图谱；
图2为实施例1制得的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的SEM图谱；
图3为实施例1制得的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的紫外可见吸收光谱；
图4为无CTAB和在CTAB作用下合成的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的光催化降解效果对比图。
【具体实施方式】
本发明涉及一种铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将尿素置于坩埚中，在马弗炉中煅烧，得到氮化碳粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化碳粉体与阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵超声分散，获得均匀的氮化碳悬浮液；
(3)将步骤(2)所得到的氮化碳悬浮液与五氧化二铌、氢氧化钠、氢氧化钾于去离子水中混合搅拌；
(4)将步骤(3)所得的混合溶液置于高压釜中反应，反应结束用无水乙醇反复洗涤沉淀；
(5)将步骤(4)所得的固体产物，于干燥箱中过夜烘干，得到铌酸钾钠-氮化碳复合材料。
较优地，步骤(1)中煅烧温度为500-550℃。
较优地，步骤(2)中阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵与氮化碳的重量份比为1:1-2:1，超声时间为30-60min。
较优地，步骤(3)中的五氧化二铌与氢氧化钠的重量份比为1:1-1:10，五氧化二铌与氢氧化钾的重量份比为2:1-1:10，搅拌时间为6-24h。
较优地，步骤(3)中的氮化碳与五氧化二铌的重量份比为1:10-1:20。
较优地，步骤(4)中的反应温度为220-240℃，反应时间为24-48h。
较优地，步骤(5)所得的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料中，干燥温度为60-80℃，氮化碳在复合材料中的质量百分比为3-10％。
本发明还涉及上述一种铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法制备的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料。
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
取5克尿素，置于坩埚中，放入马弗炉中，550℃中煅烧2小时，合成氮化碳粉体。
取0.1克氮化碳和0.173克阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶于35ml去离子水中，超声搅拌30分钟，得到均匀分散的氮化碳悬浮液。
取2.6581克五氧化二铌，2.8克氢氧化钠，1.4克氢氧化钾及含0.1克氮化碳的悬浮液，溶于20ml去离子水中，超声搅拌30分钟后，再加入去离子水直至60ml，搅拌24小时。之后将溶液转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在200℃反应24小时。待到反应釜自然冷却至室温后，离心洗涤分离得到淡黄色固体产物，用去离子水和无水乙醇各清洗3次，并在真空干燥箱中70℃干燥24h，得到铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料，其中氮化碳在复合材料中的质量百分比为3％。
图1显示在CTAB作用下实施例1制备的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的XRD图谱，表明此材料为纯相的铌酸钾钠-氮化碳的复合粉体。图2为在CTAB作用下铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的SEM图，很好地保持铌酸钾钠原有的形貌。图3为在CTAB作用下铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的紫外可见吸收光谱，显示吸收边大约为380nm。
实施例2
取5克尿素，置于坩埚中，放入马弗炉中，500℃中煅烧2小时，合成氮化碳粉体。
取0.2克氮化碳和0.3克阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶于35ml去离子水中，超声搅拌30分钟，得到均匀分散的氮化碳悬浮液。
取2.6581克五氧化二铌，7克氢氧化钠，3.5克氢氧化钾及含0.2克氮化碳的悬浮液，溶于20ml去离子水中，超声搅拌30分钟后，再加入去离子水直至60ml，搅拌24小时。之后将溶液转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在200℃反应24小时。待到反应釜自然冷却至室温后，离心洗涤分离得到淡黄色固体产物，用去离子水和无水乙醇各清洗3次，并在真空干燥箱中70℃干燥24h，得到铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料，其中氮化碳在复合材料中的质量百分比为6％。
实施例3
取5克尿素，置于坩埚中，放入马弗炉中，550℃中煅烧2小时，合成氮化碳粉体。
取0.3克氮化碳和0.3克CTAB溶于35ml去离子水中，超声搅拌30分钟，得到均匀分散的氮化碳悬浮液。
取2.6581克五氧化二铌，22.4克氢氧化钠，1.4克氢氧化钾及含0.1克氮化碳的悬浮液，溶于20ml去离子水中，超声搅拌30分钟后，再加入去离子水直至60ml，搅拌24小时。之后将溶液转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在220℃反应24小时。待到反应釜自然冷却至室温后，离心洗涤分离得到淡黄色固体产物，用去离子水和无水乙醇各清洗3次，并在真空干燥箱中70℃干燥24h，得到铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料，其中氮化碳在复合材料中的质量百分比为9％。
实施例4
为了验证铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的可见光催化效果，本实施例以其为催化剂，通过光催化降解罗丹明B来测试其可见光催化效果。
实验在可见光、室温下进行。取0.3g的实施例1制得的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料粉体，分散于含一定量罗丹明B的去离子水中，光照之前先在暗室下反应10分钟，以达到吸附-解吸附平衡。然后用可见光光源照射进行光催化反应，以适当的时间间隔取8ml混合溶液，离心分离得到上层清液，通过紫外可见分光光度计测量，从而计算出催化剂对罗丹明B的降解情况。由图4可以看出，在CTAB作用下生成的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料具有良好的光催化效果，0.3克铌酸钾钠-氮化碳复合材料可在180分钟内使得40mg L-1的罗丹明B完全降解。对于不加CTAB生成的铌酸钾钠-氮化碳复合材料，同样质量的样品在180分钟后，基本不能实现降解。由此证明，本发明方法制备的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料具有良好的可见光催化效果。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (8)
1.一种铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将尿素置于坩埚中，在马弗炉中煅烧，得到氮化碳粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化碳粉体与阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵超声分散，获得均匀的氮化碳悬浮液；
(3)将步骤(2)所得到的氮化碳悬浮液与五氧化二铌、氢氧化钠、氢氧化钾于去离子水中混合搅拌；
(4)将步骤(3)所得的混合溶液置于高压釜中反应，反应结束用无水乙醇反复洗涤沉淀；
(5)将步骤(4)所得的固体产物，于干燥箱中过夜烘干，得到铌酸钾钠-氮化碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中煅烧温度为500-550℃。
3.根据权利要求1所述的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中阳离子型分散剂十六烷基三甲基溴化铵与氮化碳的重量份比为1:1-2:1，超声时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中的五氧化二铌与氢氧化钠的重量份比为1:1-1:10，五氧化二铌与氢氧化钾的重量份比为2:1-1:10，搅拌时间为6-24h。
5.根据权利要求1所述的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中的氮化碳与五氧化二铌的重量份比为1:10-1:20。
6.根据权利要求1所述的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(4)中的反应温度为220-240℃，反应时间为24-48h。
7.根据权利要求1所述的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(5)所得的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料中，干燥温度为60-80℃，氮化碳在复合材料中的质量百分比为3-10％。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料的合成方法制备的铌酸钾钠-氮化碳光催化复合材料。
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