CN112675802A - 一种尼龙56切片生产装置及制备方法 - Google Patents

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CN112675802A
CN112675802A CN202011601556.8A CN202011601556A CN112675802A CN 112675802 A CN112675802 A CN 112675802A CN 202011601556 A CN202011601556 A CN 202011601556A CN 112675802 A CN112675802 A CN 112675802A
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封其都
陈亮
陈建新
吉增明
严栋
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Haiyang Technology (Jiangsu) Research Institute Co., Ltd
Haiyang Technology Co., Ltd
JIANGSU HAIYANG POLYAMIDE NEW MATERIAL Co.,Ltd.
Original Assignee
Haiyang Technology Jiangsu Research Institute Co Ltd
Haiyang Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种尼龙56切片生产装置及制备方法,包括:控制柜、反应釜、力矩装置、压力装置、冷凝装置、导热油装置和切粒装置,反应釜设有:顶管、釜盖、内壁、外壁、搅拌器、加料口和出料口,釜盖位于内壁上端口平面且设有若干通孔,加料口、力矩装置、压力装置、冷凝装置分别和釜盖通孔紧密连接且其余通孔均设有密封阀门,力矩装置穿过釜盖由转轴连接搅拌器,顶管位于内壁的下端口且穿过外壁,顶管为通孔且侧边设有出料口,导热油装置位于控制柜下端平面且和反应釜构成循环回路连接,切粒装置位于出料口的下端口且和控制柜侧边连接,本发明容积小、耗能低,可以最大程度的节约成本进行产品试验。

Description

一种尼龙56切片生产装置及制备方法
技术领域
本发明涉及切片生产装置,具体为一种尼龙56切片生产装置及制备方法。
背景技术
尼龙56纤维在吸湿性、可染性、舒适度、弹性、耐磨性、阻燃性等方面均展示了极其优异的性能,性能可与尼龙66相媲美。所以尼龙56纤维的开发可以大大丰富尼龙纤维品种,极大地丰富人民生活、同时满足工业领域需求;作为生物基纤维材料,对加快我省化纤工业转型升级和‘绿色’增长,具有十分重要的战略意义;具有明显优势的尼龙56纤维的开发成功对推动生物产业具有标杆意义,必将推动我省的生物基纤维研究和开发;
目前国内主要从事尼龙56切片、纤维研发单位有上海凯赛生物技术有限公司和东华大学合作生产出尼龙56切片、优纤科技丹东有限公司和原总后勤部军需装备研究所合作开发出尼龙56切片、短纤维,已经小批量进入国内市场,但纤维性能并不理想,由于尼龙56纤维的柔软性、抗静电性、透明度、染色性、吸色性、阻燃性和断裂强度、耐磨性等各项指标均超过尼龙66纤维,并且目前生产尼龙56切片的装置存在一些通用的问题:
1、装置提交比较巨大,维修不方便,耗能高,而且装置对原材料有着很大的浪费;
2、装置的检测仪器很少,都是成品之后才开始检测,所以产品的成功率不是很高;
3、温度、压力需要人工测量,费时费力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼龙56切片生产装置及制备方法,已解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种尼龙56切片生产装置,包括:控制柜、反应釜、力矩装置、压力装置、冷凝装置、导热油装置和切粒装置,所述反应釜设有:顶管、釜盖、内壁、外壁、搅拌器、加料口和出料口,其中所述釜盖位于内壁上端口平面且设有若干通孔,所述加料口、力矩装置、压力装置、冷凝装置分别和釜盖通孔紧密连接且其余通孔均设有密封阀门,可以用来实现其他作用,比如进气阀门,冲入氮气,排气阀门,排出气体,真空阀门,抽出气体,其中所述力矩装置穿过釜盖由转轴连接搅拌器,所述顶管位于内壁的下端口且穿过外壁,所述顶管为通孔且侧边设有出料口, 所述导热油装置位于控制柜下端平面且和反应釜构成循环回路连接,所述切粒装置位于出料口的下端口且和控制柜侧边连接。
进一步,所述反应釜还包括, 上固定板、下固定板,所述外壁位于控制柜上端口平面且高出水平端口部分和下固定板固定连接,所述内壁位于外壁内侧且侧边固定连接有上固定板,所述上固定板和下固定板彼此紧固连接,所述上固定板、顶管、内壁和外壁构成密封空间结构为夹套, 所述顶管下端口设有可拆卸阀门。
更进一步,所述下固定板和外壁、上固定板和内壁的固定连接方式均为焊接,所述上固定板和下固定板的紧固连接方式为螺纹连接或螺栓连接。
进一步,所述冷凝装置和釜盖平面通孔的连接方式为螺纹连接或螺栓连接,所述冷凝装置包括冷凝器、排水阀和冷凝液收集罐且三者依次连接。
进一步,所述导热油装置包括导热油罐和导热油循环泵,所述导热油装置和反应釜夹套构成循环回路连接为:导热油罐和导热油循环泵分别通过连接不锈钢金属软管且穿过反应釜外壁进入夹套。
进一步,所述切粒装置包括水槽和切粒机,所述切粒机设有切粒进料口和切粒出料口,所述水槽一侧连接控制柜侧面,另一侧连接切粒进料口,所述连接方式为焊接或螺栓连接,所述切粒装置材质为304不锈钢。
进一步,所述力矩装置为力矩传感器,型号为:CN-YB-29C,量程20N/m。所述压力装置为压力传感器,型号为:美国MEAS,M5156-C19205-250BG。
一种尼龙56切片制备方法,所述按照如下步骤,
S1、制作尼龙56的盐水溶液,包括:盐、纯净水和醋酸;
S2、将配制好的溶液从反应釜加料口加入后用通孔冲入氮气置换,置换完成后将搅拌器扭矩清零,将反应釜密封好,从釜盖通孔冲入氮气,并且启动搅拌器;
S3、启动导热油装置,开启电加热进行导热油升温,当反应釜内温度达到指定的温度时,缓慢打开冷凝器装置进行排水, 排水结束后关闭冷凝器装置,锁紧;
S4、排水结束后,顺便提高釜内压力,继续升温,待釜内温度达到一定温度,打开排气阀进行排气,将压力释放到常压,关闭排气阀,打开真空阀,缓慢抽真空至50pa,继续升温,尽可能的保持高搅拌速度,等搅拌器达到所需扭矩值时,既可停滞搅拌,继续缓慢冲入氮气,往水槽内注入无离子水,启动切粒机,缓慢打开釜底出料口阀门进行拉条切粒。
进一步,所述步骤为:
S1、制作尼龙56的盐水溶液,盐为100份,水为50-85份,醋酸为0.2-0.5份;
S2、将配制好的溶液从反应釜加料口加入后用通孔冲入氮气置换30min~50min,置换完成后将搅拌器扭矩清零,将反应釜密封好,从釜盖通孔冲入氮气,压力为1bar~2bar,并且启动搅拌器,速度300r/min~400 r/min;
S3、启动导热油装置,开启电加热进行导热油升温,釜内温度设定270℃~290℃,夹套温度设定290℃~310℃,当反应釜内温度达130℃~150℃,缓慢打开冷凝器装置排水,且保证冷却温度不超过70℃,排水量占配方水量的60%~80%,排水结束后关闭排水阀,锁紧釜盖;
S4、排水结束后,提高釜内压力至2bar~4bar,继续升温,当釜内温度达到220℃~230℃,釜内压力22bar~23bar时,保持现有温度和压力不变,平衡2~3小时,然后再继续升温待釜内温度达到240℃~260℃,打开釜盖通孔排气阀进行排气,将压力释放到常压,关闭排气阀,打开釜盖通孔真空阀,缓慢抽真空至50pa,继续升温,温度控制在270℃~275℃,尽可能的保持高搅拌速度,速度大于200 r/min,等搅拌器达到所需扭矩值0.7N*m -1.2N*m时,既可停滞搅拌,继续缓慢冲入氮气至2bar~3bar,往水槽内注入无离子水,启动切粒机,缓慢打开釜底出料口阀门进行拉条切粒。
与现有技术比,本发明达到的有益效果在于:
1、本发明容积小、耗能低,可以最大程度的节约成本进行产品试验。
2、本发明上装有排气口、抽真空口、加料口等,结构简单易懂,操作可控、难度低、简便。
3、本发明设有扭力搅拌器,可同时监测产品粘度,从而提高试验产品的成功率。
4、本发明的釜盖温度、压力均可自动控制,自动化程度高,控制准确,降低了劳动强度,提高了生产效率。
附图说明
图1 一种尼龙56切片生产装置局部结构图;
图2 一种尼龙56切片生产装置反应釜结构图;
图3 一种尼龙56切片生产装置切粒装置结构图;
图4 一种尼龙56切片生产装置反应釜釜盖俯视图。
附图标记说明:
1-控制柜; 2-反应釜; 3-力矩装置; 4-压力装置; 6-冷凝装置; 7-导热油装置;8-切粒装置; 201-上固定板; 202-下固定板; 203-顶管; 204-釜盖; 205-内壁; 206-外壁; 207-搅拌器; 208-加料口; 209-出料口; 211-夹套; 212-可拆卸阀门; 601-冷凝器;602-排水阀; 603-冷凝液收集罐; 701-导热油罐; 702-导热油循环泵; 801-水槽; 802-切粒机; 803-切粒进料口; 804-切粒出料口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
根据图1至4所示,本发明提供如下技术方案:
一种尼龙56切片生产装置,包括:控制柜1、反应釜2、力矩装置3、压力装置4、冷凝装置6、导热油装置7和切粒装置8,所述反应釜2设有:顶管203、釜盖204、内壁205、外壁206、搅拌器207、加料口208和出料口209,其中所述釜盖204位于内壁205上端口平面且设有若干通孔,所述加料口208、力矩装置3、压力装置4、冷凝装置6分别和釜盖204通孔紧密连接且其余通孔均设有密封阀门,可以用来实现其他作用,比如进气阀门,冲入氮气,排气阀门,排出气体,真空阀门,抽出气体,其中所述力矩装置3穿过釜盖204由转轴212连接搅拌器207,所述顶管203位于内壁205的下端口且穿过外壁206,所述顶管203为通孔且侧边设有出料口209, 所述导热油装置7位于控制柜1下端平面且和反应釜3构成循环回路连接,所述切粒装置8位于出料口209的下端口且和控制柜1侧边连接。
其中所述控制柜1为PLC组装控制柜,PLC控制柜可完成设备自动化和过程自动化控制,实现完美的网络功能,性能稳定、可扩展、抗干扰强等特点,温度、压力等的控制均是通过PLC控制元件来实现调节控制的,控制比较稳定、精确,可搭配人机界面触摸屏,达到轻松操作的目的。
优选PLC控制柜为S7-200PLC控制柜且一般包括以下几个部分:
1、空气开关:一个总的空气开关,这个是整个柜体的电源控制。
2、PLC:这个要根据工程需要选择,如果工程小可以直接就是一个一体化的PLC 但如果工程比较大 可能就需要模块、卡件式的。
3、电源:一个24VDC的开关电源,大多数的PLC都是自带24VDC的电源,根据是否确实需要来定是否要这个开关电源。
4、继电器:一般PLC是可以直接将指令发到控制回路里,但也可能先由继电器中转。
5、接线端子:这个是每个柜子都必不可少的东西 根据信号数量可以配置。
6、排风***:用于对于机器的散热排风处理。
7、电子显示部件:显示各种温度、压力等的数值,更清晰明确的显示出来。
进一步,所述反应釜2还包括, 上固定板201、下固定板202,所述外壁206位于控制柜1上端口平面且高出水平端口部分和下固定板202固定连接,所述内壁205位于外壁内侧且侧边固定连接有上固定板201,所述上固定板201和下固定板202彼此紧固连接,所述上固定板201、顶管203、内壁205和外壁206构成密封空间结构为夹套211, 所述顶管203下端口设有可拆卸阀门212
更进一步,所述下固定板202和外壁206、上固定板201和内壁205的固定连接方式均为焊接,所述上固定板202和下固定板201的紧固连接方式为螺纹连接或螺栓连接。
进一步,所述冷凝装置6和釜盖204平面通孔的连接方式为螺纹连接或螺栓连接,所述冷凝装置6包括冷凝器601、排水阀602和冷凝液收集罐603且三者依次连接。
进一步,所述导热油装置7包括导热油罐701和导热油循环泵702,所述导热油装置7和反应釜夹套211构成循环回路连接为:导热油罐701和导热油循环泵702分别通过连接不锈钢金属软管且穿过反应釜2外壁206进入夹套211。
进一步,所述切粒装置8包括水槽801和切粒机802,所述切粒机802设有切粒进料口803和切粒出料口804,所述水槽801一侧连接控制柜1侧面,另一侧连接切粒进料口803,所述连接方式为焊接或螺栓连接,所述切粒装置8材质为304不锈钢。
进一步,所述力矩装置3为力矩传感器,型号为:CN-YB-29C,量程20N/m。所述压力装置4为压力传感器,型号为:美国MEAS,M5156-C19205-250BG。
装置容积小、耗能低,可以最大程度的节约成本进行产品试验,并且设有扭力搅拌器,可同时监测产品粘度,从而提高试验产品的成功率,最后还有装有排气口、抽真空口、加料口等,结构简单易懂,操作可控、难度低、简便。
其中本发明的釜盖温度、压力均可自动控制,自动化程度高,控制准确,降低了劳动强度,提高了生产效率。
一种尼龙56切片制备方法,所述按照如下步骤,
S1、制作尼龙56的盐水溶液,包括:盐、纯净水和醋酸。
S2、将配制好的溶液从反应釜2加料口208加入后用通孔冲入氮气置换,置换完成后将搅拌器207扭矩清零,将反应釜2密封好,从釜盖204通孔冲入氮气,并且启动搅拌器207。
S3、启动导热油装置7,开启电加热进行导热油升温,当反应釜2内温度达到指定的温度时,缓慢打开冷凝器装置6进行排水, 排水结束后关闭冷凝器装置6,锁紧。
S4、排水结束后,顺便提高釜内压力,继续升温,待釜内温度达到一定温度,打开排气阀进行排气,将压力释放到常压,关闭排气阀,打开真空阀,缓慢抽真空至50pa,继续升温,尽可能的保持高搅拌速度,等搅拌器207达到所需扭矩值0.7N*m -1.2N*m时,既可停滞搅拌,继续缓慢冲入氮气,往水槽801内注入无离子水,启动切粒机802,缓慢打开釜底出料口209阀门进行拉条切粒。
进一步,所述步骤为:
S1、制作尼龙56的盐水溶液,盐为100份,水为50-85份,醋酸为0.2-0.5份。
S2、将配制好的溶液从反应釜2加料口208加入后用通孔冲入氮气置换30min~50min,置换完成后将搅拌器207扭矩清零,将反应釜2密封好,从釜盖204通孔冲入氮气,压力为1bar~2bar,并且启动搅拌器207,速度300r/min~400 r/min。
S3、启动导热油装置7,开启电加热进行导热油升温,釜内温度设定270℃~290℃,夹套211温度设定290℃~310℃,当反应釜2内温度达130℃~150℃,缓慢打开冷凝器装置6排水,且保证冷却温度不超过70℃,排水量占配方水量的60%~80%,排水结束后关闭排水阀,锁紧釜盖204。
S4、排水结束后,提高釜内压力至2bar~4bar,继续升温,当釜内温度达到220℃~230℃,釜内压力22bar~23bar时,保持现有温度和压力不变,平衡2~3小时,然后再继续升温,待釜内温度达到240℃~260℃,打开釜盖204通孔排气阀进行排气,将压力释放到常压,关闭排气阀,打开釜盖204通孔真空阀,缓慢抽真空至50pa,继续升温,温度控制在270℃~275℃,尽可能的保持高搅拌速度,速度大于200 r/min,等搅拌器207达到所需扭矩值0.7N*m -1.2N*m时,既可停滞搅拌,继续缓慢冲入氮气至2bar~3bar,往水槽801内注入无离子水,启动切粒机802,缓慢打开釜底出料口207阀门进行拉条切粒。
具体实施方案:
首先按照比例配制PA56盐的水溶液,并加入分子量稳定剂醋酸搅拌均匀。其中PA56盐为100份,水为50-85份,醋酸为0.2-0.5份。
首先将配制好的溶液从反应釜2加料口208加入后用通孔冲入氮气置换30min,置换完成后将搅拌器207扭矩清零,将反应釜2密封好,从釜盖204通孔冲入氮气,压力为1bar,并且启动搅拌器207,速度300r/min。
启动导热油装置7,开启电加热进行导热油升温,釜内温度设定290℃,夹套211温度设定310℃,当反应釜2内温度达1150℃,缓慢打开冷凝器装置6排水,且保证冷却温度不超过70℃,排水量占配方水量的80%,排水结束后关闭排水阀,锁紧釜盖204。
排水结束后,提高釜内压力至2barr,继续升温,当釜内温度达到220℃,釜内压力22bar时,保持现有温度和压力不变,平衡2小时,然后再继续升温,待釜内温度达到260℃,打开釜盖204通孔排气阀进行排气,将压力释放到常压,关闭排气阀,打开釜盖204通孔真空阀,缓慢抽真空至50pa,继续升温,温度控制在275℃,尽可能的保持高搅拌速度,速度大于200 r/min,等搅拌器207达到扭矩值0.7N*m时,既可停滞搅拌,继续缓慢冲入氮气至2bar,往水槽801内注入无离子水,启动切粒机802,缓慢打开釜底出料口207阀门进行拉条切粒。
相比于现有的小反应釜,试验品的聚合粘度很难控制,基本上不控制,本发明设有扭力搅拌器,可同时监测产品粘度,从而提高试验产品的成功率。
需要说明的是,本方案也可用于其他产品的聚合试验,如:PA6、PA66等,均能生产出较好品质的试验品。
需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限。

Claims (9)

1.一种尼龙56切片生产装置,包括控制柜(1),其特征在于,还包括:反应釜(2)、力矩装置(3)、压力装置(4)、冷凝装置(6)、导热油装置(7)和切粒装置(8),所述反应釜(2)设有:顶管(203)、釜盖(204)、内壁(205)、外壁(206)、搅拌器(207)、加料口(208)和出料口(209),其中所述釜盖(204)位于内壁(205)上端口平面且设有若干通孔,所述加料口(208)、力矩装置(3)、压力装置(4)、冷凝装置(6)分别和釜盖(204)通孔紧密连接且其余通孔均设有密封阀门,其中所述力矩装置(3)穿过釜盖(204)由转轴(212)连接搅拌器(207),所述顶管(203)位于内壁(205)的下端口且穿过外壁(206),所述顶管(203)为通孔且侧边设有出料口(209),所述导热油装置(7)位于控制柜(1)下端平面且和反应釜(3)构成循环回路连接,所述切粒装置(8)位于出料口(209)的下端口且和控制柜(1)侧边连接。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙56切片生产装置,其特征在于:反应釜(2)还包括,上固定板(201)、下固定板(202),所述外壁(206)位于控制柜(1)上端口平面且高出水平端口部分和下固定板(202)固定连接,所述内壁(205)位于外壁内侧且侧边固定连接有上固定板(201),所述上固定板(201)和下固定板(202)彼此紧固连接,所述上固定板(201)、顶管(203)、内壁(205)和外壁(206)构成密封空间结构为夹套(211), 所述顶管(203)下端口设有可拆卸阀门(212)。
3.根据权利要求2所述的一种尼龙56切片生产装置,其特征在于:所述下固定板(202)和外壁(206)、上固定板(201)和内壁(205)的固定连接方式均为焊接,所述上固定板(202)和下固定板(201)的紧固连接方式为螺纹连接或螺栓连接。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙56切片生产装置,其特征在于:所述冷凝装置(6)和釜盖(204)平面通孔的连接方式为螺纹连接或螺栓连接,所述冷凝装置(6)包括冷凝器(601)、排水阀(602)和冷凝液收集罐(603)且三者依次连接。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙56切片生产装置,其特征在于:所述导热油装置(7)包括导热油罐(701)和导热油循环泵(702),所述导热油装置(7)和反应釜夹套(211)构成循环回路连接为:导热油罐(701)和导热油循环泵(702)分别通过连接不锈钢金属软管且穿过反应釜(2)外壁(206)进入夹套(211)。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙56切片生产装置,其特征在于:所述切粒装置(8)包括水槽(801)和切粒机(802),所述切粒机(802)设有切粒进料口(803)和切粒出料口(804),所述水槽(801)一侧连接控制柜(1)侧面,另一侧连接切粒进料口(803),所述连接方式为焊接或螺栓连接,所述切粒装置(8)材质为304不锈钢。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙56切片生产装置,其特征在于:所述力矩装置(3)为力矩传感器,量程20N/m,所述压力装置(4)为压力传感器。
8.一种尼龙56切片制备方法,其特征在于:所述按照如下步骤,
S1、制作尼龙56的盐水溶液,包括:盐、纯净水和醋酸;
S2、将配制好的溶液从反应釜(2)加料口(208)加入后用通孔冲入氮气置换,置换完成后将搅拌器(207)扭矩清零,将反应釜(2)密封好,从釜盖(204)通孔冲入氮气,并且启动搅拌器(207);
S3、启动导热油装置(7),开启电加热进行导热油升温,当反应釜(2)内温度达到指定的温度时,缓慢打开冷凝器装置(6)进行排水, 排水结束后关闭冷凝器装置(6),锁紧;
S4、排水结束后,顺便提高釜内压力,继续升温,待釜内温度达到一定温度,打开排气阀进行排气,将压力释放到常压,关闭排气阀,打开真空阀,缓慢抽真空至50pa,继续升温,尽可能的保持高搅拌速度,等搅拌器(207)达到所需扭矩值时,既可停滞搅拌,继续缓慢冲入氮气,往水槽(801)内注入无离子水,启动切粒机(802),缓慢打开釜底出料口(209)阀门进行拉条切粒。
9.根据权利要求8所述的一种尼龙56切片制备方法,其特征在于,所述:
S1、制作尼龙56的盐水溶液,盐为100份,水为50-85份,醋酸为0.2-0.5份;
S2、将配制好的溶液从反应釜(2)加料口(208)加入后用通孔冲入氮气置换30min~50min,置换完成后将搅拌器(207)扭矩清零,将反应釜(2)密封好,从釜盖(204)通孔冲入氮气,压力为1bar~2bar,并且启动搅拌器(207),速度300r/min~400 r/min;
S3、启动导热油装置(7),开启电加热进行导热油升温,釜内温度设定270℃~290℃,夹套(211)温度设定290℃~310℃,当反应釜(2)内温度达130℃~150℃,缓慢打开冷凝器装置(6)排水,且保证冷却温度不超过70℃,排水量占配方水量的60%~80%,排水结束后关闭排水阀,锁紧釜盖(204);
S4、排水结束后,提高釜内压力至2bar~4bar,继续升温,当釜内温度达到220℃~230℃,釜内压力22~23bar时,保持现有温度和压力不变,平衡2~3小时,然后再继续升温,待釜内温度达到240℃~260℃,打开釜盖(204)通孔排气阀进行排气,将压力释放到常压,关闭排气阀,打开釜盖(204)通孔真空阀,缓慢抽真空至50pa,继续升温,温度控制在270℃~275℃,尽可能的保持高搅拌速度,速度大于200 r/min,等搅拌器(207)达到所需扭矩值0.7N*m -1.2N*m时,既可停滞搅拌,继续缓慢冲入氮气至2bar~3bar,往水槽(801)内注入无离子水,启动切粒机(802),缓慢打开釜底出料口(207)阀门进行拉条切粒。
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